CN103018168A - 十字型整体消解比色池 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种十字型整体消解比色池，由竖直上管、竖直下管和横向管呈“十”字型相连并相通；横向管兼为光通道，横向管左右两端分别封有平面透光窗；竖直上管和竖直下管的直径均远小于横向管的长度。本消解比色池的总容积减小，所需样品和试剂量的消耗总量显著降低，耐压性能显著提高，使用更安全可靠。

Description

十字型整体消解比色池

技术领域

本发明涉及光谱法比色分析中用于样品消解反应并接受光照射的消解比色池，特别是十字型整体消解比色池。

背景技术

目前，光电比色分析法被广泛应用在化学分析,特别是水质监测领域中，操作简便、迅速、可靠。该法采用化学试剂与样品溶液被检组分反应（下称消解反应）而使溶液显色，通过特定波长单色光照射后，用光电比色仪器测定消解液的吸光度，然后与预先绘制的标准工作曲线对照，经计算获得样品被检组分的浓度或含量。为了提高效率和减少操作过程带来的误差，目前多采用整体式消解比色池，消解反应和光照过程在同一个消解比色池中完成。现有的整体式消解比色池的主体多为直径一致的透明玻璃直管，样品和试剂混合液通入管内进行消解反应，随着反应物的生成，溶液逐渐显色，反应完成，将一定波长的单色光径向射入玻璃直管，入射光透过管内的有色溶液，然后通过光电比色仪测得被检组分的浓度数据。由于试样溶液光照的光程一般为12～20 mm，直管型消解比色池的整体管径与光程一致，导致消解比色池的体积很大，单次测定所需要的试剂总量至少在4 mL以上，多者可达10 mL，不但浪费试剂，而且分析后排放的废液也造成较大的二次污染。另外，由于消解过程需采用鼓气搅拌，有些反应需加热升温，鼓入的搅拌气和溶液加热后的蒸汽使密闭的比色池内压强不断增加。对管状体而言，其承受压力正比于管内半径的平方；所以，比色池内径越大，耐压性能越低，发生爆裂的可能性越高，一旦发生爆裂，后果相当严重。为了顾及直管式消解池主体的耐压问题，一般会尽量减小管体的直径，以致有效光程不足，影响检测数据的精确度。

发明内容

针对目前直管状消解比色池存在的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种耐高压、低试剂消耗、高灵敏度的十字型整体消解比色池。

本发明十字型整体消解比色池，由竖直上管、竖直下管和横向管呈“十”字型相连并相通；所述横向管兼为光通道，横向管左右两端分别封有平面透光窗；所述竖直上管和竖直下管的直径均远小于横向管的长度。

所述竖直上管的上口和竖直下管的下口以缩小的内径与外接管路相匹配。

所述竖直上管的上口和竖直下管的下口均设有堵塞，堵塞设有小孔径的插孔，竖直下管通过堵塞的插孔与进液管插接相连，竖直上管通过堵塞的插孔与排气管插接相连，排气管连有排气阀。

所述竖直上管的上口和竖直下管的下口均为内径缩小并分别设有螺纹，竖直上管螺纹与排气管连接，排气管连有排气阀；竖直下管通过螺纹与进液管连接。

所述竖直下管与横向管交接部位向着横向管方向渐扩，内壁呈弧面过渡。

所述竖直下管连有温度传感器插管。

所述下管的外壁设有电热丝卡线槽。

下管和上管的外壁均设有固定电热丝端头的扎线环。

十字型整体消解比色池由玻璃或石英材料制成。

本消解比色池中，除了作为光通道的横向管内部长度需满足光程需要外，其它各部分内径都可明显减小，这使消解比色池的总容积减小，用于检测的样品量和试剂消耗量显著降低，约是常规消解比色池的1/3～1/6；而且，消解比色池的管径减小后，耐压性能也显著提高，内部承受的压力可达到常规消解比色池的4倍以上，本消解比色池设计时，不必为了顾及主体耐压问题而减小光通道应有的长度，也不会发生爆裂现象，既安全，又能确保入射光的有效光程，检测的灵敏度较常规的消解比色池有较大提高15～20%。

附图说明

图1是本发明消解比色池的剖面结构示意图。

图2是图1的A向视图。

图3是两端含有螺纹的一体式消解比色池结构示意图。

图4是水质化学耗氧量检测系统示意图。

图中，1—竖直上管，2—横向管（光通道），2-1—入射平面透光窗，2-2—出射平面透光窗，3—竖直下管，4—温度传感器插管，5—扎线环，6—排气管，7—上堵塞、8—弧面，9—卡线槽， 10—下堵塞，11—进液管，12—顺序阀，12-1 —选向槽，13—阀，14—液位检测器，15—三通阀，16—十字型整体消解比色池，17—上口螺纹，18—上管口缩径，19—下口螺纹，20—下管口缩径，21—排气阀， D—管内径，L—光程，P—蠕动泵，S—取样管。

具体实施方式

实施例1  十字型整体消解比色池结构

如图1、图2，十字型整体消解比色池以玻璃或石英材料整体制作，由竖直上管1、横向管2和竖直下管3依次连成呈十字型整体管。横向管2即为光通道，其右端封有入射平面透光窗2-1，左端封有出射平面透光窗2-2，横向管2内部的横向长度（即两平面透光窗之间的距离）即为入射光的光程L，从图1可见，竖直上管1及竖直下管3的内径D均远小于该光程L的长度。竖直上管1的管口装有上堵塞7，并通过上堵塞7的小孔与排气管6插接相连；竖直下管3与横向管2交接部位向着横向管方向渐扩，内壁呈弧面8过渡。竖直下管3的管口装有下堵塞10，并通过下堵塞10的小孔与进液管11插接相连。竖直下管3外可缠绕电热丝，卡线槽9可将缠绕的电热丝定位（卡线槽9是若干个小凸柱之间形成的间隔）。温度传感器插口4用于插入温度传感器，用于监测反应液的温度。电热丝的两个端头可分别扎接在上、下两个扎线环5上。竖直下管3进液或进气（向液体内鼓泡，起搅拌作用），竖直上管1起保压或适时排气的作用。

一定量的待测试样及试剂溶液通过泵从竖直下管3输入比色池内充满横向管2，最后液面停留在竖直上管1内；然后加热并鼓泡搅拌，进行消解反应，溶液开始变色。反应完毕，从横管段2一端射入一定波长的单色光，透过消解溶液后，从出射端平面透光窗2-2射出，经光电转换剂数据处理单元处理得到吸光度，将此吸光度与系列浓度标准曲线对照，经计算得到试样中待测物质的浓度值（可由仪器自动处理）。

图3表示十字型整体消解比色池的上、下两端分别设有上口螺纹17和下口螺纹19，上、下两端通过螺纹分别连接排气管6和进液液管11。并且，竖直上管1和竖直下管3的均在管口部位内径缩小，即上管口缩径18和下管口缩径20可分别与排气管6和进液管11的内径相匹配。

实施例2  一体式消解比色池在水质监测中的应用

采用图1所示的十字型整体消解比色池（以石英为材料），其中，竖直上管1和竖直下管3的管内径D均为6 mm，外径均为10 mm；光照室3的光程长度L为20 mm。在下管2的外壁缠绕适当长度及阻值的电加热丝，以控制加热温度。在外壁的温度传感器插口4处涂满导热硅脂并安放Pt100铂电阻，用于监测内部液体的温度。

图4是用上述十字型整体消解比色池16进行水质化学耗氧量检测的检测系统示意图。该检测系统中，十字型整体消解比色池16及光源和光敏感元件固定在支架上，光源、光敏感元件与光通道处于同一水平线上。

检测过程的消解反应以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞最为掩蔽剂（用以掩蔽水样中的氯离子干扰），光电检测以660 nm的单色光为光源。

图4系统中，十字型整体消解比色池16的上端连接排气阀21，下端连接多通顺序阀12，多通顺序阀12随阀盘旋转的选向槽12-1，通过阀盘旋转，可使选向槽12-1与圆周排列的各个节点选择相连。多通顺序阀12的中心节点依次连接阀13、液位检测器14、蠕动泵P和三通阀15。蠕动泵P可根据需要选择正向或反向运行，实现送液或吸液功能。按预设的程序适时旋转顺序阀12的阀盘，将选向槽12-1与所选择的水样或试剂相连，然后启动蠕动泵P，该液被吸取，经取样管S到达液位检测器14，液位检测器检测到有效液位后停止蠕动泵P，此时液体充满了整个取样管S；然后旋转顺序阀12的阀盘，使选向槽12-1与十字型整体消解比色池16相通，然后反向启动蠕动泵P，将取样管S内的液体送入十字型整体消解比色池16中。如此重复操作，直到所需试样和各试剂按比例取样完毕。取样量以定长的取样管S的容积为一个定量单位，根据不同试剂取样量的大小确定蠕动泵P的吸、送次数即可。不同水样或试剂在转换取样之前须输入清洗液进行管路清洗，并不断排出清洗后的废液，此过程可由蠕动泵P和三通阀15配合完成。

取样完毕后，电热丝通电，将十字型整体消解比色池内液体加热至一定温度，同时通过鼓泡搅拌，使各试剂与水样进行消解反应，然后以660 nm的单色光为光源照射，进行光电检测。 

在本实施例中，单次测定的试剂消耗量与使用常规的消解器的单次测定试剂消耗量对比见表1。

表1 两种消解器单次测定水中化学耗氧量的试剂消耗对照表

从表1可见，所使用的试剂用量仅为常规的消解比色池的25%，且根据实验数据可知，在相同条件下，由于有效光程的增加，检测的灵敏度较常规的消解比色池提高了15～20%。

Claims (9)

1.十字型整体消解比色池，其特征是由竖直上管、竖直下管和横向管呈“十”字型相连并相通；所述横向管兼为光通道，横向管左右两端分别封有平面透光窗；所述竖直上管和竖直下管的直径均远小于横向管的长度。

2.根据权利要求1所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述竖直上管的上口和竖直下管的下口以缩小的内径与外接管路相匹配。

3.根据权利要求2所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述竖直上管的上口和竖直下管的下口均设有堵塞，堵塞设有小孔径的插孔，竖直下管通过堵塞的插孔与进液管插接相连，竖直上管通过堵塞的插孔与排气管插接相连，排气管连有排气阀。

4.根据权利要求2所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述竖直上管的上口和竖直下管的下口均为内径缩小并分别设有螺纹，竖直上管螺纹与排气管连接，排气管连有排气阀；竖直下管通过螺纹与进液管连接。

5.根据权利要求1所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述竖直下管与横向管交接部位向着横向管方向渐扩，内壁呈弧面过渡。

6.根据权利要求5所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述竖直下管连有温度传感器插管。

7.根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的十字型整体消解比色池，其特征是所述下管的外壁设有电热丝卡线槽。

8.根据权利要求7所述的十字型整体消解比色池，其特征是下管和上管的外壁均设有固定电热丝端头的扎线环。

9.根据权利要求8所述的十字型整体消解比色池，其特征是由玻璃或石英材料制成。