CN103117199A - 一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法 - Google Patents

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刘永刚
孔令民
王世来
黄文君
姚建明
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Abstract

本发明提供了一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，包括如下步骤：步骤①：在抽真空的封闭环境下，加热蒸发钼粉；步骤②：冷却并在一悬置在钼粉上方的硅片衬底表面沉积形成二氧化钼纳米阵列。本发明提供的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法将蒸发的钼原子与真空中残余的氧反应，并在硅衬底表面进行沉积，从而实现在纳米尺度上对材料进行精确控制，进而生长出多级结构的二氧化钼纳米阵列，所得纳米阵列可作为场发射显示器阴极发射体以及其它器件中的电子发射体；所制备的纳米阵列场发射阴极对电场产生多级放大作用，并增加场发射电流密度，在电流密度达到10μA/cm2时的开启场强为2.39V/μm，其场增强因子高达3590。

Description

一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法
技术领域
本发明涉及场发射阴极技术领域，具体地，涉及一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法。
背景技术
场发射是用外来电场抑制物体表面势垒，使势垒高度降低和宽度变窄，电子可以通过量子隧穿从发射体直接发射至真空中。场发射技术在发射平板显示器，电子源等真空电子器件中有着重要的应用。纳米线、纳米管和纳米带等一维纳米材料因为其具有非常高的长径比，作为场发射电极的阴极材料已获得了广泛的研究。在施加外加场强的情况下，尖端发射体的顶部场强要比平均场强大得多，这种效应称之为场强的增强作用，其效果用场增强因子β来表示。为了在相对底得电压下获得较高的场发射电流，材料必须具有较大的场增强因子。对于单根场发射体来讲，其场增强因子β0可以近似用以下公式来表示：
β0＝1.2(1/r+2.15)0.9
其中1为场发射体得长度，r为场发射尖端半径。场发射阵列的场增强因子取决于阴极发射材料本身的结构，以及材料之间的排列等多种因素。而当众多发射体排列成阵列时，场增强因子会更因为发射体之间的电场屏蔽效应变得更加复杂。如果材料具有多级结构，每一级结构都处在上一级结构增强的电场下，总的场增强因子是各级结构的场增强因子的乘数关系，这种结构可以获得极大场增强因子，大大提高场发射电流的效率。因此设计场发射体的结构构型是增加发射体场增强因子的一个可行办法。但是，制备这种结构需要在纳米尺度上对材料进行精确控制，目前仍是研究的一个难点。
例如中国专利申请号为CN200410009510.1的《基于纳米碳管的场发射阴极及其制备方法》披露了一种这样的场发射阴极及相应的制备方法：一种基于纳米碳管的场发射阴极，其特征在于，所述纳米碳管以平躺的方式排布于所述场发射阴极极板上。一种权利要求2中的场发射阴极的制备方法，其特征在于将预先制备好的有填充的纳米碳管平躺地组装在极板上，包括以下步骤：(1)将所述纳米碳管放在酒精或其他溶剂中，搅拌分散或者超声辅助分散，制成溶液；(2)将步骤(1)中的溶液直接滴到所述阴极极板上或者采用旋转镀膜法滴到所述阴极极板上；(3)将所述滴有纳米碳管溶液的阴极极板自然晾干即可。该场发射阴极及相应的制备方法就存在上述的问题，因此需要作进一步地改进。
发明内容
本发明要解决的问题是：针对上述存在的问题提供一种能够制备上述具有电场产生多级放大作用、增加场发射电流密度、场增强因子高等优点的松树状纳米阵列场发射阴极的制备方法。
本发明要解决的另一问题是：提供一种在纳米尺度上对材料进行精确控制的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法
本发明所采用的技术方案是：提供一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤①：在抽真空的封闭环境下，加热蒸发钼粉；
步骤②：冷却，并在一悬置在钼粉上方的硅片衬底表面沉积形成二氧化钼纳米阵列。
进一步地，在步骤①中，钼粉被放置于一钨舟内，通过对钨舟通电加热蒸发钼粉，从而利用钨舟能够较为简单地通电加热蒸发钼粉。
优选地，在步骤①中，对钨舟通电加热钼粉至1000至1400℃，从而使钼粉能够充分加热蒸发，并与空气中残留的氧进行反应。
优选地，抽真空的封闭环境的压强在8×10-4Pa至1×10-3Pa，从而既保证了形成二氧化钼的纯度，又保证能使残留的氧与蒸发的钼原子进行反应。
优选地，所述硅片悬置于钼粉上方距离钼粉3至10mm处；进一步优选地，所述硅片悬置于钼粉上方距离钼粉5mm处，从而使二氧化钼能够在硅衬底表面进行沉积，形成二氧化钼纳米阵列。
优选地，在步骤②中，在常温下冷却时间在三小时以上，使得在整个制备过程中，氧与蒸发的钼原子进行反应、二氧化钼能够在硅衬底表面进行沉积、冷却都具有充分的时间。
与现有技术相比，本发明提供的纳米阵列场发射阴极对电场产生多级放大作用，并增加场发射电流密度，在电流密度达到10μA/cm2时的开启场强为2.39V/μm，其场增强因子高达3590。本发明提供的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法以钼粉为原料，通过在真空条件下使用钨舟对钼粉进行热蒸发，被蒸发的钼原子与真空中残余的氧反应，并在硅衬底表面进行沉积，从而实现在纳米尺度上对材料进行精确控制，进而生长出多级结构的二氧化钼纳米阵列，所得纳米阵列可作为场发射显示器阴极发射体以及其它器件中的电子发射体。
附图说明
图1(a)为本发明实施例中的纳米阵列场发射阴极的纳米阵列场的低倍数图像的扫描电子显微镜图片；
图1(b)为图1(a)的高倍数图像；
图1(c)为图1(a)的单根松树状结构图像；
图1(d)为本发明实施例中的纳米阵列场发射阴极的纳米阵列场结构中的纳米线的透射电子显微镜图像；
图2为本发明实施例中提供的纳米阵列场发射阴极的纳米阵列场的X射线衍射图；
图3为二氧化钼纳米场发射阵列在不同电场下发射电流随场强变化的关系示意图；
图4示出了本发明实施例中的纳米阵列场发射阴极制备装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述：
实施例：如图1至图4所示，本实施例中的纳米阵列场发射阴极，其以硅片为衬底，在硅片衬底上沉积有呈多级结构的二氧化钼纳米阵列，二氧化钼纳米结构阵列直径为0.8至3μm，长度为10至12μm，阵列密度为1×107/cm2至1.2×107/cm2。如图1(c)所示，二氧化钼纳米结构阵列中的单根二氧化钼具有散射状分枝，以立状方式排布，并朝外形成有尖顶端，总体上类似松树的形状。如图1(d)所示，纳米阵列结构顶部的纳米线直径为8至10nm，长度为1至2μm。
图2给出了二氧化钼纳米阵列的X射线衍射图，证明其为结构的二氧化钼。
图3给出了实测到得电流密度随宏观电场的变化曲线。二氧化钼纳米阵列的场发射性质测量在一个气压约为4×10-7Pa的真空室内进行，面积为0.5cm2的样品使用碳胶固定在一个光滑的钢板表面作为场发射阴极，使用另一块钢板作为阳极，阴极与阳极之间距离为0.5毫米，在阴极和阳极之间施加变化电压并测量场发射电流密度。当场发射电流密度为10μA/cm2时，此时两极之间的场强定义为开启场强，本发明中二氧化钼纳米阵列的开启场强为2.39V/μm，实际测得的最高电流密度为5.2mA/cm2，此时两电极之间场强为3.8V/μm。用场发射特性(称为Fowler-Nordheim隧道效应)定律描述场发射过程，其电流密度与外加场强E＝V/d的关系为：
Figure BDA0000109458800000031
其中
Figure BDA0000109458800000032
是功函数，β为场增强因子，A和B为常数，其数值分别为1.56×10-10(A·V-2·eV)和6.83×109(V·eV3/2·m-1)。图3中给出了从场发射电流数据中得到的Fowler-Nordheim曲线(1n(J/E2)-1/E)，将二氧化钼的功函数6.5eV带入以上方程，即可算出二氧化钼纳米阵列的场增强因子为3590。
图4示出了纳米阵列场发射阴极制备装置的结构示意图。首先，在一封闭室4内，一克钼粉2放置于钨舟1(即用钨制成船状容器)内，钨舟1通过导电柱6连接电源，在钨舟1上方距离钼粉2约五毫米(3至10mm均可)处放置10mm×5mm大小的硅片3。将上述钨舟1与硅片3放入封闭室4内，使用机械泵抽真空一个小时，真空度抽至10Pa以下之后开启扩散泵，两小时后封闭室4内气压约为8×10-4Pa(8×10-4Pa至1×10-3Pa均可)，从而形成近似工业真空环境的抽真空环境。对钨舟1通电使其温度达到1300℃(1000至1400℃均可)，加热钨舟1上的钼粉2，从而蒸发钼粉2，钨舟1的温度可以通过设置热电偶5来测量。停止加热(室温下一般在三个小时以上)，钨舟1冷却至室温，硅片3衬底表面的灰色沉积物即为所制备的松树状二氧化钼纳米阵列。

Claims (7)

1.一种松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤①：在抽真空的封闭环境下，加热蒸发钼粉；
步骤②：冷却并在一悬置在钼粉上方的硅片衬底表面沉积形成二氧化钼纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：在步骤①中，钼粉被放置于一钨舟内，通过对钨舟通电加热蒸发钼粉；
3.根据权利要求2所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：在步骤①中，对钨舟通电加热钼粉至1000至1400℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：抽真空的封闭环境的压强在8×10-4Pa至1×10-3Pa。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：硅片悬置于钼粉上方距离钼粉3至10mm处。
6.根据权利要求1或2或3或4或5所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：硅片悬置于钼粉3上方距离钼粉5mm处。
7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的松树状纳米阵列场发射阴极制备方法，其特征在于：在步骤②中，在常温下冷却时间在三小时以上。
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