CN103041761B - 聚合物材料表面紫外光接枝的装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚合物材料表面紫外光接枝的装置，该装置包括：气化室，气化室内设置有光敏引发剂池和单体溶液池及分别对光敏引发剂池和单体溶液池加热的第一加热器和第二加热器，气化室开口密封设置有透光盖板及位于透光盖板上的挡板，挡板位于单体溶液池的上方；紫外灯，位于透光盖板未被挡板遮盖部分的上方；第一进载气管，分别经过第一阀门和第二阀门通入光敏引发剂池和单体溶液池；反应室，包括具有进口和出口的反应室壳体，与反应室壳体内壁卡合的上多孔隔板和下多孔隔板，进口通过带有第三阀门的管路与气化室连通，出口与带有第四阀门的出载气管连通。本发明的装置使气体能到达的聚合物材料表面进行了改性，增加了聚合物材料的适用范围。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料表面改性技术领域，特别是涉及聚合物材料表面紫外光接枝的装置。
背景技术
聚合物材料已经广泛应用于现代工业生产和日常生活中，然而这类材料的亲水性和生物相容性较差，限制了这类材料在一些领域的应用，以中空纤维段为例，近年来，研究者把中空纤维段作为膜生物反应器中生物膜的载体，因为中空纤维段内部可以生长厌氧菌，其外部可以生长好氧菌，因而可以在一个反应器中同时完成厌氧反应和好氧反应，减小了反应器的体积，提高了生产效率，但目前使用的中空纤维段，其材质主要为聚砜、聚丙烯腈或聚偏氟乙烯等，这些材料的亲水性较差，有些材料甚至是疏水材料，是生物不友好性材料，不适于菌类和其它微生物的生长，因而在不影响聚合物材料本体性能的条件下对聚合物材料进行表面改性越来越受到关注。
接枝是指在聚合物材料的大分子链上通过化学键结合适当的支链或功能性侧基的反应，通过增加这些支链或功能性侧基使得聚合物材料表面的性质发生改变。接枝方法包括紫外光接枝、化学接枝和辐射接枝等。与其它接枝方法相比，紫外光接枝具有设备成本低、反应速度快并易于连续化操作的特点。但是现有的紫外光接枝是在聚合物材料表面涂覆光敏剂和单体溶液，再在紫外光照下进行接枝反应，因而在紫外光照不到的聚合物材料的表面就不能接枝上支链或功能性侧基，并且在紫外光照得到的聚合物材料表面也易产生接枝不均匀的现象，例如在亲水性较差的中空纤维段的外部可以接枝上亲水性官能团，但是在其内部就不能接枝上。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合物材料表面紫外光接枝的装置，用以对聚合物材料的表面进行改性，增加聚合物材料的适用范围。
本发明聚合物材料表面紫外光接枝的装置，包括：
气化室，所述气化室内设置有光敏引发剂池和单体溶液池及分别对光敏引发剂池和单体溶液池加热的第一加热器和第二加热器，所述气化室的开口密封设置有透光盖板及位于所述透光盖板上的挡板，所述挡板位于所述单体溶液池的上方；
紫外灯，位于透光盖板未被挡板遮盖的部分的上方；
第一进载气管，分别经过第一阀门和第二阀门通入所述光敏引发剂池和所述单体溶液池；
反应室，包括具有进口和出口的反应室壳体，与反应室壳体内壁卡合的上多孔隔板和下多孔隔板，所述进口通过带有第三阀门的管路与所述气化室连通，所述出口与带有第四阀门的出载气管连通。
所述的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括带有第五阀门的第二进载气管，第二进载气管通有脉冲载气。
所述的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括真空装置，所述出口通过带有第六阀门的管路与所述真空装置连通。
所述的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括设置于第一进载气管靠近进载气口的第一压力表，分别靠近反应室进口和出口的第二压力表和第三压力表。
优选的，所述透光盖板为石英透光盖板。
在本发明聚合物材料表面紫外光接枝的装置中，由于通过载气负载自由基进入反应室，在气体能到达的聚合物材料的表面都可以形成表面自由基，再经过载气负载单体气体与表面自由基处进行接枝反应，因此，在聚合物材料的气体能到达的表面都可以进行接枝，避免了现有技术中紫外光照射不到之处不能接枝的现象，使聚合物材料的表面都进行了改性，增加了聚合物材料的适用范围。
附图说明
图1为本发明聚合物材料表面紫外光接枝装置结构示意图；
图2为应用本发明聚合物材料表面紫外光接枝装置的方法流程示意图。
附图标记：
1-气化室；2-紫外灯；3-第一进载气管；4-反应室；7-第二进载气管；
8-真空装置；11-光敏引发剂池；12-单体溶液池；13-第一加热器；
14-第二加热器；15-透光盖板；16-挡板；31-第一阀门；32-第二阀门；
41-进口；42-出口；43-反应室壳体；44-上多孔隔板；45-下多孔隔板；
51-第三阀门；61-第四阀门；71-第五阀门；81-第六阀门；91-第一压力表；
92-第二压力表；93-第三压力表
具体实施方式
为了使聚合物材料的表面都能进行接枝，本发明提供了一种聚合物材料表面紫外光接枝的装置。该技术方案中，先在气化室内将光敏引发剂液体气化，通过紫外光照射光敏引发剂气体形成自由基，通过载气负载自由基进入到反应室内聚合物材料的表面形成表面自由基，再将气化室内单体溶液气化后在聚合物材料表面自由基处进行接枝，因此在聚合物材料的气体能到达的表面都可以进行接枝。为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下举具体实施例对本发明作进一步详细说明。
如图1所示，本发明实施例的聚合物材料表面紫外光接枝装置，包括：
气化室1，所述气化室1内设置有光敏引发剂池11和单体溶液池12及分别对光敏引发剂池11和单体溶液池12加热的第一加热器13和第二加热器14，所述气化室1的开口密封设置有透光盖板15及位于所述透光盖板15上的挡板16，所述挡板16位于所述单体溶液池12的上方；
紫外灯2，位于透光盖板15未被挡板16遮盖的部分的上方；
第一进载气管3，分别经过第一阀门31和第二阀门32通入所述光敏引发剂池11和所述单体溶液池12；
反应室4，包括具有进口41和出口42的反应室壳体43，与反应室壳体43内壁卡合的上多孔隔板44和下多孔隔板45，所述进口41通过带有第三阀门51的管路与所述气化室1连通，所述出口42与带有第四阀门61的出载气管连通。
在本发明实施例中，第一加热器13对光敏引发剂池11进行加热，打开紫外灯2，打开第一阀门31和第三阀门51，光敏引发剂分子从光敏引发剂液体中挥发出来，经紫外光照射形成自由基，从第一阀门流出的载气负载自由基通过第三阀门51经反应室4的进口41和下多孔隔板45到达聚合物材料表面，在聚合物材料表面上形成表面自由基；关闭第一阀门31，打开第二阀门32，关闭紫外灯2，第二加热器14加热单体溶液池12，单体溶液气化被载气负载通过第三阀门51经反应室4的进口41和下多孔隔板45到达聚合物材料表面，在聚合物材料表面自由基处进行接枝反应。载气可以为氮气或者稀有气体，其中以氮气作为载气最经济实惠。采用这样的装置，无论聚合物材料为管状、卷式或其他的任何形状，都可以在聚合物材料的内外表面进行接枝。特别对于中空纤维段，采用这种装置在其内外表面都可以接枝，进行亲水性接枝后的中空纤维段应用于生物膜反应池，中空纤维段内外都适于细菌或其它微生物的生长，增加了聚合物材料的环境友好性。
优选的，本发明的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括带有第五阀门71的第二进载气管7，第二进载气管7通有脉冲载气。
在本发明的技术方案中，关闭第三阀门51，打开第五阀门71，脉冲式鼓入载气，对反应室4中的聚合物材料进行搅动，可以使聚合物材料表面的表面自由基更均匀，并使接枝更均匀。
优选的，本发明的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括真空装置8，出口42通过带有第六阀门81的管路与真空装置8连通。
打开第六阀门81，打开真空装置8，可以使反应室4和气化室1内保持一定的真空度，真空装置8可以为真空泵或其它任意的抽真空装置。增加的真空装置8，可以分别与第一加热器13和第二加热器14共同作用，使得光敏引发剂和单体溶液更易气化，也可以不打开第一加热器13和第二加热器14，直接采用真空装置8使气化室内压强减小，使得光敏引发剂液体和单体溶液的气化温度降低而气化。当然，采用真空装置8与第一加热器13共同作用，使得光敏引发剂液体更容易气化，采用真空装置8与第二加热器14共同作用，使得单体溶液更容易气化，这两种方式为优选方案。而单独采用加热或抽真空的方式也可以使得光敏引发剂液体和单体溶液气化，但是不如采用加热和抽真空的方式共同作用的效果好。
较佳的，本发明的聚合物材料表面紫外光接枝装置，还包括设置于第一进载气管3进载气口的第一压力表91，分别设置于反应室进口41和出口42的第二压力表92和第三压力表93。
设置的压力表可以得到气化室1和反应室4内的压强，若发现气化室1或反应室4内压强过大或过小，可以随时调节真空装置8或各个阀门开启的大小，避免发生危险。
优选的，透光盖板15为石英透光盖板。
石英具有良好的紫外光穿透能力，使得紫外光照射进入气化室的透过率很高，提高了光敏引发剂气体生成自由基的效率。
如图2所示，应用于本发明聚合物材料表面紫外光接枝装置的一种紫外光接枝的方法，包括：
步骤101、气化光敏引发剂液体，通过紫外光照射光敏引发剂气体形成自由基，通过载气负载自由基流动至聚合物材料的表面形成表面自由基；
步骤102、气化单体溶液，通过载气负载单体气体流动至聚合物材料的表面自由基处进行接枝反应。
在本发明的技术方案中，由于气化光敏引发剂液体形成光敏引发剂气体，经过紫外光照射形成自由基，气体自由基在聚合物材料的表面形成表面自由基，气化单体溶液也形成单体气体，再与表面自由基反应，因此在聚合物材料的气体能到达的表面都可以接枝。
优选的，在形成表面自由基和接枝反应过程中，采用脉冲载气搅拌聚合物材料。较佳的，脉冲载气周期为10~60分钟。
在形成表面自由基和接枝反应过程中，脉冲载气对聚合物材料进行翻搅，使得聚合物材料表面的表面自由基和接枝生长更均匀。
优选的，气化光敏引发剂液体和气化单体溶液采用加热和/或抽真空的方式。
采用真空装置8与第一加热器13共同作用，使得光敏引发剂液体更容易气化，采用真空装置8与第二加热器14共同作用，使得单体溶液更容易气化，单独采用加热或抽真空的方式也可以使得光敏引发剂液体和单体溶液气化，但是不如采用加热和抽真空的方式共同作用的效果好。
优选的，所述聚合物材料为中空纤维段、内压管式聚合物膜、卷式聚合物膜和/或聚合物分离膜。
对于中空纤维段、内压管式聚合物膜、卷式聚合物膜和/或聚合物分离膜，这几种聚合物材料都具有内外表面，它们的内表面不能被紫外光照射到，因而应用现有技术它们的内表面都不能接枝，因此这几种材料特别适用于本发明的紫外光接枝的装置。
应用于本发明聚合物材料表面紫外光接枝装置的一个具体实施例，如图1所示，仅以中空纤维段作为聚合物材料、以氮气作为载气为例，采用加热和抽真空共同作用的方式，并且带有脉冲载气翻搅过程，其主要工艺流程如下：
打开第一阀门31、第三阀门51和第六阀门81，关闭第二阀门32、第四阀门61和第五阀门71，打开紫外灯2，打开第一加热器13，开启真空装置8，从第一进载气管3通入加压氮气，光敏引发剂池11内的光敏引发剂液体气化，经紫外光照射形成光敏引发剂自由基，经过第三阀门51、反应室4的进口41和下多孔隔板45，最后进入反应室中装填的中空纤维段的内、外表面，在中空纤维段的内、外表面形成表面自由基；
打开第二阀门32、第三阀门51和第六阀门81，关闭第一阀门31、第四阀门61和第五阀门71，关闭紫外灯2，关闭第一加热器13，打开第二加热器14，开启真空装置8，从第一进载气管3通入加压氮气，单体溶液气化，被氮气负载经过第三阀门51、反应室4的进口41和下多孔隔板45，最后进入已经形成表面自由基的中空纤维段内、外表面，在中空纤维段内、外表面的表面自由基处进行接枝反应；
在形成表面自由基和接枝反应的过程中，定时关闭第三阀门51和第六阀门81，打开第四阀门61和第五阀门71，从第二进载气管通入脉冲氮气，对反应室4中的中空纤维段进行翻搅，使得中空纤维段的内外表面均匀生长表面自由基和接枝，对中空纤维段进行翻搅的翻搅时间和间隔时间可以根据反应情况而设定，本实施例采用脉冲氮气周期为10~60分钟。
可见，在本发明的技术方案中，采用本发明的聚合物材料表面紫外光接枝的装置对聚合物材料表面进行紫外光接枝，通过紫外光照光敏引发剂气体，形成自由基，自由基可以在气体能到达的聚合物材料表面形成表面自由基，再进行单体的接枝反应，使得气体能到达的聚合物材料表面都进行了接枝，特别适用于作为生物膜反应器的中空纤维段的内外表面接枝亲水性基团，增加了中空纤维段的生物兼容性，使得中空纤维段内外表面都适于细菌或其它微生物的生长。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种聚合物材料表面紫外光接枝的装置，其特征在于，包括：
气化室(1)，所述气化室(1)内设置有光敏引发剂池(11)和单体溶液池(12)及分别对光敏引发剂池(11)和单体溶液池(12)加热的第一加热器(13)和第二加热器(14)，所述气化室(1)的开口密封设置有透光盖板(15)及位于所述透光盖板(15)上的挡板(16)，所述挡板(16)位于所述单体溶液池(12)的上方；
紫外灯(2)，位于透光盖板(15)未被挡板遮盖的部分的上方；
第一进载气管(3)，分别经过第一阀门(31)和第二阀门(32)通入所述光敏引发剂池(11)和所述单体溶液池(12)；
反应室(4)，包括具有进口(41)和出口(42)的反应室壳体(43)，与反应室壳体(43)内壁卡合的上多孔隔板(44)和下多孔隔板(45)，所述进口(41)通过带有第三阀门(51)的管路与所述气化室(1)连通，所述出口(42)与带有第四阀门(61)的出载气管连通；
带有第五阀门(71)的第二进载气管(7)，第二进载气管(7)通有脉冲载气；
其中，所述聚合物材料为中空纤维段、内压管式聚合物膜、卷式聚合物膜和/或聚合物分离膜。
2.如权利要求1所述的聚合物材料表面紫外光接枝的装置，其特征在于，还包括真空装置(8)，所述出口(42)通过带有第六阀门(81)的管路与所述真空装置(8)连通。
3.如权利要求2所述的聚合物材料表面紫外光接枝的装置，其特征在于，还包括设置于第一进载气管(3)进载气口的第一压力表(91)，分别设置于反应室进口(41)和出口(42)的第二压力表(92)和第三压力表(93)。
4.如权利要求1所述的聚合物材料表面紫外光接枝的装置，其特征在于，所述透光盖板(15)为石英透光盖板。
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