CN103058152A - 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法 - Google Patents

非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103058152A
CN103058152A CN201310016349XA CN201310016349A CN103058152A CN 103058152 A CN103058152 A CN 103058152A CN 201310016349X A CN201310016349X A CN 201310016349XA CN 201310016349 A CN201310016349 A CN 201310016349A CN 103058152 A CN103058152 A CN 103058152A
Authority
CN
China
Prior art keywords
bismuth
preparation
tellurium
telluride
magneticsubstance
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201310016349XA
Other languages
English (en)
Inventor
邹勃
肖冠军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jilin University
Original Assignee
Jilin University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jilin University filed Critical Jilin University
Priority to CN201310016349XA priority Critical patent/CN103058152A/zh
Publication of CN103058152A publication Critical patent/CN103058152A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明的非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法属于纳米磁性材料的技术领域。首先将醋酸铋、油酸和十八烯装入容器，在氮气的保护下，磁力搅拌并升温至醋酸铋完全溶解；随后降至室温，将碲的三辛基膦溶液加入到容器中，升温至200℃保温1小时；经离心洗样得到碲化铋粉体磁性材料。碲化铋磁性材料为三角晶系的纳米晶，平均直径为430nm。本发明提供了在没有任何杂质情况下的纳米尺度碲化铋呈现出室温铁磁性；碲化铋的磁性与最简单的三维拓扑绝缘体相结合，可能为将来的自旋电子学和量子计算机方面带来潜在的应用价值。

Description

非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米磁性材料的技术领域，特别涉及一种具有室温铁磁性的非掺杂的碲化铋纳米材料及其制备方法。
背景技术
长期以来，碲化铋（Bi2Te3）由于室温下具有高的品质因子（ZT）而被广泛用于热电材料。最近，Bi2Te3被发现是最简单的三维拓扑绝缘体之一，其体相是绝缘体，而边缘和表面则是无能隙的金属态，并包含一个狄拉克圆锥。这一发现引起了凝聚态物理和材料化学领域极大的关注。
现有的碲化铋（Bi2Te3）材料，都是通过较高温度下的固态粉末烧结而成，或是将相应的固体粉末利用球磨机研磨制得。并且，大多数是基于体材料的Bi2Te3的制备。
对于Bi2Te3的溶胶-凝胶法制备以及碲化铋纳米磁性材料迄今未见报道过。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种溶胶凝胶法制备碲化铋纳米晶的方法，制得非掺杂的纳米尺度的具有室温铁磁性的碲化铋材料。
本发明的技术方案如下。
一种非掺杂碲化铋的磁性材料的制备方法，首先将醋酸铋、油酸和十八烯装入容器，在氮气的保护下，磁力搅拌并升温至醋酸铋完全溶解；随后降至室温，将浓度为0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液加入到容器中，升温至200℃保温1小时；经离心洗样得到碲化铋粉体磁性材料；其中按摩尔比醋酸铋∶碲=2∶3，按体积比油酸∶十八烯=1∶6，油酸的用量按每mol醋酸铋加入5L油酸计算。
所述的碲的三辛基膦溶液，可以按如下过程配制：将碲粉和三辛基膦混合，在氮气的保护下升温至200~250℃保持2~4小时后自然降至室温，得到浓度为0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液。
所述的离心洗样是按常规方法进行的。
由上述方法制得的产物是碲化铋磁性材料。
所述的碲化铋磁性材料，分子式为Bi2Te3；为三角晶系的纳米晶，平均直径为430nm。
本发明提供了在没有任何杂质（即，没有铁、钴、镍、铬、锰等元素的掺杂）情况下的纳米尺度碲化铋呈现出室温铁磁性。基于密度泛函理论的第一性原理计算表明，点缺陷Te2反位替代BiTe2是导致产生磁性的根本原因。而其他内禀缺陷，如碲空位VTe1，VTe2和Te1反位替代BiTe1则不会导致任何磁矩的产生。碲化铋的磁性与新发现的最简单的三维拓扑绝缘体相结合，则有望突破时间反演对称的束缚，从而打开表面的狄拉克点。这一发现可能为将来的自旋电子学和量子计算机方面带来潜在的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的样品的X射线衍射谱图的Rietveld精修。
图2为实施例1所制得的样品的扫描电镜照片。
图3为实施例1样品的高分辨透射电子显微镜。
图4为温度分别在5K和300K时，实施例1所制得的样品的磁化强度与磁场的关系曲线。其中插图为中间部分的放大曲线。
图5为实施例1所制得的样品对应于不同温度的场冷却（FC）和零场冷却（ZFC）磁化强度曲线。
具体实施方式
现结合下列实施例具体地描述本发明。
实施例1 Bi2Te3纳米晶的制备及表征
首先，配制浓度为0.2mmol/mL的碲的三辛基膦溶液，具体操作工艺如下：将碲粉（2mmol）和三辛基膦（10mL）混合至50mL圆底三颈瓶中，在氮气的保护下升温至200℃保持4小时后自然将至室温，并贮存以备用。
也可以在氮气的保护下升温至250℃保持2小时后自然将至室温，配制得到浓度为0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液。
其次，将0.2mmol醋酸铋，1mL油酸和6mL十八烯装入50mL圆底三颈瓶中并伴随着强烈的磁力搅拌，在氮气的保护下逐步升温至醋酸铋完全溶解。随后逐渐降至室温。在室温下将事先配制的0.2mmol/mL碲的三辛基膦溶液1.5mL加入到三颈瓶中，然后升至200℃并保持1小时。经离心洗样得到Bi2Te3粉体。
图1为制备样品的X射线衍射花样，从中可以看到制备的样品为三方晶系(即三角晶系)的Bi2Te3，且具有较好的结晶性。如图2所示，从所制得的样品的扫描电镜照片可以看到，分级结构的（hierarchical）Bi2Te3纳米晶平均直径为430nm。从图3中的样品的高分辨透射电子显微镜可以看到，条纹间距为对应于三角晶系的（015）晶面间距。
实施例2Bi2Te3纳米晶的磁性
采用超导量子干涉仪MPMS-5对实施例1制得的Bi2Te3纳米晶的磁性进行检测，结果见图4、图5。
如图4所示，为温度分别在5K和300K时样品的磁化强度与磁场的关系曲线。从中可以看到，样品在室温下表现为铁磁性，且饱和磁化强度为0.017emu/g。从图4的插图中可以看到，样品在5K和300K时的矫顽力分别为110Oe和40Oe。图5为对应于不同温度的场冷却（FC）和零场冷却（ZFC）磁化强度曲线。从中可以看到阻塞温度TB约为170K。此外，FC和ZFC曲线在350K附近逐渐合并，表明在室温附近仍存在磁秩有序。
实施例3 Bi2Te3纳米晶的元素含量表征
对实施例1制得的Bi2Te3纳米晶进行电感耦合等离子体发射谱检测。
表1为样品的电感耦合等离子体发射谱检测的元素含量的结果。表1中的平均浓度（mg/L）是各元素在稀释的王水中的浓度（王水水溶液的浓度小于5%）；标准偏差（mg/L）是指偏离元素在稀释王水中的平均浓度值的大小；平均浓度（ppm）为Bi2Te3样品中所含元素的质量浓度（μg/g）。
表1
Figure BDA00002744290400041
从表1中可以看到，样品中的Bi的摩尔含量略高于Te的含量，且其他可能的铁磁性杂质的含量皆为ppm量级。

Claims (4)

1.一种非掺杂碲化铋的磁性材料的制备方法，首先将醋酸铋、油酸和十八烯装入容器，在氮气的保护下，磁力搅拌并升温至醋酸铋完全溶解；随后降至室温，将浓度为0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液加入到容器中，升温至200℃保温1小时；经离心洗样得到碲化铋粉体；其中按摩尔比醋酸铋∶碲=2∶3，按体积比油酸∶十八烯=1∶6，油酸的用量按每mol醋酸铋加入5L油酸计算。
2.根据权利要求1所述的非掺杂碲化铋的磁性材料的制备方法，其特征是，所述的碲的三辛基膦溶液，按如下过程配制：将碲粉和三辛基膦混合，在氮气的保护下升温至200~250℃保持2~4小时后自然降至室温，得到浓度为0.2mol/L的碲的三辛基膦溶液。
3.一种权利要求1非掺杂碲化铋的磁性材料的制备方法制得的碲化铋磁性材料。
4.根据权利要求3所述的非掺杂碲化铋的磁性材料，其特征是，碲化铋磁性材料分子式为Bi2Te3；为三角晶系的纳米晶，平均直径为430nm。
CN201310016349XA 2013-01-16 2013-01-16 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法 Pending CN103058152A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310016349XA CN103058152A (zh) 2013-01-16 2013-01-16 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310016349XA CN103058152A (zh) 2013-01-16 2013-01-16 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103058152A true CN103058152A (zh) 2013-04-24

Family

ID=48101096

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310016349XA Pending CN103058152A (zh) 2013-01-16 2013-01-16 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103058152A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787733A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 复旦大学 一种二碲化锰纳米颗粒的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526637A (zh) * 2003-09-25 2004-09-08 浙江大学 一种Bi2Te3基化合物纳米管的制备方法
CN1962416A (zh) * 2006-11-23 2007-05-16 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碲化铋基热电材料的制备工艺
CN101293639A (zh) * 2008-06-17 2008-10-29 浙江大学 一种Bi2Te3纳米薄片的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1526637A (zh) * 2003-09-25 2004-09-08 浙江大学 一种Bi2Te3基化合物纳米管的制备方法
CN1962416A (zh) * 2006-11-23 2007-05-16 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 一种碲化铋基热电材料的制备工艺
CN101293639A (zh) * 2008-06-17 2008-10-29 浙江大学 一种Bi2Te3纳米薄片的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JIPENG FU ET AL.: "Bi2Te3 nanoplates and nanoflowers:Synthesized by hydrothermal process and their enhanced thermoelectric properties", 《CRYSTENGCOMM》 *
LIANGLIANG CHEN ET AL.: "Facile synthesis of ultra-small Bi2Te3 nanoparticles,nanorods and nanoplates and their morphology-dependent Raman spectroscopy", 《MATERIALS LETTERS》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104787733A (zh) * 2015-04-09 2015-07-22 复旦大学 一种二碲化锰纳米颗粒的制备方法
CN104787733B (zh) * 2015-04-09 2017-01-18 复旦大学 一种二碲化锰纳米颗粒的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kumar et al. Structural and magnetic properties of Ni doped CeO2 nanoparticles
Mandal et al. Microstructural and magnetic properties of ZnO: TM (TM= Co, Mn) diluted magnetic semiconducting nanoparticles
Lee et al. Anisotropic shape control of colloidal inorganic nanocrystals
Wang et al. Intrinsic ferromagnetism in Sm doped ZnO
Arda The effects of Tb doped ZnO nanorod: An EPR study
Niu et al. Mechanical and liquid phase exfoliation of cylindrite: a natural van der Waals superlattice with intrinsic magnetic interactions
Kaur et al. Investigations on structural, magnetic and electronic structure of Gd-doped ZnO nanostructures synthesized using sol–gel technique
Wang et al. Structure and magnetic properties of Zn1− xCoxO single-crystalline nanorods synthesized by a wet chemical method
Pal et al. Evolution of room temperature ferromagnetism with increasing 1D growth in Ni-doped ZnO nanostructures
binti Hamzan et al. Controlled physical properties and growth mechanism of manganese silicide nanorods
Patel et al. Effect of impurity concentration on optical and magnetic properties in ZnS: Cu nanoparticles
Wu et al. Enhanced performance of Bi2Te3-based thermoelectric materials by incorporating Bi2Fe4O9 magnetic nanoparticles
Liu et al. Origin of ferromagnetism in Sm-doped In2S3 nanoparticles: experimental and theoretical insights
Wahab et al. Structural, thermal and magnetic investigation of Mn-Doped CdO nanocrystals
Kaman et al. Tunneling magnetoresistance of hydrothermally sintered La1-xSrxMnO3-silica nanocomposites
Lan et al. Long Fe3O4 nanowires decorated by CdTe quantum dots: Synthesis and magnetic–optical properties
Verma Diluted magnetic semiconductor ZnO: magnetic ordering with transition metal and rare earth ions
An et al. Simple synthesis and characterization of highly ordered sisal-like cobalt superstructures
Xu et al. Structure and magnetic properties of multi-morphological CoFe2O4/CoFe nanocomposites by one-step hydrothermal synthesis
CN103058152A (zh) 非掺杂碲化铋的磁性材料及其制备方法
Luo et al. Monodispersed ZnO quantum dots with Nd doping
Xu et al. Ferromagnetic ZnO bicrystal nanobelts fabricated in low temperature
Gu et al. Facile one-pot synthesis of multi-armed Fe3O4 nanocrystals
Zhang et al. Synthesis and magnetic properties of antiferromagnetic Li2MnO3 nanoribbons
Kumar et al. Room temperature investigations on optical and magnetic studies of CoxZn1− xS nanorods

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130424