CN102765774A - 分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明旨在提供一种分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物方法,从而解决现有去除水中有机物的方法不是很有效的问题。这项技术只需要通过在疏水有机污染物污染的水中进行简单的硅氧烷脂质分散,就可以借助硅氧烷脂质的疏水尾部结构将疏水有机污染物捕获,形成携带疏水有机污染物的有机/无机硅质体,达到去除疏水有机污染物的目的。这种方法可应用于治理污水,改善人类生活环境,提高人们的生活质量。因此分散硅氧烷脂质吸附剂是一种很有应用前景的持久性有机污染物的去除方法。
Description
技术领域
发明属于环境与生物材料的交叉领域,涉及一种使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中的持久性有机污染物的方法。
背景技术
持久性有机污染物(疏水有机污染物)绝大部分是亲脂性有机物污染物,通常在水中的含量极低。然而,疏水有机污染物可在水环境中长时间存在并在生物体脂肪内富集,对人体健康有巨大潜在危害。水中疏水有机污染物的去除已引起国内外的高度关注。因此,去除水中疏水有机污染物的方法研究已成为各国研究的重点。活性碳吸附是目前去除水中有机物的最常用也是最有效的方法,但现有的研究与应用表明,使用活性碳去除水中有机卤化物仍不是很理想而且活性碳用量大。目前疏水有机污染物可以通过物理法(吸收法、洗脱法、萃取法、蒸馏法和汽提法)、化学法(湿式氧化法、超临界水氧化法、光催化和超声波氧化法)、生物法(植物修复法、微生物法、生物及纳米材料吸附法)及焚烧法来去除。但大多数方法均不理想,诸如:物理法费时、成本高、操作困难;化学法大多需要高温或高压条件,在这些条件下,易使PCBs和PCDD/F(多氯代二苯并二恶英/呋喃)等物质蒸发,因此有很大弊端;而焚烧法则存在着严重缺陷,若操作管理不善,可能会产生比原物质毒性更大的毒物等;相比之生物法具有易控制、无二次污染,但是周期却很长。因此,在未来一段时期,发展新型吸附剂及创新技术仍是清除疏水有机污染物的当务之急。亲脂性有机物对生物体的毒性主要是由于其在脂类中富集,我们可以利用这一原理来研制去除水中亲脂性有机物的仿生材料和方法。因此,我们使用一种特殊的硅氧烷脂质,使其能形成硅质体微囊泡,硅烷头部继而水解为硅醇,硅醇间缩水形成无机二氧化硅硅氧网络,其中无机二氧化硅表面具有生物相容性,同时也使其具有生物惰性和形态结构的稳定性。在此思想基础上我们只需要通过一个简单的有机/无机硅氧烷脂质分散,就可以在疏水有机污染物水溶液借助脂质疏水的尾部特殊结构将疏水有机污染物捕获,形成硅质体,最后达到去除目的。因此这种方法可应用于治理污水,改善人类生活环境,提高人们的生活质量。
发明内容
本发明是为了解决现有方法去除水中有机污染物不是很有效的问题,而提供一种分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物方法。
本发明的分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物方法按以下步骤进行:一、取硅氧烷脂质单体加入到疏水有机污染物溶液中,二、将其分散1~60分钟,然后将放置0~24h。三、将捕获疏水有机污染物的硅质体沉降。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,含有无机结构(R1O)3Si头部、连接基团和两条疏水的长链;其硅氧烷脂质单体结构式如下所示:(R1O)3SiCH2CH2CH2R4NR2R3式中R1,可选用CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH3CH2CH2CH2、(CH3)2CH等所有小于5个碳的短链烃基及所有能够水解形成硅醇的基团。结构式中R2和R3,可选用辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基等所有小于26个碳的疏水长链烃基及其衍生物。结构式中R4可选用:-NHCO-,-CO-,-NHCOCH2CH2CO-,-NHCOCH2CH2CONHCH2CO-,-N(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CONHCH2CO-。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其特征在于步骤一中所述的硅氧烷脂质也可以是如下一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R5为-CO(CH2)5N(CH2)2(CH2)3Si(X)3Y、-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基,Y为卤代基;a等于2或3。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其特征在于步骤一中所述的硅氧烷脂质也可以是如下一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3;X1为-H,-CH3,CH3O-,卤代基或-NO2;Y1为-H,-CH3,CH3O-或卤代基。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其特征在于步骤一中所述的硅氧烷脂质也可以是一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其特征在于步骤一中所述的硅氧烷脂质也可以是一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3。
步骤一中所述的硅氧烷脂质吸附剂是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3;X2为-H,-CH3,CH3O-或卤代基;M为与卟啉环配位的金属离子。
步骤一中所述的疏水性有机污染物,包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、灭蚁灵、毒杀芬(酚)、滴滴涕、六氯苯、多氯联苯、多氯代二苯并二恶英、多氯代二苯并呋喃、其他持久性有机污染物及其它疏水性有机污染物中的一种或几种的混合物等。
步骤二中所述的分散方式可以是自发溶解、搅拌、超声、溶液注入等方法。
步骤三中的沉降方法可以为离心、无机絮凝剂、等电点调节、有机絮凝剂、生物絮凝剂中的一种或其中几种的组合等。
附图说明
图-1在疏水有机污染物(狄氏剂)水溶液中分散有机/无机硅氧烷脂质捕获疏水有机污染物后形成硅质体过程示意图。
图-2扫描电镜图:a)在水中分散有机/无机硅氧烷脂质形成的硅质体,b)在疏水有机污染物(狄氏剂)水溶液中超声有机/无机硅氧烷脂质形成的硅质体,c)透射电镜图:在疏水有机污染物水溶液中分散有机/无机硅氧烷脂质形成的硅质体。
图-3离心分离前后效果及550nm处光密度的变化。
图-4有机/无机硅氧烷脂质及形成的硅质体捕获狄氏剂的红外光谱。
图-5不同狄氏剂起始浓度对去除率的影响。
图-6不同硅氧烷脂质剂量对去除率的影响。
图-7不同温度对硅质体去除率的影响。
图-8不同盐介质对狄氏剂去除率的影响
图-9活性炭和有机/无机硅氧烷脂质对去除效果的对比
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式的使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中疏水性有机污染物的方法按以下步骤进行:一、取硅氧烷脂质0.1~50mg加入到5~300ml的疏水有机污染物溶液中,二、将其分散1~60分钟,然后将放置0~24h。三、将捕获疏水有机污染物的硅质体沉降。
本实施方式所采用的硅氧烷脂质单体是一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,含有无机结构(R1O)3Si头部和两条疏水的长链;其单体结构式如下所示:(R1O)3SiCH2CH2CH2R4NR2R3式中R1,可选用CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH3CH2CH2CH2、(CH3)2CH等所有小于5个碳的短链烃基及所有能够水解形成硅醇的基团。结构式中R2和R3,可选用辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基等所有小于26个碳的疏水长链烃基及其衍生物。结构式中R4可选用:-NHCO-,-CO-,-NHCOCH2CH2CO-,-NHCOCH2CH2CONHCH2CO-,-N(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CONHCH2CO-。
本实施方式所去除的疏水性有机污染物,可以是艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、灭蚁灵、毒杀芬(酚)、滴滴涕、六氯苯、多氯联苯、多氯代二苯并二恶英、多氯代二苯并呋喃以及其他持久性有机污染物或其他疏水性有机污染物中的一种或几种的混合物等。
本实施方式使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中疏水性有机污染物的方法,工艺简单,反应条件温和,易操作,重现性好,环境友好,具有很好的应用前景。
本实施方式使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中疏水性有机污染物的方法中,分散时间可以是1~60分钟。
本实施方式使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物的方法中,硅氧烷脂质单体用量可以是每0.1~1000ml的疏水有机污染物溶液中加入1mg。
本实施方式使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物的方法,分散后静置疏水有机污染物溶液0~24h。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的硅氧烷脂质为一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3;X1为-H,-CH3,CH3O-,卤代基或-NO2;Y1为-H,-CH3,CH3O-或卤代基。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的硅氧烷脂质为一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的硅氧烷脂质为一种基于季戊四醇的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的硅氧烷脂质为一种能形成硅质体的硅氧烷脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3;X2为-H,-CH3,CH3O-或卤代基;M为与卟啉环配位的金属离子。
具体实施方式六:本实施方式使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中疏水性有机污染物的方法,在水溶液中超声硅氧烷脂质捕获疏水有机污染物形成硅质体的原理示意图如图-1,由于狄氏剂是疏水的有机烃的氯化物,是疏水的脂溶结构,硅氧烷脂质的两条烃链也是疏水的结构,故当在水中超生分散脂质时会使脂质两条疏水烃链和水中狄氏剂有充分接触的机会,利用烃链和狄氏剂的疏水相互作用力捕获到硅质体的自组装体的疏水双层中。最终经三乙氧基头部溶胶凝胶形成硅质体(-Si-OCH2CH3+H2O→-SiOH+CH3CH2OH,-SiOH+-SiOH→-SiOSi-+H2O)。其中仿细胞膜结构的仿生脂质(有机/无机硅氧烷脂质,类似于细胞膜组成成分磷脂,具有两条疏水尾和一个极性头组成)。
将硅质体形态进行扫描电镜观察。图-2a)是将硅质体水溶液室温放置24小时后涂在铝片上干燥后喷金所成的图像。明显观察到硅质体颗粒衬托在Al基质上,喷金后硅质体仍能保持形态稳定的球形,表明硅质体的形成以及表面网状二氧化硅结构包在硅质体表面。硅质体捕获水中狄氏剂,形成了类似球状的结构(图-2b)。所形成粒子的粒径大约为50~100nm。
该硅质体的泡状结构也通过对透射电镜样品进行醋酸双氧铀负染后得到了证实。从图-2c)中可以看出粒子大小不是很均一,同时通过硅质体脂质双层的负染,可以看到中间的空腔结构。60nm的硅质体占多数,偶有大的粒子直径可达到200nm。
由于纳米颗粒吸附剂吸附污染物后需要分离沉降,故本发明采用离心分离的方式对该体系吸附情况进行了考察,为了可以清晰地观察到粒子可以被离心出来,我们用透明的离心管代替不透明的四氟离心管,在图-3a)我们展示了新离心管和图-3b)在14000rpm(16653g)转速下离心样品后的离心管,在离心管壁上我们可以清晰地观察到白色粉末状粒子的存在。硅氧烷脂质超声后静置12小时于波长550nm处测定光密度(optical density,OD)为0.547,而14000rmp离心10min后于波长550nm处测定光密度为0.065。可见通过离心可以使硅质体很好从溶液中分离出来。
本实施方式中硅质体红外结构如图-4,有机/无机硅氧烷脂质的红外光谱图在1645cm-1处出现了来自脲键(-NHCONR2)的C=O红外特征伸缩振动峰(vC=O,amide I),1569cm-1处出现了脲键的另一个红外特征振动峰(δN-H,amide II),3360cm-1处出现了N-H的另一个红外特征振动峰,2924cm-1处出现了C-H的红外特征振动峰,720cm-1处出现了(CH2)n(其中n>4)的红外特征振动峰表明碳氢长链的存在。这些特征峰表明了硅氧烷脂质的结构。我们将硅质体的样品加入KBr并压片,用傅里叶变换红外光谱对硅质体进行研究。如图-4,1130cm-1出现强而宽的峰为Si-O-Si的红外特征振动峰,在3428cm-1出现强而宽的峰为SiO-H的红外特征振动峰(将3360cm-1处的N-H振动峰掩盖在其中),这些结果表明硅质体在水中形成了。740cm-1处出现了狄氏剂的C-Cl伸缩振动的特征峰,这表明狄氏剂已被吸附在硅质体里。由于在水中的狄氏剂是低浓度的,相对于所用的脂质吸附剂也是微量的,所以狄氏剂的C-Cl特征峰在红外曲线中很微弱。
本实施方式中温度对硅质体吸附效果有影响,图-5给出了狄氏剂初始浓度对其去除程度的影响。可以很容易地发现,去除率是随着狄氏剂的初始浓度(12.0~160μg/L)的增加而增加的。这一结果与早期的很多采用不同的污染物和不同方法的研究结果相似。同时也表明水中微量有机污染浓度越低难以去除,但还应指出的是,虽然去除率随着狄氏剂的初始浓度的增加而增加,在12.0μg/L浓度下去除率仍超过了82.0%,在120~160μg/L浓度范围内去除率甚至超过了92.0%。
本实施方式中硅质体具有去除狄氏剂的能力,这表明硅质体的脂质双层在吸附狄氏剂过程中发挥了重要作用。硅质体具有特殊的脂质双层结构是硅质体表现出对狄氏剂的极好吸附能力的重要因素之一。持久性有机污染物,因其疏水性,可被捕获到脂质双层硅质体材料的疏水区域内。疏水作用是吸附的主要因素。亲脂性的狄氏剂在水中的低溶解度导致它容易依靠疏水作用被硅氧烷脂质疏水长链捕获进脂质双层中。
图-6显示了狄氏剂去除率随所用的硅氧烷脂质剂量的变化关系。硅氧烷脂质从1.0mg剂量增加到9.0mg剂量,去除率从74.1%上升至95.0%,这是由于可用于吸附的疏水烷基长链逐渐增多的缘故。这一结果表明随着硅氧烷脂质的增加,硅质体提供了更大的比表面积和更多的吸附位点。但是考虑到过多地增加硅氧烷脂质用量并不能使狄氏剂去除率显著增大,所以使用低剂量更有利于节约成本。在后续实验中我们采用了较折中的3.0mg的剂量。
本实施方式中温度是影响吸附的一个重要因素,因为温度影响狄氏剂在水中的溶解度以及吸附平衡常数,所以温度将影响狄氏剂的吸附。考查了不同温度对硅氧烷脂质对狄氏剂去除的影响,结果显示在图-7中。从4℃到50℃,硅氧烷脂质对狄氏剂的去除呈逐渐减小趋势,这一结果与理论相符。这也验证了吸附是物理吸附,是一个放热过程。从这个结论看,低温有利于狄氏剂的去除,但是考虑到升高温度以及降低温度都会不利于应用及增加应用成本,而且温度的影响也很小,所以使用硅氧烷脂质去除狄氏剂不应升高温度以及降低温度,而应在正常水温下处理即可。
本实施方式中盐离子对狄氏剂吸附也存在影响,将不同的盐溶液分别加入到吸附溶液中,得到了不同的吸附平衡,在图-8中的实验结果显示,吸附能力随着加入的盐溶液而发生了改变。可以看出,1.0%NaCl,pH=3.0的盐酸和(NH4)2SO4对我们实验条件下的狄氏剂的吸附能力影响不大,均可达到95.0%,而5.0%K2HPO4和0.50%NH3使狄氏剂的吸附效果明显下降,分别下降到79.0%和60.0%。
本实施方式中该法优于活性炭吸附剂,活性炭吸附剂不仅是现阶段工业上常用的处理水体中有机污染的吸附材料,同时也是工业化水处理当中常用的吸附其它有机污染物及微小粒径污染物的吸附材料。活性炭吸附材料具有易生产、价格低、运输购买方便及可重复利用等特点。但其也存在固有的缺点。如处理低浓度的疏水有机污染物时吸附去除率低、重复利用成本过高、选择性差等。因此我们比较了硅质体与活性炭颗粒吸附剂的吸附关系,图-9很好的表明了硅质体和活性炭颗粒作为对照时初始浓度对污染物的去除程度的影响。可以很容易地看出,活性炭颗粒作为对照去除率是随着狄氏剂的初始浓度(8.0~128μg/L)的增加而增加。这一结果与采用硅质体的研究结果相似。但还应指出的是,活性炭颗粒虽然去除率随着狄氏剂的初始浓度的增加而增加,但是在低浓度时去除效果很不理想,在8.0μg/L浓度下去除率只有44.4%,在32.0μg/L浓度下去除率只有70.9%,在低浓度范围内活性炭去除效果远不及硅质体的去除效果。
Claims (10)
1.使用分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物。这一方法是基于在水中将有机/无机硅氧烷脂质分散,利用有机/无机硅氧烷脂质的疏水双链结构将疏水有机污染物捕获到其疏水双层中,从而形成含有包裹疏水有机污染物的硅质体,之后达到去除疏水有机污染物的目的。本发明的分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物方法按以下步骤进行:一、取硅氧烷脂质加入到疏水有机污染物溶液中,二、将其分散1~60分钟,然后将放置0~24h。三、然后将捕获疏水有机污染物的硅质体沉降。
2.根据权利要求1所述的分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物的方法,其特征在于硅氧烷脂质结构为:(R1O)3SiCH2CH2CH2R4NR2R3(硅氧烷脂质)。结构式中R1,可选用CH3、CH3CH2、CH3CH2CH2、CH3CH2CH2CH2、(CH3)2CH等所有小于5个碳的短链烃基及所有能够水解形成硅醇的基团。结构式中R2和R3,可选用辛基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基等所有小于26个碳的疏水长链烃基及其衍生物。结构式中R4可选用:-NHCO-,-CO-,-NHCOCH2CH2CO-,-NHCOCH2CH2CONHCH2CO-,-N(CH3)2CH2CH2CH2CH2CH2CONHCH2CO-。
7.根据权利要求1或2所述的分散硅氧烷脂质吸附剂去除水中持久性有机污染物的方法,其特征在于步骤一中所述的硅氧烷脂质也可以是一种基于季戊四醇的复合脂质,其结构通式如下:
其中
R1为C6~C18烷基;R2为C6~C18烷基;R3为-CO(CH2)2CONH(CH2)3Si(X)3、-CO(CH2)3CONH(CH2)3Si(X)3或-CONH(CH2)3Si(X)3,其中X为乙氧基或甲氧基;a为2或3;X2为-H,-CH3,CH3O-或卤代基;M为与卟啉环配位的金属离子。
8.根据权利要求1所述的水体中有机污染物可为艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、灭蚁灵、毒杀芬(酚)、滴滴涕、六氯苯、多氯联苯、多氯代二苯并二恶英、多氯代二苯并呋喃以及其他持久性有机污染物或疏水性有机污染物中的一种或几种的混合物等。
9.根据权利要求1所述的硅氧烷脂质单体和疏水有机污染物溶液投加比例可以是1∶100~100000,硅氧烷脂质单体在溶液中分散时间可以是1~60分钟,溶液放置时间可以是0~24h。
10.根据权利要求1所述的沉降方法可以为离心、无机絮凝剂、等电点调节、有机絮凝剂、生物絮凝剂中的一种或其中几种的组合等。
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