CN103267746A - 一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明属于激光精密检测技术领域，具体为一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪，包括激光器、倍频模块、二个笼式立方、二个激光波长反射镜、工业相机、光谱采集器、物镜转换器、聚焦物镜、光谱仪与计算机，激光器的出光口的前端安装有倍频模块，激光器与计算机电信号相连。本发明能对物质的宏观与微区成分进行准确定性分析与较高精度的定量分析，且能在宏观与微区成分分析之间实现快速无缝切换；其次，该设备为模块化设计，结构紧凑，增强了设备的集成度。此外，各模块之间功能独立、易于操作和维护；最后，光路的模块化设计使户可以方便快捷的对光路进行使用前校准，节约了时间，同时，分析精度更高。

Description

一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪

技术领域

本发明属于激光精密检测技术领域，具体为一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪，主要用于物质的宏观与微区元素成分的准确定性分析与较高精度的定量分析。

背景技术

成分分析是工程与材料科学领域研究与生产的关键手段。激光诱导击穿光谱分析(Laser-Induced breakdown Spectroscopy，简称LIBS)是采用高能量密度激光脉冲激发被分析物质，产生等离子体，同时对等离子体的原子和离子的能级跃迁特征光谱进行分析，得出各个元素种类与含量的方法。当前，激光探针技术存在的主要问题是其他元素的干扰和基体效应大，探测极限较差，一般为千分之一数量级；加上所用激光束斑直径大(50-100um)，轰击深度深(10um)，所以主要局限于宏观成分分析。近年来，MicroLIBS兴起，但最小光斑直径也只能达到10um。因此，目前LIBS技术发展的主要趋势是：一是大幅度提高探测极限和分析精度；二是能够适合显微组织微区成分分析。

中国专利文献《一种激光探针微区成分分析仪》(公告为CN201434840，公告日为2010年3月31日)公开了一种激光探针微区成分分析仪。其结构为：激光器，扩束镜和全反射镜依次位于同一水平光路上；全反射镜的反射面与水平光路的夹角为45度；工业CCD位于全反射镜的上方，工业CCD和第一聚焦物镜自上而下依次放置且光轴重合；三维工作台的工作台面位于第一聚焦物镜的下方；全反射镜活动安装在样品的反射光路上，光纤探头位于全反射镜的反射光路上；工业CCD通过光纤与带有显示器的计算机连接，光纤探头与光栅光谱仪、增强型CCD和计算机连接。该激光探针仪能对物质微区元素进行无损探测，能满足各种材料及尺寸的器件的快速元素成分定性分析，还可以针对样品微区的微量甚至痕量元素进行定量分析。

中国专利文献《一种基于双激光光源的激光探针微区成分分析仪》(公告为CN101782517A，公告日为2010年7月21日)公布了一种基于双激光光源的激光探针微区成分分析仪。其特征在于：固定波长激光器的出光口、衰减器，扩束镜，小孔光阑，第一半透半反镜依次位于同一水平光路上；第一全反镜活动安装，当其位于光路时与第一半透半反镜平行；聚焦物镜位于第一全反射镜的反射光路上；第二半透半反镜位于第一全反射镜与聚焦物镜之间，或者第一全反射镜与第一半透半反镜之间；波长可调谐激光器的出射光路上放置有第二全反镜，第二全反镜的反射面与水平光路的夹角为45度，且第一半透半反镜与第二全反镜平行；工业CCD固定在固定支架的顶部，且位于第一全反射镜的上方，工业CCD通过电缆与计算机连接；固定支架的下方为移动支架，移动支架的底部安装有镜头架转盘，镜头架转盘上带有多个镜头支架，在每个镜头支架上均安装一个聚焦物镜，各聚焦物镜的放大倍率不同；聚焦物镜头的下方为二维数控机床，二维数控机床置于基台上；移动支架的侧面安装有丝杆与导轨，丝杆与导轨与电机连接，电机控制丝杆与导轨带动移动支架沿z轴上下运动，与二维数控机床共同构成x-y-z三轴运动系统；光纤探头位于第二半透半反镜的反射光路上，且通过光纤与光栅光谱仪连接，同时光栅光谱仪与增强型CCD连接后接入计算机；固定波长激光器、波长可调谐激光器分别与数字延时发生器相连，数字延时发生器与增强型CCD连接。可以达到激光探针微区成分的定性或定量分析的目的。

以上技术是利用单或双激光光源的激光探针微区成分分析仪进行物质元素分析的实例。该激光探针仪分析精度高，可分析的最小微区尺寸范围小，可以达到激光探针微区成分的定性分析和定量分析的目的。但是该装置存在以下几点不足。首先，该装置只能应用于样品的微区成分分析，即其只能针对样品表面直径为几个微米范围的微区进行较精确的定性和定量分析，而不能满足用户对样品的宏观定性分析的需求；其次，如果用户需要分别对物质进行宏观与微区成分分析，则必须分别使用宏观与微区成分分析设备。以上专利文献提及的设备并不能同时实现宏观与微区成分分析的目的，而且当需要宏观和微区探测时，分别使用两台激光探针设备进行分析也不符合经济和高效的要求；最后，该装置中光学元件复用度高，例如，反射镜既用于激光光路中起反射激光的作用，同时又用于成像观测光路，导致光学系统设计复杂，不易于光路系统的校正和维护，增加了仪器成本和设备使用复杂度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪，可以同时实现激光探针宏观与微区成分的准确定性分析与较高精度的定量分析。

本发明提供的一种宏观与微区集成式激光探针成分分析仪，包括激光器、倍频模块、第一笼式立方、第一激光波长反射镜、工业相机、第二激光波长反射镜、第二笼式立方、光谱采集器、物镜转换器、聚焦物镜、光谱仪与计算机；

激光器的出光口的前端安装有倍频模块，激光器与计算机电信号相连；

第一笼式立方和第二笼式立方均为立方体结构，且各个面上均开有通孔；第一激光波长反射镜可抽取式安装在第一笼式立方内；第二激光波长反射镜可拆卸安装在第二笼式立方内；第一激光波长反射镜的反射面与激光器发射的激光束夹角为45度；第二激光波长反射镜位于第一激光波长反射镜的反射光路上，且第二激光波长反射镜的反射面与经第一激光波长反射镜反射后的激光束的夹角为45度；

第一笼式立方和第二笼式立方通过连接杆连接成一个整体；

物镜转换器位于第二笼式立方和二维移动平台之间，二维移动平台用于放置样品；物镜转换器上至少有四个可旋转的激光聚焦物镜接口，激光聚焦物镜接口用于安装不同波长和不同焦距的聚焦物镜，物镜转换器通过连接件与第二笼式立方连接在一起；

光谱采集器用于采集激光束烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰信号，光谱采集器与光谱仪光信号连接，光谱仪与计算机电信号相连；

工业相机用于采集激光束烧蚀样品表面材料后反射的可见光信号，工业相机与计算机电信号连接。

由于现有LIBS设备存在的种种缺点，本发明提供了上述技术方案，可以同时实现激光探针宏观与微区成分的准确定性分析与较高精度的定量分析的目的。具体而言，本发明具有以下技术特点：

(1)本发明最突出的技术特点是可以同时实现宏观与微区成分分析。当用户需要先对物质进行宏观成分分析，然后再对物质进行微区成分分析时，可以通过物镜转换器将宏观聚焦物镜置于第三光轴上。本发明中宏观聚焦物镜具有较大的焦距(一般为100-200mm)，可以将Nd：YAG脉冲激光器输出的激光聚焦到几十到几百微米，从而实现物质的宏观分析的目的；完成宏观分析后，通过旋转物镜转换器可快速切换为微观聚焦物镜，本发明中微观聚焦物镜具有短焦距、大数值孔径的特点(以聚焦波长为532nm的微观聚焦镜为例，其：f＝10mm、N.A.＝0.4)，该微观聚焦物镜可以将波长为532nm的激光束聚焦到直径为2.6um的光斑，接近了该微观聚焦物镜的衍射极限。从而实现对物质微区成分的准确定性分析与较高精度的定量分析的目的。本发明中，通过物镜转换器的旋转可实现宏观与微区激光探针成分分析的快速切换，将宏观与微观激光探针成分分析仪有机的结合到一起，实现了两种不同设备的高度集成。本宏观与微区集成式激光探针成分分析仪具有切换速度快、对准精度高、无需重新校准光路和易于操作等优点。

(2)本发明的另一个突出的技术特点是同时实现了“同轴采集”与“同轴监测”。首先、激光激发出的等离子体后，从同轴光路中采集光谱信号，并通过石英光纤将信号传输到配有ICCD的光栅光谱仪，接着送入计算机进行相关的计算和处理，最终在终端显示器上显示出光谱的强度和分布情况。其次，该集成式激光探针成分分析仪的另一特点就是在进行“同轴采集”的同时能够对所分析的组织区域进行同轴监测。为了达到“所见即所得”的目的，本发明采用了同轴监测系统，即激光束的传输光路与成像光路同轴，为了减少光路系统中共用反射镜元件对光路系统成像质量上的影响，同轴监测光路装有独立的用于成像的反射镜(金属膜平面反射镜)，其作用是将可见光路转折90度，把可见光反射到工业CCD的成像靶面上。为了不影响同轴采集的进行，该反射镜被固定在一个推拉电机上，当需要进行同轴监测时，该反射镜在推拉电机的驱动下将其推入到指定位置处；而观测完毕后需要采集光谱时，通过推拉电机将反射镜拉离第二光轴。此外，通过光路校准，在同轴监测的基础上可以实现一个面积较大区域的成分线扫描和成分面扫描。

(3)针对以往的LIBS设备光路系统设计复杂、光学元件数量多、光路校准困难、不易于后期维护等一系列缺点，本发明采用模块化设计方法，将激光反射镜、激光聚焦物镜、光谱采集头、工业CCD置于不同的独立模块中，通过框架结构将各个分离模块固定起来。模块化设计使得该设备具有结构紧凑、光路易于校准、模块更换快捷和维护简单等优点，大大增强了该宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的集成度。

(4)在传统的LIBS设备中，更换反射镜及聚焦物镜是一项极其复杂而低效的过程，常常需要很长时间才能完成光学元件的更换及光路校准，因此，其激光反射镜和聚焦物镜都是针对某一特定波长设计的。而在实际的应用中，通常需要采用不同波长的激光脉冲输出烧蚀不同类型的样品，本发明采用了具有四种不同波长输出的Nd：YAG脉冲激光器(波长分别为266nm、355nm、532nm和1064nm)，为了实现不同激光波长输出的快速切换，设计了专门的反射镜接口适配器实现快速光路转换。该接口适配器为带有卡槽的圆形底板，当需要更换反射镜时，将装有该激光波长反射镜的圆形镜架插入到圆形底板的卡槽并旋转到固定位置，即完成反射镜的更换。然后，打开指示激光，通过该底座上的三个角度微调旋钮能够方便快速的对反射镜的倾角进行微调，使反射镜与光轴的夹角精确调整为45度。

综上所述，与目前的LIBS设备相比较，“宏观与微区集成式激光探针成分分析仪”具有如下技术优势：

第一，可以实现“宏观与微区激光探针仪”集成在同一台设备，且能实现无缝快速切换；第二，可以同时实现“同轴采集”与“同轴监测”；第三，模块化设计，结构紧凑、设备集成度更高；第四，激光聚焦物镜和激光反射镜(266/355/532/1064nm)更换速度快，光路校准简单快捷，操作方便，精度更高；

“宏观与微区集成式激光探针成分分析仪”可替代现有的独立的宏观或微区激光探针成分分析仪，它不但能够进行物质宏观成分定性分析，而且能够进行物质微区成分的准确定性分析与较高精度的定量分析，可以应用于材料科学与工程、机械制造、冶金、石油化工、生物工程、电子工程、核物理、农业和安全检测等诸多领域。

附图说明

图1为本发明提供的激光探针成分分析仪的第一种具体实施方式的三维结构示意图；

图2为本发明提供的激光探针微区成分分析仪的第二种具体实施方式的三维结构示意图；

图3为本发明激光探针微区成分分析仪的第三种具体实施方式的三维结构示意图；

其中，1.激光器；2.倍频模块；3.笼式立方；4.圆形可调笼式底板；5.激光波长反射镜；6.工业相机；7.长支杆；8.推拉电磁铁；9.圆形可调笼式底板；10.激光波长反射镜；11.可见光波长反射镜；12.笼式立方；13.光谱采集器；14.短支杆；15.定位板；16.物镜转换器；17.激光聚焦物镜；18.二维移动平台；19.大理石平台；20.光学平台；21.X轴步进电机；22.Y轴步进电机；23.光谱仪；24.显示器；25.计算机；26.普通工作台；27.光纤跳线；28.双绞线；29.千兆网网线；30.双绞线；31.同轴电缆；32.同轴电缆；33.中心开有通光孔的宽带反射镜。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

根据该宏观与微区集成式激光探针成分分析仪可用于激光探针、成分分析和同轴监测。分析仪可以将其按功能划分为三个部分：(1)激光探针；(2)成分分析仪；(3)同轴监测系统。

本发明中，激光器1采用的是Nd：YAG脉冲激光器，通过在其出光口的前端安装倍频模块2可以获得266nm、355nm、532nm或1064nm四种波长的激光输出。且激光器1通过同轴电缆32与计算机25相连，可以实现通过计算机直接控制激光器1是否发射激光。激光器1发射的激光束方向为由后向前。

激光波长反射镜5、激光器1和倍频模块2在同一条直线上。且激光波长反射镜5与激光器1发射的激光束夹角为45度，用于将激光器1发射的激光束转折90度，转折后的激光束出射方向为从右向左。笼式立方3为立方体结构，其6个面上均开有圆形通孔；且第一激光波长反射镜5的尺寸小于第一笼式立方3上通孔的尺寸；激光波长反射镜5被固定在圆形可调笼式底板4上，将装有激光波长反射镜5的圆形可调笼式底板4插入到笼式立方3的顶部通孔中，通过扭转圆形可调笼式底板4可以调节激光波长反射镜5与激光器1发射的激光束的夹角，当夹角为45度时，通过旋紧笼式立方3上的紧固螺钉可将可调笼式底板4锁紧。

激光波长反射镜10位于激光波长反射镜5的反射光路上，且激光波长反射镜10与经激光波长反射镜5反射后的激光束的夹角为45度，用于将激光波长反射镜5反射的激光束再次转折90度。经由激光波长反射镜10反射后的激光束的出射方向为从上到下。笼式立方12与笼式立方3结构相同；激光波长反射镜10被固定在圆形可调笼式底板9上，第二激光波长反射镜10的尺寸小于第二笼式立方12上通孔的尺寸，将装有激光波长反射镜10的圆形可调笼式底板9插入到笼式立方12的前部通孔中，通过扭转圆形可调笼式底板9可以调节激光波长反射镜10与经由激光波长反射镜5反射后的激光束的夹角，当夹角为45度时，通过旋紧笼式立方12上的紧固螺钉可将可调笼式底板9锁紧。

其中，笼式立方3和笼式立方12也位于同一直线上，且笼式立方12位于笼式立方3的左侧，通过四根长支杆7将笼式立方3和笼式立方12连接起来，并构成一个整体。

定位板15、物镜转换器16和聚焦物镜17从上到下依次位于笼式立方12的下方，且均位于同一条直线上。物镜转换器16上有四个激光聚焦物镜接口，四个不同波长、不同焦距的聚焦物镜17就固定在物镜转换器16的四个激光聚焦物镜接口上，同时物镜转换器16与定位板15通过螺纹接口连接在一起。定位板15通过四根短支杆14与笼式立方12连接在一起，从而将笼式立方12、定位板15、物镜转换器16和聚焦物镜17构成一个整体。

根据以上描述，激光器1、倍频模块2、笼式立方3、圆形可调笼式底板4、激光波长反射镜5、长支杆7、圆形可调笼式底板9、激光波长反射镜10、笼式立方12、短支杆14、定位板15、物镜转换器16、激光聚焦物镜17、计算机25以及同轴电缆32就构成了宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的激光探针部分。

光谱采集器13位于笼式立方12的上方并在同一条直线上，且光谱采集器13的中心轴线与笼式立方12的顶端平面要保持垂直，从而保证同轴采集的对准精度和效果。光谱采集器13的尾部有SMA接口可以与光纤跳线27连接在一起，光纤跳线的另一端也同样通过SMA接口与光谱仪23连接在一起。同时，光谱仪23通过同轴电缆31与计算机25相连。因此，由光谱采集器13采集到的光谱信号经由光纤跳线27进入光谱仪23中，光谱仪23将光谱信号转化成电信号经由同轴电缆31送入到计算机25中进行分析，结果即显示到显示器24的屏幕上。

根据以上描述，光谱采集器13、光纤跳线27、光谱仪23、同轴电缆31、计算机25以及显示器24就构成了宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的成分分析仪部分。

工业相机6位于笼式立方3的右侧，并且两者处于同一条直线上，且工业相机6的中心轴线与笼式立方3的右侧表面应保持垂直，从而实现高精度的同轴监测。工业相机6尾部连接有千兆网网线29，千兆网网线29的另一端与计算机25相连。推拉电磁铁8位于笼式立方12的后方，并且两者处于同一直线上，且推拉电磁铁的中心轴线与笼式立方的后表面垂直，推拉电磁铁8通过双绞线28与计算机25相连。推拉电磁铁8的可移动中轴顶端固定有可见光波长反射镜11，可见光波长反射镜11位于笼式立方12内，同时位于激光波长反射镜10的正下方，且可见光波长反射镜11的反射面与激光波长反射镜10的反射面互相平行，即可见光波长反射镜11与经激光波长反射镜5反射后的激光束的夹角为45度。通过对推拉电磁铁的控制，可以实现将可见光波长反射镜11从激光波长反射镜10的下方水平移出与移入，即将可见光波长反射镜11前后、水平的移出与移入笼式立方12。

根据以上描述，工业相机6、推拉电磁铁8、可见光波长反射镜11、双绞线28、千兆网网线29以及计算机25就构成了宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的同轴监测系统。

另外，该宏观与微区集成式激光探针成分分析仪除以上三个主要部分外，还包括一些附属设备。具体描述如下：二维移动平台18位于激光聚焦物镜17的正下方，且二维移动平台18位于大理石平台19的上方，并使用螺钉将二维移动平台18与大理石平台19固定。二维移动平台通过X轴步进电机21和Y轴步进电机22实现X与Y轴的水平移动，X轴步进电机21和Y轴步进电机22通过双绞线30与计算机25相连实现X与Y轴的移动控制；光学平台20用于放置和固定激光器1和倍频模块2；普通工作台26用于放置光谱仪23、计算机25以及显示器24。

值得说明的是，计算机25内部同时集成了激光器控制软件、光谱成分分析软件、同轴监测控制软件、电磁铁控制软件、位移平台控制软件。虽然以上所提及的各项软件均有成熟的商用软件配套使用，但是考虑到本发明对软件集成度的要求以及用户对软件操作方便的使用需求，本发明采用C/C++语言以及MFC(Microsoft Foundation Classes：软件基础类库)编写了一套具有Windows界面特性的集成控制软件系统，实现了一个界面多重控制的目的，即在该软件操作界面下可以同时实现激光探针、成分分析、同轴监测以及二维运动等各项功能。

本发明也可采用附图2所示的结构，其与附图1所示的宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的主要区别在于同轴监测系统的空间位置不同。具体为将可见光波长反射镜11向下竖直移动直至移出笼式立方12，使可见光波长反射镜11位于笼式立方12与定位板15之间，并保持可见光波长反射镜11的反射面与激光波长反射镜10的反射面互相平行，即可见光波长反射镜11与经激光波长反射镜5反射后的激光束的夹角为45度。与此同时将工业相机6移到可见光波长反射镜11的右侧、笼式立方3的下方，且工业相机6的中心轴线与可见光波长反射镜11的反射面的夹角为45度，从而保证经过可见光波长反射镜11反射的可见光能够垂直射入工业相机6中。其余部件的空间位置与附图1中的相同。

另外为了简化结构，我们还可以采用附图3所示的结构，该结构与附图2中的结构形式类似，区别在于该宏观与微区集成式激光探针成分分析仪去掉了推拉电磁铁8以及双绞线28，可见光波长反射镜11更换为中心开有通光孔的宽带反射镜33(中心开有通光孔的目的是使光谱范围为400nm～700nm的可见光能够通过该反射镜，即可见光从通光孔中穿过，从而不影响同轴采集过程)，中心开有通光孔的宽带反射镜33的光谱反射带宽(即反射的光谱范围)为200nm～1000nm。工业相机6与光谱采集器13互换位置。各部件的空间位置以及角度关系为：中心开有通光孔的宽带反射镜33位于笼式立方12与定位板15之间，并保持中心开有通光孔的宽带反射镜33的反射面与激光波长反射镜10的反射面互相平行，即中心开有通光孔的宽带反射镜33与经激光波长反射镜5反射后的激光束的夹角为45度(目的是将入射的光谱信号的传输方向转折90度，从而使使竖直向上传输的光谱信号经过激光波长反射镜10后转折为水平向右传输)。光谱采集器13位于中心开有通光孔的宽带反射镜33的右侧、笼式立方3的下方，且光谱采集器13的中心轴线与中心开有通光孔的宽带反射镜33的反射面的夹角为45度，从而使经过中心开有通光孔的宽带反射镜33反射的光谱信号能够垂直射入光谱采集器13中，保证同轴采集的对准精度和效果；工业相机6位于笼式立方12的正上方并在同一条直线上，且工业相机6的中心轴线与笼式立方12的顶端平面保持垂直，从而实现高精度的同轴监测。其余部件的空间位置与附图1中的相同。

本实例中，宽带反射镜33的光谱反射带宽即反射的光谱范围为200nm～1000nm。第一激光波长反射镜5、第二激光波长反射镜10均为二向色镜，该二向色镜是针对某一特定波长激光输出而设计制造的，即其只对该波长激光束具有极高的反射率，而对其它波长激光或光谱信号均具有透过特性。

激光聚焦物镜17采用大数值孔径显微聚焦物镜，该显微物镜的玻璃材料均为紫外熔融石英，玻璃表面镀有增透膜(实现对某一特定波长激光束的高透过率)，该显微聚焦物镜可以将入射的激光束聚焦到3um以下，即实现微区激光探针成分分析；此外激光聚焦物镜17还可以采用普通的聚焦物镜(或者称为低数值孔径聚焦物镜)，该聚焦物镜可以将入射的激光束聚焦到100um以下，从而实现宏观激光探针成分分析。

本发明提供的宏观与微区集成式激光探针成分分析仪的操作过程分为宏观成分分析与微区成分分析两种，具体的操作步骤如下：

首先是宏观成分分析：

1.准备工作：首先，根据分析要求，在激光器1的出光口前端安装倍频模块2实现某一波长激光输出的目的(本激光器1通过在其出光口前端安装倍频模块2可以实现266nm、355nm、532nm或1064nm四种波长的激光输出)，本操作步骤均以532nm波长激光输出为例；其次，更换激光波长反射镜5和激光波长反射镜10，两种激光波长反射镜均对532nm激光具有较高的反射率(反射率一般可以达到90％以上)，同时将激光波长反射镜5和激光波长反射镜10调整到确定的角度，即两反射镜与朝向各自入射的激光束夹角为45度；最后，旋转物镜转换器16以实现更换激光聚焦物镜17，使用能够进行宏观分析的激光聚焦物镜17(本发明中的能够进行宏观分析的激光聚焦物镜能够将532nm的激光束聚焦到直径为50um以下的激光光斑)。

2.样品处理与放置：为了更好地对样品进行宏观成分分析，确保宏观成分分析的精度，一般需要先将样品表面做抛光和平行度处理。将处理过的样品放置到二维工作平台的台面中心处即可；

3.同轴监测：首先，通过计算机25实现对推拉电磁铁8的控制，给推拉电磁铁8一个驱动信号，使其将可见光波长反射镜11由笼式立方12后侧的圆形通孔推入到笼式立方12中，即将可见光波长反射镜11置于激光波长反射镜10的正下方，且激光波长反射镜10与可见光波长反射镜的反射面互相平行。与此同时，通过计算机25驱动工业相机6，从样品表面发射的可见光经过可见光波长反射镜11反射后，可见光就进入到工业相机6中，此时打开同轴监测控制软件，在显示器24的屏幕上就会出现同轴监测的画面。

在附图3所示的结构中，由于结构上去掉了推拉电磁铁8以及将可见光波长反射镜11更换为中心开有通光孔的宽带反射镜33，且将工业相机6置于笼式立方12的正上方，因此在进行同轴监测时只需通过计算机25驱动工业相机6，从样品表面发射的可见光通过中心开有通光孔的宽带反射镜33的中心孔进入到工业相机6中，与此同时打开同轴监测控制软件，在显示器24的屏幕上就会出现同轴监测的画面。

4.二维平台的控制：在同轴监测的画面中，我们可以清晰的看到样品所处的空间位置。当我们需要对样品表面上某一点进行点成分分析时，通过显示器24显示的监测画面，点选样品表面上需要分析的点，计算机25可以自动的计算出所点选的位置与监测画面中心位置的X与Y方向的偏移量，当确认完成样品点位置选取后，计算机25通过双绞线30给X轴步进电机21和Y轴步进电机22以驱动信号，完成二维移动平台的移动动作。

5.宏观成分分析：本步骤其实包含两个过程，即激光探针和宏观成分分析。但是这两个步骤几乎是在同时进行的，激光探针与成分分析由计算机25进行同步控制，下面分别介绍两个过程。

A.激光探针：激光器1通过同轴电缆32与计算机25相连，实现了计算机25对激光器1的控制，在激光器1的出光口的前端安装倍频模块2实现了某一激光波长的输出(本介绍以532nm激光波长输出为例)。首先，通过计算机25给推拉电磁铁8一个驱动信号，使其将可见光波长反射镜11由笼式立方12后侧的圆形通孔移出笼式立方12，即将可见光波长反射镜11从激光波长反射镜10的正下方抽离，与此同时关闭工业相机6；其次，通过计算机25控制激光器1的出光，我们可以通过计算机25来控制激光器1的出光频率、出光次数和单脉冲能量三个参数。我们以单脉冲分析为例，即利用计算机25控制激光器1发射激光一次，发射的激光束依次通过激光波长反射镜5、激光波长反射镜10和激光聚焦物镜17后，激光束被激光聚焦物镜17聚焦到样品的表面，聚焦后的激光点烧蚀样品表面的材料(可以是金属、非金属以及陶瓷材料)，使材料电离形成等离子体火焰。以上操作就完成了激光探针的过程；

B.宏观成分分析：在激光器1发射激光束后，激光束依次经过激光波长反射镜5、激光波长反射镜10以及激光聚焦物镜17，激光束被聚焦到样品表面形成激光聚焦光斑(激光聚焦光斑直径在50um以下)，从而烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰。等离子体火焰向四周空间辐射等离子体光谱，只有在激光聚焦物镜17的数值孔径内的等离子体光谱，能够通过激光聚焦物镜的透镜组，并依次透过激光波长反射镜10后进入到光谱采集器13中，光谱采集器13将采集到的等离子体光谱通过光纤跳线27送入到光谱仪23中，光谱仪内部有光谱分光元件以及ICCD成像元件，从而实现了对等离子体光谱种不同光谱信号(即不同波长的辐射)的分离与成像，ICCD将分离的等离子体光谱信号由光信号转换成电信号，经由同轴电缆31送入到计算机25中，计算机25利用其内部集成的光谱成分分析软件可以对光谱信号进行成分分析，给出某一光谱信号对应的元素名称，并在显示器24的屏幕上显示出来。

6.结束分析过程：以上步骤即完成了宏观成分分析的整个操作过程，下面进入到最后一个步骤，即结束分析过程。首先，通过计算机25控制激光器1，使其内部停止泵甫动作(Nd：YAG激光器为脉冲激光器，其内部有闪光灯对Nd：YAG晶体进行泵甫，从而实现激光脉冲输出)，然后手动关闭激光器电源；其次，通过计算机25控制光谱仪23，给光谱仪23一个冷却信号，对光谱仪内部的ICCD进行降温处置，待温度降低到技术要求的温度时，即可手动关闭光谱仪23；再次，关闭工业相机6，并将二维移动平台18和推拉电磁铁8复位，以上过程均由计算机25控制完成；最后，将样品从二维移动平台18上移出，再次对表面进行抛光和平行度处理以便下次分析时使用，处理完成后，将样品放置的储藏柜中即可。

我们还可以对样品的微区进行成分分析，具体过程如下：

1.准备工作：首先，根据分析要求，在激光器1的出光口前端安装倍频模块2实现某一波长激光输出的目的(本激光器1通过在其出光口前端安装倍频模块2可以实现266nm、355nm、532nm或1064nm四种波长的激光输出)，本操作步骤同样以532nm波长激光输出为例；其次，更换激光波长反射镜5和激光波长反射镜10，两种激光波长反射镜均对532nm激光具有较高的反射率(反射率一般可以达到90％以上)，同时将激光波长反射镜5和激光波长反射镜10调整到确定的角度，即两反射镜与朝向各自入射的激光束夹角为45度；最后，旋转物镜转换器16以实现更换激光聚焦物镜17，使用能够进行微区成分分析的激光聚焦物镜17(本发明中的进行微区成分分析的激光聚焦物镜17能够将532nm的激光束聚焦到直径为9um以下的激光光斑)。

2.样品处理与放置：为了更好地对样品进行微区成分分析，确保微区成分分析的精度，一般需要先将样品表面做抛光和平行度处理。将处理过的样品放置到二维工作平台的台面中心处即可；

3.同轴监测：首先，通过计算机25实现对推拉电磁铁8的控制，给推拉电磁铁8一个驱动信号，使其将可见光波长反射镜11由笼式立方12后侧的圆形通孔推入到笼式立方12中，即将可见光波长反射镜11置于激光波长反射镜10的正下方，且激光波长反射镜10与可见光波长反射镜的反射面互相平行。与此同时，通过计算机25驱动工业相机6，从样品表面发射的可见光经过可见光波长反射镜11反射后，可见光就进入到工业相机6中，此时打开同轴监测控制软件，在显示器24的屏幕上就会出现同轴监测的画面。

在附图3所示的结构中，由于结构上去掉了推拉电磁铁8以及将可见光波长反射镜11更换为中心开有通光孔的宽带反射镜33，且将工业相机6置于笼式立方12的正上方，因此在进行同轴监测时只需通过计算机25驱动工业相机6，从样品表面发射的可见光通过中心开有通光孔的宽带反射镜33的中心孔进入到工业相机6中，与此同时打开同轴监测控制软件，在显示器24的屏幕上就会出现同轴监测的画面。

此步骤与宏观成分分析过程中的步骤3同轴监测有所不同，主要是观察范围不同。用于微区成分分析的激光聚焦物镜17类似于显微物镜，具有较大的数值孔径和较短焦距，因而其视场范围很小。因此，在显示器24上得到的同轴监测图像仅包含样品表面的一片极小区域。工业相机6内部采用的是500万像素Mono CMOS成像元件，因此满足了同轴监测系统对于高分辨率的要求，实现了对样品显微组织清晰成像的功能。

4.二维平台的控制：在同轴监测的画面中，我们可以清晰的看到样品显微组织区域的形貌。当我们需要对样品显微组织区域上的某一点进行点成分分析时，通过显示器24显示的监测画面，点选样品表面上需要分析的点，计算机25可以自动的计算出所点选的位置与监测画面中心位置的X与Y方向的偏移量，当确认完成样品点位置选取后，计算机25通过双绞线30给X轴步进电机21和Y轴步进电机22以驱动信号，完成二维移动平台的精密移动的动作。

5.微区成分分析：本步骤也包含两个过程，即激光探针和微区成分分析。但是这两个步骤几乎是在同时进行的，激光探针与成分分析由计算机25进行同步控制，下面分别介绍两个过程。

A.激光探针：激光器1通过同轴电缆32与计算机25相连，实现了计算机25对激光器1的控制，在激光器1的出光口的前端安装倍频模块2实现了某一激光波长的输出(本介绍以532nm激光波长输出为例)。首先，通过计算机25给推拉电磁铁8一个驱动信号，使其将可见光波长反射镜11由笼式立方12后侧的圆形通孔移出笼式立方12，即将可见光波长反射镜11从激光波长反射镜10的正下方抽离，与此同时关闭工业相机6；其次，通过计算机25控制激光器1的出光，我们可以通过计算机25来控制激光器1的出光频率、出光次数和单脉冲能量三个参数。我们以单脉冲分析为例，即利用计算机25控制激光器1发射激光一次，发射的激光束依次通过激光波长反射镜5、激光波长反射镜10和激光聚焦物镜17后，激光束被激光聚焦物镜17聚焦到样品的表面，聚焦后的激光点烧蚀样品表面的材料(可以是金属、非金属以及陶瓷材料)，使材料电离形成等离子体火焰。以上操作就完成了激光探针的过程；

B.成分分析：在激光器1发射激光束后，激光束依次经过激光波长反射镜5、激光波长反射镜10以及激光聚焦物镜17，激光束被聚焦到样品表面形成极小的激光聚焦光斑(聚焦光斑直径为9um以下)，从而烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰。等离子体火焰向四周空间辐射等离子体光谱，只有在激光聚焦物镜17的数值孔径内的等离子体光谱，能够通过激光聚焦物镜的透镜组，并依次透过激光波长反射镜10后进入到光谱采集器13中，光谱采集器13将采集到的等离子体光谱通过光纤跳线27送入到光谱仪23中，光谱仪内部有光谱分光元件以及ICCD成像元件，从而实现了对等离子体光谱种不同光谱信号(即不同波长的辐射)的分离与成像，ICCD将分离的等离子体光谱信号由光信号转换成电信号，经由同轴电缆31送入到计算机25中，计算机25利用其内部集成的光谱成分分析软件可以对光谱信号进行成分分析，给出某一光谱信号对应的元素名称、在样品中的含量以及比例等成分的详细信息，并在显示器24的屏幕上显示出来。

6.结束分析过程：以上步骤即完成了宏观成分分析的整个操作过程，下面进入到最后一个步骤，即结束分析过程。首先，通过计算机25控制激光器1，使其内部停止泵甫动作(Nd：YAG激光器为脉冲激光器，其内部有闪光灯对Nd：YAG晶体进行泵甫，从而实现激光脉冲输出)，然后手动关闭激光器电源；其次，通过计算机25控制光谱仪23，给光谱仪23一个冷却信号，对光谱仪内部的ICCD进行降温处置，待温度降低到技术要求的温度时，即可手动关闭光谱仪23；再次，关闭工业相机6，并将二维移动平台18和推拉电磁铁8复位，以上过程均由计算机25控制完成。最后，将样品从二维移动平台18上移出，再次对表面进行抛光和平行度处理以便下次分析时使用，处理完成后，将样品放置的储藏柜中即可。

总之，本发明将宏观与微区激光探针有机的结合在一起，能对物质的宏观与微区成分进行准确定性分析与较高精度的定量分析，且能在宏观与微区成分分析之间实现快速无缝切换；其次，该设备为模块化设计，结构紧凑，增强了设备的集成度。此外，各模块之间功能独立、易于操作和维护；最后，光路的模块化设计使户可以方便快捷的对光路进行使用前校准，节约了时间，同时，分析精度更高。

以上所述为本发明的较佳实施例而已，但本发明不应该局限于该实施例和附图所公开的内容。所以凡是不脱离本发明所公开的精神下完成的等效或修改，都落入本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种激光探针成分分析仪，包括激光器(1)、倍频模块(2)、第一笼式立方(3)、第一激光波长反射镜(5)、工业相机(6)、第二激光波长反射镜(10)、第二笼式立方(12)、光谱采集器(13)、物镜转换器(16)、聚焦物镜(17)、光谱仪(23)与计算机(25)；

激光器(1)的出光口的前端安装有倍频模块(2)，激光器(1)与计算机(25)电信号相连；

第一笼式立方(3)和第二笼式立方(12)均为立方体结构，且各个面上均开有通孔；第一激光波长反射镜(5)可抽取式安装在第一笼式立方(3)内；第二激光波长反射镜(10)可拆卸安装在第二笼式立方(12)内；第一激光波长反射镜(5)的反射面与激光器(1)发射的激光束夹角为45度；第二激光波长反射镜(10)位于第一激光波长反射镜(5)的反射光路上，且第二激光波长反射镜(10)的反射面与经第一激光波长反射镜(5)反射后的激光束的夹角为45度；

第一笼式立方(3)和第二笼式立方(12)通过连接杆连接成一个整体；

物镜转换器(16)位于第二笼式立方(1)和二维移动平台(18)之间，二维移动平台(18)用于放置样品；物镜转换器(16)上至少有四个可旋转的激光聚焦物镜接口，激光聚焦物镜接口用于安装不同波长和不同焦距的聚焦物镜(17)，物镜转换器(16)通过连接件与第二笼式立方(12)连接在一起；

光谱采集器(13)用于采集激光束烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰信号，光谱采集器(13)与光谱仪(23)光信号连接，光谱仪(23)与计算机(25)电信号相连；

工业相机(6)用于采集激光束烧蚀样品表面材料后反射的可见光信号，工业相机(6)与计算机(25)电信号连接。

2.根据权利要求1所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，该分析仪还包括推拉电磁铁(8)和可见光波长反射镜(11)，可见光波长反射镜(11)安装在推拉电磁铁(8)上，推拉电磁铁(8)用于带动可见光波长反射镜(11)移动至笼式立方(12)内且位于第二激光波长反射镜(10)下方，且使可见光波长反射镜(11)的镜面与激光波长反射镜(10)的镜面互相平行，激光束烧蚀样品表面材料后反射的可见光信号由可见光波长反射镜(11)反射后入射到工业相机(6)内；光谱采集器(13)位于第一笼式立方(3)的上方，激光束烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰信号透过第二激光波长反射镜(10)入射至光谱采集器(13)。

3.根据权利要求1所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，该分析仪还包括推拉电磁铁(8)和和可见光波长反射镜(11)，可见光波长反射镜(11)安装在推拉电磁铁(8)上，推拉电磁铁(8)用于带动可见光波长反射镜(11)移动至笼式立方(12)与定位板(15)之间，且使可见光波长反射镜(11)的镜面与激光波长反射镜(10)的镜面互相平行，激光束烧蚀样品表面材料后反射的可见光信号由可见光波长反射镜(11)反射后入射到工业相机(6)内，光谱采集器(13)位于第一笼式立方(3)的上方，激光束烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰信号透过第二激光波长反射镜(10)入射至光谱采集器(13)。

4.根据权利要求1所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，该分析仪还包括中心开有通光孔的宽带反射镜(33)，宽带反射镜(33)位于笼式立方(12)与定位板(15)之间，并且宽带反射镜(33)的反射面与激光波长反射镜(10)的表面互相平行，工业相机(6)位于笼式立方(12)的上方，激光束烧蚀样品表面材料后反射的可见光信号经通光孔入射至工业相机(6)内，激光束烧蚀样品表面材料形成等离子体火焰信号由中心开有通光孔的宽带反射镜(33)反射后入射到光谱采集器(13)。

5.根据权利要求4中任一所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，所述宽带反射镜(33)的反射的光谱范围为200nm～1000nm。

6.根据权利要求1至5中任一所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，倍频模块(2)用于实现266nm、355nm、532nm或1064nm四种波长的激光输出。

7.根据权利要求1至5中任一所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，第一激光波长反射镜(5)和第二激光波长反射镜(10)均为二向色镜，该二向色镜只对某一波长激光束具有高的反射率，而对其它波长激光或光谱信号均具有透过特性。

8.根据权利要求1至5中任一所述的激光探针成分分析仪，其特征在于，激光聚焦物镜(17)的玻璃材料均为紫外熔融石英，玻璃表面镀有增透膜。

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