CN102887506A - 气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法 - Google Patents
气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，1)、将Hummers制备得到的氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；2)、将一定量的多层石墨烯放入反应容器，通一段时间保护气体排出烧瓶内空气，控制电热套缓慢加热四口烧瓶至200~250℃；3)、在不断机械搅拌及回流过程中，保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入反应容器中进行一定时间的热分解及回流，热分解温度在200~250℃之间；4)、反应完毕后，气体保护冷却至室温，即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。本发明工艺简单可控，价格低廉，有利于工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料领域，具体涉及一种气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法。
背景技术
近年来，碳纳米材料（例如：二维结构的碳纳米管、一维平面结构的石墨烯）由于其物理和化学上的特性引起了广泛的关注。为了利用碳纳米材料的优点，并扩展其应用范围，各国科学家纷纷将研究目标转向碳纳米复合材料。碳纳米管和碳纤维的兴起时间较早，因此这二者的复合材料的制备和研究也颇多。Yang等（Journal of Magnetism and Magnetic Materials2003年第56期第129页）采用电化学沉积的方法在碳纤维上负载了磁性的纳米Fe粒子，该方法能提高Fe纳米粒子的抗氧化形，同时制备的复合材料有望应用到轻质微波屏蔽材料中。自2004年首次通过机械剥离法得到单层石墨烯以来，石墨烯复合材料的研究也成为热点之一。Fu等（Applied Catalysis B:Environmental 2012年第111卷第280页）采用水热反应的方法制备了石墨烯-铁钴氧化复合材料，该复合材料具备了石墨烯独特的电性能，并且利用该结构提高了复合材料的光催化性能。
单壁碳纳米管和单层石墨烯的制备工艺复杂，而且需要的设备和环境要求较高，且价格颇高，不利于大规模的制备。采用热膨胀方法制备得到的多层石墨烯也具有石墨烯的一些优点，而且制备方法简便价格低廉，易于大规模生产。将多层石墨烯作为复合材料的基底，是较好的选择；同时多层石墨烯具有十分轻的质量，其导电性能优良，可以单独作为电损耗材料，但吸波材料只有电损耗是远远不够的，因此考虑在石墨烯上引入具有磁损耗性能的磁性粒子。李国显等（航空学报2011年第32期第1732页）采用微波辐照法制备了石墨烯-Fe3O4复合材料，磁性粒子能够负载在石墨烯上，且具有一定的微波电磁屏蔽性能，该方法制备得到的复合材料，由于磁性粒子为Fe3O4,因此其饱和磁化强度较低。Fe纳米粒子作为一种具有低密度、高饱和磁化强度的材料，十分活泼，在空气中易自燃，且存在较严重的团聚，不利于其推广应用。若能设计一种复合材料，结合多层石墨烯和铁纳米粒子的优点，又能提高Fe纳米粒子抗氧化等性能，且工艺简单，可以大规模生产，这种复合材料将会具有极大的应用前景（轻质微波屏蔽材料、生物成像等）。
发明内容
本发明目的是，提供一种气相分解羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，该方法工艺简单，材料不需要后续处理，可实现大规模生产；得到的羰基铁包覆多层石墨烯纳米复合材料中，五羰基铁蒸汽首先与多层石墨烯上的缺陷部位和残余的官能团结合，然后在该处进行分解，因此得到的铁颗粒大小均一，不易团聚，且能在多层石墨烯片层上和边缘处形成一层铁颗粒膜。通过调整包覆的工艺参数，可以控制复合材料的包覆率，复合材料的该结构能还能提高铁纳米粒子的抗氧化性。
本发明的技术方案是：本发明提出的气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将Hummers制备得到的氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；
2)、将一定量的多层石墨烯放入反应容器，通一段时间保护气体排出烧瓶内空气，控制电热套缓慢加热四口烧瓶至200~250℃；
3)、在不断机械搅拌及回流过程中，保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入反应容器中进行一定时间的热分解及回流，热分解温度在200~250℃之间；
4)、反应完毕后，气体保护冷却至室温，即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
高温热膨胀涨剥离温度在300-600℃，热膨胀时间为5～10min，多层石墨烯层数在5-20之间。机械搅拌速度在100-300r/min之间。
所述反应容器为四口烧瓶，保护气体为N2或Ar惰性气体，气流量在20-150ml/min之间。
热分解回流时间在60~200min之间。
所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁包覆的颗粒为20~100nm。材料为黑色粉末。
四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管；通入保护气体8-15分钟排净空气，机械搅拌速度为180r/min，用电热套缓慢加四口烧瓶至220℃进行冷凝回流；继续用保护气体N2作为引导气体，引导五羰基铁蒸汽进入四口烧瓶中进行热分解，N2流速为120ml/min，反应持续60min；在N2保护下逐渐降至室温，得到羰基铁铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
本发明的有益效果是：不需要在溶剂中，采用气相热分解方法一步制得铁包覆石墨烯纳米复合材料。
（1）五羰基铁蒸汽和多层石墨烯结合之后，再进行热分解，得到铁纳米粒子。铁纳米粒子与碳原子之间为分子间的作用力，并非简单的吸附作用力。该复合材料的结构能提高铁纳米粒子的分散性、抗氧化性等；
（2）本发明所述铁包覆石墨烯纳米复合材料制备方法及用料简单，制备工艺操作简便，无需复杂的合成设备，反应完毕后，也不要进一步进行清洗、干燥等后处理工序，制备成本较低；
（3）发明得到的羰基铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，具有较强的磁性能，且质量轻密度低。羰基铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，结合了石墨烯优良的电性能和Fe纳米粒子的磁性能，其应用范围十分广泛，例如轻质电磁屏蔽材料、微电子元件、生物影像和靶向药材等。
附图说明
图1-2为本发明的SEM电镜图，其中图1高倍扫描图，图2低倍扫描图；
图3-4为本发明的TEM电镜图，其中图3为分解时间为60min，图4为分解时间为180min；
图5为本发明的VSM图；
图6为本发明的XRD图；
图7为本发明的反射率损耗计算图。
具体实施方式：
以下是本发明具体的实施例。本发明方法能够在多层石墨烯表面和层间均匀包覆上尺寸为20-100nm的Fe颗粒。首先将干燥的氧化石墨在300±30℃下进行热膨胀处理，得到褶皱状的多层石墨烯；然后将多层石墨烯置于四口烧瓶中，四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管。在不断搅拌的条件下，采用电热套缓慢加四口烧瓶（内含一定量多层石墨烯）至220℃进行冷凝回流。通入保护性气体（N2/Ar等）一定时间排出瓶内空气后，继续采用保护性气体引导羰基铁蒸气进入四口烧瓶进行分解，气体流速为60～120ml/min，反应持续一定时间后，在气体保护下逐渐降温冷却。得到的黑色粉末状样品即为铁包覆多层石墨烯复合材料。基本方法如下：
1）将一定量的氧化石墨10~50mg放于坩埚中，用锡箔纸包好，再进行热膨胀处理。
2）、将多层石墨烯500~5000mg放入1000ml四口烧瓶。四口烧瓶置于体积匹配的电热套中。
3）、在速度为100-300r/min下搅拌和回流过程中，先通入N2、Ar等气体2-10min排出四口烧瓶中空气，继续采用N2、Ar等作为引导气体，将流量在20-150ml/min之间的五羰基铁蒸汽导入四口烧瓶中进行180~250℃之间热分解反应，回流时间在30~200min之间。
4）、反应完毕后，惰性气体保护下冷却至室温，即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
实施例1：
取氧化石墨20mg放于坩埚中，用锡箔纸包好，推入300℃的管式炉中进行3min的热膨胀处理，将得到的多层石墨烯1000mg放入四口烧瓶中，四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管。通入氮气10分钟排净空气，在搅拌速度为180r/min的下，用电热套缓慢加四口烧瓶至220℃进行冷凝回流。继续用N2作为引导气体，引导五羰基铁蒸汽进入四口烧瓶中进行热分解，N2流速为120ml/min，反应持续60min。在N2保护下逐渐降至室温，得到的轻质量的样品即为羰基铁铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
图1和2分别为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料（实施例1）的高倍和低倍扫描电子显微镜图。从图中可看出多层石墨烯，层数在5-20之间，羰基铁纳米粒子分布在石墨烯表面和边缘，Fe颗粒的尺寸在20-50nm之间，并无明显团聚。
图3为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料（实施例1）的透射电子显微镜图。从图中可以看出铁粒子均匀分布在石墨烯片层上，分散性良好，颗粒尺寸显示与扫描电镜一致在20-50nm之间。石墨烯为多层，可见到明显的堆叠结构。
图5为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料（实施例1）的VSM图。从图中我们可以看出，样品的饱和磁化强度为34.5emu/g，矫顽力为465.2Oe，剩磁(Mr)为15.52emu/g。
图6为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料（实施例1）的X射线衍射图。从复合材料的XRD图我们可看出，材料出现立方晶系α-Fe的强衍射峰，基本没有氧化物的峰。
实施例2：
取氧化石墨20mg放于坩埚中，用锡箔纸包好，推入500℃的管式炉中进行5min的热膨胀处理，得到多层石墨烯将1000mg多层石墨烯放入四口烧瓶中，四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管。通入氮气（N2）10分钟排空，在搅拌速度为180r/min的条件下，采用电热套缓慢加热四口烧瓶至240℃进行冷凝回流。采用N2作为引导气体，引导羰基铁蒸汽进入四口烧瓶进行分解，N2流速为120ml/min，反应持续180min。在N2保护下逐渐降至室温。得到样品即为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
图4为铁包覆石墨烯纳米复合材料（实施例2）的透射电子显微镜图，从图中可看出，延长反应时间，部分颗粒尺寸有所增加，整个复合材料为片状结构。
图5为铁包覆石墨烯纳米复合材料（实施例2）的VSM图，从图中可知样品的饱和磁化强度为45emu/g，矫顽力(Hc)为821.8Oe，剩磁为21.8emu/g。随着回流时间的延长，Fe颗粒逐步长大以及增多，样品的饱和磁化强度、矫顽力和剩磁等均有所提高。
图7为铁包覆多层石墨烯纳米复合材料（实施例2）的反射损耗计算公式图。从图中可看出，当采用RL模拟计算公式计算材料厚度分别为3mm和5mm，复合材料与石蜡质量比为10:90、15:85、20:80时，分别在9-18GHz（对应3mm）和3-15GHz(对应5mm)频率范围内反射损耗均随着材料掺杂比例增加而减小；且当复合材料掺杂比例相同时，随着厚度的增加，材料的吸波频段不断向低频移动，最低值变化不大。
Claims (8)
1.一种气相分解五羰基铁制备铁包覆多层石墨烯纳米复合材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、将Hummers制备得到的氧化石墨在高温下进行热膨胀剥离处理，得到多层石墨烯；
2)、将一定量的多层石墨烯放入反应容器，通一段时间保护气体排出烧瓶内空气，控制电热套缓慢加热四口烧瓶至200~250℃；
3)、在不断机械搅拌及回流过程中，保护气氛下，将五羰基铁蒸气导入反应容器中进行一定时间的热分解及回流，热分解温度在200~250℃之间；
4)、反应完毕后，气体保护冷却至室温，即得到铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：高温热膨胀涨剥离温度在300-600℃，热膨胀时间为5~10min，多层石墨烯层数在5-20之间。
3.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：机械搅拌速度在100-300r/min之间。
4.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述反应容器为四口烧瓶，保护气体为N2或Ar惰性气体，气流量在20-150ml/min之间。
5.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：热分解回流时间在60~200min之间。
6.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所得的铁包覆石墨烯纳米复合材料在保护气体下降至室温。
7.根据权利要求1所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述的铁包覆石墨烯纳米复合材料中，铁包覆的颗粒为20~100nm。材料为黑色粉末。
8.根据权利要求4所述的铁包覆多层石墨烯纳米复合材料，其特征在于：四口烧瓶分别连接冷凝管、温度控制仪、机械搅拌器、进气管；通入保护气体8-15分钟排净空气，机械搅拌速度为180r/min，用电热套缓慢加四口烧瓶至220℃进行冷凝回流；继续用保护气体N2作为引导气体，引导五羰基铁蒸汽进入四口烧瓶中进行热分解，N2流速为120ml/min，反应持续60min；在N2保护下逐渐降至室温，得到羰基铁铁包覆多层石墨烯纳米复合材料。
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