CN102862350B - 一种阻燃绝缘环氧降噪板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃绝缘环氧降噪板材,其特征在于:所述板材包括阻燃绝缘环氧降噪层压板和吸声材料,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板通过玻璃丝布和固化阻燃环氧树脂胶液制备而成,所述固化阻燃环氧树脂胶液组分及组分间的重量配比包括:阻燃环氧树脂80~120重量份,双氰双氨2.4~3.6重量份,二甲基甲酰胺20~30重量份,二甲基咪唑0.08~0.12重量份,丙酮4~6重量份,乙醇1.6~2.4重量份。本发明所提供的阻燃绝缘环氧降噪板材具有良好的降噪、吸声功效,同时具有阻燃绝缘特性,而且弯曲强度好,主要用于发电厂、各电压等级的变电站噪声污染的治理。
Description
技术领域
本发明涉及一种板材及其制备方法,具体地,涉及一种阻燃绝缘环氧降噪板材及其制备方法,主要用于发电厂、各电压等级的变电站噪声污染的治理,尤其适用于市区内设置的变电站。
背景技术
由于城市用电量的快速增加,城市中心用电负荷密度的增大,110~220kV乃至500kV等级的变电站都已进入中心城区。
由于中心城区用地紧张,城市变电站周边往往建有居民住宅楼,包括一些老变电站的周围,通常也建有居民住宅楼,虽然变电站可设计为室内式或地下式变电站,但这些变电站的运行噪声(主要有变压器的电磁噪声及冷却排风设备的噪声)依然会从变电站的门、窗向外传播,仍易导致环境噪音污染,因此需要采取必要的噪声控制以解决或避免这些环境矛盾。
设置于市区繁华地段的变电站,主变压器设置于室内,该变电站附设2台35kV分体自冷油浸电抗器,置放于底楼,主机本体在室内,散热器半开放于室外,噪声主要因震动引起固体传声而影响周边环境。
由于安全性和可靠性是变电站的第一要素,传统的技术管理对噪声振动控制有着很大约束,尤其是220kV及以上超高压变电站,对噪声振动控制方面的技术措施的要求限制更为严格。
发电厂噪声主要有设备运行过程中产生的机械动力噪声,各类风机、冷却设备和高压气管道产生的流体动力噪声,以及大型带电设备的电磁噪声。主要产噪设备为:锅炉、汽轮机、发电机、变压器、各种水泵、风机等。长期无防护地在强烈噪声环境下从事生产劳动,可引起职业病一噪声性耳聋。耳聋带来的直接后果是事故和工伤增加。噪声的非特异损害为,对心血管等系统的影响,降低出勤等。
在现有技术中,通常采用带孔的石膏板、玻璃棉、木纤维板或绒布等构成的吸声结构来消除噪音。然而,由于石膏板、玻璃棉、木纤维板或绒布等材料具有蓄热的作用,不利于温度的控制,加之其机械强度低、无阻燃和绝缘的功能,导致其在机械安装集中的地方,特别是在发电厂、各电压等级的变电站中,使用这些吸声材料危险系数过高。
环氧树脂由于具有优良的物理机械性能、电绝缘性能、耐药性能和粘结性能,进而可作为涂料、浇注料、模压料、胶粘剂、层压材料以直接或间接使用,因此,环氧树脂在飞机、航天器中的复合材料、大规模集成电路的封装材料、发电机的绝缘材料、钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用的胶粘剂、乃至食品罐头内壁涂层和金属抗蚀电泳涂装等方面均有广泛应用。然而,由于普通环氧树脂的氧指数较低(约为19.8),其易燃性及离火后的持续自燃容易引发火灾,难以满足那些需要高温耐热和阻燃的应用领域。由此,需要通过环氧树脂聚合物进行改性以此来提高其阻燃性,阻燃环氧树脂应运而生。起初,阻燃环氧树脂主要是以卤系为主,如四溴双酚A环氧树脂。目前,研究和应用已转向环境友好的无卤阻燃环氧树脂,其中主要是含磷环氧树脂和硅系阻燃环氧树脂。
通过阻燃环氧树脂制作的层压板,由于在高温下机械强度高,高湿下电气性能稳定性好,被广泛适用于机械、电气及电子等领域。现有的阻燃环氧树脂层压板中,为提高层压板的阻燃性,是层压板的阻燃等级达到V0级(垂直燃烧试验中的阻燃等级),通常需要加入大量的无机阻燃剂,但由于无机填料的大量加入导致层压制品的粘合性及其它加工性能显著下降。反之,为保证层压板的机械性能,则会降低其阻燃等级(降至V1或V2级)。
为解决上述存在的问题,目前国内主要存在如下专利文献:
申请号:201010612033.3,名称:无卤阻燃树脂组合物及用于制备预浸料、层压板的方法。该发明提供了一种能够满足大型单机电器、电子器件及环保需求的无卤阻燃环氧树脂组合物及用于制备预浸料、层压板的方法,从而在不影响基体树脂层压板材料机械电气性能的前提下,使制品燃烧性达到V-0级。然而,按照该发明提供的生产方法所生产出的层压板,虽然具有较好的阻燃、绝缘性能,但其并不具备较好的降噪性能,因此并不适用于发电厂、各电压等级的变电站噪声污染的治理。
此外,现有的通过阻燃环氧树脂制作的层压板的冲击强度较差,大多数层压板在冲床上进行穿孔加工时,通常会由于冲击强度较差,板材韧性低(弯曲强度差),而出现开裂、甚至崩碎的现象。
因此,在发电厂、各电压等级的变电站中,在考虑降噪、吸声以免打扰居民生活和员工安全的同时,还要考虑吸声材料的阻燃绝缘性能以及其他一些机械性能,例如较好的冲击强度和弯曲强度。
发明内容
为解决上述存在的问题,本发明的目的在于提供一种阻燃绝缘环氧降噪板材及其制备方法,所述板材具有良好的降噪、吸声功效,同时具有阻燃绝缘特性,而且弯曲强度、冲击强度、韧性高,易于加工,主要用于发电厂、各电压等级的变电站噪声污染的治理,尤其适用于市区内设置的变电站。
为达到上述目的,本发明主要采用如下方案:
一种阻燃绝缘环氧降噪板材,其特征在于:
所述板材包括阻燃绝缘环氧降噪层压板和吸声材料,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板通过玻璃丝布和固化阻燃环氧树脂胶液制备而成,所述固化阻燃环氧树脂胶液组分及组分间的重量配比包括:阻燃环氧树脂80~120重量份,双氰双氨2.4~3.6重量份,二甲基甲酰胺20~30重量份,二甲基咪唑0.08~0.12重量份,丙酮4~6重量份,乙醇1.6~2.4重量份。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板表面设置有穿孔,所述穿孔呈三角形排列,穿孔率在16%~20%之间,孔径在2mm~9mm之间。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为0.5mm~1.8mm。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板的弯曲强度为310~320MPa,冲击强度为105~115KJ/m2。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板的垂直耐电压为15~16.6KV,平行层向击穿强度为21~24KV,表面绝缘电阻为4.5~5.5×105MΩ。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述阻燃绝缘环氧降噪板材的吸声系数大于0.7且小于1。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材,采用的是,所述吸声材料为吸声纸或吸声无纺布,所述吸声材料的厚度为0.1~1mm。
同时,本发明还提供一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
在容器内加入二甲基甲酰胺20~30重量份,然后加入2.4~3.6重量份的双氰双氨至溶解,再加入80~120重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.5~2.5小时,再加入0.08~0.12重量份的二甲基咪唑,4~6重量份的丙酮以及1.6~2.4重量份的乙醇,反应1.5~2.5小时,然后取样测试,在150~170℃下,聚合时间在3.5~4.5min范围内时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;
(2)、制备胶板:
将玻璃丝布浸在步骤(1)制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,将浸渍后的玻璃丝布放入烘箱进行加热,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为150~170℃,车速2.5~3.5m/min,制得所述胶板;
(3)、压制成型:
将步骤(2)中制得的胶板层叠,然后放入压机进行压制,压制压力为4~6MPa,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为160~170℃,压制时间为热压140~160min,冷压70~80min,并进行裁剪、穿孔,制得所述阻燃绝缘环氧降噪层压板;
(4)、制备阻燃绝缘环氧降噪板材:
采用粘合剂将吸声材料粘附于步骤(3)中制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板一侧,最终制得所述阻燃绝缘环氧降噪板材。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,采用的是,所述步骤(1)中制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂的含量为70%~85%。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,采用的是,其特征在于所述阻燃环氧树脂为无卤阻燃环氧树脂。
本发明的有益效果在于:
1、通过采用一种本发明特殊研制的阻燃绝缘环氧降噪层压板,即通过采用特殊成分、配比以及特有的工艺、条件制备的阻燃绝缘环氧降噪层压板,使制得的层压板具备较高的阻燃性(达到V0级)、绝缘性、弯曲强度以及即冲击强度,使得制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板在后续穿孔加工时不会出现崩裂的现象;
2、通过在阻燃绝缘环氧降噪层压板上穿孔,加之配合吸声材料的使用,使所述阻燃绝缘环氧降噪板材具备较好的降噪、吸声性能;
3、未采用同类层压板中常用的离心玻璃棉和玻璃纤维布组合的吸声结构,而仅仅采用经处理后的玻璃丝布(即对玻璃丝布进行高温脱蜡、浸渍硅烷处理),占用空间少、不蓄热;
4、通过采用无卤阻燃环氧树脂,使层压板对环境友好,不会在使用过程中产生对人体和环境有害的物质;
5、质轻、安装方便。
具体实施方式
下面对本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材及其制备方法作进一步的解释说明。
所述板材包括阻燃绝缘环氧降噪层压板和吸声材料,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板通过玻璃丝布和固化阻燃环氧树脂胶液制备而成,所述固化阻燃环氧树脂胶液组分及组分间的重量配比包括:阻燃环氧树脂80~120重量份,双氰双氨2.4~3.6重量份,二甲基甲酰胺20~30重量份,二甲基咪唑0.08~0.12重量份,丙酮4~6重量份,乙醇1.6~2.4重量份。
其中,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板表面设置有穿孔,所述穿孔呈三角形排列,穿孔率在16%~20%之间,孔径在2mm~9mm之间,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为0.5mm~1.8mm。所述阻燃绝缘环氧降噪层压板的弯曲强度为310~320MPa,冲击强度为105~115KJ/m2,垂直耐电压为15~16.6KV,平行层向击穿强度为21~24KV,表面绝缘电阻为4.5~5.5×105MΩ,所述阻燃绝缘环氧降噪板材的吸声系数大于0.7且小于1,所述吸声材料为吸声纸或吸声无纺布,所述吸声材料的厚度为0.1~1mm。所述吸声材料优选为吸声纸。
同时,本发明还提供一种阻燃绝缘环氧降噪层压板的制备方法,所述方法包括如下步骤:
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
在容器内加入二甲基甲酰胺20~30重量份,然后加入2.4~3.6重量份的双氰双氨至溶解,再加入80~120重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.5~2.5小时,再加入20~30重量份的二甲苯甲醋氨,0.08~0.12重量份的二甲基咪唑,4~6重量份的丙酮以及1.6~2.4重量份的乙醇,反应1.5~2.5小时,然后取样测试,在150~170℃下,聚合时间在3.5~4.5min范围内时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;
(2)、制备胶板:
将处理后的玻璃丝布浸在步骤(1)制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,将浸渍后的玻璃丝布放入烘箱进行加热,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为150~170℃,车速2.5~3.5m/min,制得所述胶板;
(3)、压制成型:
将步骤(2)中制得的多张胶板层叠,然后放入压机进行压制,压制压力为4~6MPa,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为160~170℃,压制时间为热压140~160min,冷压70~80min,并按照尺寸进行裁剪、穿孔,制得所述阻燃绝缘环氧降噪层压板;
(4)、制备阻燃绝缘环氧降噪板材:
采用粘合剂将吸声材料粘附于步骤(3)中制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板一侧,最终制得所述阻燃绝缘环氧降噪板材。
根据本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪层压板的制备方法,采用的是,所述步骤(1)中制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂的含量为70%~85%。
其中,所述阻燃环氧树脂为无卤阻燃环氧树脂。所述无卤阻燃环氧树脂为含磷阻燃环氧树脂或硅系阻燃环氧树脂。上述阻燃环氧树脂为市售产品。所述粘合剂为市售层压板用粘合剂、胶粘剂。
下面给出具体制备本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材制备方法的实施例,以下实施例中各配料的物质的量组分均为重量份(即克)。
本发明所提供的阻燃绝缘环氧降噪板材制备方法的步骤(2)中的玻璃丝布经高温脱蜡、浸渍硅烷处理。
实施例1
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
在容器内加入20重量份的二甲基甲酰胺,然后加入2.4重量份的双氰双氨至溶解,再加入120重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.5小时,再加入0.08重量份的二甲基咪唑,4重量份的丙酮以及2.4重量份的乙醇,反应1.5小时,然后取样测试,在150℃下,聚合时间在3.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为77.5%。
(2)、制备胶板:
将处理后的玻璃丝布浸在步骤(1)制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,将浸渍后的玻璃丝布放入烘箱进行加热,蒸汽压力为0.7MPa,温度为170℃,车速3.5m/min,制得所述胶板;
(3)、压制成型:
将步骤(2)中制得的多张胶板层叠,然后放入压机进行压制,压制压力为6MPa,蒸汽压力为0.7MPa,温度为170℃,压制时间为热压160min,冷压80min,并按照尺寸进行裁剪、穿孔,最终制得所述阻燃绝缘环氧降噪层压板,其中,穿孔率为16%,孔径5.5mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为0.5mm;
(4)、制备阻燃绝缘环氧降噪板材:
采用粘合剂将吸声材料粘附于步骤(3)中制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板一侧,最终制得所述阻燃绝缘环氧降噪板材。
实施例2
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入26.1重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,100重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.6小时,再加入0.12重量份的二甲基咪唑,5.2重量份的丙酮以及2重量份的乙醇,反应1.5小时,在150℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为81%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.65MPa,温度为165℃,车速3.4m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5.8MPa,蒸汽压力为0.55MPa,温度为155℃,压制时间为热压160min,冷压80min,其中,穿孔率为20%,孔径9mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1mm。
其余步骤同实施例1。
实施例3
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入25重量份的二甲基甲酰胺,3.1重量份的双氰双氨,104重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.8小时,在加入0.1重量份的二甲基咪唑,6重量份的丙酮以及2.4重量份的乙醇,反应1.5小时,在160℃下,聚合时间在4min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为77.5%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.58MPa,温度为165℃,车速3.5m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为4.8MPa,蒸汽压力为0.6MPa,温度为165℃,压制时间为热压145min,冷压75min,其中,穿孔率为20%,孔径2mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.8mm。
其余步骤同实施例1。
实施例4
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入26.1重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,104重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2小时,再加入0.08重量份的二甲基咪唑,5.2重量份的丙酮以及1.6重量份的乙醇,反应1.8小时,在165℃下,聚合时间在.3.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为70%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.6MPa,温度为166℃,车速3.2m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5.5MPa,蒸汽压力为0.6MPa,温度为165℃,压制时间为热压150min,冷压72min,其中,穿孔率为18%,孔径2mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.1mm。
其余步骤同实施例1。
实施例5
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入30重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,120重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.2小时,再加入0.12重量份的二甲基咪唑,5重量份的丙酮以及2.1重量份的乙醇,反应2小时,在160℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为77.5%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,车速3.4m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5.8MPa,蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,压制时间为热压145min,冷压75min,其中,穿孔率为18%,孔径9mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为0.5mm。
其余步骤同实施例1。
实施例6
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入25重量份的二甲基甲酰胺,2.4重量份的双氰双氨,104重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.2小时,再加入0.11重量份的二甲基咪唑,5.2重量份的丙酮以及2.4重量份的乙醇,反应2小时,在160℃下,聚合时间在4min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为85%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,车速3.4m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5.8MPa,蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,压制时间为热压145min,冷压75min,其中,穿孔率为20%,孔径9mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.5mm。
其余步骤同实施例1。
实施例7
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入26.1重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,80重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.4小时,再加入0.12重量份的二甲基咪唑,4重量份的丙酮以及2.4重量份的乙醇,反应2.5小时,在165℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为81%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,车速3.4m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5.8MPa,蒸汽压力为0.65MPa,温度为168℃,压制时间为热压145min,冷压75min,其中,穿孔率为18%,孔径5.5mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1mm。
其余步骤同实施例1。
实施例8
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入25重量份的二甲基甲酰胺,3.6重量份的双氰双氨,100重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.4小时,再加入0.08重量份的二甲基咪唑,6重量份的丙酮以及1.6重量份的乙醇,反应2.5小时,在165℃下,聚合时间在4.2min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为70%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.6MPa,温度为160℃,车速3m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5MPa,蒸汽压力为0.6MPa,温度为165℃,压制时间为热压150min,冷压75min,其中,穿孔率为20%,孔径2mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为0.5mm。
其余步骤同实施例1。
实施例9
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入26.1重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,104重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2小时,再加入0.12重量份的二甲基咪唑,5.2重量份的丙酮以及1.6重量份的乙醇,反应2.5小时,在170℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为77.5%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.6MPa,温度为150℃,车速3.5m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为6MPa,蒸汽压力为0.7MPa,温度为160℃,压制时间为热压140min,冷压80min,其中,穿孔率为18%,孔径9mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.8mm。
其余步骤同实施例1。
实施例10
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入25重量份的二甲基甲酰胺,2.4重量份的双氰双氨,100重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.5小时,再加入0.1重量份的二甲基咪唑,4重量份的丙酮以及2.4重量份的乙醇,反应1.5小时,在150℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为81%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.7MPa,温度为160℃,车速3.5m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5MPa,蒸汽压力为0.7MPa,温度为165℃,压制时间为热压150min,冷压75min,其中,穿孔率为16%,孔径9mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1mm。
其余步骤同实施例1。
实施例11
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入25重量份的二甲基甲酰胺,3重量份的双氰双氨,100重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2小时,再加入0.1重量份的二甲基咪唑,5重量份的丙酮以及2重量份的乙醇,反应2小时,在160℃下,聚合时间在4min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为77.5%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.7MPa,温度为160℃,车速3m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为5MPa,蒸汽压力为0.6MPa,温度为170℃,压制时间为热压150min,冷压75min,其中,穿孔率为20%,孔径5.5mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.8mm。
其余步骤同实施例1。
实施例12
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
加入26.1重量份的二甲基甲酰胺,3.6重量份的双氰双氨,104重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应2.5小时,再加入0.08重量份的二甲基咪唑,5.2重量份的丙酮以及2.1重量份的乙醇,反应2.5小时,在150℃下,聚合时间在4.5min时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;其中,所述固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂含量为70%。
(2)、制备胶板:
蒸汽压力为0.7MPa,温度为160℃,车速3m/min;
(3)、压制成型:
压制压力为6MPa,蒸汽压力为0.7MPa,温度为170℃,压制时间为热压140min,冷压80min,其中,穿孔率为16%,孔径5.5mm,所述阻燃绝缘环氧降噪层压板厚度为1.8mm。
其余步骤同实施例1。
下面给出本发明所采用的阻燃绝缘环氧降噪层压板相关参数与现有层压板之间的对比。所述阻燃绝缘环氧降噪层压板的参数按照GB1303-77标准进行测试。
吸声系数(NRC) | 消声量dB(A) | |
实施例1 | 0.72 | 8 |
实施例2 | 0.79 | 10 |
实施例3 | 0.87 | 12 |
实施例4 | 0.90 | 13 |
实施例5 | 0.91 | 11 |
实施例6 | 0.94 | 16 |
实施例7 | 0.86 | 10 |
实施例8 | 0.95 | 16 |
实施例9 | 0.78 | 9 |
实施例10 | 0.88 | 13 |
实施例11 | 0.85 | 12 |
实施例12 | 0.79 | 10 |
本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材在吸声、降噪方面的实际使用效果如下:
通过应用在一发电公司共5太台60万千瓦发电机组中,所述5台发电机组分别由5组风机群进行送风运作。每组风机群由2台一次性风机,2台送风机共4台风机组成。4台风机都是大型的轴流送风机,风量、风压、装机功率都很高,风机周边噪声均在100dB(A)以上,最高达110dB(A),原已安装了彩钢波纹板隔声风雨棚,但在通风百叶窗外仍有93dB(A)。
通过在隔声风雨棚内,四壁和顶棚安装本发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材后,隔声风雨棚内噪声有100dB(A)降低至90dB(A),最高由110dB(A)降低至94dB(A),隔声风雨棚通风百叶窗外由93dB(A)降低至78dB(A)。
另,如前所述的,设置于市区繁华地段的变电站,主变压器设置于室内,该变电站附设2台35kV分体自冷油浸电抗器,置放于底楼,主机本体在室内,散热器半开放于室外,噪声主要因震动引起固体传声而影响周边环境。
通过在该变电站采用发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材后,电抗器室内噪音由78dB(A)降低至70dB(A),散热器室外4m范围内的噪音由68dB(A)降低至52dB(A)。降噪、吸声效果显著。
另,位于某市市区的一家变电站,该变电站所属区域为《城市区域环境噪声标准》一类区域,夜间要求≦45dB(A),周边10~15米处有多层、二层住宅楼及敬老院,二台变压器运行、治理前主变室内噪声为70dB(A),主变室窗外1m噪声为68.5dB(A),居民住宅楼窗外1m夜间>55dB(A),已严重影响变电站周边居民的正常作息。
通过在该变电站采用发明所提供的一种阻燃绝缘环氧降噪板材后,变电站主变室内由70dB(A)降低至60.5dB(A),主变室窗外1m处有68.5dB(A)降低至55.6dB(A),居民住宅楼窗外夜间由55dB(A)降低至<43dB(A),达到一类区域标准。
本发明不限于上述实施例,本发明内容所述均可实施并具有所述良好效果。
Claims (4)
1.一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)、制备固化阻燃环氧树脂胶液:
在容器内加入二甲基甲酰胺20~30重量份,然后加入2.4~3.6重量份的双氰双氨至溶解,再加入80~120重量份的阻燃环氧树脂,在常温下反应1.5~2.5小时,再加入0.08~0.12重量份的二甲基咪唑,4~6重量份的丙酮以及1.6~2.4重量份的乙醇,反应1.5~2.5小时,在150~170℃下,聚合时间在3.5~4.5min范围内时,所述固化阻燃环氧树脂胶液制备完毕;
(2)、制备胶板:
将玻璃丝布浸在步骤(1)制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,将浸渍后的玻璃丝布放入烘箱进行加热,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为150~170℃,车速2.5~3.5m/min,制得所述胶板;
(3)、压制成型:
将步骤(2)中制得的胶板层叠,然后放入压机进行压制,压制压力为4~6MPa,蒸汽压力为0.5~0.7MPa,温度为160~170℃,压制时间为热压140~160min,冷压70~80min,并进行裁剪、穿孔,制得所述阻燃绝缘环氧降噪层压板;
(4)、制备阻燃绝缘环氧降噪板材:
采用粘合剂将吸声材料粘附于步骤(3)中制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板一侧,最终制得所述阻燃绝缘环氧降噪板材。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,其特征在于所述步骤(1)中制得的固化阻燃环氧树脂胶液中,固化阻燃环氧树脂的含量为70%~85%。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,其特征在于所述阻燃环氧树脂为无卤阻燃环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃绝缘环氧降噪板材的制备方法,其特征在于采用所述方法制得的阻燃绝缘环氧降噪板材,其阻燃绝缘环氧降噪层压板表面设置有穿孔,所述穿孔呈三角形排列,穿孔率在16%~20%之间,孔径在2mm~9mm之间;
其所制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板的厚度为0.5mm~1.8mm;
所制得的阻燃绝缘环氧降噪层压板按照GB1303-77标准测试的弯曲强度为310~320MPa,冲击强度为105~115KJ/m2,表面绝缘电阻为4.5~5.5×105MΩ;
其所述的吸声材料为吸声纸或吸声无纺布,所述吸声材料的厚度为0.1~1mm。
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Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN108093614B (zh) * | 2017-12-13 | 2019-11-05 | 江西伟普科技有限公司 | 一种隔声吸波隔热环保型复合材料的制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2584692Y (zh) * | 2002-12-03 | 2003-11-05 | 郜树义 | 阻燃绝缘吸声板 |
CN201883721U (zh) * | 2010-11-18 | 2011-06-29 | 上海市电力公司 | 一种用于变电站的吸声结构 |
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Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0940879A (ja) * | 1995-07-26 | 1997-02-10 | Dainippon Ink & Chem Inc | 水性難燃性樹脂組成物、電気積層板の製造方法および水性樹脂用難燃剤 |
-
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- 2012-09-17 CN CN201210344952.6A patent/CN102862350B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN2584692Y (zh) * | 2002-12-03 | 2003-11-05 | 郜树义 | 阻燃绝缘吸声板 |
CN201883721U (zh) * | 2010-11-18 | 2011-06-29 | 上海市电力公司 | 一种用于变电站的吸声结构 |
CN102134376A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-07-27 | 四川东材科技集团股份有限公司 | 无卤阻燃树脂组合物及用于制备预浸料、层压板的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈平,王德中.固化剂的概述.《环氧树脂及其应用》.化学工业出版社,2007,第62页. * |
Also Published As
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