CN103011825B - 一种h-BN/NbB2可加工陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种h-BN/NbB2可加工陶瓷的制备方法，其特征在于，采用h-BN包覆NbB2陶瓷粉体经冷等静压成型后热压烧成h-BN/NbB2可加工陶瓷，将硼酸：尿素按比例与乙醇混合在密闭容器中制成酯化溶液，然后将NbB2陶瓷粉体加入到酯化溶液中制成陶瓷浆料，通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体经等静压压制成片状坯体，在氮气气氛下热压.烧制成h-BN/NbB2可加工陶瓷。本发明制备的可加工陶瓷h-BN相分布均匀、含量可控，可加工性能、力学性能和热学性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种h-BN/NbB2可加工陶瓷，属于陶瓷制备技术领域。
背景技术
陶瓷材料具有许多优良的性能，但是，由于陶瓷材料硬度大，制备精密尺寸陶瓷部件时，只有通过金刚石磨料砂轮磨削，制造成本非常高。所以，人们一直在寻找一种方法，即既能满足基本力学性能要求又能进行机械加工获得精密尺寸陶瓷部件的方法。20世纪90年代，日本学者Niihara等人采用Si3N4颗粒包覆h-BN制备出强度高可加工陶瓷部件，为高性能可加工陶瓷部件的制备开辟了一条新途径；2002年，李永利等在 “纳米BN包覆的Al2O3复合粉的制备及其烧结性能研究”中采用分析纯试剂CO(N2) 2和H3BO3以摩尔比1：4混合，在研钵中充分研磨后，与高纯Al2O3粉(平均粒径03µm)一起放入塑料桶中以无水乙醇为介质，使用氧化铝磨球，湿磨混料，然后烘干(同时搅拌)，再球磨，在氢气气氛下制成Al2O3-h-BN可加工陶瓷；2004年董艳玲等在“TiB2一BN复相陶瓷的制备工艺及性能研究”中将TiB2、BN和Ni粉按一定比例称量，分别以不同混料方式混料，将混合浆料干燥和过筛，并将均匀的混合料装入涂有BN 的石墨模具中，置于等离子放电热压炉中在Ar气保护进行烧结制备出TiB2-h-BN可加工陶瓷部件；2009年，张巨先在“低介电损耗AIN陶瓷及BN-AIN基陶瓷材料研究”中采用硼酸和尿素与AlN粉体混合在氮气氛下烧制制成AlN-h-BN可加工陶瓷。在上述体系中除了Si3N4-h-BN可加工陶瓷的抗弯强度可以达到950MPa.以外，如TiB2-h-BN，AlN-h-BN等可加工陶瓷的抗强度也只有154 MPa.左右。因此采用通常的混合、化学法h-BN包覆技术制备的可加工陶瓷材料的抗弯强度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能克服上述缺陷、实现制备更高强度h-BN/NbB2可加工陶瓷的制备方法。其技术方案为：
一种h-BN/NbB2可加工陶瓷的制备方法，采用h-BN包覆NbB2陶瓷粉体经冷等静压成型后热压烧成h-BN/NbB2可加工陶瓷，具体方法包括以下步骤：
第一步：将硼酸：尿素以重量比为2：1的比例均匀混合，外加30~60%乙醇在密闭容器中50~90℃加热处理10~24小时后再搅拌10~30分钟制成酯化溶液；
第二步：将粒度为0.1~2µm 的NbB2陶瓷粉体40~70%加入到30~60%的上述酯化溶液中球磨制成陶瓷浆料，然后通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成直径为0.01~0.5mm的包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体在温度为600~1000℃×30~60分钟氮气气氛氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体在100~200MPa.的压力下经冷等静压制成Ø60×10~20mm片状坯体，然后在1700~1850℃×30~180分钟氮气气氛下热压5~100MPa.烧制成h-BN/NbB2可加工陶瓷。
本发明与现有技术相比，其优点为：
1、本发明生产h-BN/NbB2可加工陶瓷显微结构均匀，强度高，整体可靠性高；
2、通过该包覆工艺可在NbB2晶粒表面形成厚度均匀的h-BN层，且h-BN层的厚度可控，所制备的h-BN/NbB2可加工陶瓷的抗弯强度与混合、化学法相比提高1.5倍；
3、h-BN/NbB2可加工陶瓷具有优良的抗氧化性能、力学性能及热学性能。
具体实施方式
实施例
1
第一步：将硼酸：尿素以重量比为2：1的比例均匀混合，外加30%乙醇在密闭容器中50℃加热处理24小时后再搅拌30分钟制成酯化溶液；
第二步：将粒度为0.1µm 的NbB2陶瓷粉体70%加入到30%的酯化溶液中制成陶瓷浆料，然后通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成直径为0.5mm的包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体在温度为600℃×30分钟氮气气氛氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体在100MPa.的压力下等静压压制成Ø60×10mm片状坯体，然后在1700℃×30分钟氮气气氛下热压5MPa.烧制成h-BN/NbB2可加工陶瓷。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯，所获得的h-BN/ NbB2可加工陶瓷的抗弯强度为479MPa.。
实施例
2
第一步：将硼酸：尿素以重量比为2：1的比例均匀混合，外加45%乙醇在密闭容器中70℃加热处理16小时后再搅拌20分钟制成酯化溶液；
第二步：将粒度为1µm 的NbB2陶瓷粉体55%加入到45%的酯化溶液中制成陶瓷浆料，然后通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成直径为0.2mm的包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体在温度为800℃×45分钟氮气气氛氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体在150MPa.的压力下等静压压制成Ø60×15mm片状坯体，然后在1800℃×105分钟氮气气氛下热压50MPa.烧制成h-BN/NbB2可加工陶瓷。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯，所获得的h-BN/ NbB2可加工陶瓷的抗弯强度为400MPa.。
实施例
3
第一步：将硼酸：尿素以重量比为2：1的比例均匀混合，外加60%乙醇在密闭容器中90℃加热处理10小时后再搅拌10分钟制成酯化溶液；
第二步：将粒度为2µm 的NbB2陶瓷粉体40%加入到60%的酯化溶液中制成陶瓷浆料，然后通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成直径为0.01mm的包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体在温度为1000℃×60分钟氮气气氛氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体在200MPa.的压力下等静压压制成Ø60×20mm片状坯体，然后在1850℃×180分钟氮气气氛下热压100MPa.烧制成h-BN/NbB2可加工陶瓷。
实验所用的配料原料的纯度均为工业纯，所获得的h-BN/ NbB2可加工陶瓷的抗弯强度为360MPa.。
Claims (1)
1.一种h-BN/NbB2可加工陶瓷的制备方法，其特征在于：采用h-BN包覆NbB2陶瓷粉体经冷等静压成型后热压烧成h-BN/ NbB2可加工陶瓷，具体方法包括以下步骤：
第一步：将硼酸：尿素以重量比为2：1的比例均匀混合，外加30~60%乙醇在密闭容器中50~90℃加热处理10~24小时后再搅拌10~30分钟制成酯化溶液；
第二步：将粒度为0.1~2µm
的NbB2陶瓷粉体40~70%加入到30~60%的上述酯化溶液中球磨制成陶瓷浆料，然后通过喷雾造粒机将上述陶瓷浆料制成直径为0.01~0.5mm的包覆NbB2粉体，将上述包覆NbB2粉体在温度为600~1000℃×30~60分钟氮气气氛氮化获得h-BN包覆NbB2陶瓷粉体，将h-BN包覆NbB2陶瓷粉体在100~200MPa.的压力下经冷等静压制成Ø60×10~20mm片状坯体，然后在1700~1850℃×30~180分钟氮气气氛下热压5~100MPa.烧制成h-BN/ NbB2可加工陶瓷。
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