CN103237596A - 用于化学反应的物质容器 - Google Patents
用于化学反应的物质容器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103237596A CN103237596A CN2011800535792A CN201180053579A CN103237596A CN 103237596 A CN103237596 A CN 103237596A CN 2011800535792 A CN2011800535792 A CN 2011800535792A CN 201180053579 A CN201180053579 A CN 201180053579A CN 103237596 A CN103237596 A CN 103237596A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- container
- reaction
- pressure
- reactor
- fracture pressure
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/0015—Feeding of the particles in the reactor; Evacuation of the particles out of the reactor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/713—Feed mechanisms comprising breaking packages or parts thereof, e.g. piercing or opening sealing elements between compartments or cartridges
- B01F35/7131—Breaking or perforating packages, containers or vials
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
- B01F35/71—Feed mechanisms
- B01F35/716—Feed mechanisms characterised by the relative arrangement of the containers for feeding or mixing the components
- B01F35/7162—A container being placed inside the other before contacting the contents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/0006—Controlling or regulating processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/2445—Stationary reactors without moving elements inside placed in parallel
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
- B01J19/245—Stationary reactors without moving elements inside placed in series
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J4/00—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
- B01J4/02—Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices for feeding measured, i.e. prescribed quantities of reagents
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2204/00—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
- B01J2204/002—Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00162—Controlling or regulating processes controlling the pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00049—Controlling or regulating processes
- B01J2219/00245—Avoiding undesirable reactions or side-effects
- B01J2219/00272—Addition of reaction inhibitor
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00279—Features relating to reactor vessels
- B01J2219/00281—Individual reactor vessels
- B01J2219/00301—Individual reactor vessels the reactor vessels having impervious side walls
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00277—Apparatus
- B01J2219/00351—Means for dispensing and evacuation of reagents
- B01J2219/00418—Means for dispensing and evacuation of reagents using pressure
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
- B01J2219/00585—Parallel processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00583—Features relative to the processes being carried out
- B01J2219/00592—Split-and-pool, mix-and-divide processes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
- B01J2219/0072—Organic compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/00274—Sequential or parallel reactions; Apparatus and devices for combinatorial chemistry or for making arrays; Chemical library technology
- B01J2219/00718—Type of compounds synthesised
- B01J2219/0072—Organic compounds
- B01J2219/00736—Non-biologic macromolecules, e.g. polymeric compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
在用于在反应器(R)中进行化学反应的方法中,至少一种物质存在于以气密方式封闭的容器(2;3;4)中,所述至少一种物质被在容器中引入至所述反应器中并且通过破开容器而被释放。容器(2;3;4)设计为使得当超过内部压力与外部压力之间的特定破裂压力差时容器破开。作为在反应器(R)中有意施加超过所述破裂压力差的压力差的结果,容器破开并且位于容器中的物质从而释放。所述的方法具有以下益处:在反应开始之前已经可以将要以计量方式加入的物质引入至反应器中,可以将它们保持在其中直至在反应的过程中需要它们的时候,并且以压力诱导方式释放。这使得可以进行新的反应控制程序并且使得反应控制程序显著地更加容易。
Description
本发明涉及用于根据独立权利要求1的前序进行化学反应的方法,根据独立权利要求20的前序的容纳化学物质的容器,根据独立权利要求26的前序的容器的组件,以及这种容器用于停止化学反应的用途。
用于通过使两种以上物质在反应器中反应而进行化学反应的方法描述在WO02/13969A1(以及相应的文献US2004/0235046A1)中,其中用于该反应需要的物质的至少一种存在于以气密方式封闭的容器中,被引入到反应器中或与所述容器一起引入到反应器中,并且通过或者在反应之前或者在反应过程中破开容器而从容器释放。这里,将容器在反应器内通过化学、物理或机械影响的无目标施加而破开,典型地,例如通过在反应器中提供的搅拌器的冲击效应。此外,在反应器中占优势的压力还可以导致物质容器破开。在WO02/13969A1中的方法的情况下,使用物质容器的组件,其各自容纳有基于摩尔当量分级的物质量。这种预填充有基于摩尔当量分级的物质量的容器的使用使得实验室化学家容易进行用于相应的反应所需的物质的正确计量加入,和/或使得可以用预填充的物质量“操作”必须的物质量。这是有重大意义的,尤其是当进行平行反应时。
对于很多化学反应,相对小和微小的物质量通常必须在反应的过程中,当时间上精确预定的时刻或一旦达到精确定义的物理状态,例如压力时,引入至位于反应器中的反应质中。如果在时间上的该时刻在反应器中存在相对高的压力,物质的引入需要极其复杂的和因此成本昂贵的装备。另外的常见问题还有所要引入的物质通常是非常敏感的,并且例如必须不与空气或湿气接触。另一方面,聚烯烃合成中的特定催化剂例如仅可以在达到反应混合物的精确限定的压力(例如乙烯气体压力)之后加入。这再一次显著地增加了用于这种物质的计量加入所需的装备的复杂性。在聚烯烃合成的领域,非常小的量例如,典型地,例如0.6mg的悬浮中的高敏感催化剂必须通过高压泵的方式在绝对排除空气和湿气的情况下泵入至典型地具有100-1000ml或者甚至更大的体积的反应器中,典型地逆着30巴的压力。进一步更严重的问题是,对于现今可得的非常高活性的催化剂,例如在非均相催化的情况下,实际上不可能的是,在没有作为在复杂的、一般混乱的管线中实际上不可避免的残留湿气或残留空气的结果,少量悬浮的催化剂粒子在它们到达反应器之前损失或破坏的情况下,逆着例如60巴的高压将极小的悬浮中的催化剂量计量加入至反应器中。如果此外,像常规那样,将敏感的助催化剂以及如果需要其他试剂加入,在压力下的计量加入是更加有问题的。
很多化学反应需要在反应过程的特定阶段的过程中加入特定物质。在实践中,这意味着必须将反应器制成可连接用于物质进料,这对于加压的反应器,当然需要特定技术上复杂的定量给料装备,其难以清除残留的空气或残留的水(压力泵、软管等)。即使具有高水平的技术复杂性,实践上不可能以纯的形式,例如固体形式加入物质。然而,这本身将拓展新的可能性,并且因此将是特别希望的。
当使用多个反应器进行称为平行反应的反应时存在另外的问题。如果该反应需要最小量的高度灵敏物质的计量加入,尤其是逆着反应器压力,所需要的装备的复杂性极大地增加。当进行任何平行实验时,一般存在另外的问题,尤其是具有短的和中等的反应时间的平行实验。然而对于例如平行合成这刚好是最令人感兴趣的部分。在实践中,这种反应那么仅能够以赝平行方式进行,换言之将物质相继地计量,以使得所需要的装备的复杂性保持在合理的限度之内。例如,如果反应时间是10分钟并且物质的计量加入需要一分钟,当最后将物质计量加入至第十个反应器中时,必须进一步操作第一反应器,换言之向其提供另外的物质。这里,通常的困难是,在反应器中发生的反应已经需要该物质的计量加入,而用于该目的提供的装备部件仍然被另一个反应器占用。例如对于移液管机器人,在不进行巨大的技术努力的情况下这实际上不可能解决。该问题实际上可以借助于高度复杂软件算法通过作为“调度”已知的方法部分减轻,但实际上不能令人满意地解决。
因此适宜的是有简单的解决方案,使用该方案,用最简单的软件和最简单的硬件,可以在相同的时间操作所有反应,特别地,例如使得能够例如在时间上任意的所需时刻,例如甚至在全部的反应中在时间上相同的时刻将所需物质加入至任意反应。这不仅对于平行合成,而且对于常规进行的实验都将提供技术突破。
如在引言中引用的文献WO02/13969A1,其主要关注物质容器的提供,如已经提到的,所述容器各自容纳有基于摩尔当量分级的物质量。上面说明的当计量特别地精密的物质时的问题在该文献中没有以任何方式解决。此外,在该文献中不能明确地或暗含地找到对于该问题的解决方案。此外,该文献没有公开对于“调度”的问题的解决方案。此外,该文献也没有描述可以完全准备反应以使得它(或者也可能仅是其一部分)可以以所谓“遥控”方式进行。
适合于制备由至少三个组分形成的混合物的方法和装置描述在DE102005059000A1中。该器件包括烧瓶形混合容器,混合组分中的一个位于其中。将两室的内部容器插入并且将其固定在混合容器的开口的颈部中。内部容器的两个室由可以破开的分隔隔膜分开,并且各自容纳有两个另外的混合组分中的一个。可旋转封闭帽位于混合容器的开口颈部上。内部容器在底部通过破裂片封闭,换言之朝向混合容器的内部。朝向顶部,内部容器仅经由混合容器的闭合帽间接地封闭。闭合帽机械地和/或运动地连接至突入至内部容器中并且竖立在隔膜上的棒。通过旋转闭合帽,棒向内压并且分隔隔膜从而破开,其中位于内部容器中的两种混合组分混合并且彼此反应。在两种组分的混合和/或反应的过程中,作为气体生成的结果在内部容器中产生增加的压力并且破开内部容器的底端的破裂片,以使得将物质容器的内容物倒入至混合容器中并与位于其中的混合组分混合。用该文献中公开的装置和/或其中公开的混合方法,混合过程通过手动触发,机械力影响并且作为结果破开内部容器的两个室之间的分隔隔膜。内部容器相对混合容器中的运动固定并且自身不以气密方式封闭。
在上面解释的问题的基础上,本发明的第一目标是简化用于反应所需的物质的计量加入并且,在极端情况下,第一次使得这成为可能。本发明的另外的目标是改进一般类型的方法至使得它适合用于进行真正的平行反应的程度。最后,一般类型的方法由本发明改进至高度灵敏物质和尤其是其最小量的均匀加入可以在反应的过程中使用简单的方式在时间上任意所需的时刻开始的程度,而不因为该目的而必须打开反应器。
形成本发明的基础的这些目标通过以下各项实现:在独立权利要求1中定义的根据本发明的方法,在独立权利要求20中定义的根据本发明的容器,以及在独立权利要求26中定义的根据本发明的容器的组件。根据本发明的方法、根据本发明的容器和根据本发明的容器的组件的特别有益的发展和实施方案将从相应的从属权利要求2-19,21-25和27-40显露。权利要求41关于根据本发明的容器的用途,并且权利要求42关于根据本发明的组件的用途。
根据本发明的方法,本发明的要点如下:对于通过使两种以上物质在反应器中反应而进行化学反应的方法,至少一种物质存在于以气密方式封闭的基本上反应惰性的容器中,所述至少一种物质被在所述容器中引入至所述反应器中,并且之后通过在所述反应之前或所述反应的过程中有意地破开所述容器而将所述物质从所述容器释放。使用的容器设计为使得当超过内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差时所述容器破开。在所述反应器中的压力与所述容器中的压力之差超过所述容器的特定破裂压力差的情况下,所述容器破开并且位于所述容器中的所述物质作为在所述反应器中有意施加压力的结果从而被释放。
根据本发明的容器,本发明的要点如下:该容器以气密方式封闭并且容纳有测量量的化学物质,所述容器为内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差而设计,使得当在所述内部压力与所述容器外的压力之间存在超过所述特定破裂压力差的压力差时,所述容器破开并且释放其中容纳的所述物质。
根据本发明的容器的组件,本发明的要点如下:有至少两个容器的组件,所述容器以气密方式封闭并且各自容纳有测量量的化学物质,每个容器为内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差而设计,使得当在所述内部压力与所述容器外的压力之间存在超过所述特定破裂压力差的压力差时,所述容器破开并且释放其中容纳的所述物质。
在本文的上下文中,术语一种或多种“物质”不仅应理解为意指反应中包括的起始材料,而且还意指这样的材料:对所要形成的反应产物的化学计量学具有非直接影响或甚至是无影响或仅有潜在影响的材料,或者用于任何其他原因进料的材料,如溶剂、催化剂、助催化剂、活化剂、抑制剂、加速剂等。该物质可以是固体、液体或气态,并且溶液和悬浮液也是可能的。在其下将物质在反应器中合并直至所需的反应产物形成的物理和化学条件被称为反应条件。
在本文中,表达“基本上反应惰性”应理解为意指构成容器的一种或多种材料对于化学反应没有影响或者至少没有显著的影响。材料如玻璃或聚乙烯已知适合用于大部分反应。
在本文中,表达“特定破裂压力差”被理解为意指容器的内部压力与主要容器外的压力之间的压力差值,当存在或超过所述压力差值时,容器破裂或破开,以使得将所述容器的内含物释放或可到达。每个容器设计用于特定破裂压力差,换言之用于由制造者预先选择的破裂压力差,其可以通过以下方式在制造的过程中实现:材料选择、壁厚度、成形和/或预定破裂点的形成。此外,术语“特定”意指任意容器的破裂压力差是已知的或必须以任何形式使得用户知道,以使得可以根据它们的破裂压力差正确使用容器,或者因此可以合适地执行反应。关于特定破裂压力差的信息必须以合适的形式标记至容器。例如,关于特定破裂压力差的信息可以附加至容器自身,例如作为以代码或纯文本的形式的标记。备选地,关于容器的破裂压力差的信息也可以附加至容器包装或者可以在另一种信息载体上提供,例如在容器包装中。重要的仅是用户可以清楚地识别对相应的容器所设计的破裂压力差。
在本文中,表达在反应器中“有意施加压力差”应被理解为意指在反应器中比位于反应器中的容器的内部压力高或低的压力的有意的产生。这里,典型的是更高的压力(过压),但原理上负压(真空)的施加也是可能的。还可能的是例如将容器在压力下封闭。以这种方式封闭的容器(并且因此加压)在其他方面相同的条件下在更高的外部压力的情况下爆裂,或者例如(更倾向于)在外部负压力的情况下爆裂。在以下实施方案中通过实例的方式提及的压力值是绝对压力值,并且相应的相对于容器的内部压力的压力差值通过内部压力的扣除给出。在大部分情况下后者对应于标准大气压。
反应器中特定压力的有意产生典型地通过将气体或气体混合物在相应的压力下使用目前已知的合适的装备施加至反应器获得,其中气体或气体混合物是惰性的或者,在需要的情况下,也可以参加反应。如果在该反应阶段施加的压力对于该反应在任何情况下都是不需要的,则相对短期间的施加是足够的,其足以选择性地破开所需的容器(或者为相同的破裂压力差而设计的所有容器)。有意的压力产生也可以采用或包括通过反应自身在反应器中建立的(自发)压力,然而,其中当然必须已知反应动力学并且容器的破裂压力差必须因此与其适合。需要达到容器的特定破裂压力差的反应器中的(过)压力也可以例如通过反应质的任选的临时有意加热产生,例如,当未提供或不可能通过气体的方式施加外部压力时。
按照根据本发明的方法的主要想法,将一种或多种物质以压力诱导方式计量和/或释放,换言之通过在反应器中匹配于容纳有一种或多种物质的一个或多个容器的特定破裂压力差的压力的有意的施加,反应器中在上述压力下相对于容器中压力的差超过容器的特定破裂压力差。该方法具有以下益处:在反应开始之前已经可以将所要计量的物质引入至反应器中(在仍然封闭的容器内),之后可以将它们保持在其中直至在反应的过程中需要它们时。归因于其中物质以气密方式封闭的物质容器的使用,最小物质量的计量加入以及高度敏感物质的同样计量加入以完全没有问题的方式也是可能的。归因于物质的压力诱导释放,反应的过程可以以最简单的方式仅通过必要的压力条件的产生而在一定程度上外部“遥控”,而没有反应器中的其他干涉。
在这个方面,根据本发明的方法具有进一步的重要益处,因为它使得能够在实践中在无限数目的反应器中进行真正的平行反应,而不需要所需装备的高度复杂性。在开始之前已经可以将用于反应所需的全部物质引入至反应器中,并且在反应开始时或在反应的过程中在时间上较晚的时刻单独的物质的计量加入可以通过在单独的反应器中产生因此匹配的压力条件或压力剖面而非常简单地控制。
此外,例如,关于量(所要计量的试剂的量)的和质的“质量控制”可以完全与反应分开并且在之前实施。
此外,可以按这样的方式施加作为试剂和组分的“库”的事物,其中在具体的领域第一次可以从计划到执行自动地进行操作上“遥控的”反应,更具体地,用与现今的装备比较更少的复杂装备(“桌面化学”)。
在例如平行合成的一般合成中,例如采用惰性气体例如氩的增加外部压力在第一个实例中仅在第一阶段中产生,以使得所有试剂例如在十个反应器中同时释放,以使得反应在时间上全部在相同的时刻开始。在时间上较晚的时刻,之后使压力达到更高的水平,在这种情况下容器之后在每个反应器中破开,所述容器容纳有停止相应的反应的物质,于是在其中将所有的反应同时停止。在这个简单的实例中,“调度”的问题不仅仅是被解决了,而是被彻底消除了。
在特定的反应如聚烯烃合成中,将所有试剂加入至根据本发明的惰性容器中,以使得例如容纳有助催化剂(例如MAO)的容器在例如10巴的乙烯气体压力(反应性气体压力)下释放物质或助催化剂。在合成开始之前将催化剂在例如在30巴乙烯气体压力破裂并且释放催化剂的容器中加入至反应器。催化剂因此实际上从一开始就以其中可以将它以技术上简单的方式溶解的方式以物质混合物存在,但是既不在反应开始时释放,也不在释放助催化剂的10巴乙烯气体压力时释放,而是通过容器的方式可靠地与其他反应参与物分离,换言之在一定程度上惰性“包装”,直至压力增加至30巴的时刻。在另外的反应步骤中,将除反应气体分子乙烯之外的单体例如在时间上的特定时刻结合至聚合物链中。为此,也将例如精确限定的量的丁二烯或者在反应开始时或者在反应开始之前加入根据本发明的容器中,所述容器例如在40巴乙烯气体压力破裂,并且从而释放其中容纳的物质。从而可以将任何试剂在实践中在时间上的任意时刻引入至反应中,尽管有意地,例如在不需要打开反应器或不需要其他重要的技术预备的情况下。此外,质量控制(例如关于计量量)可以与反应分离,这提供了另外的益处。也可以加入容纳有气体例如丙烯的容器。反应可以以已知方式停止,例如用乙醇(EtOH)。这也可以经由具有例如60巴的破裂压力差的根据本发明的容器实现。平行方法中的所有反应从而可以同时停止,而不需要必须打开所有的反应器。
单从这些短的示例性说明清楚的是,通过本发明的方式可以(第一次)甚至允许复杂的反应以可以将所有试剂在反应开始之前在它们自己的容器中加入至反应器中方式进行,以这种方式之后实际上可以在不需要以可程序控制的方式操作反应器自身的情况下进行反应,并且在平行合成中,不存在任何最小的调度问题。
关于根据本发明的方法,优选使用的容器设计为使得它们在比它们相应的内部压力高出至少特定破裂压力差的外部压力破开,其中通过在反应器中有意施加匹配容器的特定破裂压力差的过压,容器破开并且位于容器中的物质因此以压力诱导方式释放。通过过压的方式的容器的破开与如果通过负压的方式破开容器比较允许更大的压力范围以及更大的压力间隔。
然而对于特定的应用,在特定的(外部)负压下释放物质的容器可能是十分有益的。其实例是催化剂的合成之后的质量控制,为此要在其多孔性(活性表面的关键变量)方面进行测量。一旦催化剂与残留空气或残留湿气接触,它一般立即被破坏并且具有不同性质的表面。因此有益的是将催化剂(以精确限定的量)保持在根据本发明的容器中,其中它可以安全地远离空气和湿气,优选在保护性气体气氛下,直至质量测试。多孔性测量在很多情况下基于真空和氮的循环施加,其中对可以由催化剂吸收的氮分子的量进行测量。对于本申请,理想的是不将容器通过外部过压破开,而是将容器在首先施加真空冲击的情况下精确地破开并且从而释放催化剂。
根据有益的实施方案,两种以上相同的或不同的物质在具有不同的破裂压力差的分开的容器中存在,并且从相应的容器通过在反应器中有意施加适合不同的破裂压力差的压力差的方式选择性地释放。当然,由于任何原因而存在的或者必须在分开的容器中存在的不同的物质的同时计量加入也是可能。在这种情况下,所讨论的容器当然必须设计用于相同的破裂压力差。
在容器中也可以存在精确限定的物质混合物,如溶液或简单的悬浮液。
所要计量的物质的每一种也可以有益地在两个以上容器中存在,各自具有预定的,可能不同的优选基于摩尔当量测量的物质量,其中容纳有相同物质的容器则全部具有相同的破裂压力差。这具有的益处是这些物质的剂量量可以通过匹配物质容器的组合非常容易地设定,如在介绍中引用的文献WO02/13969A1中基础地详细描述的。本发明因此在一定程度上建立了除物质类型和物质量的两个“维度”之外的“第三维”的延伸。
反应的进程有益地通过压力诱导,一个或多个容器的选择性破开以及作为结果的位于一个或多个容器中的一种或多种物质的选择性释放的方式控制。这具有所需要的装备的低复杂性的益处,并且建立同时释放一种或甚至更多物质的可能性,例如在所有的反应器中平行合成的情况下,而不需要每个反应器必须包括例如具有上面提到的明显限制的物质泵。
这里,如果需要除反应性气体或反应性溶剂之外,优选在反应开始之前将用于反应所需的全部物质引入至反应器中,并且通过以压力诱导方式有意地破开一个或多个容器以根据反应计划释放在一个或多个容器中存在的一种或多种物质。以这种方式,不再必须打开反应器并且可以免除复杂的测量和用于在反应的过程中引入物质的装备。
优选使用具有在数巴至最多数百巴的区域中的分级的破裂压力差的容器。破裂压力差特别优选落在1-10巴,10-30巴,30-70巴和70-100或70-200巴的范围内。破裂压力差的精确度优选落在0.2-5巴的范围内。作为安排的足够远离的容器的破裂压力差的结果,可以确保将相应的容器有意地并且选择性地破开。
根据本发明的方法特别好地适合于其中特别高度灵敏的物质,尤其是催化剂,具体地,均相或非均相催化剂,必须计量的这种反应。根据本发明的方法优选用于进行聚烯烃合成反应或使用相似反应技术的合成方法。该方法还有益于氢化。然而通过容器的方式计量的物质也可以是例如起始材料、起始剂、加速剂、助催化剂、抑制剂等。
根据本发明的方法的范围内的再优选的反应是肽合成,固相反应,尤其是固相合成或用固体床反应器的反应,固相/气体-相反应以及还有分析反应,尤其是在高纯度分析中。
按照根据本发明的方法的有益的实施方案,在具有气态或液体反应介质的流动反应器中进行化学反应。
根据本发明的方法的另外的有益的实施方案在于作为多个平行反应,尤其是平行合成,和/或以裂池方法(split&pool method)进行化学反应的事实。
根据本发明的方法特别好地适合于平行合成。不仅因为这里可以“遥控”平行反应,也不仅因为用现有相应的物质的库这是更加方便的,而且也不仅因为自动化因此更简单,而且特别地,在可以应用根据本发明的方法的情况下,应用平行合成和一般地用于平行实验的根据本发明的方法通过实际上将其消除而完全解决了调度的问题。因此,根据本发明的方法可以有助于平行实验的突破,因为它实践上完全消除了最重要并且最困难的问题中的一个。这是根据本发明的方法的特别重要的益处。
按照根据本发明的方法的优选的变化,使用安置在外壳容器内的至少一个容器,其中形成外壳容器以使得其为至少部分地气体可渗透的和/或液体可渗透的,并且相对于容器更稳定,以使得当位于其中的容器以压力诱导方式破开时它自身不损坏。外部容器甚至可以被“包装”在另外的外部容器中。这里,“更稳定的”意指外壳容器可以耐受比位于其中的容器更高的压力或压力差。通常,外部容器具有更厚的壁以实现这个效果。因为它不是完全封闭的并且压力补偿可能因此发生,“较弱”或本身具有更薄的壁的设计也可能完全足以增加稳定性。在这种方法变化中,当容器破开时产生的碎片保留在外壳容器中。物质转移例如以溶解的形式转移至反应质中。如果位于容器中的物质是固体反应载体,这种变化具有反应载体保留在外壳容器中并且反应在外壳容器内发生的另外的益处。
依照根据本发明的方法的特别地有益的实施方案,使用各自安置在外壳容器内并容纳有不同的固体物质的两个以上容器,其中依赖于物质相同的或不同的反应或部分反应在单独的外壳容器内发生。
在聚烯烃合成的情况下,催化剂的任务是将溶解的乙烯分子结合至所要形成的聚合物中。因为催化剂不能通过外壳容器的玻璃料(等),生长的聚合物保持为被“捕获”在外壳容器中。例如,多个这种外壳容器从而也可以在一个反应容器中在精确相同的条件下同时使用。作为益处,这不仅允许实践上的绝对可比较性,而且使得能够在作为“裂池方法”已知的方法中使用根据本发明的这种容器,例如在固相合成或(使用中等肽作为原材料)以及肽的液相合成或在通常的固相合成中。也可以类似地使用称为净化剂的试剂。具有外壳容器的根据本发明的容器关于在新催化剂、物质或活性组分的研究和开发中的产量和相对品质打开了全新的可能性。
如果,在内部容器中,存在可以在反应介质中溶解的物质,玻璃料或一般地隔膜的渗透率也可以适应或设计为使得可以将物质不在一次全部加入至反应混合物,而是在特定的时间期间内加入的方式。
此外,以这种方式封装的容器在作为流动反应器已知的反应器中可以直接使用,其因此以例如在容器中的特定的催化剂装置在例如10巴破开的方式配备有另外的室。之后将配备有外壳容器的该容器引入至流动反应器(例如通过其的门)的另外的室中,其中流动通过外壳容器的例如具有要发生相变的分子的反应流导致(内)容器在10巴的压力爆裂,催化剂装置从而释放并且可以用于反应,而催化剂不在反应室外与任何其他气氛接触。
使用具有特定破裂压力差的物质容器的根据本发明的概念允许进一步的有益开发,其中另外地使用容纳有停止化学反应的物质的至少一个容器,其中该容器的特定破裂压力差高于所使用的所有其他容器的特定破裂压力差,但是小于或至少不大于用于相应的反应条件可允许的最大压力。这里,可允许的最大压力一般地由反应器的性质或构造给出。如果反应器中的压力变得接近于可允许的最大压力,例如在研究过程中出乎意料的放热“失控”反应的情况下,容器破开并且从而释放的物质将化学反应完全停止。容纳有反应停止物质的该容器形成简单的但是高度有效的安全措施,其当然也可以与其他反应方法一起使用。所讨论的容纳有所述物质的容器从而形成反应器-内部“保险片”至特定程度并且还优选配备有气体-吸收作用。内部“破裂片”与快速地向外释放压力的传统的外部保险片比较具有另外的益处,并且可以作为另外的安全措施平行使用,所述益处在于例如危险试剂不能释放至周围环境,甚至不能释放至烟囱中,并且将另外的安全措施设置在上游。此外,在紧急情况之后不需要更换保险片。
该容器的另外的有益用途是在多孔性和表面测量领域,表面分析检查,粒径分布测量,显微检查以及还有储存。优选形成根据本发明的容器以使得它们的特定破裂压力差落在与1-10巴,10-30巴,30-70巴,70-100巴或100-200巴的实例相关的范围内,具有优选0.2-5巴的精度(容差)。这里,如已经提到的,特定破裂压力差优选通过材料选择、壁厚度、成形和/或通过预定破裂点的形成和排列确定。
根据有益的改进,将容器安置在外壳容器内,其中外壳容器是至少部分地气体可渗透的和/或液体可渗透的,并且也形成为使得当将位于其中的容器以压力诱导方式破开时不将其自身损坏。这里,外壳容器特别优选配备有至少一种玻璃料或功能等价的元件。
外壳容器特别优选配备有至少一个另外的室,其容纳作为气体和/或液体形式的另外的化学物质,经由玻璃料或功能等价的元件与容纳容器的室交换,并且为内部压力与外壳容器外的压力之间特定破裂压力差而设计,以使得它在超过特定破裂压力差的压力条件下破开并释放其中容纳的物质。
配备有玻璃料等的容器的益处在于玻璃料之间的空间同样以气密方式封闭和/或可以容纳另外的物质,其位于玻璃料与内容器之间。该物质可以例如是助催化剂。
关于特定破裂压力差的信息有益地分配至容器,尤其是通过或者在容器自身上或者在容器包装之上或之中标记的方式,具体地代码的形式或纯文本的形式。
根据本发明的组件优选包括容纳不同的物质的容器,其中这些容器为相同的和/或不同的破裂压力差而设计。在不同的破裂压力差的情况下,关于优选至少三个不同的破裂压力差而形成容器。
组件可以有益地还包括具有相同的物质的容器,其中将这些容器为不同的和/或相同的破裂压力差而设计。在不同的破裂压力差的情况下,将容器为优选至少三个不同的破裂压力差而设计。
组件最优选包括根据量,优选基于摩尔当量分级的量的相同的物质的容器。
特别有益的是组件包括在它们的特定破裂压力差和/或以其中容纳的物质和/或以其中容纳的物质的量方面不同的多个容器。这里,也可以有益地提供具有相同的含量、相同的物质量和相同的破裂压力差的两个以上容器。
还特别有益的是,组件包括具有至少三个、优选至少四个不同的物质填充量梯度的多个容器。
容器优选具有在数巴至最多数百巴的范围内的破裂压力差。容器的至少一个优选为1-10巴的范围内的破裂压力差而设计。备选地或另外地,至少一个容器为10-30巴的范围内的破裂压力差而设计。备选地或另外地,至少一个容器还为30-70巴的范围内的破裂压力差而设计。备选地或另外地,至少一种容器还为大于70巴的破裂压力差而设计。对于破裂压力差的容差在这种情况下优选在0.2-5巴的范围内。
根据有益的实施方案,安排具有不同的特定破裂压力差的两个以上容器以使得一个嵌套在另一个之内。在一些情况下可以从而节约空间,尤其是与相对小的反应器结合。内部容器也可以设计为使得它在外部容器之前爆裂并且在仍然封闭的外部容器内释放物质,并且作为外部容器破开的事实的结果该物质在将产物释放至反应器中的反应混合物中之前与外部容器内的物质反应(例如在催化剂或中间体的形成中原位隔离,不需要将反应必须在反应介质中发生并且在这点上不需要将反应器打开)。
根据优选的改进,根据本发明的组件的容纳物质的容器,或一些所述容器,各自安置在外壳容器内,其中外壳容器比这些容器更稳定并且是至少部分地气体可渗透的和液体可渗透的。这里,外壳容器有益地配备有玻璃料或功能等价的元件。具有外壳容器的这种容器的益处已经结合外壳容器自身进行了解释。
还特别有益的是组件的容器分配有关于它们的特定破裂压力差的信息,尤其是提供标记的方式,具体地代码的形式或纯文本的形式,或者在容器自身上或者在容器包装之上或之中。
上面描述的根据本发明的类型的容器也可以根据本发明的另外的方面使用,以中断在反应器中发生的化学反应,其中在反应过程中位于反应器中的容器容纳有停止反应的物质并且容器为特定破裂压力而设计,其不大于对于相应的反应条件可允许的最大压力。
在下文中将参考附图并且在多个示例实施方案的基础上更详细地描述本发明。在附图中:
图1显示具有四个各自容纳有物质并且仍然在气密状态密封的位于其中的容器的打开的示例反应器的示意图,
图2显示具有位于其中的容器的封闭状态下的反应器的示意图,作为压力施加的结果所述容器中的一个已经爆裂并且已经释放位于其中的物质,
图3显示具有位于其中的容器的封闭反应器的示意图,其在与图2比较更大的压力下已经全部爆裂并且其已经释放位于其中的物质,
图4a-g显示根据本发明的容纳有物质的容器的七个不同的实施方案的简化视图,
图5a-c显示根据本发明的容器的三个另外的实施方案的视图,
图6a-c显示根据本发明的容器的三个另外的修改的实施方案的截面示例,
图7显示用于示例平行反应的简化图解,
图8显示流动反应器的基本截面示例,
图9显示用于解释裂池方法的简化图解,以及
图10显示解释根据本发明的容器的组件的草图。
以下定义适用于以下说明:如果在图中用于阐明附图的目的指定附图标记,但是未在与其直接相关的部分中提及,应参考说明书的之前的或之后的部分的所述附图标记的解释。相反,为了避免图的过载以用于立即理解,较不相关的附图标记未在所有的图中显示。为此,应对其他图进行参考。
传统地引入的液体物质S0和暂时仍以气密方式封闭的四个容器1-4位于图1中示例的打开状态下的示例性反应器R中,其中容器1例如容纳有液体物质S1,容器2容纳有气态物质S2,并且容器3和4各自容纳有固体物质S3。容器3和4中的物质是相同的,但以不同的(或相同的)量提供。容器2-4未由相应的物质S2或S3占据的体积部分填充惰性气体或填充有以不同的方式与所要进行的反应相容的气体或气体混合物。代替仅一个容器,也可以使用多个容器1-4用于三种物质S1-S3中的每一个,所述容器一起容纳用于所要进行的反应所需要的物质量。固体、液体和/或气态物质是用于所要进行的反应的起始材料以及在需要的情况下的催化剂、起始剂、加速剂和/或抑制剂。也可以将物质S0引入至一个或多个分开的容器中,其当在引入至反应器R中时或在其后立即以任何方式破开(例如也在特定的压力下)。这里将不详细讨论这点。依赖于所要进行的反应也可以将物质S0完全省略,换言之在一开始在最初仍然封闭的容器中存在用于反应所需的全部物质。此外,也可以施加气体并且反应可以在其中进行,并且气体可以例如甚至自身是用于反应所需要的另外的组分(例如聚烯烃合成中的丙烯气体)。
容器1-4由反应惰性材料,典型地,玻璃组成。制造容器,用物质填充并且封闭以使得为目前已知的气密方式,例如在引言中引用的文献WO02/13969A1中详细描述的。激光器件优选用于熔化具有非常薄的壁的容器。
容器1-4由制造者通过合适的材料选择、壁厚度的定尺寸、成形以及,在需要的情况下,也通过预定破裂点的方式为不同的特定破裂压力差而设计。关于这一点所需要明白的内容已经在上面详细地讨论。
一旦将反应器封闭,如图2中示例,它通过用于所要进行的反应合适或需要的气体或气体混合物发挥作用。将气体或气体混合物以目前已知的方式通过优选计算机控制的压力控制器P的方式从气体储存容器G进料。
备选地,如果反应允许或者甚至需要,也可以增加温度。压力类似地连续地增加,例如通过蒸发溶剂的方式,并且经由温度/压力曲线相对精确地控制。
之后,或者在开始时立即或者在时间上例如由反应计划预先确定的另一个所需时刻,在反应器中通过压力控制器P有意地产生压力状态(过压),其足以选择性地引起具有最低的特定破裂压力差的一个容器(或多个容器)爆裂,然而具有更高的破裂压力差的其他容器在该过程中不损坏。在图2中,容器1已经以这种方式破开并且将其中容纳的物质S1释放。当容器1破开(爆裂)时产生的容器的碎片在图2中通过1b表示。
随着反应的过程继续,余下的容器也以相同的方式,逐渐地并且选择性地通过显著量的压力的有意的施加而破开,并且将位于其中的物质释放,以使得它们可以参加反应或者可以影响反应。最终的状态在图3中示例,其中所有的容器已经破开。容器1-4的碎片在这里通过1b、2b、3b和4b表示。
按照根据本发明的方法进行的反应的代表性实例是具有以下反应控制的情况下的聚烯烃合成,其中在反应过程中不再必须打开反应器,并且在任意情况下除了所需的压力施加之外不必须例如与乙烯气体(第一单体)一起加入其他反应物或其他物质:
步骤1:反应器装有6个容器,其中第一组的两个具有相同的第一破裂压力差,容纳助催化剂(例如x mg或x*0.6mg MAO),第三和第四容器相似地具有相同的第二(更高的)破裂压力差,容纳(主)催化剂(例如x mg或x*0.2mg),第五容器具有再更高的第三破裂压力差,容纳第二单体(例如丁二烯,除第一单体乙烯气体之外),并且第六容器还具有再更高的第四破裂压力差,容纳淬火物质(例如x*10mg EtOH)。(这里,因子x是任意数)。
步骤2:反应器受到第一单体乙烯气体作用并且压力设定为例如10巴。
步骤3:在10巴的压力下两个第一容器破开并且将助催化剂MAO释放至反应器中。
步骤4:等待2分钟。
步骤5:将压力增加至大约30巴。
步骤6:在30巴的压力下第三和第四容器破开并且释放(主)催化剂。
步骤7:等待5分钟直至形成活性催化剂(催化剂+助催化剂)。
步骤8:将压力在1分钟内临时增加至大约45巴。
步骤9:具有精确地确定的,离散量的第二单体的第五容器在45巴的临时增加的压力下破开并将所述第二单体释放至反应器中。
步骤10:将压力降低至30巴。
步骤11:等待60分钟。
步骤12:将压力在大约1分钟内临时增加至大约60巴。
步骤13:作为增加至60巴的压力的结果第六容器破开,并且释放其中容纳的猝灭物质。作为结果,将所发生的反应实际上立即停止(“猝灭”)。
步骤14:将压力降低至环境压力并且根据目前已知的标准程序继续该方法。
图7示意性地示例在使用通过R1、R2和R3标记的三个反应器的情况下的示例性平行反应。与图1-3中的实例类似,三个反应器通过来自共同气体源G的反应气体作用,其中通过用于全部三个反应器的压力控制器P共同地控制反应气体的压力。从而在三个反应器中获得相同的压力条件。
与图1-3中的实例类似,反应器最初装有(在这里例如)容纳物质的三个容器411、421、431或412、422、432或431、432、433(参见反应器的最上一行)。之后在时间上的特定时刻在全部三个反应器中增加压力直至在每种情况下三个容器中的一个破开并且将其中容纳的物质释放至反应器中(在反应器的中间一行示例)。在随后的步骤中,全部三个反应器中的压力再次增加直至在每个情况下三个容器中的第二个破开(反应器的最下面一行中示例)。继续该程序直至所有的容器破开并且将其中容纳的物质释放。
当进行平行反应时上面已经描述的益处立刻显见。调度问题被消除,因为所有的反应器在反应之前已经可以装有物质容器,并且之后可以或者在相同的时间或者分别地在所有的反应器中以相同的措施(通过中心压力控制)容易地控制反应。
图4a-4g显示容纳物质的容器11-17的多个可能的实施方案。用于实践的原因,容器一般是拉长的(图4a-4d和4f-4g),但也可以是球形的(图4e)。图4a中的容器11是具有两个圆底的圆柱形。图4b中的容器12是相似的圆柱形,但是具有一个圆底和一个平底。图4c中的容器13是具有两个圆底的圆柱形或者是具有六个平面壁的矩形。图4d中的容器14是圆锥形的或者金字塔形的。图4e中的容器15是球形的。图4a-4e中所有容器11-15的共同特征是它们具有基本上恒定的或均匀的壁厚度,其也决定了它们的破裂压力差,其中具有平面壁部分或锐利的边缘以及在其他方面连续结构的壁的形状一般地具有比具有圆表面和圆底部的形状更低的破裂压力差。这使得能够以简单的方式施加不同的破裂压力差。依赖于所需的特定破裂压力差,典型的壁厚度在0.03mm至大约2mm的范围内,其中(在构造材料玻璃的情况下)可以覆盖在数巴至大于100-150巴的范围内并且甚至可能更高的破裂压力差。这里,与壁厚度比较容器的尺寸也发挥作用。在较大的容器的情况下,用于更高的破裂压力差的壁厚度可能是数mm。具有根据图4a的设计的典型的具有大约6巴的破裂压力差的容器在这种情况下为大约50mm长,大约10mm厚并且具有大约0.05mm的壁厚度。
图4f和4g显示具有更大的壁厚度(大约0.2mm)的两种备选的容器16和17,其设置有一个预定的破裂点16s(图4f)和多个预定破裂点17s(图4g)。在不具有预定破裂点的情况下,这些容器将在>100巴的区域内的压力差破裂。然而,将预定破裂点设计为使得容器在基本上较低的过压,例如大约10巴已经爆裂。当然,任何其他的,可以通过预定破裂点的适当设计的方式设定更高或更低的破裂压力差。仅设置有一个安排在中心的预定破裂点16s的容器16通常破裂为两半。具有数个预定破裂点,如图4g中的容器17,产生没有空腔或没有明显的空腔的更小的碎片,以使得当容器爆裂时将物质快速地或非常快速地进料至反应介质。另一方面,从而出现更大或更小的瞬时浓度。
图5a显示特别设计的容器18。在外部,容器18具有与图4f和4g中的容器16和17相似的设计,并且还具有预定的破裂线18s。然而,将玻璃包裹的钢珠18p熔合至稍微更厚的容器壁中并且使其分布以使得,一旦容器爆裂,在每个碎片中存在至少一个(玻璃包裹的)钢珠。从而可以将碎片通过磁铁的方式容易地从反应质移除,将否则常规的过滤步骤消除。
在图5b和5c中示例的容器19和20的情况下,分别地示例一个嵌套在另一个内的两个和三个容器19a和19b,以及20a、20b和20c,其中单独的容器各自容纳不同的物质并且也各自为不同的破裂压力差而设计,以使得单独的容器在这些情况下也可以选择性地破开。在图5c中,例如最内的容器20c具有最大的壁厚度并且最外的容器20a具有最小的壁厚度。当然,这些容器也可以形成有预定破裂点。
图6a和6b显示根据本发明的物质容器的另外的重要的修改。在这种情况下,实际的容纳物质的容器21或22安置在外壳容器31或32内。外壳容器31或32在其稳定性方面设计为使得,当位于其中的容器21以压力诱导方式破开时其自身不损坏。外壳容器31或32从而比位于其中的容器21或22更稳定,换言之与相应的容器21或22比较它可以耐受更高的压力,或者耐受实践上的任何压力,因为它是打开的并且压力补偿可以从而发生。作为结果,当位于其中的容器以压力诱导方式破开时外壳容器(具有足够的稳定性)保持完整。外壳容器31或32在一些区域中是气体可渗透的和/或液体可渗透的。这可以例如通过玻璃料31f或两个完整的玻璃料32f实施。代替玻璃料,也可以提供功能等价的元件,如隔膜,其允许气体和/或液体的交换,但保留固体粒子(超过预定尺寸),但也允许低于特定尺寸的悬浮的固体(例如纳米粒子)通过。
使用这种物质容器具有以下益处:当以压力诱导方式破坏容纳物质的内部容器时,所述容器的碎片保留在外壳容器中并且可以从而容易地从反应质移除,以使得将否则必须的碎片过滤或其他分离消除。这里,将溶解或悬浮在细粒中的物质通过玻璃料提供至反应介质(并且如果需要反之亦然)。
用配备有隔膜的物质容器,可以进行贵金属催化过程,其中产物不被贵金属污染,并且可以将贵金属容易地回收。
如果内部容器容纳固体反应载体作为物质,再另外的益处是提供在外壳容器内之后发生的大量的反应,换言之实际上在化学池中。在如上面已经进一步提及的裂池方法中,例如可以从而测试数打或数百种催化剂,或者例如可以合成数打或数百种肽。这里,外壳容器优选设置有雕刻的条码,其提供关于所容纳的物质的信息。
与图6a和6b类似的物质容器的修改在图6c中示例,其中将外壳容器33在所有的侧面封闭。外壳容器33包括中央圆柱部分33c和两个圆顶形状的末端部分33a和33b。将外壳容器的内部分割为经由玻璃料气体和/或液体交换的三个室的两个玻璃料(或功能等价的元件)33f位于中心部分的两个端部。由中心部分33c形成的室接收可以通过有意压力施加的方式破开的容器23。另外的物质S5或S6各自位于通过圆顶形状的部分33a和33b形成的两个室的每一个中,其当所述物质S7因为内部容器以压力诱导方式破开释放时与位于内部容器23中的物质S7反应,而不接触反应器中的反应介质。该物质容器从而实际上形成独立的(子)反应器。通过使用具有不同的内含物的多个这种子反应器,可以平行进行不同的反应,更具体地,例如全部在相对大的反应器中进行。裂池反应从而可以以全新的方式进行,并且用于全新的反应。外壳容器33还设计为使得两个圆顶形状的末端部分33a和33b可以与内部容器23类似地通过压力施加的方式破开,然而其中外壳容器(与玻璃料33f一起)的中心部分33c保持完整。那么可以使在外壳容器中产生的反应混合物与反应器中的反应混合物混合,如图6b中的容器的情况那样。
在另外的修改中,也可以将两种以上物质容器安置在共同的外壳容器内。
可以特别有益地使用配备有外壳容器的与图6b中类似的容器在流动反应器中进行反应,如参考图8通过实例的方式适宜性地示例的。
作为整体通过60表示的流动反应器主要包括管状反应室60a,其经由两个线路连接60b循环至由箭头60s标记的反应气体流中。例如为圆柱形并且在其两个末端例如以使得反应气体可以通过其流动的通过玻璃料50f封闭的外壳容器50位于反应室60a中。外壳容器50通过所述反应室中的连接开口(在这里未示出)被引入至反应室60a中。
这里,例如,各自具有化学物质,例如反应载体或催化剂或助催化剂的四个容器51-54位于外壳容器50中。依赖于所要进行的反应,容器51-54在相同的时间或在时间上不同的时刻通过一次或多次压力冲击或一般地通过反应气体的压力增加的方式破开,并且从而开始或影响反应。反应产物保留在外壳容器50中,之后将其在给定的时间再从反应室60a移除。
图9适宜性地示例作为裂池方法已知的简单的实例,其中使用之前描述的类型的外壳容器作为化学池。
这里(在该实例中),使用四个反应器R11、R12、R13和R14。例如,与图8中所示的具有一个或多个物质容器的外壳容器50类似的四个外壳容器71-74,其在这里示例为已经破开的状态,其位于第一反应器R11中。将物质W进料至反应器。在与物质W反应之前,例如(除其他之外)容纳有分子V的形成聚合物位于外壳容器71-74中。这种单独的外壳容器在图9中单独地示例并且通过70表示。归因于反应器R11中的反应,分子W结合至聚合物中,以使得外壳容器71-74中的聚合物最终含有所有分子V和W。
在下一个步骤中,将四个外壳容器71-74在两个反应器R12和R13之间分开,其中将外壳容器71和72引入至反应器R12中并且将外壳容器73和74引入至反应器R13中。将不同的物质X和Y提供至两个反应器并且结合至分别的外壳容器71-72和73-74中的聚合物中,以使得外壳容器71-72最终含有具有分子V、W和X的聚合物并且外壳容器73-74最终容纳具有分子V、W和Y的聚合物。外壳容器在两个反应器R12和R13(或者一般地多个反应器)之间的分开一般地称为裂开(splitting)。
在下一个步骤中,再一次将外壳容器71-74组合在单个反应器R14(“池”)中,其可以当然物理上与其他的反应器中的一个,例如反应器R11相同。该反应器装有另外的物质Z,其中在外壳容器71-72中最终形成具有分子V、W、X和Z的聚合物,并且在外壳容器73-74中最终形成具有分子V、W、Y和Z的聚合物。
当然(如目前关于裂池方法已知的),可以将外壳容器按需要以多种方式分开并组合,其中也可以使用实际上任意数目的外壳容器和实际上任意数目的反应器。
如已经提到的,本发明的特别重要的方面在于容纳有物质的容器组件的提供。这种组件也可以称为“物质库”。这些组件依赖于所需目的(所要进行的反应)可以包含不同的容器。这里,“不同的”是指容器可以在其中容纳的物质方面,在物质量方面,以及在对于它们所设计的破裂压力差方面变化,如在图10中以图的形式示例的。这里,也可以将相同的容器的数目在特定程度上看做为第四维度或第四个自由度。
图10将其容器填充有n种不同的物质c1...cn的组件符号化,其中将相应的填充量基于摩尔当量从0.1mmol...5.0mmol分级,并且破裂压力差在6.5巴至60巴的范围内。示例量和压力值当然应纯粹通过实例的方式理解。作为特定的实例,示例了容器80,其容纳有2.0mmol的测量量的物质c3,并且为45巴的破裂压力差而设计。组件中单个的、一些或所有的容器可以被提供两次以上的可能性未在图中示例。
当然,在图10中符号化的组件中,不是所有可能“坐标点”(特定的物质、特定的物质量和特定的破裂压力差的组合)必须在实践中被“占据”。特定的物质可以例如以不同的填充量存在于不同的容器中,但是仅具有一个单独的破裂压力差值。对于另一种物质,在组件中可以容纳有具有相同的物质量,但不同的破裂压力差值的容器。对于再另一个物质,在组件中可以容纳有具有例如仅两个不同的破裂压力差和另外地,例如,三个不同的填充量的容器。在极端的情况下,物质也可以在组件中在仅一个容器中以单一的测量量并且具有单一的容器的特定破裂压力差值给出。
对于实际应用,有益的是组件包括具有至少2个,再更好至少3个,不同的破裂压力差值的容器。此外,在实践中有益的是在每种情况下组件容纳有具有至少3个,优选4个以上的填充量梯度的容器,其中填充量可以基于重量和基于摩尔当量分级。所给出的不同的物质的数目当然依赖于组件所要用于的反应。此外,在实践中有益的是在组件中至少对于最经常使用的物质和填充量给出至少2-3个,但优选大得多的数目的容器。
Claims (42)
1.用于通过使两种以上物质在反应器(R)中反应而进行化学反应的方法,其中至少一种物质存在于以气密方式封闭的基本上反应惰性的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)中,所述至少一种物质被在该容器中引入至所述反应器中,并且通过在所述反应之前或所述反应的过程中破开所述容器而将所述物质从所述容器释放,其特征在于,所使用的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)设计为使得当超过内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差时所述容器破开,并且其特征在于,在所述反应器(R)中的压力与所述容器中的压力之间的差超过所述容器的特定破裂压力差的情况下,作为在所述反应器(R)中有意施加压力的结果,所述容器破开并且位于所述容器中的所述物质因而被释放。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所使用的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)设计为使得在外部压力比其内部压力至少高所述特定破裂压力差的情况下破开,并且其特征在于作为在所述反应器(R)中有意施加相应的过压的结果,所述容器破开并且位于所述容器中的所述物质因而被释放。
3.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,两种以上相同的或不同的物质存在于具有不同破裂压力差的分开的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)中,并且通过在所述反应器中有意施加适合于所述不同破裂压力差的压力而将其从分别的容器选择性地释放。
4.根据权利要求1-3中的一项所述的方法,其特征在于,两种以上不同的物质存在于具有不同破裂压力差的分开的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)中,并且通过在所述反应器中有意施加适合于所述不同破裂压力差的压力而将其从分别的容器选择性地释放。
5.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述反应的进程通过以压力诱导方式选择性地破开一个或多个所述容器,并且通过所得到的位于一个或多个所述容器中的一种或多种所述物质的选择性释放的方式控制。
6.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,将用于所述反应所需的全部物质,优选除反应性气体或反应性溶剂之外,在所述反应开始之前引入至所述反应器中,并且其特征在于,存在于一个或多个容器中的所述一种或多种物质根据反应计划通过以压力诱导方式有意地破开所述一个或多个容器而被释放。
7.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,使用具有在数巴至最多数百巴的范围内的分级的破裂压力差的容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)。
8.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,在至少一个容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)中的所述物质是催化剂、助催化剂、抑制剂、起始剂或加速剂。
9.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,使用安置在外壳容器(31;32;33)内的至少一个容器(21;22;23),所述外壳容器(31;32;33)是至少部分地气体可渗透的和/或液体可渗透的,并且还设计为使得当位于其中的所述容器以压力诱导方式破开时所述外壳容器自身不损坏。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,使用各自安置在外壳容器(31;32;33)内并且具有相同的或不同的固体物质的两个以上容器(21;22;23),其中依赖于所述物质,在单独的外壳容器(31;32;33)内发生相同的或不同的反应或部分反应。
11.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,另外地使用至少一个容器,所述容器容纳有停止所述化学反应的物质,该容器的特定破裂压力差高于所使用的所有其他容器的特定破裂压力差,但是小于或至少不大于相应的反应条件可允许的最大压力。
12.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应是非均相地或均相地催化的反应,特别是聚烯烃合成或氢化,或使用类似的反应技术的合成。
13.根据权利要求1-12中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应是肽合成。
14.根据权利要求1-12中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应是固相反应,特别是固相合成或使用固体床反应器的反应。
15.根据权利要求1-12中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应是固相/气相反应。
16.根据权利要求1-12中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应是分析反应。
17.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应在具有气态或液体反应介质的流动反应器中进行。
18.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应作为多个平行反应,特别是平行合成进行。
19.根据在前权利要求中的一项所述的方法,其特征在于,所述化学反应以裂池方法进行。
20.容器,所述容器以气密方式封闭并且容纳有测量量的化学物质,其特征在于,所述容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)为内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差而设计,使得当在所述内部压力与所述容器外的压力之间存在超过所述特定破裂压力差的压力差时,所述容器破开并且释放其中容纳的所述物质。
21.根据权利要求20所述的容器,其特征在于,所述特定破裂压力差通过材料选择、壁厚度、成形和/或通过预定的破裂点确定。
22.根据权利要求20-21中的一项所述的容器,其特征在于,所述容器(21;22;23)安置在外壳容器(31;32;33)内,其中所述外壳容器是至少部分地气体可渗透的和/或液体可渗透的,并且还设计为使得当位于其中的所述容器以压力诱导方式破开时所述外壳容器自身不损坏。
23.根据权利要求22所述的容器,其特征在于,所述外壳容器(31;32;33)配备有至少一个玻璃料(31f;32f;33f)或功能等价的元件,特别优选可半渗透的膜。
24.根据权利要求20-23中的一项所述的容器,其特征在于,所述外壳容器(33)配备有容纳有另外的化学物质的至少一个另外的室(33a;33b),所述室经由玻璃料(33f)或功能等价的元件与容纳有容器(23)的室(33c)气体交换和/或液体交换,并且为内部压力与所述外壳容器外的压力之间的特定破裂压力差而设计,使得它在超过所述特定破裂压力差的压力条件下破开并释放其中容纳的所述物质。
25.根据权利要求20-24中的一项所述的容器,其特征在于,特别是通过或者在所述容器自身上或者在容器包装之上或之内标记的方式,具体地,以代码的形式或以纯文本的形式,将关于所述特定破裂压力差的信息分配至所述容器。
26.至少两个容器的组件,所述容器以气密方式封闭并且各自容纳有测量量的化学物质,其特征在于,每个容器(1;2;3;4;11;12;13;14;15;16;17;18;19;20;21;22;23)为内部压力与所述容器外的压力之间的特定破裂压力差而设计,使得当在所述内部压力与所述容器外的压力之间存在超过所述特定破裂压力差的压力差时,所述容器破开并且释放其中容纳的所述物质。
27.根据权利要求26所述的组件,其特征在于,它包括容纳有不同物质的容器,这些容器为相同的和/或不同的破裂压力差而设计。
28.权利要求26所述的组件,其特征在于,它包括容纳有不同物质的容器,这些容器为不同的,优选至少三个不同的破裂压力差而设计。
29.根据权利要求26-28中的一项所述的组件,其特征在于,它包括容纳有相同物质的容器,这些容器为不同的,优选至少三个不同的破裂压力差而设计。
30.根据权利要求26-28中的一项所述的组件,其特征在于,它包括容纳有相同物质的容器,这些容器为相同的破裂压力差而设计。
31.根据权利要求26-30中的一项所述的组件,其特征在于,它包括容纳有根据量,优选基于摩尔当量分级的量的相同物质的容器。
32.根据权利要求26-31中的一项所述的组件,其特征在于,它包括多个容器,所述多个容器的不同之处在于它们的特定破裂压力差和/或其中容纳的所述物质和/或其中容纳的所述物质的量。
33.根据权利要求32所述的组件,其特征在于,它包括具有至少三个、优选至少四个不同的物质填充量梯度的多个容器。
34.根据权利要求26-33中的一项所述的组件,其特征在于,它包括相同含量、相同物质量和相同破裂压力差的两个以上容器。
35.根据权利要求26-34中的一项所述的组件,其特征在于,所述容器的至少一个为在1-10巴的范围内的破裂压力差而设计。
36.根据权利要求26-35中的一项所述的组件,其特征在于,所述容器的至少一个为在10-30巴的范围内的破裂压力差而设计。
37.根据权利要求26-36中的一项所述的组件,其特征在于,所述容器的至少一个为在30-70巴的范围内的破裂压力差而设计。
38.根据权利要求26-37中的一项所述的组件,其特征在于,所述容器的至少一个为大于70巴的破裂压力差而设计。
39.根据权利要求26-38中的一项所述的组件,其特征在于,容纳有不同物质并且具有不同特定破裂压力差的两个以上容器(19a,19b;20a,20b,20c)一个嵌套在另一个之内。
40.根据权利要求26-39中的一项所述的组件,其特征在于,特别是通过或者在所述容器自身上或者在容器包装之上或之内标记的方式,具体地,以代码的形式或以纯文本的形式,将关于所述特定破裂压力差的信息分配至所述容器的每一个。
41.根据权利要求20-25中的一项所述的容器用于中断在反应器中发生的化学反应的用途,其中在所述反应的过程中位于所述反应器中的所述容器容纳有停止所述反应的物质,并且所述容器为特定破裂压力而设计,所述特定破裂压力小于或至少不大于用于相应的反应条件的可允许的最大压力。
42.根据权利要求26-40中的一项所述的组件在根据权利要求1-19中的一项所述的方法中的用途。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201611242744.XA CN107008208A (zh) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | 用于化学反应的物质容器 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CH01865/10A CH704060A1 (de) | 2010-11-08 | 2010-11-08 | Substanzbehältnis für eine chemische Reaktion. |
CH1865/10 | 2010-11-08 | ||
PCT/CH2011/000266 WO2012061946A1 (de) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | Substanzbehältnis für eine chemische reaktion |
Related Child Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611242744.XA Division CN107008208A (zh) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | 用于化学反应的物质容器 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103237596A true CN103237596A (zh) | 2013-08-07 |
CN103237596B CN103237596B (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=44153157
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611242744.XA Pending CN107008208A (zh) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | 用于化学反应的物质容器 |
CN201180053579.2A Active CN103237596B (zh) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | 用于化学反应的物质容器 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201611242744.XA Pending CN107008208A (zh) | 2010-11-08 | 2011-11-07 | 用于化学反应的物质容器 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US9687800B2 (zh) |
EP (1) | EP2637776A1 (zh) |
CN (2) | CN107008208A (zh) |
CA (1) | CA2817078C (zh) |
CH (1) | CH704060A1 (zh) |
WO (1) | WO2012061946A1 (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106732234A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种平行聚合釜 |
WO2023023999A1 (zh) * | 2021-08-26 | 2023-03-02 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 液囊、电池单体、电池和用电装置 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112546987A (zh) * | 2020-12-16 | 2021-03-26 | 缑大伟 | 一种石墨烯生产设备及生产工艺 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040235046A1 (en) * | 2000-08-14 | 2004-11-25 | Rolf Gueller | Method for carrying out a chemical reaction |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5941752A (en) * | 1997-10-30 | 1999-08-24 | Liebermann; Ron B. | Inflatable enclosure having discrete chambers therein |
DE10059633A1 (de) * | 2000-12-01 | 2002-06-20 | Hte Ag | Verfahren und Vorrichtung zur Überführung von luftempfindlichen Substanzen |
US20020119220A1 (en) * | 2001-02-14 | 2002-08-29 | Costello Anthony William | Reagent releasing apparatus and method |
JP2004525379A (ja) * | 2001-05-04 | 2004-08-19 | プリスメディカル コーポレーション | 受動撹拌機能付デュアルチャンバ分解容器 |
AU2002319977A1 (en) * | 2002-08-09 | 2004-02-25 | Avantium International B.V. | Introducing reagents into a laboratory reactor |
DE102005059000A1 (de) * | 2005-12-08 | 2007-06-14 | Noack, Andreas, Dr. | Verfahren und Vorrichtung zur kontaktfreien und sequenziellen Dispergierung von Makrokomponenten, insbesondere von aktiven Mikronährstoffen |
US8701879B2 (en) * | 2009-09-11 | 2014-04-22 | GM Global Technology Operations LLC | Frangible capsule-in-capsule chemical delivery systems and methods of fabrication |
-
2010
- 2010-11-08 CH CH01865/10A patent/CH704060A1/de unknown
-
2011
- 2011-11-07 CA CA2817078A patent/CA2817078C/en active Active
- 2011-11-07 CN CN201611242744.XA patent/CN107008208A/zh active Pending
- 2011-11-07 US US13/883,865 patent/US9687800B2/en active Active
- 2011-11-07 WO PCT/CH2011/000266 patent/WO2012061946A1/de active Application Filing
- 2011-11-07 EP EP11781992.0A patent/EP2637776A1/de active Pending
- 2011-11-07 CN CN201180053579.2A patent/CN103237596B/zh active Active
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040235046A1 (en) * | 2000-08-14 | 2004-11-25 | Rolf Gueller | Method for carrying out a chemical reaction |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106732234A (zh) * | 2017-01-13 | 2017-05-31 | 上海凯赛生物技术研发中心有限公司 | 一种平行聚合釜 |
WO2023023999A1 (zh) * | 2021-08-26 | 2023-03-02 | 宁德时代新能源科技股份有限公司 | 液囊、电池单体、电池和用电装置 |
EP4167373A4 (en) * | 2021-08-26 | 2024-07-17 | Contemporary Amperex Technology Co Ltd | FLUID BAG, BATTERY CELL, BATTERY AND POWER DEVICE |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2012061946A1 (de) | 2012-05-18 |
CN107008208A (zh) | 2017-08-04 |
CA2817078A1 (en) | 2012-05-18 |
EP2637776A1 (de) | 2013-09-18 |
US20130296508A1 (en) | 2013-11-07 |
CN103237596B (zh) | 2017-02-22 |
US9687800B2 (en) | 2017-06-27 |
CH704060A1 (de) | 2012-05-15 |
CA2817078C (en) | 2019-09-03 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Ofner et al. | Controlled massive encapsulation via tandem step emulsification in glass | |
CN102150019B (zh) | 用于称量指定目标量的物质的受料器 | |
CN103237596A (zh) | 用于化学反应的物质容器 | |
Liang et al. | 3D-printed high-density droplet array chip for miniaturized protein crystallization screening under vapor diffusion mode | |
CN101878427A (zh) | 微腔板及其制造方法 | |
CN103272657A (zh) | 微流控芯片的液体存储方法 | |
Goertz et al. | Responsive capsules that enable hermetic encapsulation of contents and their thermally triggered burst-release | |
EP2994233A2 (en) | Stabilisation features | |
Du et al. | Characterization of polyurea microcapsules synthesized with an isocyanate of low toxicity and eco-friendly esters via microfluidics: Shape, shell thickness, morphology and encapsulation efficiency | |
CN107446802A (zh) | 一种微量384孔dna合成纯化板 | |
Riordan et al. | Investigation of Membrane Emulsification for the Scaled Production of Microcapsules for Self-sealing Cementitious Systems | |
CN102980973B (zh) | 水岩化学作用装置 | |
CN201424455Y (zh) | 一种石油馏分油加氢精制、加氢裂化试验装置 | |
EP2934730B1 (en) | Method of producing a reagent on-board an instrument | |
KR102534703B1 (ko) | 에어로젤을 위한 통합적 제조 방법 | |
EP1339487B1 (en) | Process and apparatus for transferring air-sensitive substances | |
CN109021050A (zh) | 一种生物合成仪 | |
US8709361B2 (en) | Method for carrying out a chemical reaction | |
KR20100079885A (ko) | 마이크로 유체 장치, 및 이를 이용한 유체 주입 방법 | |
CN208621619U (zh) | 一种预储存试剂微珠的多孔板 | |
CN206103730U (zh) | 一种用于核苷酸单体溶液制备的装置 | |
CN221173971U (zh) | 一种反应釜取样装置 | |
CN207641489U (zh) | 一种气相色谱仪用配液瓶 | |
CN117330753A (zh) | 一种基于大体积反应器改装的纳升级微反应器结构、应用及制作方法 | |
Arm et al. | Laboratory scale hydraulic testing of spherical resorcinol formaldehyde ion exchange resins |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: Swiss Filin J Dov Applicant after: Chemspeed Technologies Ag Address before: Swiss Augusto Applicant before: Chemspeed Technologies Ag |
|
COR | Change of bibliographic data | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant |