CN103175661B

CN103175661B - 一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法

Info

Publication number: CN103175661B
Application number: CN201310066033.1A
Authority: CN
Inventors: 杨毅; 茆平; 王正萍
Original assignee: Nanjing University of Science and Technology
Current assignee: Nanjing University of Science and Technology
Priority date: 2013-03-01
Filing date: 2013-03-01
Publication date: 2015-06-24
Anticipated expiration: 2033-03-01
Also published as: CN103175661A

Abstract

本发明提供一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法，主要包括同位素标记化合物与粉体表面活性剂的均匀混合，半成品粉体的表面改性，同位素标记改性后粉体的生产，生产过程中放射性粉尘的浓度检测，生产区域粉尘浓度的空间分布图绘制等环节。本发明的显著优点：可准确定位到各种复杂生产线粉尘的泄漏源位置；可对整个车间的粉尘浓度建立网络结构，为企业建立粉尘的重点控制区提供数据支持；由于粉尘并不完全随气体流动，基于粉尘放射性的检测比基于放射性气体的检测更符合实际，具有更高的准确性和可靠性。

Description

一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法

技术领域

本发明涉及一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法，特别是一种针对微米纳米粉体生产线上粉尘泄漏的检测方法，以及一种利用碳-14同位素定位生产粉尘泄漏源的检测方法，以及一种对粉体产品进行同位素标记和泄漏检测的方法。

背景技术

管道泄漏检测的方法大致可以分成以下四类：第一类是基于人工巡检法，由有经验的技术人员携带检测仪器设备或经过训练的动物分段对管道进行泄漏检测和定位。这类方法具有定位精确度高和较低的误报率的特点，但对生产线管道上细微粉尘的泄漏和肉眼无法涉及的位置泄漏都难以发现的缺点。

第二类是基于超生、磁通、摄像等技术的管内检漏法（如管内探测球PIG），这类方法具有定位精确度高和较低的误报率的特点。但由于探测球在管内随介质漂流，容易发生堵塞、停运等事故，并且探测球比较昂贵，运行成本较高。

第三类是基于电缆检漏法，目前使用的电缆主要有油溶性电缆、渗透性电缆、分布式传感器电缆三种，电缆与管道平行铺设，当泄漏的物质渗入电缆后，会引起电缆特征的变化，以此来实现对泄漏的检测和定位。这类方法非常灵敏，对于小漏和缓慢泄漏均有较好的效果，但电缆价格和施工费用都较高，电缆一旦沾染上泄漏物后就要进行更换，它多用于液态烃类燃料的泄漏检测，不适合于对粉尘泄漏的检测。

第四类方法是放射性同位素法，即使用对人体没有危害的放射性气体进行检漏。用混入少量放射性气体的空气，将试验容器加压。如有泄漏，放射性气体就会随空气一起漏出。用闪烁计数管等检测射线，从而可以知道泄漏地点和大致的泄漏量。检测时，如果一边移动计数管，一边寻找最大计数的位置和方向，就可以准确地判断出泄漏位置。这类方法一般只针对气体泄漏的检测，目前技术中对粉尘泄漏具有不完全的适用性，还没有应用于粉尘泄漏的检测。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法，可准确定位各种复杂微纳米粉尘生产线上粉尘泄漏源位置，并可检测生产区域3维空间中粉尘浓度的分布情况。

本发明主要针对微米纳米粉体生产线上粉尘泄漏源的同位素检测方法，主要包括同位素标记化合物与粉体表面活性剂的均匀混合，半成品粉体的表面改性，同位素标记改性后粉体的生产，生产过程中放射性粉尘的浓度检测，生产区域粉尘浓度的空间分布图绘制等环节。

本发明的技术方案是：一种微纳米生产粉尘泄漏源的同位素检测方法，具体步骤如下：

步骤1：以同位素标记多肽代替表面改性剂中的一部分多肽，并与表面改性剂中其他成分均匀混合。

步骤2：利用含有同位素标记多肽的表面改性剂，对半成品微纳米粉体进行均匀改性和标记。

步骤3：将标记改性后的微纳米粉体在常规气流粉碎机上正常生产。

步骤4：对生产线沿线区域和整个车间，进行同位素放射性检测。

步骤5：基于车间内放射性强度数据，绘制生产车间内粉尘浓度的分布图，并根据粉尘浓度分布，定位粉尘泄漏源和粉尘集中分布区域。

本发明与现有技术相比，其显著优点：（1）可准确定位到各种复杂生产线粉尘的泄漏源位置；（2）可对整个车间的粉尘浓度建立网络结构，为企业建立粉尘的重点控制区提供数据支持；（3）由于粉尘并不完全随气体流动，基于粉尘放射性的检测比基于放射性气体的检测更符合实际，具有更高的准确性和可靠性。（4）将同位素标记于其它含碳表面活性剂上存在技术复杂和成本较高的原因，本发明直接将商品化同位素标记化合物与其他表面改性剂均匀混合，有效地降低了成本。

附图说明

图1为较低标记浓度时生产粉尘的浓度分布示意图。

图2为较高标记浓度时生产粉尘的浓度分布示意图。

下面通过实施例和对比例进一步说明本发明。

具体实施方式

本发明的一种微纳米生产粉尘泄漏源的同位素检测方法，具体方法步骤如下：

1、以同位素标记多肽代替表面改性剂中的多肽，并与表面改性剂中的其他成分均匀混合，其中同位素为碳-14（¹⁴C）或氢-3（³H）等；同位素标记多肽也可为同位素标记氨基酸；表面改性剂成分为铝酸酯DL-411偶联剂，硅烷KH-570偶联剂，硬脂酸，无水乙醇，去离子水，多肽或氨基酸，其中铝酸酯DL-411偶联剂占总成分的0.2%~0.5%，硅烷KH-570偶联剂占总成分的0.2%~0.5%，硬脂酸占总成分的0.3%~0.5%，无水乙醇占总成分的0.5%~1%，去离子水占总成分的0.2%~0.5%，多肽或氨基酸占总成分的0.5%~1%，其余成分为半成品微纳米粉体。

2、在表面改性剂添加工序时添加混合有同位素标记多肽的表面改性剂，对半成品微纳米粉体（如用于化妆品的纳米二氧化钛或纳米氧化锌）进行均匀改性，使同位素通过表面改性剂实现对微纳米粉体颗粒进行均匀改性和标记，其中粉体改性的基本工序可参考文献：林金辉，等. 铝酸酯DL-411偶联剂与硅烷KH-570偶联剂复合改性粉石英研究，非金属矿，2006，29（3）：25-28。

3、用放射物检测仪器检测射线，通过测定生产线附近区域微纳米粉尘中同位素的含量，即可准确掌握沿生产线粉尘浓度的分布情况，其中放射物检测仪器为闪烁计数管等。

4、基于生产线区域放射线强度和微纳米粉尘浓度情况，绘制生产环境中粉尘浓度的分布图，从而可一次性地对整个生产线的各个泄漏点进行全面的准确定位，并可掌握其泄漏的严重程度。

在泄露源检测结束后，即完成对整个生产线的检查并进行及时补救，并不需要一直采用同位素标记生产。

其中，步骤1中所述的同位素，除了碳-14以外，也可以采用其它低毒、半衰期长、发射软Beta射线的同位素（如³H等）；本发明优选碳-14标记产品，对于实验后的碳-14标记产品，由于碳-14广泛存在于大气和动物体内，放射性低、标记量少，对产品实际使用无影响。

所述同位素标记化合物使用量，按照每公斤微纳米粉体的放射量1~10个微居里使用，即1~10 μCi/kg。

所述在生产管线沿线的放射性检测数据一般为整个车间数据检测个数的1/3以上，整个车间的放射性数据检测个数为30个以上。

所述放射性数据检测时间在正常生产5分钟以后至生产结束5分钟以内。

在本发明各实施例中，采用商品化的碳-14标记多肽作为放射源，以应用于化妆品的纳米二氧化钛的生产车间作为研究对象，用Beckman Coulter液体闪烁记数仪测定样本中碳-14放射活性(c/min)。检测到的放射性强度与空气中粉尘浓度成正比关系，并可根据碳-14标记量计算得到。

下面结合具体实施例，对本发明加以详细描述。

实施例1

将商品化碳-14标记多肽代替表面改性剂中的一部分多肽，并与其它常规表面改性剂按比例进行均匀混合，其中铝酸酯DL-411偶联剂0.2%，硅烷KH-570偶联剂0.2%，硬脂酸0.3%，无水乙醇0.5%，去离子水0.2%，多肽0.5%。其中，碳-14标记多肽的使用量为每公斤纳米粉体的放射量1μCi/kg进行配比。在表面改性设备中，将配比好的含有碳-14标记多肽的表面改性剂对拟用于化妆品的100kg纳米二氧化钛半成品进行表面改性。表面改性设备的工艺参数与常规改性相同，即：温度60^oC±5^oC，转速180转/分钟。将改性后二氧化钛半成品传送到气流粉碎机上进行粉碎和分散，生产线正常运行5分钟后，开始用闪烁记数仪在车间内，自气流粉碎机的加料口至出料口（包装口）沿线测定样本中碳-14放射活性(c/min)。在生产结束前，在整个车间取得72个检测点的放射活性检测数据，其中沿生产线附近的检测数据为24个。利用生产车间内的放射活性检测数据，绘制车间内放射活性3维数据图，定位生产线上的粉尘泄漏源和车间内的粉尘集中区域。检测结果如图1所示，图中浓度最大的位置，即为生产线上的泄漏点。

实施例2

将商品化碳-14标记多肽代替表面改性剂中的一部分多肽，并与其它常规表面改性剂按比例进行均匀混合，其中铝酸酯DL-411偶联剂0.3%，硅烷KH-570偶联剂0.3%，硬脂酸0.4%，无水乙醇0.6%，去离子水0.3%，多肽0.6%。其中，碳-14标记多肽的使用量为每公斤纳米粉体的放射量4.5μCi/kg进行配比。在表面改性设备中，将配比好的含有碳-14标记多肽的表面改性剂对拟用于化妆品的100kg纳米二氧化钛半成品进行表面改性。表面改性设备的工艺参数与常规改性相同，即：温度60^oC±5^oC，转速180转/分钟。将改性后二氧化钛半成品传送到气流粉碎机上进行粉碎和分散，生产线正常运行5分钟后，开始用闪烁记数仪在车间内，自气流粉碎机的加料口至出料口（包装口）沿线测定样本中碳-14放射活性(c/min)。在生产结束前，在整个车间取得90个检测点的放射活性检测数据，其中沿生产线附近的检测数据为30个。利用生产车间内的放射活性检测数据，绘制车间内放射活性3维数据图，定位生产线上的粉尘泄漏源和车间内的粉尘集中区域。

实施例3

将商品化碳-14标记多肽代替表面改性剂中多肽，并与其它常规表面改性剂按比例进行均匀混合，其中铝酸酯DL-411偶联剂0.4%，硅烷KH-570偶联剂0.4%，硬脂酸0.4%，无水乙醇0.8%，去离子水0.4%，氨基酸0.8%。其中，碳-14标记多肽的使用量为每公斤纳米粉体的放射量7.8μCi/kg进行配比。在表面改性设备中，将配比好的含有碳-14标记多肽的表面改性剂对拟用于化妆品的50kg纳米二氧化钛半成品进行表面改性。表面改性设备的工艺参数与常规改性相同，即：温度60^oC±5^oC，转速180转/分钟。将改性后二氧化钛半成品传送到气流粉碎机上进行粉碎和分散，生产线正常运行5分钟后，开始用闪烁记数仪在车间内，自气流粉碎机的加料口至出料口（包装口）沿线测定样本中碳-14放射活性(c/min)。在生产结束前，在整个车间取得40个检测点的放射活性检测数据，其中沿生产线附近的检测数据为18个。利用生产车间内的放射活性检测数据，绘制车间内放射活性3维数据图，定位生产线上的粉尘泄漏源和车间内的粉尘集中区域。

实施例4

将商品化碳-14标记多肽代替表面改性剂中多肽，并与其它常规表面改性剂按比例进行均匀混合，其中铝酸酯DL-411偶联剂0.5%，硅烷KH-570偶联剂0.5%，硬脂酸0.5%，无水乙醇1%，去离子水0.5%，氨基酸1%。其中，碳-14标记多肽的使用量为每公斤纳米粉体的放射量10μCi/kg进行配比。在表面改性设备中，将配比好的含有碳-14标记多肽的表面改性剂对拟用于化妆品的50kg纳米二氧化钛半成品进行表面改性。表面改性设备的工艺参数与常规改性相同，即：温度60^oC±5^oC，转速180转/分钟。将改性后二氧化钛半成品传送到气流粉碎机上进行粉碎和分散，生产线正常运行5分钟后，开始用闪烁记数仪在车间内，自气流粉碎机的加料口至出料口（包装口）沿线测定样本中碳-14放射活性(c/min)。在生产结束前，在整个车间取得120个检测点的放射活性检测数据，其中沿生产线附近的检测数据为40个。利用生产车间内的放射活性检测数据，绘制车间内放射活性3维数据图，定位生产线上的粉尘泄漏源和车间内的粉尘集中区域。检测结果如图2所示，图中浓度最大的位置，即为生产线上的泄漏点。

Claims

1.一种微纳米生产粉尘泄露源的同位素法定位检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：以同位素标记多肽代替表面改性剂中的多肽，并与表面改性剂中其他成分均匀混合；

步骤2：利用含有同位素标记多肽的表面改性剂，对半成品微纳米粉体进行均匀改性和标记；

步骤3：将标记改性后的微纳米粉体在气流粉碎机上正常生产；

步骤4：对生产线沿线区域和整个车间，进行同位素放射性检测；

步骤5：基于车间内放射性强度数据，绘制生产车间内粉尘浓度的分布图，并根据粉尘浓度分布，定位粉尘泄漏源和粉尘集中分布区域；

其中，表面改性剂组成为铝酸酯DL-411偶联剂，硅烷KH-570偶联剂，硬脂酸，无水乙醇，去离子水，多肽或氨基酸；其中铝酸酯DL-411偶联剂占总成分的0.2%~0.5%，硅烷KH-570偶联剂占总成分的0.2%~0.5%，硬脂酸占总成分的0.3%~0.5%，无水乙醇占总成分的0.5%~1%，去离子水占总成分的0.2%~0.5%，多肽或氨基酸占总成分的0.5%~1%。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述同位素为碳-14或氚。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述同位素标记多肽也可以是同位素标记氨基酸。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述同位素标记多肽或氨基酸为商品化同位素标记多肽或氨基酸。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述微纳米粉体为纳米二氧化钛或纳米氧化锌。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤1中所述同位素标记多肽使用量为每公斤微纳米粉体的放射量1~10个微居里，即1~10 μCi/kg。

7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4中所述的生产线沿线区域的放射性检测数据为整个车间数据检测个数的1/3以上，整个车间的放射性数据检测个数为30以上。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤4中所述放射性数据检测时间为生产5分钟以后至生产结束5分钟以内。