CN102924875A - 一种新型Ni-Mn-Ga树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料及其制备方法，该复合材料由以下设计方案和工艺制成：首先制备Ni-Mn-Ga粉末颗粒作为功能体，选用E51环氧树脂基体与固化剂搅拌使两者充分混合，再加入Ni-Mn-Ga粉末颗粒并充分搅拌，全过程将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡。将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，在室温下静置，悬浊液即可固化得到复合材料试件。其中环氧树脂使用的固化剂为：四乙烯五胺。本发明的新型颗粒复合材料具有良好的力学性能与阻尼性能。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种新型颗粒复合材料，尤其涉及一种功能金属颗粒树脂基复合材料的设计方案及制备方法。
背景技术
铁磁形状记忆合金是最近十年来发现的一类新型智能材料。不仅有普通形状记忆合金大应变和高推动力的特点，而且具有响应速度快和高效率的特点，与其他智能材料相比，铁磁形状记忆合金在磁场作用下不仅具有可与形状记忆合金相比的、大的输出应变和应力，而且具有高的能量密度和可与压电材料相比的高的频率响应和可精确控制的特性，Ni-Mn-Ga是其中的典型代表。但是Ni-Mn-Ga合金存在着多晶材料较脆、制备工艺复杂、重复性较差等缺陷，因此研究人员开始研究铁磁形状记忆合金复合材料以改善Ni2MnGa材料的性能，利用树脂基体来保证复合材料的韧性，因此Ni-Mn-Ga铁磁性形状记忆合金颗粒/树脂智能复合材料成为具有一定发展前景的复合材料。
在Ni-Mn-Ga颗粒/树脂智能复合材料中，颗粒制备工艺与基体选择对Ni-Mn-Ga颗粒功能发挥与复合材料性能起着关键作用。目前，主要有两种方法制备Ni-Mn-Ga合金颗粒：电火花腐蚀法和机械球磨法；同时，由于复合材料的基体、组分比、颗粒特性等不仅决定了复合材料基本力学性能，而且对该型复合材料的阻尼功能起着决定性的作用。从文献看，目前已报道研究中选用的树脂基体有硅橡胶、聚亚安酯和聚酯树脂等。制备Ni-Mn-Ga环氧树脂复合材料的中常采用：超声波分散、离心旋转等方法控制颗粒下沉。但是以上制备工艺存在设备要求较高、工艺较复杂等缺点。
本专利通过分析设计，选用球磨法制备的Ni-Mn-Ga颗粒与双酚A二缩水甘油醚环氧树脂制备阻尼性复合材料。并尝试采用该复合材料的低成本制备方法。
发明内容
本发明的目的是通过良好的复合材料设计，以机敏材料的颗粒复合材料提供一种新型的具有良好基本力学性能、有结构复合材料应用前景的阻尼复合材料。并提供一种该材料的制备方法。
本发明采用的技术方案为：一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法，该方法的步骤如下：
步骤（1）、首先制备Ni-Mn-Ga粉末颗粒作为功能体；
步骤（2）、选用E51环氧树脂基体与固化剂搅拌1-2min使两者充分混合，加入Ni-Mn-Ga粉末并充分搅拌，全过程将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡；其中环氧树脂使用的固化剂为：四乙烯五胺；
步骤（3）、将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，在室温下静置，悬浊液即可固化得到复合材料试件。
所使用的树脂为结构复合材料常用基体双酚A二缩水甘油醚环氧树脂，使用的固化剂为四亚乙基五胺（四乙烯五胺）；功能性颗粒材料为Ni-Mn-Ga颗粒与基体或有增强纤维的基体组成阻尼性复合材料。
该方法的步骤（1）具体为：首先选用Ni-Mn-Ga各组分单质：镍、锰、镓，在真空中低温熔炼，使单质合金化；缓缓升温到1450℃均匀化4-5min，铸锭之后自然冷却；冷却后机械破碎至小块，随后振动球磨12-24小时，每隔一段时间筛分出不同尺寸的粉末，得到了Ni-Mn-Ga粉末颗粒；
该方法的步骤（2）具体为：再将选用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（E51）与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌1-2min使两者充分混合，再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以90-120r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中；将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，放缓搅拌速度至60-70r/min左右，此过程保持约10min；
该方法的步骤（3）具体为：将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，于室温下（25℃）静置24h，悬浊液即可完全固化得到复合材料试件，将材料试件脱模，并使用打磨机将上表面打磨光滑。
根据上述的任一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法制备的Ni-Mn-Ga颗粒复合材料。
本发明与现有技术相比的优点在于：
（1）、设计并验证了一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料，所选用功能体（Ni-Mn-Ga颗粒）及特定基体、固化剂共同制备了一种具有良好力学、阻尼性能的智能材料。
（2）、与现有技术相比，采用一种相对低成本的方法制备了复合材料，并得到了较好的材料制备效果。
附图说明
以下对附图含义进行说明：
图1是制备完成的材料的示意图，从上到下依次是纯环氧树脂试件、10vol%Ni-Mn-Ga试件、30vol%Ni-Mn-Ga试件。
图2是对制备完成的材料进行颗粒度分散性检测，以观察Ni-Mn-Ga颗粒在试件中的沉降情况。其中1为截面1；2为截面2；3为试件梁；4为上表面；5为下表面。
图3为30vol%Ni-Mn-Ga材料正表面（截面1）的局部显微图示意图，主要用于观察该面颗粒分布情况。
图4为30vol%Ni-Mn-Ga材料横截面（截面2）的显微图示意图，图中为试件该处试件的全部显微图，重点用于观察试件在重力方向上颗粒的分布情况，判断颗粒沉降情况。
图5为30vol%Ni-Mn-Ga的局部显微图示意图，以对材料气泡含量进行检测，观察试件中的气泡含量。
图6为不同Ni-Mn-Ga体积含量试件拉伸-卸载滞回曲线，用于表征试件拉伸时材料阻尼的大小。
图7为不同Ni-Mn-Ga含量试件自由衰减振动曲线，以观察不同试件的衰减快慢。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
1.Ni-Mn-Ga颗粒复合材料设计方案
根据复合材料组分材料的弹性模量比特点和阻尼性能，采用10μm-200μm圆球形Ni-Mn-Ga颗粒和结构复合材料常用的环氧树脂基体，实现阻尼复合材料。并通过组分变化实现复合材料阻尼参数的可设计性。
其中机敏材料Ni52Mn27Ga21颗粒由球磨法制备：选用纯度为99.5%电解锰、电解镍以及99.999%的高纯镓为原料，首先在真空中低温熔炼（低于900℃）使单质合金化，缓缓升温到1450℃均匀化4-5min，铸锭之后自然冷却；冷却后机械破碎至10mm*10mm*10mm及3mm*3mm*3cm的小块，随后振动球磨12-24小时，每隔一段时间筛分出不同尺寸的粉末，得到了不同颗粒尺寸的粉末。
基体环氧树脂采用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（也称E51）进行了试验验证，E51化学结构式通式如下：
固化剂使用了脂肪胺类固化剂：四亚乙基五胺（四乙烯五胺），其化学结构式为：
H2N-(CH2-CH2-NH)3-CH2-CH2-NH2
2.Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的一种制备方法
为验证设计方案并讨论阻尼参数影响的规律，采用一种低成本的方法制备了复合材料。工艺过程如下：
1）将E51环氧树脂与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌1-2min使两者充分混合（依据室温高低可适当调整质量比，如室温略高于25℃，可将固化剂四乙烯五胺比例适当下调至14.5或14；反之亦反，确保固化时间相对稳定）；
2）依据制备材料的体积、Ni-Mn-Ga体积含量计算出所需Ni-Mn-Ga粉末质量，与树脂混合之前，先将粉末用超声波清洗机中进行分散，使结块粉末在超声波作用下分散以确保粉颗粒大小的均匀。再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以90-120r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中，且同时控制气泡大量进入；
3）将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，为避免搅拌带入气泡，保持搅拌但适当放缓搅拌速度至60-70r/min左右，此过程保持约10min。在超声过程中应注意采取措施，防止清洗机中水蒸气进入烧杯影响固化后树脂性能；
4）根据所需材料的形状、尺寸的不同，可使用PVC塑料进行模具制作，模具制备完毕后，使用工业脱模蜡在模具内侧均匀涂抹多次，静置10分钟使蜡均匀凝固覆盖于模具表面；将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，在室温下静置24h，悬浊液即可完全固化得到复合材料。将材料脱模，并使用打磨机将上表面打磨，制作试件完成，见附图1。
具体例1：
首先选用Ni-Mn-Ga各组分单质：镍、锰、镓，在真空中低温熔炼，使单质合金化；缓缓升温到1450℃均匀化4min，铸锭之后自然冷却；冷却后机械破碎至小块，随后振动球磨12小时，每隔一段时间筛分出不同尺寸的粉末，得到了Ni-Mn-Ga粉末颗粒。再将选用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（E51）与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌2min使两者充分混合，再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以90r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中；将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，放缓搅拌速度至60r/min左右，此过程保持约10min。将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，于室温下（25℃）静置24h，悬浊液即可完全固化得到复合材料试件。将材料试件脱模，并使用打磨机将上表面打磨光滑。最后使用金相显微镜、万能拉伸试验机及振动测试系统测定所制备材料试件性能。
具体例2：
首先选用Ni-Mn-Ga各组分单质：镍、锰、镓，在真空中低温熔炼，使单质合金化；缓缓升温到1450℃均匀化5min，铸锭之后自然冷却；冷却后机械破碎至小块，随后振动球磨24小时，每隔一段时间筛分出不同尺寸的粉末，得到了Ni-Mn-Ga粉末颗粒。再将选用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（E51）与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌1min使两者充分混合，再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以120r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中；将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，放缓搅拌速度至70r/min左右，此过程保持约20min。将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，于室温下（25℃）静置36h，悬浊液即可完全固化得到复合材料试件。将材料试件脱模，并使用打磨机将上表面打磨光滑。最后使用金相显微镜、万能拉伸试验机及振动测试系统测定所制备材料试件性能。
具体例3：
首先选用Ni-Mn-Ga各组分单质：镍、锰、镓，在真空中低温熔炼，使单质合金化；缓缓升温到1450℃均匀化7min，铸锭之后自然冷却；冷却后机械破碎至小块，随后振动球磨24小时，每隔一段时间筛分出不同尺寸的粉末，得到了Ni-Mn-Ga粉末颗粒。再将选用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（E51）与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌1.4min使两者充分混合，再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以110r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中；将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，放缓搅拌速度至65r/min左右，此过程保持约15min。将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，于室温下（25℃）静置25h，悬浊液即可完全固化得到复合材料试件。将材料试件脱模，并使用打磨机将上表面打磨光滑。最后使用金相显微镜、万能拉伸试验机及振动测试系统测定所制备材料试件性能。
3．复合材料试验验证
1）制备材料的显微分析
试件固化完成后（图1），为检测试件中颗粒沉降、粉末分布、气泡含量等情况，使用光学显微镜对Ni-Mn-Ga颗粒含量为30vol%的试件进行了检测得到了各部分的显微金相图（图2-图5），图中暗棕色部分为环氧树脂基体，金黄色部分为Ni-Mn-Ga颗粒。
图3为30vol%Ni-Mn-Ga材料正表面的局部显微图，放大倍数20倍；为从图中可以观察到，Ni-Mn-Ga在视场内分布均匀，在正表面未出现粉末明显分布不均的情况。
图4为30vol%Ni-Mn-Ga材料横截面的显微图，放大倍数20倍；从图中可以观察到，从试件上表面到下表面的整个截面上，颗粒分布十分均匀，未明显出现因重力影响而发生的颗粒沉降现象。
图5为横截面的表面的显微图，左侧图为放大20倍显微图，右侧为左侧图局部放大80倍显微图；从两图对比可以得出，基体与颗粒之间界面良好，未出现明显缺陷。试件具有良好的微观形态，粉末颗粒分布较为均匀，气泡含量也控制在较低水平。
用同一检测方法对Ni-Mn-Ga颗粒含量为5vol%、10vol%、20vol%、40vol%的试件进行了显微分析。检测结果表明，Ni-Mn-Ga颗粒含量为5vol%、10vol%的材料试件颗粒分散性较差，颗粒沉降较为严重；而Ni-Mn-Ga体积含量在20vol%-40vol%之间的材料具有最佳制备效果：既将气泡含量控制在了一定水平下，同时也控制了Ni-Mn-Ga颗粒的沉降，具有较好的粉末分散性。以上试验表明，对于Ni-Mn-Ga体积含量在50%以下的复合材料可以实现具有良好分散性和界面结合性的效果。
2）拉伸性能试验
由于该复合材料还未加入增强纤维，因此需要通过其拉伸曲线观察检验该复合材料基本力学性能和阻尼功能的特性。分别对纯环氧树脂试件和Ni-Mn-Ga体积含量为20vol%、30vol%、40vol%的材料试件进行了拉伸试验测试，得到材料弹性模量如下：
表1不同Ni-Mn-Ga体积含量试件的拉伸弹性模量
| 试件 | 纯树脂 | 20vol%Ni-Mn-Ga | 30vol%Ni-Mn-Ga | 40vol%Ni-Mn-Ga |
| 弹性模量(Mpa) | 3134 | 4903.72 | 5657.73 | 7756.15 |
材料阻尼测试同样采用万能拉伸机进行，测试了纯环氧树脂材料试件、20vol%Ni-Mn-Ga、30vol%Ni-Mn-Ga、40vol%Ni-Mn-Ga材料试件的材料阻尼性能，得到了各材料试件屈服后的拉伸-卸载滞回曲线（图6），并计算得出了不同材料试件的比阻尼能力SDC，结果列于表2中。结果表明，所制备的材料试件拥有良好的阻尼能力，复合材料的材料阻尼随着Ni-Mn-Ga颗粒体积含量的升高而增大。
表2不同Ni-Mn-Ga体积含量试件的比阻尼能力SDC
| 试件 | 滞回曲线面积ΔW | 最大能量W | 比阻尼能力SDC |
| 纯环氧树脂试件 | 0.855 | 10.13 | 8.44% |
| 20vol%Ni-Mn-Ga试件 | 1.243 | 8.67 | 14.34% |
| 30vol%Ni-Mn-Ga试件 | 1.168 | 3.93 | 29.72% |
| 40vol%Ni-Mn-Ga试件 | 0.759 | 2.089 | 36.33% |
从表1的数据可知，制备试件与采用力学公式预测的基本一致，也侧面反映了制备效果。根据拉伸迟滞回线，耗散能与总能量的比计算出材料比阻尼能力，可以看到采用环氧基复合材料形式的机敏材料能很好的实现阻尼特性。
3）复合材料阻尼参数的测试
由于该复合材料设计的目的就是试图通过高阻尼的Ni-Mn-Ga材料组成复合材料实现结构件的阻尼性能。因此采用板梁振动标准阻尼测试试验验证了复合材料的阻尼规律。
测试采用测试系统（SC305-UTP）和数据采集分析软件LMS Test.lab采集分析数据，使用加速度传感器灵敏度为92.4mv/g。试验采取单边固定水平形式，梁通过压板、螺栓固完全固支于刚性基座。开始试验时，先使用力锤垂直敲击悬臂梁自由端，使试件做自由衰减振动，同时由振动测试系统记录加速度信号，并在计算机上进行处理。不同含量试件的振动波形图见图7。
四种Ni-Mn-Ga粉末体积含量分别为20vol%、30vol%、40vol%的试件以及纯环氧树脂试件，每个试件进行10次试验，最后取试验结果的平均值，从而得到试件的结构阻尼比ξ，结果列于表3中。结果表明，添加Ni-Mn-Ga颗粒试件具有比纯环氧树脂试件更大的结构阻尼，具有良好的阻尼能力。
表3不同Ni-Mn-Ga粉末体积含量试件阻尼比ξ
| 试件 | 有效长度/mm | 阻尼比ξ |
| 纯环氧树脂试件 | 120 | 0.00104 |
| 20vol%Ni-Mn-Ga试件 | 120 | 0.00169 |
| 30vol%Ni-Mn-Ga试件 | 120 | 0.00557 |
| 40vol%Ni-Mn-Ga试件 | 120 | 0.0639 |
Claims (5)
1.一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
步骤（1）、首先制备Ni-Mn-Ga粉末颗粒作为功能体；
步骤（2）、选用E51环氧树脂基体与固化剂搅拌1-2min使两者充分混合，加入Ni-Mn-Ga粉末颗粒并充分搅拌，全过程将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡；其中环氧树脂使用的固化剂为：四乙烯五胺；
步骤（3）、将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，在室温下静置，悬浊液即可固化得到复合材料试件。
2.根据权利要求1所述的一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：所使用的树脂为结构复合材料常用基体双酚A二缩水甘油醚环氧树脂，使用的固化剂为四亚乙基五胺（四乙烯五胺）；功能性颗粒材料为Ni-Mn-Ga颗粒与基体或有增强纤维的基体组成阻尼性复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤（2）具体为：再将选用双酚A二缩水甘油醚环氧树脂（E51）与四乙烯五胺以质量比100:15称量并混合，搅拌1-2min使两者充分混合，再将粉末缓缓引入盛有混合液的烧杯，以90-120r/min速度进行搅拌，使Ni-Mn-Ga粉末均匀分散于烧杯中；将烧杯置于超声波清洗机中以分散颗粒及去除气泡，放缓搅拌速度至60-70r/min左右，此过程保持约10min。
4.根据权利要求1所述的一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法，其特征在于：该方法的步骤（3）具体为：将悬浊液沿模具内壁缓慢、均匀倒入模具中，于室温下（25℃）静置24h，悬浊液即可完全固化得到复合材料试件，将材料试件脱模，并使用打磨机将上表面打磨光滑。
5.根据权利要求1至5中任一项所述的一种新型Ni-Mn-Ga颗粒复合材料的制备方法制备的Ni-Mn-Ga颗粒复合材料。
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