CN103157793A - 一种亚稳态面心立方相块体钴金属及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属，其特征在于：采用CuKa靶，该金属的X射线衍射图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值大于0.5。本发明提供的亚稳态面心立方相块体钴金属的优点在于：易于通过模具控制形状和厚度；具有较好的力学性能，可进行一定的冷热加工；亚稳的fcc相含量较高；相组成和磁性能对外加应力都有响应，可用于新型传感器的开发。
Description
技术领域
本发明涉及亚稳材料领域，具体的是涉及一种亚稳态面心立方相块体钴金属，本发明还涉及该亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法。
背景技术
钴(Co)具有优良的物理、化学和机械性能，是制造高强度合金、耐高温合金、硬质合金、磁性材料和催化剂等的重要材料，应用非常广泛。常规块体Co金属具有两种晶体结构，在同素异构转变温度(420℃附近)以上保持面心立方(fcc)相，而在此温度以下则保持密排六方(hcp)相。由于纳米Co微粒在超高磁记录领域有着重要的应用前景，近些年纳米Co(晶粒)微粒的制备研究开始受到关注。大量的实验结果表明[1，2]纳米尺度的Co(晶粒)微粒或者薄膜可以在室温下保持其高温相，即fcc相，也就是说Co(晶粒)微粒可以在室温下保持亚稳结构。Zhao[3， 4]等人的研究表明，纳米、亚微米和微米尺寸的Co微粒都具有在室温下保持亚稳fcc相的特性。他们发现在相当宽的尺度范围内，Co微粒的晶体结构和尺寸无关，而取决于制备过程或者加工过程中微粒的热经历，即：Co微粒只要在制备和加工过程中经历了高于同素异构转变的温度，则在随后的冷却中将一直保持亚稳结构至室温或低温。只有当微粒尺寸足够大(至少数十微米)，高温冷却时Co微粒才可能发生fcc-hcp相变。Wen等人采用表面机械纳米化(SMAT)[5]的方法在Co板上制备一层厚约20μm纳米晶Co金属薄膜。该薄膜在室温下由fcc相和hcp相组成，fcc相的最高含可以达到17％。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法，其特征在于包括：
取预定重量的钴粉；
压结步骤，将所取的钴粉压制成所需形状的素坯；
烧结步骤，将压制所得的素坯在预定的温度、时间和气氛下进行烧结。
根据本发明的一个进一步的方面，提供了用上述方法制备的亚稳态面心立方相块体钴金属。
根据本发明的另一个方面，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属，其特征在于，采用CuKa靶，该金属的X射线衍射图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值大于0.5。
附图说明
图1为实施例1中所采用Co粉的XRD图谱。
图2为实施例1中1200℃×1小时空冷所得烧结亚稳块体的XRD图谱。
图3为实施例6中1000℃×1小时水淬所得烧结亚稳块体的XRD图谱。
图4为实施例7中1000℃×1小时空冷所得烧结亚稳块体的拉伸应力-应变曲线。
图5a为实施例8中1#试样的磁化强度-磁场强度曲线。
图5b为实施例8中2#试样的磁化强度-磁场强度曲线。
具体实施方式
本发明针对上述技术现状，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属，本发明还提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属，其特征在于，采用CuKa靶，该金属的X射线衍射(XRD)图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值{记作：(200)fcc/(101)hcp}大于0.5。
(本说明书中使用(200)fcc/(101)hcp表示粉末以及烧结块体钴金属中两相的相对含量，它的具体意义是：采用CuKa靶，金属的XRD图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值)。
根据本发明的另一个方面，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法，其特征在于包括：
取预定重量的钴粉；
压结步骤，将所取的钴粉压制成所需形状的素坯；
烧结步骤，将压制所得的素坯在预定的温度、时间和气氛下进行烧结。
根据本发明的一个进一步的方面，上述预定重量根据所述块体钴金属的厚度和所用模具的大小确定；上述压结步骤系使用磨具在压片机上进行。
根据本发明的一个进一步的方面，上述钴粉的粒径小于30μm，(200)fcc/(101)hcp为0.01～20。
根据本发明的一个进一步的方面，上述压结步骤中采用的压结压强为60MPa～500MPa，保压时间为1秒～10分钟。
根据本发明的一个进一步的方面，上述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯进行真空烧结；烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时。
根据本发明的又一个进一步的方面，上述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯在氢气氛中进行烧结；烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时。
根据本发明的一个进一步的方面，上述亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法进一步包括在所述烧结之后空冷。
根据本发明的一个进一步的方面，上述亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法进一步包括在所述烧结之后淬火。
根据本发明的一个进一步的方面，上述亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法进一步包括在所述烧结之后和所述淬火之前空冷2秒～60秒。
根据本发明的一个进一步的方面，上述亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法进一步包括：
在所述取预定重量的钴粉的步骤之后，在表面皿中将所述钴粉用无水乙醇浸润，然后在空气中放置2小时。
根据本发明的又一个方面，提供了用上述亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法制备的亚稳态面心立方相块体钴金属。
根据本发明的又一个方面，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属，其特征在于，采用CuKa靶，该金属的X射线衍射图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值大于0.5。
根据本发明的一个具体实施例，提供了一种亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法，其特征在于包括：
根据模具大小和所需试样厚度，秤取相应重量的Co粉；
压结步骤，使用磨具在压片机上将Co粉压制成所需形状的素坯；
烧结步骤，将压制所得素坯在不同的温度、时间和气氛下进行烧结。
根据本发明的上述实施例的Co粉的粒径小于30μm，(200)fcc/(101)hcp为0.01～20。
根据本发明的上述实施例的压结压强为60MPa～500MPa，保压时间为1秒～10分钟。
根据本发明的一个进一步的实施例，上述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯进行真空烧结；烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时，冷却方式为空冷、空冷2秒-60秒后淬火或者直接淬火。
根据本发明的又一个进一步的实施例，上述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯在氢气氛中进行烧结；烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时，冷却方式为空冷、空冷2秒-60秒后淬火或者直接淬火。
在根据本发明的一个优选实施例中，上述秤取相应重量的Co粉的步骤包括：
在表面皿中将Co粉用无水乙醇浸润，然后在空气中放置2小时。
本发明有益效果包括：
(1)本发明所得产品的制备方法所需原料价廉、易得，所需设备简单、工艺方便。
(2)本发明所得产品中亚稳的fcc相含量较高，(200)fcc/(101)hcp可以超过15。
(3)本发明所得产品易于通过模具控制形状和厚度。
(4)本发明所得产品具有较好的力学性能，可进行一定的冷热加工。
(5)本发明所得产品的相组成和磁性能对外加应力都有响应，可用于新型传感器的开发。
实施例1
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝6.69，其XRD图谱见图1，粒径小于5微米(μm)，无水乙醇为分析纯试剂。秤取3克的Co粉放入模具，用压片机压制成ф20毫米(mm)的圆片，压结压强为200MPa，保压时间为1分钟。将压制成型的圆片封入真空石英管，在管式退火炉中按表1所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体使用X射线衍射仪分析，分析结果见表1。图2为1200℃×1小时空冷所得烧结块体的XRD图谱。
所得烧结块体的XRD分析使用日本理学D/max 2200pc型X射线衍射仪，采用CuKα靶，扫描速度为6度/分钟，扫描范围为35度～60度，工作电压为40千伏(kV)，工作电流为40毫安(mA)。试样XRD图谱扣除背底和剥离Ka2后，用fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值{记作：(200)fcc/(101)hcp}来表征烧结块中亚稳相的相对含量，这样做的原因在于：根据ICCD公司提供的PDF卡片信息，fcc-Co(PDF15-806)，最强线为(111)晶面，次强线(200)晶面，其相对强度为40％；hcp-Co(PDF5-727)，最强线为(101)晶面；fcc相(111)晶面和hcp相(002)的2θ很接近，分别为44.216度和44.762度，在XRD图谱上两个峰基本重合；因此使用(200)fcc/(101)hcp可以较好的表征所得烧结块体的相组成。
表1使用(200)fcc/(101)hcp＝6.69的Co粉，200MPa下压结，保压1分钟，在不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 600℃×1小时(空冷) | 15.65 |
| 800℃×0.5小时(空冷) | 20.13 |
| 800℃×1小时(空冷) | 16.29 |
| 800℃×2小时(空冷) | 13.27 |
| 1000℃×1小时(空冷) | 38.39 |
| 1000℃×1小时(水淬) | 40.21 |
| 1000℃×1小时(空冷30秒后水淬) | 25.87 |
| 1000℃×2小时(空冷) | 36.73 |
| 1000℃×2小时(水淬) | 40.45 |
| 1200℃×0.5小时(空冷) | 30.12 |
| 1200℃×1小时(空冷) | 46.67 |
| 1200℃×2小时(空冷) | 17.18 |
| 1200℃×4小时(空冷) | 39.86 |
| 1200℃×4小时(水淬) | 45.35 |
| 1200℃×4小时(空冷30秒后水淬) | 35.15 |
表1的实验结果表明采用主要为fcc相的Co粉，使用合适的压结和烧结条件，可获得室温下主要为fcc相的亚稳块体Co金属。
实施例2
与实施例1的主要不同在于：本实施例采用主要含有hcp相的Co粉，制备亚稳块体Co金属。
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝0.20，粒径小于5μm，无水乙醇为分析纯试剂。秤取3克的Co粉放入模具，用压片机压制成ф20mm的圆片，压结压强为200MPa，保压时间为1分钟。将压制成型的圆片封入真空石英管，在管式退火炉中按表2所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体使用X射线衍射仪分析，分析结果见表2。
表2使用(200)fcc/(101)hcp＝0.20的Co粉，200MPa下压结，保压1分钟，在不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 600℃×1小时(空冷) | 15.19 |
| 800℃×0.5小时(空冷) | 9.11 |
| 800℃×1小时(空冷) | 8.67 |
| 1000℃×1小时(空冷) | 14.08 |
| 1000℃×1小时(水淬) | 15.93 |
| 1000℃×1小时(空冷30秒后水淬) | 10.64 |
| 1200℃×0.5小时(空冷) | 12.56 |
| 1200℃×1小时(空冷) | 8.80 |
| 1200℃×2小时(空冷) | 2.87 |
表2的实验结果表明采用主要为hcp相的Co粉，使用合适的压结和烧结条件，可获得室温下主要为fcc相的亚稳块体Co金属。
实施例3
与实施例1的主要不同在于：本实施例采用更大粒径的Co粉，制备亚稳块体Co金属。
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝6.69，平均粒径约为15μm，无水乙醇为分析纯试剂。秤取3克的Co粉放入模具，用压片机压制成ф20mm的圆片，压结压强为200MPa，保压时间为1分钟。将压制成型的圆片封入真空石英管，在管式退火炉中按表3所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体使用X射线衍射仪分析，分析结果见表3。
表3使用(200)fcc/(101)hcp＝6.69的Co粉，200MPa下压结，保压1分钟，在不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 600℃×1小时(空冷) | 2.53 |
| 800℃×1小时(空冷) | 2.81 |
| 1000℃×1小时(水淬) | 2.79 |
| 1000℃×1小时(空冷30秒后水淬) | 2.46 |
| 1200℃×2小时(空冷) | 2.11 |
表3的实验结果表明采用平均粒径为15μm的Co粉，使用合适的压结和烧结条件，可获得室温下主要为fcc相的亚稳块体Co金属。
实施例4
与实施例1的不同之处在于：本实施例在氢气氛中进行烧结，制备亚稳块体Co金属。
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝6.69，粒径小于5μm，无水乙醇为分析纯试剂。秤取3克的Co粉放入模具，用压片机压制成ф20mm的圆片，压结压强为200MPa，保压时间为1分钟。将压制成型的圆片放入气氛炉中，通入氢气，按表4所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体使用X射线衍射仪分析，分析结果见表4。
表4使用(200)fcc/(101)hcp＝6.69的Co粉，200MPa下压结，保压1分钟，在氢气氛中，不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 600℃×1小时(空冷) | 25.53 |
| 600℃×1小时(水淬) | 30.81 |
| 900℃×1小时(空冷) | 51.57 |
| 900℃×1小时(水淬) | 26.63 |
| 900℃×1小时(空冷30秒后水淬) | 25.15 |
表4的实验结果表明在氢气氛下进行烧结，使用合适的压结和烧结条件，可获得室温下主要为fcc相的亚稳块体Co金属。
实施例5
与实施例1的主要不同在于：本实施例采用更高的烧结温度，制备亚稳块体Co金属。
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝6.69，粒径小于5μm，无水乙醇为分析纯试剂。秤取3克的Co粉放入模具，用压片机压制成ф20mm的圆片，压结压强为200MPa，保压时间为1分钟。将压制成型的圆片在真空炉中按表5所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体使用X射线衍射仪分析，分析结果见表5。
表5使用(200)fcc/(101)hcp＝6.69的Co粉，200MPa下压结，保压1分钟，在不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 1300℃×1小时(空冷) | 7.29 |
| 1400℃×1小时(空冷) | 1.22 |
实施例6
与实施例1的主要不同在于：本实施例采用300MPa压强，保压时间为5秒，将粉末压制成面积为30×70mm2的素坯。
取一定量的Co粉，用无水乙醇浸润，放入表面皿中，在空气中放置2小时。其中Co粉的(200)fcc/(101)hcp＝6.69，粒径小于5μm，无水乙醇为分析纯试剂。秤取20克的Co粉放入模具，用压片机压制成面积为30×70mm2素坯，压结压强为300MPa，保压时间为5秒。将压制成型的素坯放在商购Co靶(牌号：Co-1)上，其中Co靶起支撑作用，用来防止烧结过程中压制成型的素坯发生变形，其尺寸为30mm×70mm×2.6mm。将压制成型的素坯和商购Co靶一起封入真空石英管，在管式退火炉中按表6所给出的温度、时间和冷却方式进行烧结处理。所得烧结块体采用线切割的方式切取面积为10×10mm2的试样用作X射线衍射仪分析，分析结果见表6。图3为1000℃×1小时水淬所得烧结块体的XRD图谱。
表6使用(200)fcc/(101)hcp＝6.69的Co粉，300MPa下压结，保压5秒，在不同烧结制度下，所得块体的(200)fcc/(101)hcp
| 烧结制度 | (200)fcc/(101)hcp |
| 800℃×1小时(空冷) | 11.73 |
| 800℃×1小时(水淬) | 15.20 |
| 1000℃×1小时(空冷) | 16.07 |
| 1000℃×1小时(水淬) | 14.97 |
综合表1、表2、表3、表4、表5和表6的实验结果可以说明，使用Co粉，选择合适的压结和烧结条件，可获得室温下主要为fcc相的亚稳块体Co金属。
实施例7
根据实施例1、2、3、4、5、6的研究结果，下面以实施例6中所得烧结块体为例，说明烧结块体的力学性能。
取实施例6中800℃×1小时空冷、1000℃×1小时空冷所得烧结块体，采用线切割的方式从烧结块体上切取截面积为2×1.2mm2，拉伸间距为30mm的拉伸试样，打磨拉伸试样的线切割面，随后封入真空石英管，进行600℃×1小时退火。退火的目的是消除拉伸试样加工过程中由于外加应力而产生的稳定相(hcp)。在Instron-8801拉伸试验机上进行力学性能测试。测试条件：室温(～25℃)，拉伸速率10-3s-1。为保证拉伸弹性模量、屈服强度、断裂强度及断裂延伸率测量的准确性，采用应变仪记录应力-应变曲线，从曲线的线弹性变形段计算杨氏模量，实验结果见表7，图4为1000℃×1小时空冷所得烧结块体的拉伸应力-应变曲线。
表7烧结块体的力学性能
实施例8
根据实施例1、2、3、4、5、6的研究结果，下面以实施例6中1000℃×1小时空冷所得烧结块体为例，说明在外加应力的作用下，所得亚稳块体相组成和磁性能的变化。
取实施例6中1000℃×1小时空冷所得烧结块体，采用线切割的方式从烧结块体上切取截面积为2×1.2mm2，拉伸间距为30mm的2个拉伸试样，分别记为1#、2#，打磨拉伸试样的线切割面，随后封入真空石英管，进行600℃×1小时退火。退火的目的是消除拉伸试样加工过程中由于外加应力而产生的稳定相(hcp)。1#试样为对比样不做拉伸实验。2#拉伸试样在Instron-8801拉伸试验机上进行力学性能测试，测试条件：室温(～25℃)，拉伸速率10-3s-1，试样拉断后结束拉伸实验。采用线切割的方式分别从1#和2#试样的拉伸段切取一个10mm长条，用X射线衍射仪分析试样的非线切割面，分析结果见表8。采用线切割的方式分别从1#和2#试样的拉伸段切取一个4mm长条，用振动磁强计(VSM)做磁性能分析，所得矫顽力数据见表8，图5a和图5b为1#和2#试样的磁滞回线。
表81000℃×1小时烧结块体拉伸前后的结构变化和磁性能变化
| 试样编号 | (200)fcc/(101)hcp | Hc(oersted) |
| 1# | 4.40 | 93.77 |
| 2# | 0.35 | 141.9 |
表8的实验结果表明，烧结所得的亚稳块体Co金属，在外加应力的作用下发生塑性变形，其结构和磁性能都发生变化。
参考文献
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Claims (11)
1.一种亚稳态面心立方相块体钴金属的制备方法，其特征在于包括：
取预定重量的钴粉；
压结步骤，将所取的钴粉压制成所需形状的素坯；
烧结步骤，将压制所得的素坯在预定的温度、时间和气氛下进行烧结。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：
所述预定重量根据所述块体钴金属的厚度和所用模具的大小确定；
所述压结步骤系使用磨具在压片机上进行。
3.根据权利要求1的方法，其特征在于：
所述钴粉的粒径小于30μm，采用CuKa靶，该钴粉的X射线衍射图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值为0.01～20；
所述压结步骤中采用的压结压强为60MPa～500MPa，保压时间为1秒～10分钟。
4.根据权利要求1的方法，其特征在于所述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯进行真空烧结，烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于所述烧结步骤包括：
将压结成型后的所述素坯在氢气氛中进行烧结，烧结温度为600℃～1400℃，烧结时间为0.5小时～10小时。
6.根据权利要求4或5的方法，其特征在于进一步包括在所述烧结之后空冷。
7.根据权利要求4或5的方法，其特征在于进一步包括在所述烧结之后淬火。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于进一步包括：
在所述烧结之后和所述淬火之前空冷2秒～60秒。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于进一步包括：
在所述取预定重量的钴粉的步骤之后，在表面皿中将所述钴粉用无水乙醇浸润，然后在空气中放置2小时。
10.用根据权利要求1-9之一的方法制备的亚稳态面心立方相块体钴金属。
11.一种亚稳态面心立方相块体钴金属，其特征在于，采用CuKa靶，该金属的X射线衍射图谱在扣除背底和剥离Ka2后，fcc相(200)晶面衍射峰高度与hcp相(101)晶面衍射峰高度的比值大于0.5。
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| CN2011104185450A CN103157793A (zh) | 2011-12-14 | 2011-12-14 | 一种亚稳态面心立方相块体钴金属及其制备方法 |
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