CN103193196A - 一种三维微纳米结构的组装方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种三维微纳米结构的组装方法，其步骤包括：采用常规微机电系统工艺方法、纳机电系统工艺方法和聚焦离子束与微机电系统/纳机电系统结合中的一种工艺方法中制作一端是自由端，另一端是固定端的悬臂梁结构；从悬臂梁的自由端到固定端以均匀间距为标准，依次在悬臂梁上通过离子刻蚀的方式设置刻蚀区域；确定控制聚焦离子束的注入剂量，确定与结构弯曲的角度现有的聚焦离子束扫描倾斜的角度，确定与悬臂梁上设置刻蚀区域现有的聚焦离子束扫描的间距；从悬臂梁的自由端第一个刻蚀区域开始依次用聚焦离子束对各刻蚀区域进行刻蚀，使整个悬臂梁形成向下卷曲的螺旋、折叠、正弦形、发条等结构。本发明可以广泛用于纳米螺旋、纳米管、折叠、正弦形、发条等结构的制作过程中。

Description

一种三维微纳米结构的组装方法

技术领域

本发明涉及一种三维微纳米（三维微米或三维纳米，以下相同，不再赘述）结构的组装方法，特别是关于一种利用聚焦离子束致悬浮结构向下弯曲原理进行的三维微纳米结构的组装方法。

背景技术

一般聚焦离子束（Focused Ion Beam,简称FIB）是一种自顶向下（Top-Down）的微纳米加工方法。传统的基于聚焦离子束的加工方法利用高能粒子跟目标材料的相互作用，产生溅射、淀积等效应，从而精确控制刻蚀和淀积。在加工过程中，系统可以同时使用扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy,简称SEM）进行原位观察。其高的加工精度和方便的原位观察的特性使其广泛应用在微纳米加工以及集成电路测试领域。

三维纳米加工技术是纳机电系统（Nano-Electromechanical Systems,简称NEMS）的重要基础技术，也是未来微电子技术的发展方向之一。目前组装三维纳米结构通常的手段包括利用气囊、磁、热、化学、液体表面张力、生物力等方法。但已有三维纳米加工技术的组装方法不但很难实现多种多样结构的三维组装，缩小三维纳米加工的自由度，而且对导致悬臂梁弯曲的螺旋参数调整、螺旋的定位和测量有着较大的难度。

发明内容

针对上述问题，本发明方法是基于聚焦离子束能够使悬浮的微米纳米结构可控双向弯曲这一现象，利用这一现象制备向下弯曲的纳米螺旋、纳米管、折线、正弦线、发条等结构的三维微纳米结构的组装方法。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：一种三维微纳米结构的组装方法，包括如下步骤：1）采用常规微机电系统工艺方法、纳机电系统工艺方法和聚焦离子束与微机电系统/纳机电系统结合中的一种工艺方法中制作一端是自由端，另一端是固定端的悬臂梁结构；2）从悬臂梁的自由端到固定端以均匀间距为标准，依次在悬臂梁上通过离子刻蚀的方式设置刻蚀区域；3）确定控制聚焦离子束的注入剂量，确定与结构弯曲的角度现有的聚焦离子束扫描倾斜的角度，确定与悬臂梁上设置刻蚀区域现有的聚焦离子束扫描的间距；4）从悬臂梁的自由端第一个刻蚀区域开始依次用聚焦离子束对各刻蚀区域进行刻蚀，使整个悬臂梁形成向下卷曲的螺旋、折叠、正弦形、发条等结构。

所述悬臂梁材料为多种单晶、多晶、无定形和金属材料中的一种。

所述悬臂梁材料为铝。

所述悬臂梁的厚度为80-200纳米。

所述悬臂梁的厚度为100纳米。

所述离子束能量为15keV-30keV。

所述离子束能量为30keV。

本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：1、本发明利用聚焦离子束对目标材料表面进行的损伤，从而引入表面应力，在表面应力的作用下，通过控制悬浮结构的离面运动，控制离子入射剂量，来控制引入应力的大小和正负，使其成为张应力或压应力，从而实现悬浮结构可控的背向离子束方向弯曲（即向下弯曲）或面向离子束方向弯曲（即向上弯曲）。2、本发明利用FIB致向下弯曲特性，依次选择不同的刻蚀位置以及不同的注入剂量，可以使悬臂梁依次弯曲，扩大了三维加工的自由度，实现了多种多样结构的三维组装，比如向下弯曲的纳米螺旋、纳米管、折叠、正弦形、发条等结构。3、本发明由于采用向下弯曲的加工方法，因此可以形成多种多样的结构，相比于向上弯曲结构，它具有不受向上结构的阻挡，使得FIB三维加工技术具有更高的灵活性。4、本发明悬臂梁向下弯曲与悬臂梁向上弯曲相比，离子辐照区域的损伤更小。5、本发明向下弯曲结构可以得到更小的螺距和螺径，而且可以在同一根悬臂梁上同时加工出两种旋转方向的螺旋。本发明可以广泛用于纳米螺旋、纳米管、折叠、正弦形、发条等结构的制作过程中。

附图说明

图1(a)是本发明低压化学气相沉积金属膜示意图；图1(b)是本发明刻蚀硅示意图；图1(c)是本发明制作悬臂梁示意图

图2（a）是本发明加工悬臂梁的示意图；图2（b）是本发明悬臂梁参数示意图；图2（c）是本发明悬臂梁弯曲示意图

图3a是本发明致向上弯曲的螺旋示意图；图3b是本发明致向下弯曲的螺旋示意图；图3c是本发明致向下弯曲的小螺距和小半径示意图；图3d是本发明致向下弯曲的螺旋管示意图

图4是本发明从径向观察制得的向下弯曲螺旋的电镜图

图5是图4展开的螺旋结构电镜图

图6是本发明致向下弯曲螺旋制得的纳米管电镜图

图7是本发明将向上、向下弯曲结合在同一个螺旋中电镜图

图8（a）是本发明致向下弯曲结构制得的折叠形结构示意图；图8（b）是本发明为折叠加工过程电镜图；图8（c）是本发明为折叠加工过程电镜图；图8（d）是本发明加工的折叠形状电镜图

图9是向下弯曲与向上弯曲结合制得的正弦结构示意图

图10（A）～（C）是本发明向下弯曲现象制得发条结构电镜图

图11是本发明向下弯曲结构制得的螺旋耦合互感结构电镜图

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

本发明加工微纳米螺旋结构包括以下步骤：

1）如图1所示，在绝缘衬底上的硅片（Silicon-On-Insulator，SOI）上采用低压化学气相沉积系统（Low Pressure Chemical Vapor Deposition System，LPCVD）淀积一层金属膜1，对金属膜1表面进行光刻，制备测量用的平台（PAD）和悬臂梁的平面图形；使用各向异性的反应离子刻蚀(Reactive Ion Etching,RIE)刻蚀硅2；使用各项同性的反应离子刻蚀刻蚀硅2，其刻蚀过程中的各项同性刻蚀导致的横向腐蚀将悬臂梁悬浮。值得注意的是，在聚焦离子束加工的时候往往不把硅2腐蚀干净，只是部分腐蚀，留残余硅2，仅仅使悬臂梁悬浮。这个时候做聚焦离子束加工的过程中，样品是导电的，从而不会出现电荷吸附现象，更加有利于扫描电子显微镜的原位观测。结构制备完成之后再次使用离子刻蚀腐蚀，将残余的硅2腐蚀干净，从而实现电学隔离。离子刻蚀过程对FIB制得的悬臂梁形状结构没有影响。使用绝缘硅片，硅2腐蚀干净之后上层的金属膜1制得的金属元件可以利用绝缘层的二氧化硅3做到互相之间的电学隔离。

2）如图2中的（a）所示，（给出了聚焦离子束加工的各参数的示意）用聚焦离子束刻蚀两端固定的悬臂梁1’，从一端刻断，形成具有一端是自由端2’，另一端是固定端3’的悬臂梁1’结构，对上述所得悬臂梁1’结构进行离子刻蚀，离子刻蚀由聚焦离子束系统上的电脑操作控制，从悬臂梁1’自由端2’到固定端3’以均匀间距为标准，依次在悬臂梁1’上设置刻蚀区域，从悬臂梁1’的自由端上第一个刻蚀区域1开始刻蚀，刻蚀区域1内的悬臂梁在被刻蚀后以一定的曲率弯起，随着由自由端刻蚀区域1到刻蚀区域7的依次刻蚀，带动整个悬臂梁1’的卷曲形成螺旋结构。

3）如图2中的（b）、(c)所示，单次聚焦离子束应力引入所致结构弯曲的角度、聚焦离子束应力引入的刻蚀次数t、聚焦离子束扫描的间距l以及聚焦离子束扫描倾斜的角度θ。通过控制聚焦离子束的注入剂量Q，可以精确控制悬臂梁1’弯曲的角度α通过控制聚焦离子束的刻蚀条件，我们可以得到螺旋结构的结构参数，如下所示：t次刻蚀之后，聚焦离子束导致的螺旋结构的弯曲圈数n为：

$n=\frac{t\×\left|\mathrm{\α}\right|}{2\mathrm{\π}}$

螺旋结构的直径D为：

$D=\frac{t\×l}{\mathrm{n\π}}=\frac{2l}{\left|a\right|}$

螺旋结构的螺距P为：

$P=\frac{\mathrm{\πD}}{\tan \mathrm{\θ}}=\frac{2\mathrm{\πl}}{\left|a\right|\×\tan \mathrm{\θ}}$

如果聚焦离子束使悬臂梁结构向上卷曲，螺旋的加工需要考虑向上弯曲的结构会对离子束有所阻挡。注射剂量Q较小时，悬臂梁背向离子束方向弯曲，随着注射剂量Q的增大，悬臂梁逐渐由背向离子束方向开始向面向离子束方向弯曲，直到悬臂梁面向离子束方向弯曲。当悬臂梁注入剂量太大，向上弯曲角度过大时，悬臂梁被刻蚀区域背对离子束的一侧，翻转到注射离子束与刻蚀区域的路径之间，对离子束形成遮挡，使悬臂梁遭到预定刻蚀之外的刻蚀，会损坏螺旋结构，因此加工的结构有所局限。此外，在进行结构向上卷曲的加工时，需要较大的聚焦离子束注入剂量。相比于小剂量注入，聚焦离子束大剂量注入导致的刻蚀损伤更严重。

在上述方法中，制备悬臂梁的方法为常规微机电系统（Micro-ElectromechanicalSystems，MEMS）工艺方法、纳机电系统（Nano-Electromechanical System，NEMS）工艺方法或者聚焦离子束与微机电系统/纳机电系统结合的工艺方法。悬臂梁材料可以是多种单晶、多晶、无定形或金属材料，其中无定形是指一些非完全晶体无定形区（非晶区）的结构或者一些无定形固体（非晶体）的构成方式，优选铝。悬臂梁的厚度为50～200纳米，优选100纳米，离子束能量为15KeV-30KeV，优选30keV。

对于悬臂梁形成弯曲的原理，解释如下：在离子轰击衬底表面时，离子注入和溅射效应同时发生。但由于位于阈值能量附近，注入和溅射两种效应造成影响的相对大小与基底类型以及注入能量相关。离子注入会造成表面层晶格膨胀（由粒子插入、基底位错、基底非晶化造成），从而导致表面层出现张应力。溅射宏观上会刻蚀减薄面对离子束的表面，微观机理考虑基底沿溅射离子路径产生空隙，附近表面层原子热塑性回流填补而出现体积收缩，出现压应力。

在离子轰击基底表面时，离子注入和溅射同时发生，离子注入过程中在表面层被溅射的作用下会存在一个饱和注入剂量。考虑在表面层单纯离子注入会引入张应力，单纯溅射会引入压应力，两种机制平衡后的结果体现在表面层体现出的表观应力。当基底及入射离子能量导致溅射的应力效应大于离子注入的应力效应时，则自轰击在表面层上体现出表观压应力，悬臂梁向上弯曲。当基底及入射离子能量导致离子注入的应力效应大于溅射的应力效应时，自轰击开始表面层首先表现出张应力；随着轰击剂量的增加，离子注入剂量达到饱和，离子注入产生的应力效应基本稳定，但溅射仍然继续发生，溅射的应力效应会超过离子注入的应力效应，导致表面层开始表现出压应力；梁则随着剂量增加表现出先向下弯后向上弯的趋势。因此，聚焦离子束刻蚀的过程中引入了应力，导致应力在沿着悬臂梁厚度的方向上不均匀，系统释放残余应力，形成卷曲。

聚焦离子束向下弯曲加工的一个重要的应用方向就是加工微纳米螺旋结构。螺旋结构有着广泛的应用，可以作为如下器件的重要部件：电感、互感、手性超材料结构、机械弹簧。其中右手螺旋结构为右手大拇指由固定端指向自由端，其余四指指向螺旋向下弯曲的方向；左手螺旋结构为左手大拇指由固定端指向自由端，其余四指指向螺旋向上弯曲的方向。

下面结合具体实例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径得到。

实施例1：制备向下弯曲的螺旋结构（即右手螺旋结构）

本实施例的制备方法包括以下步骤：

1）确定使用的绝缘硅片，且在绝缘硅片上淀积一层铝膜，在铝膜上光刻从而定义悬臂梁图形。

2）释放悬臂梁结构的工艺步骤包括，各向异性腐蚀绝缘硅片绝缘层中的硅，继而各向同性腐蚀绝缘层中的硅，使悬臂梁电学绝缘。

3）用聚焦离子束在上述步骤2）所得铝悬臂梁一端刻蚀，刻断使之形成自由端，得到悬浮的铝悬臂梁结构；根据想要获得的铝悬臂梁向下弯曲的螺旋结构的螺径、螺距、总长度等参数，设计工艺参数，单次聚焦离子束应力引入所致结构弯曲的角度α、FIB应力引入的次数t、聚焦离子束扫描的间距l以及聚焦离子束扫描倾斜的角度θ，加工出所需要的向下弯曲螺旋结构。如图3所示，图中a表示使用聚焦离子束所致向上弯曲现象制得的左手螺旋；图中b～d所示，使用聚焦离子束所致向下弯曲现象制得的右手螺旋。可以看出由于注入剂量不同，螺旋的螺距和半径也各不相同。如图4所示，可以看出，注入剂量较小时，铝悬臂梁形成向下弯曲螺旋结构，反向加工螺旋结构刻蚀的顺序，在被刻蚀区域随着注入剂量的增大，向下弯曲的螺旋结构会再次展平（如图5所示）。对于向下弯曲螺旋结构，注入剂量越大，螺距越小，直径越小。同样对于向上弯曲的螺旋结构，也是注入的剂量越大，螺距越小，直径也越小。

实施例2：使用聚焦离子束致向下弯曲制得的纳米管

按照与实施例1完全相同的方法进行制备铝悬臂梁，并将一端刻断，作为自由端。如果使用该方法制作中空的纳米管，则调整聚焦离子束加工的参数使螺旋加工的时候螺径和螺距调整为最小。单次弯曲的角度

弯曲成的螺旋的半径

其中W为铝悬臂梁的宽度。经过计算，对于宽度为2μm宽的悬臂梁，用45°角度刻蚀的情况下，制作出来的纳米管半径r=450nm，该悬臂梁上使用此方法制作出的纳米管，实际半径约为500nm（如图6所示）。

实施例3：在同一铝悬臂梁集成右手螺旋与左手螺旋

制备获得实例1中的含自由端的铝悬臂梁，首先对悬臂梁沿自由端至根部方向依次刻蚀获得右手螺旋（Right-handed），再沿同一方向以更大剂量刻蚀向上弯曲，使得悬臂梁由此形成左手螺旋(left-handed)，至此，则在同一悬臂梁上集成了右手螺旋与左手螺旋（如图7所示）。由放大图中可以看出，聚焦离子束所致向上弯曲所得的左手螺旋对加工结构的损伤是很明显的。而聚焦离子束所致向下弯曲的损伤较小。

实施例4：向下弯曲与向上弯曲结合制得折叠结构

如图8中的（a）所示，聚焦离子束从上方入射，聚焦离子束加工从自由端开始，数字1-7所示为聚焦离子束刻蚀并引入应力的区域，其刻蚀顺序如图中标示。奇数序号的聚焦离子束刻蚀点为使向下弯曲，偶数序号的FIB刻蚀点为使其向上弯曲，弯曲角度的绝对值需保持一致。图8中的（b）～（c）为折线加工过程电镜图；图8中的（d）使用该方法加工的折叠形状电镜图。

实施例5：合理设定每一处弯曲角度，获得正弦形结构

加工正弦形状的波浪形悬臂梁需要合适的设定每一处的弯曲角度。假定悬臂梁弯曲的函数为f＝Asin(ωx)，其中A为幅值，ω为角频率。聚焦离子束刻蚀区域的间隔为l，从自由端开始顺序刻蚀。假设当前聚焦离子束刻蚀位置的x坐标为x_n，则上一处刻蚀位置的横坐标为x_n-1和下一处的刻蚀位置的横坐标x_n+1可以分别由式下式求出：

l²＝A²(sin(ωx_n)-sin(ωx_n-1))²+(x_n-x_n-1)²

＝A²(sin(ωx_n+1)-sin(ωx_n))²+(x_n+1-x_n)²

则当前聚焦离子束的刻蚀位置的弯曲角度应为上段折线和下段折线斜率的差，也决定了该位置处需要的刻蚀剂量。当前位置处的弯曲角度α_n由下式决定：

${\mathrm{\α}}_n={\cos }^{-1}\left(\frac{{\mathrm{\χ}}_n-{\mathrm{\χ}}_{n-1}}{l}\right)-{\cos }^{-1}\left(\frac{{\mathrm{\χ}}_{n+1}-{\mathrm{\χ}}_n}{l}\right)$

根据该公式，进行正弦波浪形悬臂梁加工，使用数值法计算出了各点的弯曲角度，并且从剂量、角度曲线得出刻蚀的剂量，最终获得正弦曲线（如图9所示）。

实施例6：使用聚焦离子束向下弯曲制得发条形结构

利用FIB致铝悬臂梁向下弯曲获得发条形结构，需保证刻蚀区域与铝悬臂梁垂直，而且发条形结构的半径r是递减的，l为聚焦离子束刻蚀区域间隔，故而根据聚焦离子束加工处由聚焦离子束导致的向下弯曲角度α：

$\mathrm{\α}=\frac{l}{r}$

可以得到发条形结构的弯曲角度由外到内是递增的。根据以上分析，计算并且加工出的发条形结构（如图10所示），图10（A）～（C）为加工发条形结构的示意图。

实施例7：两个利用向下弯曲原理制得的螺旋电感耦合成互感

两个相邻的螺旋电感在通电之后可以组成一个互感器件，而在亚微米尺度下互感器件的加工往往是比较困难的。通过合适的设计我们可以确保两个铝悬臂梁处在同一片子的临近位置，在加工螺旋的过程中我们使用FIB致向下弯曲的方法，最终加工成两个向下弯曲的临近螺旋（如图11所示），这种方法对螺旋的结构损伤较小。在螺旋卷到对面的电学接触点即测量用的平台之后，使用聚焦离子束中化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)的方法在接触的位置淀积出铂，实现螺旋的机械固定和电学连接（见图11左上插图）。如图11左下插图所示，反映了器件的全貌，包括测试用的电学接触点。

上述各实施例仅用于说明本发明，其中各部件的结构、连接方式和制作工艺等都是可以有所变化的，凡是在本发明技术方案的基础上进行的等同变换和改进，均不应排除在本发明的保护范围之外。

Claims (9)

1.一种三维微纳米结构的组装方法，包括如下步骤：

1）采用常规微机电系统工艺方法、纳机电系统工艺方法和聚焦离子束与微机电系统/纳机电系统结合中的一种工艺方法中制作一端是自由端，另一端是固定端的悬臂梁结构；

2）从悬臂梁的自由端到固定端以均匀间距为标准，依次在悬臂梁上通过离子刻蚀的方式设置刻蚀区域；

3）确定控制聚焦离子束的注入剂量，确定与结构弯曲的角度现有的聚焦离子束扫描倾斜的角度，确定与悬臂梁上设置刻蚀区域现有的聚焦离子束扫描的间距；

4）从悬臂梁的自由端第一个刻蚀区域开始依次用聚焦离子束对各刻蚀区域进行刻蚀，使整个悬臂梁形成向下卷曲的螺旋、折叠、正弦形、发条等结构。

2.如权利要求1所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述悬臂梁材料为多种单晶、多晶、无定形和金属材料中的一种。

3.如权利要求2或所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述悬臂梁材料为铝。

4.如权利要求1或2或3所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述悬臂梁的厚度为80-200纳米。

5.如权利要求4所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述悬臂梁的厚度为100纳米。

6.如权利要求1或2或3或5所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述离子束能量为15keV-30keV。

7.如权利要求4所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述离子束能量为15keV-30keV。

8.如权利要求6所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述离子束能量为30keV。

9.如权利要求7所述的一种三维微纳米结构的组装方法，其特征在于：所述离子束能量为30keV。

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