CN102839373A - 一种Fe/FeS复合固体润滑涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Fe/FeS复合固体润滑涂层及其制备方法，本发明利用两步法复合处理，其是在钢铁基体上激光熔覆铁基熔覆层，然后对该铁基熔覆层进行低温离子渗硫处理制备的。本发明得到的Fe/FeS复合固体润滑涂层，可以提高钢铁零件表面的耐磨润滑性能。该复合固体润滑涂层结构新颖，铁基激光熔覆层可以达到很高的硬度，可以与基体达到冶金结合，其组织细密，形成了很多界面，为硫原子的扩散提供通道，对渗硫层的形成有促进作用。本发明得到铁基激光熔覆层厚度为0.3～1.5mm，渗硫层厚度为0.001～0.01mm。经过摩擦磨损试验得出，该复合固体润滑涂层表面摩擦系数、磨痕深度等都较小，具有良好的抗摩擦及减摩润滑的作用。
Description
技术领域
本发明属于机械零部件的减摩耐磨涂层材料，本发明涉及一种复合固体润滑涂层及其制备方法，具体地说是一种激光熔覆铁基合金/FeS固体润滑涂层及其制备方法。
背景技术
为了提高零部件配合面的性能和使用寿命，通常可以通过增加表面硬度和用润滑油。然而工件表面硬度增加会加剧其对偶件的磨损，高硬度引起的韧性下降也对抵抗疲劳磨损不利；另外，虽然采用润滑油能够有效地避免或减轻磨损，但在高温、高压、高速、真空、井下等特殊工况条件下润滑油难以发挥作用，为此常采用固体润滑技术。
常见的金属化合物固体润滑剂主要有MoS2、FeS、WS2和ZnS等硫化物。FeS是各种渗硫处理所得到的产物，也是常用的固体润滑剂。FeS具有密排六方结构，变形抗力小，易沿密排面滑移，塑性流变能力强，熔点高达1100℃。WS2、ZnS与MoS2具有相似的晶体结构，也具有优良的润滑性能。近年来，科研工作者开发出多种制备金属化合物固体润滑涂层的方法。
热喷涂制备含固体润滑剂涂层是常用的方法。装甲兵工程学院采用等离子喷涂技术在1045钢表面成功制备FeS固体润滑薄膜。与1045钢相比，等离子喷涂FeS固体润滑薄膜耐磨性更好，特别是抗擦伤性能。等离子喷涂FeS固体润滑薄膜的摩擦学性能随膜层厚度的变化很明显，耐磨性随膜层厚度的增加而降低，抗擦伤性能随膜层厚度增加而提高，而摩擦系数一直保持稳定。膜层摩擦学性能的不同主要由膜层的厚度和结构决定。另外，华中科技大学也进行了高速火焰喷涂(HVOF)制备自润滑涂层相关方面的研究，并成功获得镍基WS2/CaF2自润滑复合涂层，复合涂层室温摩擦系数在0.31-0.41，相比Ni45涂层摩擦系数大大降低。
热喷涂法制备的自润滑涂层都面临着相似的问题，即组织不均匀，存在气孔和显微裂纹，自润滑相面临着严重的烧损。如何控制喷涂过程中自润滑相的烧损及控制涂层的缺陷是热喷涂法制备自润滑涂层的关键技术和研究热点。
渗硫法是制备FeS固体润滑薄膜最常用的方法，渗硫技术的发展按工艺介质状态不同大致经历了以下几个过程：固体装箱渗硫法、盐浴法、气体渗硫法、电解渗硫法和离子渗硫法。固体装箱法、盐浴法劳动强度大、耗能高、周期长、工件变形大，故已不再使用。气体渗硫法与电解渗硫法有毒、易爆、工艺不稳定，难以得到性能稳定的渗硫层且工业化困难。低温电解渗硫法和低温离子渗硫法使工件变形问题得以解决，工业应用成为可能。但直接在金属表面进行渗硫处理会降低金属的硬度和弹性模量，抗摩擦效果并不佳。
随着渗硫技术的发展出现了复合渗硫工艺。因为喷丸处理能使金属表层发生如下几方面的变化：形成塑性变形层，位错密度增加，可高达1012cm-2，并出现亚晶界和晶粒细化现象；形成残余应力，同时诱发残余奥氏体发生马氏体相变，进一步增大表层的残余应力；表面形貌和表面粗糙度发生变化。在离子渗硫过程中，喷丸表层中高的缺陷密度可能会加速硫的扩渗，使深层加厚。但喷丸处理后的表面粗糙度较大，表面变形层很薄，妨碍了渗硫的均匀性和改性层的使用
清华大学采用磁控溅射+低温离子渗硫复合处理的方法成功制备自润滑涂层。基体材料为淬火+低温回火后的45钢，硬度为55HRC，表面粗糙度为0.8μm。磁控溅射设备采用GDM-450BN磁控溅射镀膜机。Fe靶(99.99％)和Mo(99.99％)的尺寸分别均为124mm×254mm×2mm、124mm×254mm×10mm。试样放在支架上，试样距离钼靶约70mm。当真空炉达到3×10-3Pa时，通入氩气，控制压强在1.2Pa左右。交替沉积Fe膜和Mo膜，Mo膜为底层，每层厚度为500nm，共沉积4层，总厚度为2μm。将制备好的Mo/Fe多层膜进行低温离子渗硫，得到FeS/MoS2固体润滑层。可以看出，这种复合固体润滑膜层制备工艺复杂且膜层很薄。
激光熔覆是以不同的添加方法在被熔覆的基体上放置选择的涂层材料，经高能密度激光束照射加热，使之和基体表面熔化，并快速凝固，从而在基材表面形成与基体为冶金结合的表面涂层的工艺过程。激光熔覆是远离平衡态的快速加热、快速冷却的复杂的物理冶金过程，激光熔覆层组织致密、细小。相比较镍基和钴基合金，铁基合金涂层与基体成分接近，润湿性和匹配性更好，所以界面结合更加牢固，而且成本低，易于研究和推广应用。另外，Fe基合金具有较高的硬度与耐磨性，可显著改善材料的性能，在提高零件性能上已获得了广泛的应用。往激光熔覆粉末中直接加入硫化物固体润滑剂对熔覆层的整体力学性能损害很大，另外也存在固体润滑剂在熔覆过程中的烧损问题。
到目前为止，经发明人检索，现有的FeS润滑涂层有在45钢、高速钢、模具钢等表面直接离子渗硫，复合润滑涂层有FeS/MoS2、3Cr13/FeS、铁铬硼硅/FeS等，未见在激光熔覆涂层表面低温离子渗硫的报道。由于不同方法制备的固体润滑涂层有着各自的最适合的用途和使用条件要求。因此，固体润滑涂层的制备方法有待于不断创新拓展。
本发明根据摩擦理论，理想的摩擦表面应当是最表层软，具有良好的润滑性能，而亚表层硬并能形成与基体的良好过渡，给最表层以有效的支撑并不发生层状剥落。Fe基激光熔覆层可以与基体形成冶金结合，可以为渗硫层提供一个很硬并稳固的基体。然后对熔覆层进行低温离子渗硫处理，在激光改性层表面合成具有固体润滑性能的FeS层。
发明内容
本发明提出一种具有良好减摩耐磨的Fe/FeS复合固体润滑涂层。
本发明的另一目的在于提供一种上述固体润滑涂层的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，其是配制粉末、预置粉末，激光熔覆，然后对经预处理的激光熔覆层进行低温离子渗硫处理制成的。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，所述的基体为金属。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，所述的基体为中、低碳钢。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，所述的铁基激光熔覆层厚度为0.3mm～1.5mm，渗硫层厚度为0.001mm～0.01mm。
一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其具体步骤如下：
(1)选择基体，配制铁基合金粉末、烘干粉末；
(2)预置粉末；
(3)对基体表面激光熔覆铁基合金涂层，硬度为HRC55以上；
(4)对熔覆层表面预处理；
(5)对激光熔覆层进行低温离子渗硫。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其中，所述的步骤(1)中配制粉末后要对其烘干处理，其具体工艺参数为：150℃×1.5h。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其中，所述的步骤(3)中对基体激光熔覆的具体工艺参数为：大功率激光加工系统，采用矩形光斑10mm×1mm或圆形光斑φ3-5mm，功率3200W-3600W，扫描速度150-320mm/min。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其中，所述的步骤(4)中所述的表面预处理包括精磨或抛光。
上述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其中，所述的步骤(5)中所述的低温离子渗硫处理，其是将激光熔覆后的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到1Trro时，在阳极和阴极之间加高压直流电。渗硫温度为170℃～220℃，含硫气体为H2S气体，电压在500V～1000V，渗硫时间为60-150min。
本发明先对基体激光熔覆高硬度铁基涂层，再利用低温离子渗硫技术对铁基熔覆层渗硫，熔覆层中的Fe与S发生反应，最终在激光熔覆层的表面形成FeS，从而得到Fe/FeS复合固体润滑涂层。
本发明Fe/FeS复合固体润滑涂层具有良好的减摩润滑性能，可以用于较高载荷的干摩擦及有水或油润滑条件下的摩擦副。
本发明的优点及有益效果：本发明铁基激光熔覆层经渗硫后其上形成的FeS固体润滑涂层，且二者之间没有明显界限，因此其结构紧密，与基体结合能力强。本发明Fe/FeS复合固体润滑涂层制备方法中，铁基激光熔覆层可以实现与基体的冶金结合，并且激光熔覆是一个急冷急热的过程，得到组织细密，形成很多的界面，为硫原子的扩散提供通道，对渗硫层的形成有促进作用。经摩擦磨损试验得出，本发明Fe/FeS复合固体润滑涂层摩擦系数和磨痕深度都较小，并且其结构紧密，具有良好的抗摩擦及减摩润滑的作用。
附图说明
图1为Fe/FeS自润滑薄膜的制备流程图。
图2为激光熔覆后低温离子渗硫处理得到的复合固体润滑涂层的剖面结构示意图。(a)表示钢铁基体，(b)表示Fe基熔覆层，(c)表示渗硫层。
具体实施方式
本发明的实施工艺步骤实例如下：
1.采用45钢作为激光熔覆的基体，使用手砂轮将基体表面的铁锈、油污等去除，配制Fe基粉末，对粉末进行烘干处理，烘干的具体参数为；ZYH-100自控远红外焊条烘干炉，150℃×1.5h。
2.使用预置粉末方法，在基体表面铺厚度1.0mm～2.0mm厚的Fe基粉末；
3.对基体表面进行激光熔覆处理，具体工艺参数为：5kW横流CO2激光加工系统，采用矩形光斑10mm×1mm，功率3500W，扫描速度280mm/min。
4.对激光熔覆层进行精磨和机械抛光处理。
5.对激光熔覆层进行低温离子渗硫处理，其是将激光熔覆后的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到1Trro时，在阳极和阴极之间加高压直流电。渗硫温度为170℃～220℃，含硫气体为固体硫蒸汽，电压在500V～600V，渗硫时间为90min。
经过以上处理后，得到Fe/FeS复合固体润滑涂层，经过仪器检测，铁基熔覆层硬度为HRC56，而渗硫层表面硬度HV90～100。激光熔覆层厚度为0.8mm～1.2mm，渗硫层厚度为0.001mm～0.01mm。并且经过摩擦磨损试验得出，该复合改性层表面摩擦系数、磨痕深度等都很小，具有良好的抗摩擦及减摩润滑的作用。
Claims (10)
1.一种Fe/FeS复合固体润滑涂层及激光熔覆铁基熔覆层与低温离子渗硫表面复合改性方法，其特征在于，其是对钢件激光熔覆铁基熔覆层，然后对铁基熔覆层进行低温离子渗硫处理得到复合固体润滑涂层。
2.根据权利要求1所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，其特征在于，激光熔覆层厚度为0.3mm～1.5mm，渗硫层厚度为0.001mm～0.01mm。
3.根据权利要求1所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，其特征在于，所述基体为金属。
4.根据权利要求1所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，其特征在于，所述的金属为中、低碳钢。
5.根据权利要求1所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层，其特征在于，所述的激光熔覆层为铁基熔覆层。
6.一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：
(1)选择基体，配制粉末，烘干粉末；
(2)预置粉末；
(3)对基体表面激光熔覆处理；
(4)对熔覆层表面预处理；
(5)对激光熔覆层进行低温离子渗硫。
7.根据权利要求6所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中粉末烘干的具体工艺参数为：150℃×1.5h。
8.根据权利要求6所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中对基体激光熔覆的具体工艺参数为：大功率激光加工系统，选用自制铁基粉末，采用矩形光斑10mm×1mm或圆形光斑φ3-5mm，功率3200W-3600W，扫描速度150-300mm/min。
9.根据权利要求6所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中所述的表面预处理包括精磨和机械抛光。
10.根据权利要求6所述的一种Fe/FeS复合固体润滑涂层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所述的低温离子渗硫处理，其是将激光熔覆后的基体接阴极，炉壁接阳极，当真空度达到1Trro时，在阳极和阴极之间加高压直流电。渗硫温度为170℃～220℃，含硫气体为固体硫蒸汽，电压在500V～600V，渗硫时间为90min。
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