CN102842481B - 一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法 - Google Patents
一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及质谱仪技术领域，特别涉及一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，包括真空腔、离子捕获模块、脉冲阀、脉冲阀驱动模块、FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块，具体包括通过计算机设定所述离子捕获模块所需真空度M，并通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块将信号传送至所述离子捕获模块；通过AD采样模块读取所述真空腔内真空度，并与真空度M比对；根据比对结果启动或不启动所述脉冲阀进行真空度调节。本发明的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，具有功耗低、测量灵敏度高、速度快、稳定性和可控性高、结构简单、应用范围广等特点。
Description
技术领域
本发明涉及质谱仪技术领域，特别涉及一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法。
背景技术
质谱仪器通常包括进样系统、离子源、质量分析器、检测器和真空系统。真空系统由真空腔和泵组成，而质量分析器、检测器设置在真空室内。质谱分析的基本原理为：在真空系统内，离子化的样品分子在电场或磁场的作用下，按质荷比(m/z)的不同排列得到质谱图，再通过分析被测样品的质谱特性，得到被测样品的相关信息。
小型化便携式质谱仪器具有能耗低、体积小、重量轻、使用方便、维护简单等突出优势，在环境污染快速检测、突发事件应急处理等领域中有很好的应用前景。其中，采用四极场质量分析器的质谱仪器由于其轻便、工艺成熟、成本较低，目前成为最成熟、应用最广泛的小型质谱仪器。
四极场质量分析器中缓冲气体极其重要，尤其在离子阱质量分析其中，充入一定量缓冲气体后，离子与缓冲气体的频繁碰撞引起了离子运动的粘滞，使离子减速，减少了离子轨道的最大位移和离子的最大速度，降低了离子动能，从而降低了离子共振吸收信号的噪声，减少了由碰撞引起的离子损失，增加了阱中囚禁的离子数目，提高了离子的储存寿命，进而提高了离子阱质谱仪的分辨率和灵敏度。而且缓冲气体在多级质谱中应用广泛，通过与选定的母离子碰撞，使母离子裂解成碎片子离子，并进一步通过分析子离子的特性而确定母离子元素组成、结构等特性，因而多级质谱仪器在蛋白质组学、代谢组学中有着较广泛的应用。
缓冲气体一般为氦气、氮气等，并由脉冲阀控制。脉冲阀一般为电磁脉冲阀。电磁脉冲阀是按照电信号控制阀体卸荷孔的开启和关闭，阀体卸荷时，阀后腔内压力气体排放，阀前腔内压力气体被膜片上阴压孔节流，膜片被抬起，脉冲阀进行喷吹；阀体停止卸荷时，压力气体通过阻尼孔迅速充满阀的后腔，由于膜片两面在阀体上受力面积之差，阀的后腔内，气体作用力大，膜片能可靠的关闭阀的喷吹口，脉冲阀停止喷吹。电信号是以毫秒计时的，因此只要给予脉冲阀高低电平信号，即可实现对脉冲阀开关时间的控制，进而控制缓冲气体进气量。
为了减轻重量、降低能耗和缩小体积，小型化或者便携式质谱仪的分子泵抽速一般不高，为确保真空度，通常采用对质量分析器所在的真空腔中进行间断式充气，即缓冲气体每隔固定时间向真空腔充气。然而，采用非连续性缓冲气体注入真空腔的小型化便携式质谱仪也有诸多不足，如：
1.缓冲气体没有精确控制，影响离子在真空腔中冷却和碰撞，所以导致离子传输和被检测效率不高；
缓冲气体间接式进入真空腔，开始离子反应剧烈，但是随着气压的降低，反应程度也会降低，影响分析结果。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明的目的是提供一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，具有功耗低、测量灵敏度高、速度快、稳定性和可控性高、结构简单、应用范围广等特点。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，包括真空腔、离子捕获模块、脉冲阀、脉冲阀驱动模块、FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块，具体包括以下控制步骤：
1)在工作电源供电下，通过计算机设定所述离子捕获模块所需真空度M，并通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块将信号传送至所述离子捕获模块；
2)通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的AD采样模块读取所述真空腔内真空度，对比判断与所述离子捕获模块所需真空度M大小；
3)若所述真空腔内真空度大于所述离子捕获模块设定的真空度M，则不启动所述脉冲阀；
4)若所述真空腔内真空度小于所述离子捕获模块所需真空度M，则通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法编译输出的pulse-in信号控制所述脉冲阀，并改变pulse-in信号占空比来改变所述脉冲阀驱动模块输出pulse-out信号，进而改变所述脉冲阀开关时间，最终所述脉冲阀连续控制缓冲气体进气量使所述真空腔内真空度达到所述离子捕获模块设定真空度M，时间＜3s。
作为优选，所述脉冲阀开关时间由所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法控制，包括如下步骤：
①所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*A％，其中A％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C1，是，则进入计数器计数，若计数器C1计数次数小于等于3次，则输出pulse-A驱动所述脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C1计数次数大于3次，则输出pulse-B，其中pulse-A与pulse-B的脉宽关系如下：Wpulse-B＝αWpulse-A，其中α为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
②否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*B％，其中A％＜B％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C2，是，则进入计数器计数，若计数器C2计数次数小于等于3次，则输出pulse-C驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-D，其中pulse-C与pulse-D的脉宽关系如下：Wpulse-C＝βWpulse-D，其中β为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
③否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*C％，其中A％＜B％＜C％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C3，是，则进入计数器计数，若计数器C3计数次数小于等于3次，则输出pulse-E驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-F，其中pulse-E与pulse-F的脉宽关系如下：Wpulse-E＝γWpulse-F，其中γ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
④否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*D％，其中A％＜B％＜C％＜D％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C4，是，则进入计数器计数，若计数器C4计数次数小于等于3次，则输出pulse-G驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-H，其中pulse-G与pulse-H的脉宽关系如下：Wpulse-G＝δWpulse-H，其中δ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
⑤否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否大于等于M*D％，是，则从开始进行判断，即维持脉冲阀状态不变。否，则进入计数器C4，重新进行拍段，方法与步骤④相同。
进一步地，所述离子捕获模块是质量分析器或中间级离子存储传输、碰撞解离设备。
作为优选，所述质量分析器为四极场质量分析器，包括四极杆、三维离子阱、圆柱形离子阱、矩形离子阱、线性离子阱中的任意一种。
作为优选，所述中间级离子存储传输、碰撞解离设备包括四级杆、三维离子阱、圆柱形离子阱、矩形离子阱、线性离子阱中的任意一种。
进一步地，所述脉冲阀驱动模块为所述脉冲阀供电和驱动电路，所述脉冲阀，即通过开关将气体导入。
作为优选，所述脉冲阀包括直角电磁脉冲阀、淹没脉冲电磁阀、直通脉冲阀、速连式脉冲阀中的任意一种。
进一步地，所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块为采用嵌入式控制的主控制板，可用硬件描述语言或者软件描述语言进行控制。
本发明的基本原理为：在供电电源正常工作下，通过计算机设定所需真空度，FPGAFPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块通过真空控制梯度算法输出适当pulse-in信号，改变pulse-in信号占空比则改变驱动脉冲阀的pulse-out信号，进而改变脉冲阀控制的缓冲气体进气量，快速连续控制真空腔内进入的缓冲气体量达到并维持所需真空度，所需时间不超过3s。此时启动离子捕获模块，选择离子存储传输、碰撞解离，然后将离子弹出进行全谱扫描、正反扫描、多级质谱来分析离子捕获模块内的样品离子，并得到质谱图。
本发明提高了小型化便携式仪器的检测灵敏度及分辨率，解决了实际应用中的技术问题。与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1.迅速地将真空腔内缓冲气体气压控制到目标值(所需时间＜3s)，便于离子捕捉模块冷却和碰撞离子，极大提高了四极场质量分析器的工作效率；
2.缓冲气体连续进入真空腔内，通过真空控制梯度算法可将真空腔内真空度长期稳定目标值(Rsd＜1％)，具有极高的稳定性和可控性。
3.提高了小型化便携式仪器的检测灵敏度和分辨率，大大拓展了小型化便携式质谱仪的应用领域，具有极为广阔的应用前景。
4.只需用脉冲阀便可使缓冲气体连续进样，并维持真空腔所需真空度，用一级真空室代替传统的多级真空室，简化了质谱仪的结构、减小了体积、降低了能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明各组成部分连接示意图；
图2是本发明真空腔内真空度与离子捕获模块设定真空度相同时的脉冲信号对比图；
图3是本发明的真空控制梯度算法示意图；
图4是本发明的真空控制梯度算法一级脉冲输出信号图；
图5是本发明的真空控制梯度算法二级脉冲输出信号图；
图6是本发明的真空控制梯度算法三级脉冲输出信号图；
图7是本发明的真空控制梯度算法四级脉冲输出信号图。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。
实施例，见图1至图7所示：
一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，包括真空腔、离子捕获模块、脉冲阀、脉冲阀驱动模块、FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块，具体包括以下控制步骤：
1)在工作电源供电下，通过计算机设定所述离子捕获模块所需真空度M，并通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块将信号传送至所述离子捕获模块；
2)通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的AD采样模块读取所述真空腔内真空度，对比判断与所述离子捕获模块所需真空度M大小；
3)若所述真空腔内真空度大于所述离子捕获模块设定的真空度M，则不启动所述脉冲阀；
4)若所述真空腔内真空度小于所述离子捕获模块所需真空度M，则通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法编译输出的pulse-in信号控制所述脉冲阀，并改变pulse-in信号占空比来改变所述脉冲阀驱动模块输出pulse-out信号，进而改变所述脉冲阀开关时间，最终所述脉冲阀连续控制缓冲气体进气量使所述真空腔内真空度达到所述离子捕获模块设定真空度M，时间＜3s。
所述脉冲阀开关时间由所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法控制，包括如下步骤：
①所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*A％，其中A％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C1，是，则进入计数器计数，若计数器C1计数次数小于等于3次，则输出pulse-A驱动所述脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C1计数次数大于3次，则输出pulse-B，其中pulse-A与pulse-B的脉宽关系如下：Wpulse-B＝αWpulse-A，其中α为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量(见图4)；
②否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*B％，其中A％＜B％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C2，是，则进入计数器计数，若计数器C2计数次数小于等于3次，则输出pulse-C驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-D，其中pulse-C与pulse-D的脉宽关系如下：Wpulse-C＝βWpulse-D，其中β为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量(见图5)；
③否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*C％，其中A％＜B％＜C％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C3，是，则进入计数器计数，若计数器C3计数次数小于等于3次，则输出pulse-E驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-F，其中pulse-E与pulse-F的脉宽关系如下：Wpulse-E＝γWpulse-F，其中γ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量(见图6)；
④否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*D％，其中A％＜B％＜C％＜D％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C4，是，则进入计数器计数，若计数器C4计数次数小于等于3次，则输出pulse-G驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-H，其中pulse-G与pulse-H的脉宽关系如下：Wpulse-G＝δWpulse-H，其中δ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量(见图7)；
⑤否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否大于等于M*D％，是，则从开始进行判断，即维持脉冲阀状态不变。否，则进入计数器C4，重新进行拍段，方法与步骤④相同。
所述离子捕获模块为四极杆，也可以是三维离子阱、圆柱形离子阱、矩形离子阱或线性离子阱。
所述脉冲阀驱动模块为所述脉冲阀供电和驱动电路，所述脉冲阀为直角电磁脉冲阀，也可以是淹没脉冲电磁阀、直通脉冲阀或速连式脉冲阀。
所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块为采用嵌入式控制的主控制板，可用硬件描述语言或者软件描述语言进行控制。
以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的工艺原理所做的等效变化或修改，均包括于本发明专利申请范围内。
Claims (9)
1.一种质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于，包括真空腔、离子捕获模块、脉冲阀、脉冲阀驱动模块、FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块，具体包括以下控制步骤：
(1)在工作电源供电下，通过计算机设定所述离子捕获模块所需真空度M，并通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块将信号传送至所述离子捕获模块；
(2)通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的AD采样模块读取所述真空腔内真空度，对比判断与所述离子捕获模块所需真空度M大小；
(3)若所述真空腔内真空度大于所述离子捕获模块设定的真空度M，则不启动所述脉冲阀；
(4)若所述真空腔内真空度小于所述离子捕获模块所需真空度M，则通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法编译输出的pulse-in信号控制所述脉冲阀，并改变pulse-in信号占空比来改变所述脉冲阀驱动模块输出pulse-out信号，进而改变所述脉冲阀开关时间，最终所述脉冲阀连续控制缓冲气体进气量使所述真空腔内真空度达到所述离子捕获模块设定真空度M，时间＜3s。
2.根据权利要求1所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于，所述脉冲阀开关时间由所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块中的真空控制梯度算法控制，包括如下步骤：
①所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*A％，其中A％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C1，是，则进入计数器计数，若计数器C1计数次数小于等于3次，则输出pulse-A驱动所述脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C1计数次数大于3次，则输出pulse-B，其中pulse-A与pulse-B的脉宽关系如下：Wpulse-B＝αWpulse-A，其中α为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
②否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*B％，其中A％＜B％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C2，是，则进入计数器计数，若计数器C2计数次数小于等于3次，则输出pulse-C驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-D，其中pulse-C与pulse-D的脉宽关系如下：Wpulse-C＝βWpulse-D，其中β为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
③否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*C％，其中A％＜B％＜C％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C3，是，则进入计数器计数，若计数器C3计数次数小于等于3次，则输出pulse-E驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-F，其中pulse-E与pulse-F的脉宽关系如下：Wpulse-E＝γWpulse-F，其中γ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
④否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否小于M*D％，其中A％＜B％＜C％＜D％＜1，并且在控制器模块中设定计数器C4，是，则进入计数器计数，若计数器C4计数次数小于等于3次，则输出pulse-G驱动脉冲阀控制缓冲气体加大进气量，若计数器C2计数次数大于3次，则输出pulse-H，其中pulse-G与pulse-H的脉宽关系如下：Wpulse-G＝δWpulse-H，其中δ为小于1的任一系数，这样就实现了精度更高的调整缓冲气体充入量；
⑤否，则继续通过所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块判断所测真空度是否大于等于M*D％，是，则从开始进行判断，即维持脉冲阀状态不变；否，则进入计数器C4，重新进行判断，方法与步骤④相同。
3.根据权利要求1所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述离子捕获模块是质量分析器或中间级离子存储传输、碰撞解离设备。
4.根据权利要求3所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述质量分析器为四极场质量分析器。
5.根据权利要求4所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述四极场质量分析器为四极杆、三维离子阱、圆柱形离子阱、矩形离子阱、线性离子阱中的任意一种。
6.根据权利要求3所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述中间级离子存储传输、碰撞解离设备为四级杆、三维离子阱、圆柱形离子阱、矩形离子阱、线性离子阱中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述脉冲阀驱动模块为所述脉冲阀供电和驱动电路。
8.根据权利要求1所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述脉冲阀为直角电磁脉冲阀、淹没脉冲电磁阀、直通脉冲阀、速连式脉冲阀中的任意一种。
9.根据权利要求1所述的质谱仪质量分析器内缓冲气体快速高精度连续控制方法，其特征在于：所述FPGA/MCU/DSP/ARM控制器模块为采用嵌入式控制的主控制板，可用硬件描述语言或者软件描述语言进行控制。
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