CN102963861A

CN102963861A - 一种实时确定牺牲层腐蚀时间的方法

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Publication number: CN102963861A
Application number: CN2012104507459A
Authority: CN
Inventors: 赵丹淇; 张大成; 何军; 黄贤; 杨芳; 田大宇; 刘鹏; 王玮; 李婷; 罗葵
Original assignee: Peking University
Current assignee: Peking University
Priority date: 2012-11-12
Filing date: 2012-11-12
Publication date: 2013-03-13
Anticipated expiration: 2032-11-12
Also published as: CN102963861B

Abstract

本发明公开一种实时确定牺牲层腐蚀时间的方法，其步骤包括：采用表面牺牲层工艺在基片上制作牺牲层和MEMS器件的结构层；在所述结构层上淀积金属层；湿法腐蚀所述牺牲层，通过观测所述金属层中金属的脱落情况确定腐蚀完成时间。本发明可以通过肉眼观测的方式，非接触非破坏地确定牺牲层腐蚀时间，能够提高MEMS工艺质量和成品率。

Description

一种实时确定牺牲层腐蚀时间的方法

技术领域

本发明属于微电子机械系统（MEMS）加工工艺领域，特别应用在MEMS表面牺牲层工艺领域，涉及MEMS表面牺牲层工艺的湿法腐蚀时间的确定方法，通过一种测试结构实时确定腐蚀时间。

背景技术

九十年代以来，微电子机械系统（MEMS）技术进入了高速发展阶段，不仅是因为概念新颖，而且是由于MEMS器件跟传统器件相比，具有小型化、集成化以及性能更优的前景特点。如今MEMS已经广泛用于汽车、航空航天、信息控制、医学、生物学等领域。MEMS工艺主要分为三大类：体硅工艺，表面牺牲层工艺，以及一些特殊的MEMS加工工艺。

表面牺牲层工艺以硅片为基体，通过多层膜淀积和图形加工制备三维可动的微机械结构，由于工艺的选择性高，应用领域非常广泛。表面工艺发展时间最长，可以选用的材料非常丰富。表面牺牲层工艺主要包括牺牲层淀积，微结构层淀积，以及牺牲层腐蚀步骤。其中，牺牲层腐蚀又分为湿法和干法。由于干法释放对设备的要求更高，有些干法释放的气体甚至为有毒气体，湿法释放应用的更为普遍。

但是湿法释放也面临一系列的问题，腐蚀时间的确定就是其中之一。腐蚀时间的确定一般过程是根据腐蚀溶液对牺牲层材料的腐蚀速率和牺牲层材料厚度计算出一个腐蚀时间，但是由于工艺偏差，会造成牺牲层材料的厚度和腐蚀速率的差异，覆盖在牺牲层材料上方的微结构层的形貌也会影响腐蚀速率，因此腐蚀时间的确定很难通过简单的计算确定。通常的处理方法是通过多次实验多个不同的腐蚀时间，湿法腐蚀完成时候通过探针接触性的破坏微结构，以观察释放情况，最后选择一个合适的腐蚀时间释放更多的芯片。通常一批芯片的腐蚀时间的确定需要预先计算一个腐蚀时间范围，选取范围内的几个时间长度，进行尝试，而每一种腐蚀时间长度的芯片都会经历牺牲层腐蚀、置换以及冷阱等步骤才能真正“释放”完成，并放到显微镜下观察释放情况，用探针破坏性地检验，此阶段非常的漫长。以PSG（磷硅玻璃）牺牲层的释放为例，通常需要BHF（缓冲氢氟酸）腐蚀20分钟，之后用DI水（去离子水）置换3次，每次30分钟，再用环己烷置换3次，每次30分钟，之后用异丙醇置换3次，每次依然是30分钟，换放到冷阱内，2小时的降温和升温过程，单次试验时间将会超过5个小时。对比不同腐蚀时间长度的芯片的释放情况，才能最终确定合适的牺牲层腐蚀时间。这种做法会破坏一定的芯片，降低成品率，增加流片时间，不适合MEMS的流水线加工。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提出一种在线确定表面工艺的牺牲层腐蚀时间的方法，以满足非接触非破坏地确定腐蚀时间的需求，可提高工艺质量和成品率。本发明通过简单的肉眼观察既可以确定释放是否完成。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种实时确定牺牲层腐蚀时间的方法，其步骤包括：

1）采用表面牺牲层工艺在基片上制作牺牲层和MEMS器件的结构层；

2）在所述结构层上淀积金属层；

3）湿法腐蚀所述牺牲层，通过观测所述金属层中金属的脱落情况确定腐蚀完成时间。

优选地，在基片上划分出基本芯片区域和检测区域，如图4所示，在该检测区域实施所述步骤2），在基本芯片区域（即检测区域以外的区域）不实施所述步骤2）。这样，双材料检测结构在检测区内完成，与基本芯片工艺兼容。若芯片的主体区域（即基本芯片区域）也需要使用双材料结构并使用了同种金属（即实际制备的MEMS器件本身需要制备金属层），为防止主体结构的金属脱落，可以增加一次光刻，用光刻胶保护此区域的金属层，这样此区域的金属脱落问题可以得到解决。

步骤1）所述的表面牺牲层工艺主要包括：淀积牺牲层并图形化牺牲层；淀积结构层并图形化结构层。所述牺牲层优选采用低压化学气相淀积（LPCVD）方法淀积，牺牲层的材料优选为磷硅玻璃（PSG）；所述结构层优选采用LPCVD方法淀积，材料优选为多晶硅(Poly-Si)；所述金属优选采用溅射或者蒸发的方法淀积，材料优选为金（Au），增加铬（Cr）薄层增加金属粘附性。

步骤1）和步骤2）采用干法或者湿法的方法图形化金属，采用反应离子刻蚀（RIE）图形化结构层。

步骤3）可以采用湿法腐蚀牺牲层一次性湿法腐蚀所有芯片，无需多次试验腐蚀时间。

本发明的原理是使用双材料悬臂梁作为敏感器件。双材料悬臂梁结构常用作红外成像领域，原理是通过两种材料的热失配形成内应力，使梁产生变形。本发明即利用了双材料结构的显著的内应力：首先通过结构层和金属层形成双材料检测结构；然后进行湿法腐蚀，当释放完成的瞬间（也即腐蚀完成的时候），本应该被牺牲层拉住的微结构层由于牺牲层的溶解脱离所有约束，产生形变，形变会使双材料从界面薄弱点发生界面断裂，使金属层中的金属发生脱落；这些脱落的金属掉落到腐蚀溶液内，是肉眼可见的具有金属光泽的反光颗粒，以此来判断释放完成。通过观测双材料表面金属的脱落情况即可判断释放是否完成，即判断湿法腐蚀是否完成。

所述双材料检测结构中，金属处在不易形变区域。为了保证能够观测到脱落的金属，该双材料结构可以采用阵列的方式，即在所述结构层和金属层上刻蚀形成多个以阵列形式排列的单元，重复很多测试结构，以增加脱落金属的数量，如图4所示。这样也能减少不确定因素引起的金属脱落。比如某个局域的金属在淀积的时候由于灰尘的影响没有淀积好，粘附力比较差，导致很容易提前脱落。采用阵列的方式增加了脱落金属的数量后，就使金属脱落变成一种群体的行为，而不是个体的行为，当观察到大量金属脱落时，即为腐蚀完成时刻，也就是MEMS结构的释放完成了。由于是MEMS器件，其尺寸在微米量级，因此只有当金属脱落到一定量时才能被观测到。

本发明为MEMS领域的工艺人员提供了一种在线确定表面工艺的牺牲层腐蚀时间的方法，采用牺牲层工艺实现了腐蚀时间的在线测试，这种方法不存在多次试验和破坏性试验等问题，具有以下优势：

1.本发明可以准确的确定腐蚀时间，不需要额外的破坏性试验，适用于批量生产MEMS芯片时使用。

2.本发明方法的工艺步骤可以和基本的表面牺牲层工艺兼容，不会影响芯片的工艺可靠性，不会对基本芯片的制作造成影响。

3.本发明设计的工艺包含合理的结构特征，减少了偶发事件引起的不确定性，提高了腐蚀时间的可控性和准确性。

4.本发明为芯片的主体区域也需要使用双材料结构的情况提出了相关的解决方案，采用光刻胶防止双材料芯片的金属脱落，与测试结构之前不相互影响。

5.本发明方法不会引入不必要的残余应力问题，提高了工艺的可靠性。

6.本发明方法可以放在单独的测试区域进行，降低了设计的复杂性。

7.本发明方法的工艺难度比较低，易获得较高的成品率。

8.本发明方法可以与IC工艺兼容，可以用在除了MEMS芯片以外的IC-MEMS集成化领域的监控。

附图说明

图1为具体实施例中的工艺流程示意图，其中：图1(a)为LPCVD氧化层后的芯片基片的示意图；图1(b)为LPCVD氮化硅和PSG的示意图；图1(c)为刻蚀锚点的示意图；图1(d)为LPCVD多晶硅结构层的示意图；图1(e)图形化多晶硅的示意图；图1(f)为在测试结构区淀积金属的示意图；图1(g)为结构释放的示意图。

图2为释放方法对比的示意图，其中图2(a)为现有技术中通常使用的释放流程，图2(b)为本发明使用的释放方法流程。

图3为实施例中腐蚀步骤的示意图。

图4为测试区域划分示意图。

图中：虚线左侧为检测结构区，右侧为芯片主体结构区；1—基片；2—氧化硅层；3—氮化硅层；4—PSG牺牲层；5—结构层；6—金属层；7—脱落的金属；8—BHF腐蚀液；9—异丙醇；10—环己烷；11—冷阱；12—探针测试台；13—人眼观察；14—芯片单元；15—测试区域阵列；16—双材料测试结构单元；A,B,C—腐蚀时间试验芯片（小片）；D—正式释放芯片（大片）。

具体实施方式

下面通过具体实施例，并配合附图，对本发明做详细的说明。

本发明的腐蚀时间检测方法主要适用于表面牺牲层集成化技术加工的可动结构的MEMS器件芯片，如：加速度计、陀螺等传感器、可调电容结构等执行器。以制作梳齿状谐振器为例，将腐蚀时间检测结构的制造和谐振器的制作合并，具体的工艺流程如图1所示，其中虚线左侧为检测结构区，右侧为芯片主体结构区，对其说明如下：

1、备片：单晶硅基片作为芯片的基片；

2、淀积衬底保护层，包括：LPCVD SiO2，厚度为

，即形成图1（a）中氧化硅层2；LPCVD Si3N4，厚度为；即形成图1（b）中氮化硅层3；

3、采用MEMS表面牺牲层工艺制作可动结构，包括：

a)LPCVD PSG牺牲层4，厚度为2μm，如图1（b）所示；光刻凸点；BHF腐蚀PSG

；光刻锚点；RIE PSG2μm；如图1（c）所示；

b)LPCVD poly-Si结构层5，厚度为2μm，如图1（d）所示；注入P+；致密退火950℃作MOS和谐振器激活，10min从650℃开始升温；

c)光刻定义谐振体结构；RIE Poly-Si 2μm，如图1（e）所示；

4、制作金属层6，形成双材料检测结构，包括：

光刻；溅射Cr/Au，厚度为

剥离光刻胶；合金（即使金属Au、Cr在高温工艺下相互扩散），如图1（f）所示；其中Cr为粘附层，采用合金工艺增加所述结构层和所述金属层的粘附力；在其它实施例中，Cr层厚度也可以选择其它值，如150

也可以直接溅射Au层；

5、采用BHF腐蚀PSG，释放结构，如图1（g）所示。

上述制备方法中，用于谐振器的结构层材料除了多晶硅以外，可以选用别的材料；相应的，牺牲层的材料以及腐蚀液也可以用别的材料和别的溶液。

上述制备工艺中，步骤4完成之后，制备的芯片包含了梳齿状谐振器部分（虚线右侧）和腐蚀时间检测结构部分（虚线左侧）。腐蚀时间检测结构的主体为由多晶硅和Au形成的双材料的敏感的检测结构。通过步骤5，把芯片置于BHF腐蚀液里，目测观察金属脱落的情况（见图1（g）中脱落的金属7），则可以确定腐蚀完成时刻。

图2为释放方法对比的示意图，其中图2(a)为现有技术中通常使用的释放流程，图2(b)为本发明使用的释放方法流程。图2（a）的方法依次通过BHF腐蚀液8、异丙醇9、环己烷10、冷阱11进行处理，然后在探针测试台12进行破坏性穿透；该方法需要把完整的芯片分为多个小片（见图中A、B和C），多次试验不同的腐蚀时间，最后确定时间后，才能对大片芯片D完成释放，整个试验需要多次进行，耗时而且需要探针破坏性穿透。而本发明提出的图2（b）所示的方法是只需一次即可完成对大片芯片D的释放。

图3给出了图2(b)在腐蚀液8内的试验步骤，通过肉眼观察金属7脱落情况，即可判断牺牲层腐蚀可以终止，立即放入溶液9中，继续图2（b）内的步骤。

若芯片的主体区域也需要使用双材料，为防止主体结构的金属脱落，可以用光刻胶保护此区域，这样此区域的金属脱落问题也可以得到解决。此释放检测方法并不会对芯片的主体结构的制作造成不好的影响。本发明设计的释放检测结构可以作为一个标准的腐蚀时间检测单元置于版图设计当中，只需要开辟小面积的测试监控区域，即可非接触非破坏的高效率的完成对腐蚀时间的确定。

上述实施例中的MEMS牺牲层工艺仅是选用了单层牺牲层工艺，并选择以集成谐振器来作例子说明，本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明实质的范围内，可以针对本发明中器件结构、材料选择和制备方法的工艺步骤做一定的变化和修改，MEMS牺牲层工艺选用更复杂的多层牺牲层工艺（包含淀积多个电极，多层结构）也依然适用。本发明的保护范围应以权利要求书所述为准。

Claims

1.一种实时确定牺牲层腐蚀时间的方法，其步骤包括：

2）在所述结构层上淀积金属层；

3）湿法腐蚀所述牺牲层，通过观测所述金属层中金属的脱落确定腐蚀完成时间。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述基片上划分基本芯片区域和检测区域，在所述检测区域实施所述步骤2）和所述步骤3）。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：使用光刻胶作为所述基本芯片区域的保护层。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在所述检测区域的结构层和金属层上刻蚀形成多个以阵列形式排列的测试单元。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：所述结构层为多晶硅，所述金属层为Au。

6.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：所述金属层中包含一粘附层，采用合金工艺增加所述结构层和所述金属层的粘附力。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述粘附层的材质为Cr。

8.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：采用低压化学气相淀积方法淀积所述牺牲层和所述结构层。

9.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：采用溅射方法制备所述金属层。

10.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于：采用BHF腐蚀液进行所述湿法腐蚀。