CN103194307B - 循环萃取法分离绝缘油中多氯联苯 - Google Patents
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Abstract
循环萃取法分离绝缘油中多氯联苯，属于绝缘油中多氯联苯分离技术领域。将萃取剂与绝缘油等体积混合，振荡后静置分层，萃取剂层出现浑浊，水浴加热至50℃～60℃。两相分离后，将含有多氯联苯的萃取剂蒸馏，收集为80℃～85℃的馏出液，作为萃取液进行第二次萃取。将沸点大于85℃的多氯联苯浓溶液收集在密闭容器中处理。以上步骤循环操作，至多氯联苯含量确定。本发明净化后的绝缘油中多氯联苯含量小于50mg／kg，可回收利用或当做一般固废处理。分离浓缩后的多氯联苯做为危险废物进行高温焚烧，大大减少了焚烧处理的量。节约大笔的运输、贮存、焚烧费用。同时降低了运输、贮存、焚烧过程中的环境风险和安全风险。
Description
技术领域
本发明属于绝缘油中多氯联苯分离技术领域，特别是涉及到一种采用专用萃取剂进行循环萃取分离出绝缘油中多氯联苯的方法。
背景技术
随着我国履行强制性国际公约《关于持久性有机污染物（POPs）的斯德哥尔摩公约》的工作逐步开展，对持久性有机污染物的处理技术需求越来越高。公约规定，各缔约国应促进包括最佳实用技术和最佳环境实践的应用，以持续减少并最终消除无意排放的POPs；查明并以安全、有效和对环境无害化方式处置POPs库存及废弃物。
目前我国对绝缘油的净化技术主要是真空过滤技术，可有效去除绝缘油中水分、固体杂质和溶解气体。对与绝缘油互溶的有机污染物无法去除。
1991年国家环境保护局和国家技术监督局发布了《含多氯联苯废物污染控制标准(GB13015—91)》，规定了含多氯联苯废物污染控制标准以及含多氯联苯废物的处置方法。标准规定PCBs的污染控制值为50mg／kg和500mg／kg，小于50mg／kg视为不含PCBs；多氯联苯含量大于50且小于500mg／kg的有害废物允许采用安全土地填埋技术处置，或采用高温焚烧技术处置；多氯联苯含量大于500mg／kg的有害废物及废电力电容器中用作浸渍剂的多氯联苯必须采用高温焚烧技术处置。
而目前我国报废下线的含多氯联苯绝缘油中多氯联苯浓度千差万别，如不经处理将大于500mg／kg的绝缘油都进行高温焚烧处理的话，费用高昂。而多氯联苯含量大于50且小于500mg／kg的绝缘油进行安全土地填埋费用也相当可观。
因此现有技术当中亟需要一种新型的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够进行绝缘油中多氯联苯类污染物浓缩和绝缘油净化再生的方法。
循环萃取法分离绝缘油中多氯联苯，其特征是：绝缘油中多氯联苯净化专用萃取剂配方的体积比为：甲醇为76%、乙醇为20%、异丙醇为4%，
步骤一、取等体积的萃取剂和绝缘油进行混合，振荡后静置分层；
步骤二、萃取剂层出现浑浊，将萃取剂和绝缘油的混合液水浴加热至50℃～60℃，萃取剂层分为油相和萃取剂相，将含有多氯联苯的萃取剂相进行蒸馏，在80℃～85℃条件下收集馏出液，作为萃取液进行第二次萃取；
步骤三、将步骤二中沸点大于85℃的多氯联苯溶液收集在密闭的容器中，进行集中高温焚烧处理；
步骤四、将步骤二中的油相部分进行蒸馏，在80℃～85℃条件下收集馏出液，作为萃取液进行第二次萃取，将洁净绝缘油回收；
步骤五、将以上步骤循环操作，当绝缘油中多氯联苯含量确定后停止萃取操作。
所述的步骤一中多氯联苯在萃取剂和绝缘油混合液中的体积分配比为0.46～0.54。
萃取剂沸点为80℃～85℃、多氯联苯沸点为340℃～375℃、绝缘油沸点为＞200℃。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：本发明可将含多氯联苯的绝缘油进行净化处理，将油中多氯联苯分离、浓缩。净化后的绝缘油中多氯联苯含量小于50mg／kg，可回收利用或当做一般固废处理。分离浓缩后的多氯联苯做为危险废物进行高温焚烧，大大减少了焚烧处理的量。节约大笔的运输、贮存、焚烧费用。同时降低了运输、贮存、焚烧过程中的环境风险和安全风险。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为本发明循环萃取法分离绝缘油中多氯联苯的操作步骤示意图。
具体实施方式
本发明的内容包括绝缘油中多氯联苯净化专用萃取剂和循环萃取法净化绝缘油两部分。
专用萃取剂由三种极性溶剂按一定比例混合制成。此萃取剂沸点为80℃～85℃。与绝缘油等体积混合时，多氯联苯在萃取剂与绝缘油中的分配比为0.46～0.54。因此经过3至4次等体积萃取，油中多氯联苯的去除率可达到90%以上，经6次萃取，去除率可达到98%以上。
循环萃取法：将萃取剂与绝缘油等体积混合，充分振荡后，静置分层，如果萃取剂层出现浑浊，可水浴加热至50℃～60℃。两相分离后，将含有多氯联苯的萃取剂蒸馏，收集为80℃～85℃的馏出液，作为萃取液进行第二次萃取。将沸点大于85℃的多氯联苯浓溶液收集在防漏泄防挥发的容器中，进行集中处理。以上步骤循环操作。具体循环次数根据绝缘油中多氯联苯含量确定。
处理净化效率：表1循环净化效率数据表
| 循环萃取次数 | 多氯联苯去除率 | 多氯联苯残留率 | 循环萃取次数 | 多氯联苯去除率 | 多氯联苯残留率 |
| 第1次 | 46.00%～54.00% | 54.00%～46.00% | 第9次 | 99.61%～99.91% | 0.09%～0.39% |
| 第2次 | 70.84%～78.84% | 21.16%～29.16% | 第10次 | 99.79%～99.96% | 0.04%～0.21% |
| 第3次 | 84.25%～90.27% | 9.73%～15.75% | 第11次 | 99.89%～99.98% | 0.02%～0.11% |
| 第4次 | 91.50%～95.52% | 4.48%～8.50% | 第12次 | 99.94%～99.99% | 0.01%～0.06% |
| 第5次 | 95.41%～97.94% | 2.06%～4.59% | 第13次 | 99.967%～99.996% | 0.0041%～0.033% |
| 第6次 | 97.52%～99.05% | 0.95%～2.48% | 第14次 | 99.982%～99.998% | 0.0019%～0.018% |
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萃取剂消耗量：表2处理100L绝缘油萃取剂用量表 单位：L
含不同多氯联苯绝缘油处理数据：
表3含多氯联苯绝缘油循环净化处理效果表
Claims (1)
1.循环萃取法分离绝缘油中多氯联苯，其特征是：绝缘油中多氯联苯净化专用萃取剂配方的体积比为：甲醇为76%、乙醇为20%、异丙醇为4%，
步骤一、取等体积的萃取剂和绝缘油进行混合，振荡后静置分层；
步骤二、萃取剂层出现浑浊，将萃取剂和绝缘油的混合液水浴加热至50℃～60℃，萃取剂层分为油相和萃取剂相，将含有多氯联苯的萃取剂相进行蒸馏，在80℃～85℃条件下收集馏出液，作为萃取液进行第二次萃取；
步骤三、将步骤二中沸点大于85℃的多氯联苯溶液收集在密闭的容器中，进行集中高温焚烧处理；
步骤四、将步骤二中的油相部分进行蒸馏，在80℃～85℃条件下收集馏出液，作为萃取液进行第二次萃取，将洁净绝缘油回收；
步骤五、将以上步骤循环操作，当绝缘油中多氯联苯含量确定后停止萃取操作；
所述的步骤一中多氯联苯在萃取剂和绝缘油混合液中的体积分配比为0.46～0.54；
萃取剂沸点为80℃～85℃、多氯联苯沸点为340℃～375℃、绝缘油沸点为＞200℃。
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