CN102798491B - 一种薄膜残余应力分离和测量装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种薄膜残余应力分离和测量装置，包括密封箱、干涉仪、反射镜、加热板、水平微调底座及输气管，干涉仪、反射镜、加热板、水平微调底座及输气管均设置在密封箱内，干涉仪发出光束，经反射镜反射到达待测样品的表面，光束被反射后再次经过反射镜反射回到干涉仪中，与干涉仪中的标准面的反射光发生干涉。与现有技术相比，本发明可以测量计算薄膜样品的残余应力；各成分应力(由水诱发应力、热应力和内应力)；薄膜的热膨胀系数和弹性模量；模拟薄膜样品在真空中应力的演化情况，是一种非接触、无破坏性的检测方法，测量精度高，操作方便。

Description

一种薄膜残余应力分离和测量装置

技术领域

本发明涉及光学元器件，尤其是涉及一种薄膜残余应力分离和测量装置。

背景技术

几乎所有的薄膜都存在应力，光学薄膜的应力研究在薄膜器件的设计和使用中占有重要的地位。薄膜应力的存在直接影响薄膜器件的成品率，张应力过大会引起薄膜破裂，而压应力过大则会导致薄膜卷曲和剥落。从器件整体上讲，残余应力又影响着光学器件表面面形，在使用中引起入射反射波前畸变，影响器件的光学性能。

对于蒸发沉积制备的薄膜，受较低的沉积粒子表面动能(＜300meV)和沉积温度(通常在20℃到300℃之间)的影响，形成的薄膜较疏松，呈多孔柱状的微结构。薄膜的多孔结构易吸附水蒸气，对薄膜最终应力的影响很大。离子束辅镀的薄膜从真空环境移到大气环境中后，应力值发生较大变化，并且光谱向长波方向漂移。薄膜的残余应力按照成因一般可分为内应力、热应力和由水诱发的应力。内应力是在薄膜的生长过程中形成的，受粒子能量、沉积速率、薄膜厚度以及材料的物理或化学掺杂的影响。热应力是由于薄膜和基底的热膨胀系数不匹配引入的。若薄膜与基底的热膨胀系数差异较大，基底温度又有很大的变化，则热应力对总的残余应力贡献较大。不同的薄膜-基底组合会产生不同大小的热应力，选择合适的基底材料可以降低热应力的影响。由水诱发的应力则是薄膜孔洞吸附了大气中水汽引起的。由此可见，影响应力的因素是复杂的，应力随着基底材料、沉积工艺、存放环境和存放时间等条件的变化而变化。

对于惯性约束核聚变系统来说，光学薄膜元件系统地排列于真空环境中。目前，国内大部分光学薄膜元件的残余应力大都是在大气环境下进行研究和分析，在干燥或真空环境的研究还较少，同时，分离残余应力以探究影响各分应力的因素存在一定的困难。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种实现非接触、无破坏性测量，操作方便、精度高的薄膜残余应力分离和测量装置。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，该装置包括密封箱、干涉仪、反射镜、加热板、水平微调底座及输气管，所述的干涉仪、反射镜、加热板、水平微调底座及输气管均设置在密封箱内，加热板上放置待测样品，干涉仪发出光束，经反射镜反射到达待测样品的表面，光束被反射后再次经过反射镜反射回到干涉仪中，与干涉仪中的标准面的反射光发生干涉。

所述的密封箱由不锈钢支架和有机玻璃加工而成。

所述的密封箱的侧壁开设有用于放入和取出样品的门，门上开两个直径为20cm的孔，橡胶手套从孔中穿过，橡胶手套经法兰固定在孔内，放入样品后关闭门，外界与密封箱内部的操作通过橡胶手套来进行。

所述的干涉仪设在反射镜的一侧，所述的加热板及水平微调底座设在反射镜的下方，所述的输气管紧贴密封箱的侧壁设置，输气管的侧壁有均匀分布的气孔，干燥的氮气通过气孔能均匀地缓慢流入，分布在密封箱中。

所述的干涉仪为菲索型干涉仪，可以通过被测样品与干涉仪中的标准镜之间的干涉图样得到被测样品的表面形貌。

所述的反射镜与水平面呈45°倾斜放置，中心波长为632.8nm，面形为1/10λ。

所述的加热板调整密封箱内的温度，加热板与控制其工作的温度控制仪与热电偶连接。

所述的水平微调底座调节被测样品在水平方向的起伏。

与现有技术相比，本发明可以实现非接触、无破坏性测量，操作方便、精度高，通过实验结果计算得到薄膜的残余应力，分离薄膜各成分应力，同时推出薄膜的多个力学和热学参数，有助于科研工作人员改进薄膜制备工艺，控制薄膜应力。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为利用该装置所测量的薄膜应力-温度变化值及拟合直线。

图中，1为密封箱、2为干涉仪、3为反射镜、4为待测样品、5为加热板、6为水平微调底座、7为输气管。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。

实施例

一种薄膜残余应力分离和测量装置，其结构如图1所示，该装置包括密封箱1、干涉仪2、反射镜3、加热板5、水平微调底座6及输气管7，干涉仪2、反射镜3、加热板5、水平微调底座6及输气管7均设置在密封箱1内，

密封箱1由不锈钢支架和有机玻璃加工而成，侧壁开设有用于放入和取出样品的门，门上开两个直径为20cm的孔，橡胶手套从孔中穿过，橡胶手套经法兰固定在孔内，干涉仪2为菲索型干涉仪，可以通过被测样品4与干涉仪2中的标准镜之间的干涉图样得到被测样品4的表面形貌，干涉仪2设在反射镜3的一侧，加热板5及水平微调底座6设在反射镜3的下方，反射镜3与水平面呈45°倾斜放置，中心波长为632.8nm，面形为1/10λ，加热板5用于调整密封箱1内的温度，加热板5与控制其工作的温度控制仪与热电偶连接，水平微调底座6调节被测样品4在水平方向的起伏，输气管7紧贴密封箱1的侧壁设置，在输气管7的侧壁有均匀分布的气孔，干燥的氮气通过气孔能均匀地缓慢流入，分布在密封箱1中。加热板5上放置待测样品4，干涉仪2发出光束，经反射镜3反射到达待测样品4的表面，光束被反射后再次经过反射镜3反射回到干涉仪2中，与干涉仪2中的标准面的反射光发生干涉。利用该装置所测量的薄膜应力-温度变化值及拟合直线如图2所示。

薄膜的残余应力可以通过测量基底镀膜前后的面形，计算镀膜前后的曲率半径：

$R\≈\frac{a^2}{8h}---\left(1\right)$

式中a为测量范围，h为镀膜前后样品表面的PV值。

计算结果代入Stoney公式，即可求得应力值：

$\mathrm{\σ}=\frac{E_s}{6(1-v_s)}\left(\frac{t_s^2}{t_f}\right)(\frac{1}{R}-\frac{1}{R_0})---\left(2\right)$

式中Es和v_s分别为基底的杨氏模量和泊松比，t_s，t_f分别为基底和薄膜的厚度，R₀，R分别为镀膜前后的曲率半径。

样品放在加热板上，分别测量镀膜前后样品表面的PV值，计算镀膜前后的曲率半径，代入Stoney公式即可得到薄膜的残余应力。当应力值为正时，薄膜受到张应力；应力值为负时，薄膜受到压应力。

薄膜的残余应力按照成因一般可分为内应力、热应力和由水诱发的应力。内应力是在薄膜的生长过程中形成的，受粒子能量、沉积速率、薄膜厚度以及材料的物理或化学掺杂的影响。热应力是由于薄膜和基底的热膨胀系数不匹配引入的。若薄膜与基底的热膨胀系数差异较大，基底温度又有很大的变化，则热应力对总的残余应力贡献较大。不同的薄膜-基底组合会产生不同大小的热应力，选择合适的基片可以降低热应力的影响。由水诱发的应力则是薄膜孔洞吸附了大气中水汽引起的。内应力与由水诱发的应力与基底材料无关。薄膜的残余应力由三部分组成：内应力、热应力和由水诱发的应力。

σ＝σ_in+σ_th+σ_water    (3)

测量得到薄膜残余应力后，通过输气管7往密封箱中输入干燥的氮气，充满干燥氮气的腔室对水蒸气的解吸能力与真空环境的效果相同。样品在干燥的环境中放置3个小时，让水分充分解吸，再次测量样品表面的PV值。由水诱发的应力排除，此时得到的应力σ₁只由两部分组成：内应力和热应力。

σ_water＝σ-σ₁          (4)

给加热板5通电，通过热电偶将测定的加热板温度传给温度控制仪，设定加热的温度最高值，当温度达到设定值时，停止加热。加热板均匀加热，温升为1℃/s。温度控制仪的精度为1℃。设定最高温度为200℃，保持该温度30分钟，让被测样品均匀受热，密封箱内温度均匀分布。停止加热，在降温过程中测量不同温度下薄膜样品的面形PV值，得到该温度对应的应力值。

热应力可通过下式计算得到：

α_s，α_f为基底和薄膜的热膨胀系数。T₁，T₀分别为沉积温度和测量时的环境温度。

在温度T₁和T₂之间，应力变化为：

$\mathrm{\σ}\left(T_1\right)-\mathrm{\σ}\left(T_2\right)={\∫}_{T_1}^{T_2}\frac{E_f}{1-{\mathrm{\υ}}_f}({\mathrm{\α}}_s-{\mathrm{\α}}_f)\mathrm{dT}---\left(6\right)$

(6)式可写成：

$\frac{\mathrm{\Δ\σ}}{\mathrm{\ΔT}}=\frac{E_f}{1-{\mathrm{\υ}}_f}({\mathrm{\α}}_s-{\mathrm{\α}}_f)---\left(7\right)$

通过两种不同基板测得应力随温度的变化关系，利用最小平方法进行线性拟合，

为拟合后直线的斜率。联立方程组，即可求得薄膜的热膨胀系数和弹性模量：

${\mathrm{\α}}_f=\frac{{\mathrm{m\α}}_{s_2}-{\mathrm{m\α}}_{s_1}}{m-1}$

$\frac{E_f}{1-{\mathrm{\υ}}_f}=\frac{\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\σ}}_2}{\mathrm{\ΔT}}-\frac{\mathrm{\Δ}{\mathrm{\σ}}_1}{\mathrm{\ΔT}}}{{\mathrm{\α}}_{S_2}-{\mathrm{\σ}}_{S_1}}---\left(8\right)$

式中

因此可以同时算出薄膜的热膨胀系数和弹性模量。

计算得到的热膨胀系数

和弹性模量α_f代入(5)式，即可求得薄膜热应力的大小。

薄膜内应力的值为：

σ_in＝σ₁-σ_th                (9)

就此，通过该发明测量计算得到薄膜残余应力、由水诱发应力、热应力、内应力、薄膜热膨胀系数和弹性模量。薄膜残余应力分离和测量的密封箱不仅可以测量大气中薄膜应力的演化，还可以模拟真空环境测量干燥环境中应力的演化。

上述的对实施例的描述是为说明本发明的技术思想和特点，目的在于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，该装置包括密封箱（1）、干涉仪（2）、反射镜（3）、加热板（5）、水平微调底座（6）及输气管（7），所述的干涉仪（2）、反射镜（3）、加热板（5）、水平微调底座（6）及输气管（7）均设置在密封箱（1）内，加热板（5）上放置待测样品（4），干涉仪（2）发出光束，经反射镜（3）反射到达待测样品（4）的表面，光束被反射后再次经过反射镜（3）反射回到干涉仪（2）中，与干涉仪（2）中的标准面的反射光发生干涉； 

所述的干涉仪（2）设在反射镜（3）的一侧，所述的加热板（5）及水平微调底座（6）设在反射镜（3）的下方，所述的输气管（7）紧贴密封箱（1）的侧壁设置，输气管（7）的侧壁有均匀分布的气孔，干燥的氮气通过气孔能均匀地缓慢流入，分布在密封箱（1）中。 

2.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的密封箱（1）由不锈钢支架和有机玻璃加工而成。 

3.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的密封箱（1）的侧壁开设有用于放入和取出样品的门，门上开两个直径为20cm的孔，橡胶手套从孔中穿过，橡胶手套经法兰固定在孔内。 

4.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的干涉仪（2）为菲索型干涉仪，可以通过待测样品（4）与干涉仪（2）中的标准镜之间的干涉图样得到待测样品（4）的表面形貌。 

5.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的反射镜（3）与水平面呈45°倾斜放置，中心波长为632.8nm，面形为1/10λ。 

6.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的加热板（5）调整密封箱（1）内的温度，加热板（5）与控制其工作的温度控制仪与热电偶连接。 

7.根据权利要求1所述的一种薄膜残余应力分离和测量装置，其特征在于，所述的水平微调底座（6）调节待测样品（4）在水平方向的起伏。 

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