CN103157379B - 一种中空纤维分子筛膜组件及其工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种中空纤维分子筛膜组件及其有机溶剂渗透汽化脱水的工艺，中空纤维分子筛膜组件由中空纤维分子筛膜元件、孔板、壳体、夹套、端头和封头组成。本发明还提供了利用上述的中空纤维分子筛膜组件的有机溶剂渗透汽化脱水的工艺，有机溶剂以气态或液态形式通过有机溶剂进口进入膜组件，渗透组分透过中空纤维分子筛膜后经抽真空的接口移走，脱水后有机溶剂经有机溶剂出口流出组件，换热介质通过换热介质进口和出口进出膜组件夹套，维持中空纤维分子筛膜组件内的操作温度为30-150℃，操作压力为0-0.3MPa。本发明中空纤维分子筛膜组件采用模块化设计，简化了组件的连接和组装，解决了中空纤维分子筛膜应用过程中的密封难题，有利于中空纤维分子筛膜的工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种中空纤维分子筛膜组件及其有机溶剂渗透汽化脱水的工艺，主要解决中空纤维分子筛膜在渗透汽化有机溶剂脱水过程中的密封问题，属于无机膜领域。
背景技术
膜分离是近年来发展起来的一种分离技术，它可根据物质的分子动力学直径或亲疏水差异进行分离。沸石分子筛膜是一类具有规则微孔道结构的无机膜材料，其孔径在1nm以下，借助孔道的吸附选择性或分子筛分特性，沸石分子筛膜能够实现不同分子间的分离。在有机物的脱水提纯与精制领域，NaA分子筛管式膜已经成功应用于工业化生产，并建成100多套渗透汽化分离装置。然而，已商业化的管式膜组件存在膜装填密度低、单位体积有效过滤面积小、分离效率低、制造成本高等问题，因而限制着分子筛膜应用领域的拓展。
中空纤维分子筛膜外径小(通常<2mm)，可显著提高分子筛膜的装填密度。中国专利CN200910193335.9、CN201010249630.4、CN201110236263.9报道了中空纤维陶瓷支撑体用于沸石分子筛膜的制备方法，专利CN201210064435.3提出了一种分子筛膜的批量化制备方法，但缺少中空纤维分子筛膜用于有机溶剂渗透汽化脱水膜组件的设计与封装方法。专利CN200710025876.1公布了一种中空纤维陶瓷膜组件，组件经高温(>900℃)处理实现组件密封。分子筛膜所承受温度一般较低，例如已商品化NaA分子筛膜使用温度通常不超过200℃，否则会破坏膜结构使其丧失分离性能，因此该方法不能用于分子筛膜组件的封装。针对有机溶剂的渗透汽化脱水，设计开发中空纤维分子筛膜组件，解决中空纤维膜的排布与密封问题，是中空纤维分子筛膜规模化应用的前提。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种中空纤维分子筛膜组件，解决中空纤维分子筛膜密封问题，同时解决膜元件的模块化组装，实现膜元件方便快捷的拆卸和更换。本发明的另一目的是提供了利用上述中空纤维分子筛膜组件的有机溶剂渗透汽化脱水的工艺。
本发明的技术方案为：一种中空纤维分子筛膜组件，其特征在于：由中空纤维分子筛膜元件9、孔板2、壳体5、夹套8、端头1和封头6组成：其中壳体5上有夹套8，中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端7固定于孔板2中，装有膜元件的孔板2置于壳体5中，壳体5上端、孔板2和端头1通过螺杆10密封连接；壳体5下端和封头6通过螺杆10密封连接；端头1中部设有抽真空接口E，封头6中部设有阀门3，夹套8下部设有换热介质进口A,夹套8下部设有换热介质出口C，壳体5的下部设有有机溶剂进口B，壳体5的上部设有有机溶剂出口D。
其中孔板2与端头1和壳体5之间、封头6与壳体5之间均装有密封圈11。
中空纤维分子筛膜4经常规的排布、灌胶和固化三道工序制备而成。如图3所示，中空纤维分子筛膜的中空敞开端呈圆形、圆环形、三角形、四边形、五边形或六边形排布，液态密封材料填充中空纤维分子筛膜外侧空间，经固化后形成中空纤维分子筛膜元件。
本发明采用液态密封材料对中空纤维分子筛膜进行灌装密封，使密封材料填充中空纤维分子筛膜外侧空间，同时保持中空纤维分子筛膜端头为中空敞开，静置固化。优选采用的液态密封材料为环氧树脂、有机硅密封胶、无机密封剂、聚氨酯密封胶或丙烯酸酯密封胶。
优选中空纤维分子筛膜元件在孔板上以圆形、三角形、四边形、五边形或六边形为基本结构单元并列排布（见图2）；中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端7通过螺纹、卡箍或胶黏方式固定于孔板2，方便拆卸和更换。
优选孔板上中空纤维分子筛膜元件的数量为1-100；中空纤维分子筛膜元件包含1-5000根中空纤维分子筛膜，其长度为60-800mm。
优选所述的壳体与夹套内部的间距d为3-200mm。
优选上述孔板、壳体、端头和封头为不锈钢材质。
本发明还提供了利用上述的中空纤维分子筛膜组件的有机溶剂渗透汽化脱水的工艺，其具体步骤为：有机溶剂以气态或液态形式通过有机溶剂进口B进入膜组件，渗透组分透过中空纤维分子筛膜4后经抽真空的接口E移走，脱水后有机溶剂经有机溶剂出口D流出组件，脱水过程中蒸汽或导热油等换热介质通过换热介质进口B和换热介质出口D进出膜组件夹套8，维持中空纤维分子筛膜组件内的操作温度为30-150℃，操作压力为0-0.3MPa。阀门(3)用于排放组件内残留液体。
有益效果：
本发明中空纤维分子筛膜组件及其封装方法可在常温下进行陶瓷中空纤维分子筛膜组件的封装，避免了高温封装过程对分子筛膜的破坏；另外，解决了强溶解性溶剂等苛刻条件膜组件的密封问题，大大拓展了渗透汽化膜材料的应用范围；膜元件采用中空纤维分子筛膜管束密封，有效提高了膜组件装填面积，降低设备的投资成本；采用膜元件与孔板相结合的模块化封装方式，简化了组件的连接和封装，便于膜元件的拆装和更换，有利于设备的大型化，并减少了设备的加工成本。
附图说明
图1中空纤维分子筛膜组件轴向剖面示意图；其中1为端头，2为孔板，3为阀门，4为中空纤维分子筛膜，5为壳体，6为封头，7为中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端，8为夹套，9为中空纤维分子筛膜元件，10为螺杆，11为垫圈，d为夹套间距，A和C分别为换热介质的进口和出口，B和D分别为有机溶剂的进口和出口，E为抽真空的接口；
图2中空纤维分子筛膜组件径向剖面示意图；其中2为孔板，9为中空纤维分子筛膜元件，a为只有一个膜元件的分子筛膜组件排列示意图，b～f分别为三角形、四边形、五边形、六边形和圆形排列的分子筛膜组件示意图。
图3中空纤维分子筛膜元件孔板俯视示意图；其中4为中空纤维分子筛膜，9为中空纤维分子筛膜元件，(a)～(f)分别为中空纤维分子筛膜按圆形、圆环形、三角形、四边形、五边形和六边形排列的分子筛膜元件示意图。
图4中空纤维NaA型分子筛膜组件用于异丙醇/水体系蒸汽渗透脱水结果图，其中A为原料水含量，B为渗透液水含量；
图5中空纤维T型分子筛膜组件用于乙醇/水体系渗透汽化脱水结果图；
图6中空纤维NaY型分子筛膜组件用于甲基丁炔醇/水体系渗透汽化脱水结果图，其中A为原料水含量，B为渗透液水含量。
具体实施方式
为了更好的说明本发明中空纤维分子筛膜组件，现给出具体实施例，但本专利的保护范围并不局限于该实施例。
实施例1
中空纤维分子筛膜组件轴向剖面示意图如图1所示：由中空纤维分子筛膜元件、孔板、壳体、夹套、端头和封头组成：其中壳体上有夹套，中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端固定于孔板中，装有膜元件的孔板置于壳体中，壳体的上端、孔板和端头通过螺杆密封连接；壳体的下端和封头通过螺杆密封连接；端头中部设有抽真空接口，封头中部设有阀门，夹套下部设有换热介质进口，夹套下部设有换热介质出口，壳体的下部设有有机溶剂进口，壳体的上部设有有机溶剂出口。
中空纤维分子筛膜组件的封装步骤为：（1）将中空纤维分子筛膜一端密封，利用液态密封胶封在中空敞开端将其封装成圆形、圆环形、三角形、四边形、五边形或六边形（如图3所示）的中空纤维分子筛膜元件；
（2）中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端按照圆形、三角形、四边形、五边形或六边形并列排布于孔板上，利用卡箍、密封胶或螺丝将其固定；
（3）装载中空纤维分子筛膜元件的孔板装配到组件壳体中，将端头、孔板和壳体固定封装，壳体另一端利用封头密封，形成中空纤维分子筛膜组件。
实施例2
按照实施例1的方法将3000根外径为1.6mm，长度为600mm的中空纤维NaA型分子筛膜，一端用环氧树脂密封胶堵死，将其排布成圆形，在中空敞开端填充环氧树脂，静置1天，待环氧树脂固化即完成中空纤维分子筛膜元件的封装；利用卡箍将该膜元件固定于不锈钢孔板上，将孔板安装于长度为750mm的不锈钢壳体（夹套空隙d为180mm）上形成具有1个膜元件(膜元件含有3000支中空纤维分子筛膜)的中空纤维分子筛膜组件。将该膜组件用于90wt.%异丙醇/水体系蒸汽渗透脱水表现出良好的分离性能，进料温度120℃，进料压力为0.2MPa时，渗透侧水含量可达99wt.%以上，结果如图4所示。
实施例3
按照实施例1的方法将100根外径为1.8mm，长度为200mm的中空纤维T型分子筛膜封装于具有7孔的孔板上，形成具有7个膜元件的中空纤维分子筛膜组件。与实施例2所不同的是膜元件采用有机硅密封胶固定于不锈钢孔板上，不锈钢壳体（夹套空隙d为5mm）的长度为250mm。将该组件用于90wt.%乙醇/水体系的渗透汽化脱水，采用料液循环模式，进料温度为70℃、进料压力为0MPa时，可将原料水含量降至0.3wt.%以下，原料水含量随操作时间的变化关系如图5所示。
实施例4
按照实施例1的方法将80支外径为2.4mm，长度为80mm的中空纤维NaY型分子筛膜封装成具有80个膜元件（每个元件具有1支膜）的组件。不同的是采用无机密封胶封装分子筛膜元件，膜元件采用螺纹密封的方式固定于不锈钢孔板上，孔板具有80个孔，并且以三角形为基本结构单元排布，不锈钢壳体长度为120mm，夹套空隙d为20mm。该组件具有良好的渗透汽化分离特性，例如，50℃下，用于甲基丁炔醇/水体系渗透汽化脱水，可将水含量脱至0.1wt.%以下，渗透液水含量达80wt.%以上，分离结果如图6所示。
Claims (5)
1.一种中空纤维分子筛膜组件，其特征在于：由中空纤维分子筛膜元件(9)、孔板(2)、壳体(5)、夹套(8)、端头(1)和封头(6)组成：其中壳体(5)上设有夹套(8)，中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端(7)固定于孔板(2)中，装有膜元件的孔板(2)置于壳体(5)中，壳体(5)的上端、孔板（2）和端头(1)通过螺杆(10)密封连接；壳体(5)的下端和封头(6)通过螺杆(10)密封连接；端头(1)中部设有抽真空接口(E)，封头(6)中部设有阀门(3)，夹套(8)下部设有换热介质进口 (A), 夹套(8)下部设有换热介质出口（C)，壳体(5)的下部设有有机溶剂进口（B），壳体(5)的上部设有有机溶剂出口（D)；所述的壳体与夹套内部的间距d为3-200 mm；中空纤维分子筛膜元件（9）由中空纤维分子筛膜(4) 按照圆形、圆环形、三角形、四边形、五边形或六边形排列封装；中空纤维分子筛膜元件在孔板上以圆形、三角形、四边形、五边形或六边形为基本结构单元并列排布；中空纤维分子筛膜元件的中空敞开端(7)通过螺纹、卡箍或胶黏方式固定于孔板(2)上。
2.根据权利要求1所述的中空纤维分子筛膜组件，其特征在于孔板(2)与端头(1)和壳体(5)之间、封头(6)与壳体(5)之间均装有密封圈(11)。
3.根据权利要求1所述中空纤维分子筛膜组件，其特征是孔板上中空纤维分子筛膜元件（9）的数量为1-100；中空纤维分子筛膜元件包含1-5000根中空纤维分子筛膜，其长度为60-800 mm。
4.根据权利要求1所述中空纤维分子筛膜组件，其特征是所述孔板、壳体、端头和封头为不锈钢材质。
5.一种利用如权利要求1所述的中空纤维分子筛膜组件的有机溶剂渗透汽化脱水的工艺，其具体步骤为：有机溶剂以气态或液态形式通过有机溶剂进口(B)进入膜组件，渗透组分透过中空纤维分子筛膜(4)后经抽真空的接口(E)移走，脱水后有机溶剂经有机溶剂出口(D)流出组件，换热介质通过换热介质进口(B)和换热介质出口（D)进出膜组件夹套(8)，维持中空纤维分子筛膜组件内的操作温度为30-150 ℃，操作压力为0-0.3 MPa。
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |