CN102901672B - 一种研究奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种研究低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体转变特性的方法。对低温环境下的奥氏体不锈钢材料进行外加应力的蠕变试验及恒应变的松弛试验，通过应力松弛曲线和试样变形曲线获知低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体的转变机制。本方法解决了以往的研究中基本没有涉及到在足够过冷度下外加应力或应变研究马氏体转变机制的问题，提供了一种简单、有效地方法测试低温环境下马氏体在应力或应变下的转变机制，为低温下形变强化压力容器用奥氏体不锈钢的制造提供技术支持，对于研究低温下奥氏体不锈钢中马氏体转变机理具有非常重要的价值和意义。

Description

一种研究奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法

技术领域

本发明涉及一种新型测试低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法，更具体地说是一种采用蠕变试验方法研究低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的方法。

背景技术

不锈钢具有良好的耐腐蚀性能、优良的塑形、韧性、焊接性和冷加工性能，广泛应用于石油、化工、核电等工业领域中的压力容器设备(包括固定式和移动式压力容器、热交换器等)。但如304不锈钢也存在强度不高、抗应力腐蚀性能差，晶间腐蚀敏感较大，以及在冷加工过程中存在马氏体相变等缺点，限制了其应用。在压力容器设计和制造过程中，由于固溶退火的304不锈钢屈服强度非常低，基本上在220MPa左右，导致压力容器的设计壁厚很厚，极大地增加了材料成本，在资源逐渐枯竭，材料价格飞速上涨的形势下，固溶退火态304不锈钢压力容器制造成本已超出许多行业的承受能力。因此，开发新技术和改进原有技术，在现有生产技术上寻求新的工艺处理方法来提高其屈服强度，就可通过降低产品厚度来降低生产成本，从而大大加快压力容器行业发展，带动化工行业飞跃。

传统的提高奥氏体不锈钢强度的方法包括固溶强化和沉淀硬化等，但上述方法在提高材料强度的同时也将使基本钢种发生改变。细晶强化也是提高奥氏体不锈钢强度的一种手段，但目前对该方法的研究还不完善。目前比较合适的方法是采用应变强化技术。不锈钢形变强化包括室温形变强化和低温形变强化，其机理、方法、工艺都有相当的差别。在压力容器设计制造中必须考虑这些因素。

不锈钢压力容器的形变强化一般是将退火的材料经过焊接先制造成压力容器，再经过水压或低温液体加压使得不锈钢容器在高的应力作用下发生形变或产生形变马氏体从而提高容器材料的许用应力。常温下的容器通过水压办法使得容器产生3-5％左右的塑性变形，这个过程中产生的马氏体非常少，强化的机理可认为是塑性变形强化，而在低温下或形变程度比较大的情况，就必须考虑马氏体转变的影响。这时就必须考虑马氏体在应力及低温下的转变机制，根据压力容器许用应力设计的要求，采用不同的液压水平获得需要的马氏体含量，从而达到强化不锈钢容器的目的，如果采用应力不合理，导致马氏体发生爆发型转变，将会导致压力容器的报废，给企业造成严重经济损失，或给用户带来很大的安全风险。由于研究液氮温度下形变强化压力容器用奥氏体不锈钢在制造过程涉及到上述情况，因此必须研究液氮温度下形变强化304不锈钢中马氏体转变特性，为强化奥氏体不锈钢压力容器的制造提供技术支持。所以发明一种研究低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法很有必要。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提供一种采用蠕变试验方法，研究低温环境下形变强化奥氏体不锈钢中马氏体的转变机制。本方法可以发现在低温环境和应力同时作用下的马氏体转变机制，获得马氏体转变速率，为低温环境下形变强化奥氏体不锈钢压力容器的制造提供理论基础。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种研究奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法，其特征在于，所述的的试验方法包括低温环境下的应力松弛试验和蠕变变形试验，试验在电液伺服万能实验机上进行，

所述低温环境下的应力松弛试验包括如下步骤：

I.试样3装在低温槽5中，倒入液氮，热电偶2测量低温槽5中的液氮的温度；

II.根据试样3的横截面尺寸，取试验应力为(20％～90％)σ_s(试验温度下材料的屈服强度)，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力所对应的载荷，通过试验机1的微调，将试样3加载至所需的载荷，保持活塞4位置不变；

III.观察载荷(或应力)随时间的变化，并记录载荷-时间曲线；

所述低温环境下的蠕变变形试验包括如下步骤：

I.试样试样3装在低温槽5中，倒入液氮，热电偶2测量低温槽5中的液氮的温度；

II.根据试样3的横截面尺寸，取试验应力为(70％～90％)σ_s(试验温度下材料的屈服强度)，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力所需的载荷，通过试验机1的微调，将试样3加载至所需的载荷，保持载荷不变；

III.观察变形随时间的变化，并记录试样变形-时间曲线；

其中：

所述的低温环境为-196～-80℃，所述试样3为奥氏体不锈钢试样。

所述的试验方法中试样3优选直径为Φ6mm的标准拉伸试样。

有益效果

本发明的有益效果是：通过蠕变试验方法，在足够过冷度情况下外加应力或应变，可研究低温环境下形变强化压力容器用奥氏体不锈钢中的马氏体转变特性，揭示了低温环境和应力或应变共同作用下奥氏体不锈钢中马氏体转变机制。通过本发明的方法可以发现：外加载荷在较短的时间内并不能导致马氏体形核速率的增加，马氏体转变只能以很低速率进行；在应力作用下，在经过一段时间孕育期后，马氏体转变速率突然加速，在非常短的时间内完成，属于爆发性马氏体转变的范畴。

本方法解决了以往的研究中基本没有涉及到在足够过冷度下外加应力或应变研究马氏体转变机制的问题，提供了一种简单、有效的方法测试低温环境下马氏体在应力或应变下的转变机制，为低温下形变强化压力容器用奥氏体不锈钢的制造提供了技术支持。

附图说明

图1是低温环境蠕变试验平台。

其中，1：试验机，2：测温仪表，3：试样，4：活塞，5：低温槽。

图2是304不锈钢液氮温度下的应力松弛曲线。

图3是304不锈钢液氮温度下的蠕变变形曲线。

具体实施方式

实施例1304不锈钢液氮温度下的应力松弛试验

如图1所示，本发明的低温应力松弛试验方法在电液伺服万能实验机1上进行，试样3为304不锈钢，具体试验步骤如下：

I.试样3装在低温槽5中，倒入液氮，热电偶2测量低温槽5中的液氮的温度，液氮温度控制在-196℃；

II.根据试样3(直径为Φ6mm的圆棒试样)的横截面尺寸，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力为100MPa、300MPa、500MPa、700MPa所需的载荷，通过试验机1的自动控制程序，在30秒内将试样3加载至所需的载荷，保持活塞4位置不变；

III.观察应力随时间的变化，并记录应力-时间曲线，试验结果见图2；

从图2可以看出，不管应力水平如何，载荷在初期(一分钟内)有着较为明显的下降，然后载荷的下降与时间基本呈线性关系，而且所有应力水平下的载荷下降的斜率基本相同，表明外加载荷并没有改变马氏体转变的形核速率。700MPa的应力接近304不锈钢在液氮温度下的屈服强度，一定会导致奥氏体组织中许多晶粒发生滑移，然而这样高的应力水平并未引起马氏体转变的加速。这无论是按均匀形核和非均匀形核理论都是无法解释的。由此可以得出，在如此高的过冷度下，马氏体形核所需的原子活动度明显下降，即使外加应力在较短的时间内也无法使得马氏体的形核速率增加。在一般条件下，时间在马氏体转变进程中起着极小的作用，而在大大的低于零度的温度时，时间就成为重要的工艺因素。以此，外加载荷在较短的时间内并不能导致形核速率的增加，奥氏体不锈钢中马氏体转变只能以很低速率进行。

实施例2 304不锈钢液氮温度下的蠕变变形试验

本实例中的所用的试验装置、试样类型与实施例1相同，不同之处在于该方法中试验载荷保持不变，具体步骤如下：

I.试样3装在低温槽5中，倒入液氮，热电偶2测量低温槽5中的液氮的温度，液氮温度控制在-196℃；

II.根据试样3(直径为Φ6mm的圆棒试样)的横截面尺寸，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力为500MPa和600MPa所需的载荷，通过试验机1的自动控制程序，在30秒内将试样3加载至所需的载荷，保持载荷不变；

III.观察试样变形随时间的变化，并记录试样变形-时间曲线，试验结果见图3；

根据图3可以把304不锈钢的变形曲线分为三个阶段。第一阶段，和松弛试验类似，变形随时间呈线性关系，展现出在应力作用下出现很低的马氏体转变速率，500MPa应力下，这一阶段持续时间达90分钟作用，而600MPa应力作用下，持续时间仅为40分钟。第二阶段，在应力作用下发生爆发型马氏体转变，在较短的时间内(5-10分钟)，马氏体大量产生，占到总马氏体转变量的80％以上。第三阶段，马氏体转变速度明显降低，低于或接近第一阶段的转变速度。这说明在应力作用下304不锈钢低温马氏体转变机制完全不同于无应力状态下的马氏体转变机制。在无应力状态，马氏体转变属于等温马氏体转变，尽管随着时间的增加，马氏体转变速率先增加后变慢，但其速率的增加非常缓和，而在应力作用下经过一段时间孕育期后，马氏体转变速率突然加速，在非常短的时间内完成，属于爆发性马氏体转变的范畴。

Claims (2)

1.一种研究奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法，其特征在于，所述的试验方法包括低温环境下的应力松弛试验和蠕变变形试验，试验在电液伺服万能实验机上进行，

所述低温环境下的应力松弛试验包括如下步骤：

I.试样(3)装在低温槽(5)中，倒入液氮，热电偶(2)测量低温槽(5)中的液氮的温度；

II.根据试样(3)的横截面尺寸，取试验应力为(20％～90％)σ_s，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力所对应的载荷，通过试验机(1)的微调，将试样(3)加载至所需的载荷，保持活塞(4)位置不变；

III.观察载荷或应力随时间的变化，并记录载荷-时间曲线；

所述低温环境下的蠕变变形试验包括如下步骤：

I.试样(3)装在低温槽(5)中，倒入液氮，热电偶(2)测量低温槽(5)中的液氮的温度；

II.根据试样(3)的横截面尺寸，取试验应力为(70％～90％)σ_s，按照公式“载荷＝应力×试样横截面积”，分别计算试验应力所需的载荷，通过试验机(1)的微调，将试样(3)加载至所需的载荷，保持载荷不变；

III.观察变形随时间的变化，并记录试样变形-时间曲线；

其中：

所述的低温环境为-196～-80℃，所述试样(3)为奥氏体不锈钢试样。

2.如权利要求1所述的研究奥氏体不锈钢中马氏体转变机制的试验方法，其特征在于，所述的试验方法中试样(3)为直径Φ6mm的标准拉伸试样。