CN102912458B - 一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置 - Google Patents

Abstract

一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置，涉及一种电纺纳米纤维制备装置。喷头固定在供液装置上，滚筒内设电热元件；滚筒轴一端为金属电极，金属电极接高压电源负极并接地；绝缘棒一端与旋转电机的输出轴相连，绝缘棒另一端与滚动轴金属端固定连接，滚筒轴另一端绝缘，滚筒轴轴端内部形成一中空连线孔；滚筒表面设测温元件；测温元件接数控温度单元，数控温度单元与继电器相连，继电器连接电热元件，构成温度控制部件；弧形保温罩与滚筒同轴，弧形保温罩固定在保温罩支撑架上；滚筒支撑架与电机支撑架安装于水平移动装置上；水平移动装置与平移电机相连。可实现对电纺丝过程纳米纤维有序沉积、纳米纤维膜性均匀控制、纳米纤维加热同步完成。

Description

一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置

技术领域

本发明涉及一种电纺纳米纤维制备装置，尤其是涉及一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置。

背景技术

纳米纤维以其独特的优点受到了学术界和工业界广泛的注意，纳米纤维制造及应用的研究近年来已经成为微纳米技术、先进制造、纺织、生物医学等领域的关注的热点之一，并已经开发多种纳米纤维制备技术。

基于电纺耦合喷印的静电纺丝技术是制备纳米纤维的常用方法之一。相比于其他制备技术，静电纺丝具有设备简单、操作方便、材料适用性强、可喷印溶液粘度高等优点，因而在近些年得到了迅猛的发展。静电纺丝通过施加静电高压作为纺丝溶液拉伸喷射的动力，静电纺丝过程黏弹性溶液在外电场的作用下发生形变产生泰勒锥，并诱使溶液从泰勒锥尖射出。在直流高压作用下，静电纺丝过程受到施加电压、电荷密度、溶液特性、空间电场分布等方面因素的影响，直接影响了电纺纳米纤维的表面形貌和沉积位置；传统静电纺丝射流存在螺旋无规则运动，纳米纤维在收集板上呈无序随机分布且纤维表面形貌难以进行有效控制，这已经成为限制静电纺丝技术发展应用的主要因素。研发一种稳定生产、可获得整体形貌、取向良好的连续纤维的静电纺丝装置，对于纳米纤维的生产以及相关的领域具有重要的意义和广阔的应用前景。静电纺丝装置主要由电源、喷头和接收板三个部分构成。通过改造收集板获得有序纳米纤维己成为提高静电纺丝喷射过程的可控性的有途径之一，如中国专利ZL2087181130.3、ZL20720634252.12、ZL2077179139.4提出利用作周向运动的收集板以获得取向均匀的纳米纤维，但喷射过程喷头与收集板中心相对位置保持固定，影响了纳米纤维膜厚度的均匀性，限制了纳米纤维膜的应用。

刘艳（刘艳.纳米金属氧化物/聚合物复合材料的制备及其应用研究.[D]福州：福建师范大学，2008.）指出，复合材料由于其优良的综合性能和性能的可设计性，被广泛应用于航空航天及人们日常生产、生活的各个领域；随着科学技术的发展，制得具有特殊结构和性能的新材料已成可能。聚合物与纳米无机材料复合是提高材料力学性能的有效途径；同时，以静电纺丝法制备了ZnO纳米纤维，进而制备不用环氧纳米复合材料，并对纤维进行差热．热重分析、红外光谱、X射线粉末衍射、扫描电镜(SEM)等表征。结果表明，煅烧后的纳米纤维表面光滑，直径约70nm。伍晖（伍晖.电纺丝纳米纤维的制备、组装与性能.[D]北京：清华大学，2009.）指出，只要实验设计恰当，电纺丝可以被应用与制备任何氧化物纳米纤维材料，例如金属，功能氧化物、氮化物、硫化物等，也完全有可能被加工成纳米纤维结构。如电纺丝法制备氧化锌纳米纤维、纳米金属氧化物/聚合物复合材料的制备及其应用研究等文献中以聚乙烯醇(PVA)与乙酸锌的混合溶液为前驱体，采用静电纺丝法制得乙酸锌/PVA复合纤维,经煅烧后得到直径分布均匀的ZnO纳米纤维。虽提到了制备功能性氧化纳米纤维的方法，但复合纤维的制备与加热处理得到氧化纳米纤维的过程是独立分开的，需要电纺、加热氧化等多个独立流程，实验周期长，涉及设备多。

发明内容

本发明的目的在于提供可实现对电纺丝过程纳米纤维的有序沉积、纳米纤维膜性均匀控制、纳米纤维加热同步完成的一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置。

本发明设有供液装置、喷头、滚筒、测温元件、高压电源、数控温度单元、继电器、滚筒支撑架、滚筒轴、电热元件、弧形保温罩、旋转电机、绝缘棒、滚筒轴金属端、平移电机、水平移动装置、保温罩支撑架和电机支撑架；所述喷头固定在供液装置上，通过调节供液装置的给进速度，可以控制静电纺丝过程溶液的供给速度；滚筒内设有电热元件，用于控制收集纤维时的温度；滚筒轴一端为金属电极，所述金属电极接高压电源负极并接地；绝缘棒的一端与旋转电机的输出轴相连，绝缘棒的另一端与滚动轴金属端固定连接，滚筒轴另一端绝缘，滚筒轴轴端内部形成一中空连线孔，以供与电热元件连接的导线部分长度穿设；滚筒表面设有测温元件；测温元件与数控温度单元连接，数控温度单元再与继电器相连，继电器连接电热元件，构成温度控制部件；弧形保温罩与滚筒同轴，可降低电热元件加热后的热量损耗，弧形保温罩固定在保温罩支撑架上；滚筒支撑架与电机支撑架一起安装于水平移动装置上；水平移动装置与平移电机相连，用于调节滚筒轴向移动。

本发明通过调节滚筒的转速及轴向运动速度，当滚筒的转速与纤维的喷射速度相匹配时，可以克服射流的无序螺旋运动获得有序纳米纤维。静电纺丝过程中滚筒在旋转运动时同时进行往复轴向平动，在诱使纳米纤维有序沉积的同时也促进纳米纤维在收集板上的均匀分布，以提高纳米纤维膜厚度的均匀性。而纳米纤维收集过程同时进行加热，实现纳米纤维加热处理的同步进行。

本发明集成了加热、滚筒收集板、滚筒移动等功能于一体，可实现纳米纤维的快速有序制备、纳米纤维膜均匀性控制和纳米纤维加热处理等过程的同步完成。

附图说明

图1为本发明实施例的结构示意图。

图2为本发明实施例的滚筒与电机连接结构示意图。

图3为本发明实施例的滚筒收集结构示意图。

在图1~3中，各标记为：1、供液装置；2、溶液槽；3、喷头；4、滚筒；5、测温元件；6、高压电源；7、数控温度单元；8、继电器；9、连线孔；10、滚筒支撑架；11、滚筒轴；12、电热元件；13、弧形保温罩；14、旋转电机；15、电机输出轴；16、绝缘棒；17、滚筒轴金属端；18、平移电机；19、水平移动装置；20、保温罩支撑架；21、电机支撑架。

具体实施方式

下面将结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

本发明实施例设有供液装置1、喷头3、滚筒4、测温元件5、高压电源6、数控温度单元7、继电器8、滚筒支撑架10、滚筒轴11、电热元件12、弧形保温罩13、旋转电机14（M1）、绝缘棒16、滚筒轴金属端17、平移电机18（M2）、水平移动装置19、保温罩支撑架20和电机支撑架21；所述喷头3固定在供液装置1上，通过调节供液装置1的给进速度，可以控制静电纺丝过程溶液的供给速度；滚筒4内设有电热元件12，用于控制收集纤维时的温度；滚筒轴11一端为金属电极，所述金属电极接高压电源6负极并接地；绝缘棒16的一端与旋转电机14的输出轴相连，绝缘棒16的另一端与滚动轴金属端17固定连接，滚筒轴11另一端绝缘，滚筒轴11轴端内部形成一中空连线孔9，以供与电热元件12连接的导线部分长度穿设；滚筒4表面设有测温元件5；测温元件5与数控温度单元7连接，数控温度单元7再与继电器8相连，继电器8连接电热元件12，构成温度控制部件；弧形保温罩13与滚筒4同轴，可降低电热元件12加热后的热量损耗，弧形保温罩13固定在保温罩支撑架20上；滚筒支撑架10与电机支撑架21一起安装于水平移动装置19上；水平移动装置19与平移电机18相连，用于调节滚筒4轴向移动。

以下以制备氧化锌纳米纤维膜为例，结合附图对本发明具体工作原理和操作过程进行详细的说明。

利用本发明的制备过程如下：

1.制备电纺丝前驱体溶液。

用PVA粉末和去离子水搅拌配制7%PVA聚合物水溶液，将0.5g醋酸锌加入2.5gPVA溶液中，对混合溶液进行搅拌，获得均匀、透明、澄清、无色、粘稠的前驱体溶液。溶液在室温下静置5h左右备用。

2.电纺丝装置搭接及实验室前准备。

所述的溶液槽2装有前驱体溶液，通过调节供液装置1的给进速度，实验时供给速度为200μL/h（供液装置1先供液20min使供液稳定）；滚筒4放置于喷头3的正前方15cm处。温控单元启动内置于滚筒4里面的电热元件12使滚筒表面温度达到500℃左右（此时PVA已完全受热分解，乙酸锌也完全分解成为氧化锌）。

3.电纺丝制备氧化锌纳米纤维。

待供液装置1供液速度稳定、滚筒表面温度达到500℃左右以后，打开高压电源6对喷头3加以7kV的高压。喷头3悬挂的液滴在高压电场的作用下，被拉扯成锥形，从锥尖快速喷射出超细射流。喷射的液流在滚筒收集后快速挥发溶剂并受热分解，温度控制部件在500℃保温2h后关掉使滚筒4自然冷却，最终在滚筒4上形成干燥的氧化锌纤维。

本发明通过调节滚筒的转速及轴向运动速度，当滚筒的转速与纤维的喷射速度相匹配时，可以克服射流的无序螺旋运动获得有序纳米纤维。静电纺丝过程中滚筒在旋转运动时同时进行往复轴向平动，在诱使纳米纤维有序沉积的同时也促进纳米纤维在收集板上的均匀分布，以提高纳米纤维膜厚度的均匀性。而纳米纤维收集过程同时进行加热，实现纳米纤维加热处理的同步进行。

所述的滚筒4内设有电热元件12控制收集纤维时的温度；滚筒轴11一端为金属电极，接高压电源6负极并接地，通过绝缘棒16与旋转电机14相连，旋转电机14用于调节滚筒转动；滚筒4另一端绝缘，该轴轴端内部形成一中空连线孔9，以供一与加热元件连接的导线部分长度穿设，导线用于连接温度控制部件。

所述的滚筒4外围同轴固定弧形保温罩13，可降低电热元件12加热后的热量损耗，保温罩支撑架20用于固定弧形保温罩13，弧形保温罩为圆环管状。

所述的旋转电机14固定设置于电机支撑架21上，旋转电机14的电机输出轴15与绝缘棒16的一端连接，绝缘棒16的另一端与滚筒轴金属端17固定连接在一起，电机支撑架21与滚筒支撑架10一起放在水平移动装置19上；水平移动装置19与平移电机18相连，用于调节滚筒4轴向移动。这样在整个组装过程中，滚筒4自身转动的同时，还可以沿轴线作平行滑动。

所述的温度控制部件包括电热元件12、测温元件5、数控温度单元7和继电器8。温度控制部件利用电热元件12做发热体，测温元件5将滚筒4表面上的温度电信号送至数控温度单元7进行放大，比较后显示测量温度值，同时输出信号到继电器8输入端，从而控制电热元件12。这样在整个组装过程中使控制具有良好的控制精度和调节特性。可根据材料及实验所要到达的效果定性的控制加热温度。

所述的电热元件12为圆环管状，电热元件12是在金属管内放入高温电阻丝，采用管状电热元件12做发热体，具有热效率高，机械强度好，耐腐、耐磨等特点。电热元件12固定在滚筒轴11上，外围再裹一层具有良好绝缘性和导热性能的材料（如：石棉）作为绝缘层，绝缘层外裹有耐温金属皮（如：不锈钢）或周向均匀裹多根导电金属丝，构成了加热滚筒收集装置的外表面。

所述的温度控制部件可加热范围为0~700℃，用于调节前驱体复合纤维进行热处理的温度。

所述的供液装置可供液流量为0~5000μL/h，用于调节纺丝时供液速度。

所述的旋转电机14可转动速度为0~20m/s，用于调节滚筒转动，使纤维有序沉积。

所述的平移电机18可转动速度为0~0.5m/s，平移电机18的输出轴与水平移动装置19内部螺杆连接，当平移电机18带动螺杆旋转的时候，螺杆上的螺母就会直线移动，水平移动装置19上部分就会一起随着螺母移动，用于调节滚筒4轴向移动，可促进纳米纤维在收集板上的均匀分布，电机正反转切换频率0.01~7Hz。

本发明装置能够单步完成上述工作流程。

Claims (1)

1.一种具有加热功能的电纺纳米纤维膜制备装置，其特征在于设有供液装置、喷头、滚筒、测温元件、高压电源、数控温度单元、继电器、滚筒支撑架、滚筒轴、电热元件、弧形保温罩、旋转电机、绝缘棒、滚筒轴金属端、平移电机、水平移动装置、保温罩支撑架和电机支撑架；所述喷头固定在供液装置上；滚筒内设有电热元件；滚筒轴一端为金属电极，所述金属电极接高压电源负极并接地；绝缘棒的一端与旋转电机的输出轴相连，绝缘棒的另一端与滚筒轴金属端固定连接，滚筒轴另一端绝缘，滚筒轴轴端内部形成一中空连线孔；滚筒表面设有测温元件；测温元件与数控温度单元连接，数控温度单元再与继电器相连，继电器连接电热元件，构成温度控制部件；弧形保温罩与滚筒同轴，弧形保温罩固定在保温罩支撑架上；滚筒支撑架与电机支撑架一起安装于水平移动装置上；水平移动装置与平移电机相连。