CN102745755A - 在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺 - Google Patents

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韩厚义
赵连忠
邢文兰
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Abstract

在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，解决了硫酸钠废液蒸汽处理工艺由于耗能高从而造成生产成本高、环境污染大的技术问题，采用的技术方案是，本工艺是以配置有蒸汽通道及料液通道的蒸发罐为基本装备，工艺中采用蒸汽为热源加热含硫酸钠的废液、工艺流程中包括连续蒸发、形成过饱和相下的硫酸钠结晶体析出、固液分离、过饱和液回输和硫酸钠晶体回收工序，在蒸发罐的蒸汽导出口后增设蒸汽压缩机，克服了多效蒸发能耗高、蒸汽使用量巨大的弊端。

Description

在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺
技术领域
本发明涉及一种对癸二酸生产中的硫酸钠废液进行蒸发处理的工艺，属于化工领域，特别是一种采用蒸汽循环处理癸二酸生产中的硫酸钠废液、从而实现硫酸钠回收的工艺。
背景技术
癸二酸是一种重要的化工原料，广泛应用于制造耐寒增塑剂、生产优质工程塑料(包括尼龙)以及香料。癸二酸在具有广泛的应用前景的同时，也带来了许多的负面影响，因为在生产癸二酸中会伴随产生很多废水，硫酸钠就是其中一种，而随着人们环保意识的提高和环境保护法的完善，国家和地区对于含盐废水的排放监管力度逐渐加强，不允许硫酸钠含量超标的废液直接排放。同时，由于硫酸钠是一种较为重要的无机化工原料，可以用于合成洗涤剂、维纶、玻璃、染料、硫化碱、泡花碱等化学工业，在医药、饲料等领域也有重要应用。因此，将硫酸钠废液进行处理并回收硫酸钠，不仅对于降低水污染，保护环境，改善居民生活条件具有重要的社会效益，而且通过硫酸钠回收，可以变废为宝，直接提高企业的经济效益。
现有硫酸钠废液的提炼技术中，有研究者采用双极膜水处理技术可将硫酸钠直接转化为氢氧化钠和硫酸，将其返回送进癸二酸生产工序，处理后的水可以重新使用，这样可以大大节约生产成本；也有研究者采用电渗析器将含硫酸钠废酸水进行处理并回收。但是上述这些方法仍处于实验室研究阶段，至今还没有工业化成功先例。
目前，工业上应用较为成熟的硫酸钠废水处理方法是采用的蒸汽蒸发技术，以蒸汽为加热热源，使硫酸钠废水保持沸腾状态，使其中水分不断汽化为蒸汽，硫酸钠浓度得以不断提高，最后硫酸钠结晶体得以析出。现有技术中，为了提高蒸发效率尽可能节能蒸汽，现在的蒸发系统大多采用多效蒸发，即在前级料液蒸发室中产生的二次蒸汽作为后级料液蒸发室的热源，硫酸钠废水不断浓缩至过饱和，最后硫酸钠晶体得以析出。理论上来说，蒸发效数越多，节约的蒸汽热能越大，但在实际生产中，由于受传热温差、沸点升高以及设备投资及动力消耗限制，料液蒸发室不可能无限增加，目前常见的多效蒸发为三效至五效蒸发。在上述多效蒸发硫酸钠废水的连续生产过程中，生蒸汽必须从外界源源不断的补充，能耗高，引发的锅炉排放量巨大，污染环境。
因此，本着节约能源、降低能耗、降低环境污染的目标，需要对现有采用蒸汽处理硫酸钠废液的工艺加以改进，但如何才能实现一种能耗低、环境污染力度小的硫酸钠废液处理工艺方法绝非易事，并一直困扰着本领域的技术人员。
发明内容
本发明为解决硫酸钠废液蒸汽处理工艺由于耗能高从而造成生产成本高、环境污染大的技术问题，设计了在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，为了克服多效蒸发能耗高、蒸汽使用量巨大的弊端，采用蒸汽再压缩循环加热的方式处理癸二酸生产中产生的硫酸钠废液。
本发明为实现发明目的采用的技术方案是，在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，本工艺是以配置有蒸汽通道及料液通道的蒸发罐为基本装备，工艺中采用蒸汽为热源加热含硫酸钠的废液、工艺流程中包括连续蒸发、形成过饱和相下的硫酸钠结晶体析出、固液分离、过饱和液回输和硫酸钠晶体回收工序，在蒸发罐的蒸汽导出口后增设蒸汽压缩机，在此基础上，本工艺采用的连续蒸发工序中包括以下步骤：
A、由料液入口通入癸二酸生产中含硫酸钠的废液进入蒸发罐；从蒸汽入口引入热源蒸汽进入蒸发罐加热含硫酸钠的废液至沸腾态后，关闭热源蒸汽的进口控制阀，蒸汽冷凝水经由排水口排出；
B、将蒸发罐中产生的二次蒸汽经由蒸汽导出口、借助蒸汽回收管路通入蒸汽压缩机中、进行蒸汽压缩升温处理；
C、将压缩升温处理后的二次蒸汽、经蒸汽入口通入蒸发罐、补充热量使硫酸钠废液维持沸腾状态、持续经排水口排出冷凝水；
D、重覆B-C直至结晶硫酸钠在过饱和液中的重量百分比至少达到30％。
本发明的关键是：为了克服多效蒸发能耗高、蒸汽使用量巨大的弊端，本发明采用蒸汽再压缩循环加热的方式处理癸二酸生产中产生的硫酸钠废液，实现闭环蒸汽加热系统。也就是，生蒸汽一次性充入蒸发系统，蒸发硫酸钠废水产生的二次蒸汽不再作为下一效的热源，而直接作为本效的加热热源。由于蒸汽在加热过程会产生热量损耗，为了补充热量损耗，采用涡轮压缩机压缩二次蒸汽，使其压力、温度升高，然后重新送到蒸发器的加热室当作加热蒸汽使用，使硫酸钠料液始终维持沸腾状态，水分不断蒸发，最后硫酸钠达到过饱和而析出晶体。本发明除了在系统开启时使用蒸汽将系统预热外，整个蒸发系统正常运行时只需使用电力驱动涡轮压缩机，不需补充生蒸汽。热源蒸汽由于加热硫酸钠废液产生热交换，在热交换时热源蒸汽温度降低形成高温冷凝水，高温冷凝水被用于将物料预热至接近沸点，压缩机压缩蒸汽时产生的热能将用于完成剩余的物料预热，补偿系统产生的热损失。
附图说明
图1代表本发明中连续蒸发循环处理硫酸钠废液的蒸汽循环加热系统原理图。
附图中，1代表蒸发罐，1-1代表蒸汽入口，1-2代表蒸汽导出口，1-3代表料液入口，1-4代表卸料口，1-5代表排水口，1-6代表进口控制阀，1-7代表生蒸汽补偿口，A代表蒸汽压缩机。
具体实施方式
在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，本工艺是以配置有蒸汽通道及料液通道的蒸发罐1为基本装备，工艺中采用蒸汽为热源加热含硫酸钠的废液、工艺流程中包括连续蒸发、形成过饱和相下的硫酸钠结晶体析出、固液分离、过饱和液回输和硫酸钠晶体回收工序，在蒸发罐1的蒸汽导出口1-2后增设蒸汽压缩机A，在此基础上，本工艺采用的连续蒸发工序中包括以下步骤：
A、由料液入口1-3通入癸二酸生产中含硫酸钠的废液进入蒸发罐2；从蒸汽入口1-1引入热源蒸汽进入蒸发罐1加热含硫酸钠的废液至沸腾态后，关闭热源蒸汽的进口控制阀1-6，蒸汽冷凝水经由排水口1-5排出；
B、将蒸发罐1中产生的二次蒸汽经由蒸汽导出口1-2、借助蒸汽回收管路通入蒸汽压缩机A中、进行蒸汽压缩升温处理；
C、将压缩升温处理后的二次蒸汽、经蒸汽入口1-1通入蒸发罐1、补充热量使硫酸钠废液维持沸腾状态、持续经排水口1-5排出冷凝水；
D、重覆B-C直至结晶硫酸钠在过饱和液中的重量百分比至少达到30％。
上述的步骤D中产生的硫酸钠晶体及硫酸钠过饱和溶液，由蒸发罐1底部的卸料口1-4排出，并进一步引入离心机中进行固液分离，离心处理后得到的硫酸钠晶体进行回收、过饱和硫酸钠废液经蒸发罐1的料液入口1-1回输至蒸发罐1中。
上述的蒸汽压缩机A上还增设有生蒸汽补偿口1-7。
上述的蒸汽压缩机A设置至少两台。
上述的料液蒸发室1、2最多设置五组。
为了克服多效蒸发能耗高、蒸汽使用量巨大的弊端，我们采用蒸汽再压缩循环加热的方式处理癸二酸生产废水。也就是，生蒸汽一次性充入蒸发系统，蒸发硫酸钠废水产生的二次蒸汽不再作为下一效的热源，而直接作为本效的加热热源。当然，蒸汽在加热过程会产生热量损耗，为了补充热量损耗，采用涡轮压缩机压缩二次蒸汽，使其压力、温度升高，然后重新送到蒸发器的加热室当作加热蒸汽使用，使硫酸钠料液始终维持沸腾状态，水分不断蒸发，最后硫酸钠达到过饱和而析出晶体。如此，除了在系统开启时使用蒸汽将系统预热外，整个蒸发系统正常运行时只需使用电力驱动涡轮压缩机，不需补充生蒸汽。因为系统产生的所有高温冷凝水都被用于将物料预热至接近沸点，压缩机压缩蒸汽时产生的热能将用于完成剩余的物料预热，补偿系统产生的热损失。
对于传统的多效蒸发系统，由上一效蒸发器产生的二次蒸汽虽然在下一效得到了使用，但是最末一效产生出的二次蒸汽还是被冷凝排掉了，这就使得二次蒸汽中所蕴含的能量被排除系统外浪费掉了。对于本项发明，整个系统仅仅损失了很小一部分能量，而系统“残余”的废热几乎为零。
本项发明可以高效处理癸二酸生产中的硫酸钠废水，高盐废水可以实现达标排放，硫酸钠同时实现回收。较之传统多效蒸发方法，本项技术具有明显低能耗的优势。
参看图2，生蒸汽一次充入系统，物料被加热后产生的二次蒸汽经压缩风机压缩做功，温度升高，二次蒸汽重新进入蒸发室进行蒸发操作，硫酸钠废水不断得以浓缩，不断浓缩为过饱和状态，硫酸钠晶体得以析出回收。本方法也可以结合生产实际，配合传统的多效蒸发装置联合使用。
表1为本专利技术节能核算表格，与目前工业上常用的三效蒸发对比：

Claims (3)

1.在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，本工艺是以配置有蒸汽通道及料液通道的蒸发罐(1)为基本装备，工艺中采用蒸汽为热源加热含硫酸钠的废液、工艺流程中包括连续蒸发、形成过饱和相下的硫酸钠结晶体析出、固液分离、过饱和液回输和硫酸钠晶体回收工序，其特征在于：在蒸发罐(1)的蒸汽导出口(1-2)后增设蒸汽压缩机(A)，在此基础上，本工艺采用的连续蒸发工序中包括以下步骤：
A、由料液入口(1-3)通入癸二酸生产中含硫酸钠的废液进入蒸发罐(2)；从蒸汽入口(1-1)引入热源蒸汽进入蒸发罐(1)加热含硫酸钠的废液至沸腾态后，关闭热源蒸汽的进口控制阀(1-6)，蒸汽冷凝水经由排水口(1-5)排出；
B、将蒸发罐(1)中产生的二次蒸汽经由蒸汽导出口(1-2)、借助蒸汽回收管路通入蒸汽压缩机(A)中、进行蒸汽压缩升温处理；
C、将压缩升温处理后的二次蒸汽、经蒸汽入口(1-1)通入蒸发罐(1)、补充热量使硫酸钠废液维持沸腾状态、持续经排水口(1-5)排出冷凝水；
D、重覆B-C直至结晶硫酸钠在过饱和液中的重量百分比至少达到30％。
2.根据权利要求1所述的在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，其特征在于：所述的步骤D中产生的硫酸钠晶体及硫酸钠过饱和溶液，由蒸发罐(1)底部的卸料口(1-4)排出，并进一步引入离心机中进行固液分离，离心处理后得到的硫酸钠晶体进行回收、过饱和硫酸钠废液经蒸发罐(1)的料液入口(1-1)回输至蒸发罐(1)中。
3.根据权利要求2所述的在癸二酸生产中回收硫酸钠晶体的工艺，其特征在于：所述的蒸汽压缩机(A)上还增设有生蒸汽补偿口(1-7)。
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