CN102728304B - 含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块，由无水氯化锶、工业用粘土和高比表面积活性炭组成，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：按重量百分比将工业无水氯化锶盐粉末36~80wt%、工业用粘土4~24wt%、高比表面积活性炭2~7wt%、去离子水4~12wt%和工业酒精组成混合物5~26wt%，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌1~10h，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡30~60min，再在60~80℃，真空度为10-1~1Kpa的条件下干燥1~3h，或在90~100℃的温度下干燥3~4h。其制备的含有金属盐和工业用粘土的储氨混合物多孔固体样块，既保证了金属盐的储氨特性又有效地改善了混合物样块的粘度和机械强度，在制备储氨活性混合物多孔固体样块的过程中，还添加了适量的高比表面积活性炭，提高了混合物样块的吸附特性，增加了混合物样块的宏观孔道数量。
Description
技术领域
本发明涉及一种含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块及其制备方法，应用于汽车尾气的SCR后处理系统以及FCEV燃料电池系统。
背景技术
能源与环境问题是人类进入二十一世纪必须面对的两个非常棘手的问题。传统汽车的排放达标以及新能源汽车的燃料供给等方面人们仍然面临不少的难题。汽车尾气的SCR后处理系统是依靠尿素还原剂的精确供给并在催化剂的前端分解成氨气后来去除NOX危害物，达到净化尾气的目的。但是，在实际使用中，这种依靠尿素分解成氨气的液体尿素的计量喷射存在许多不足和难点，例如，尿素溶液在-11℃环境下结冰堵塞的问题，需要额外的管路加热系统来解决。
对于突破能源困境，解决未来能源问题的新能源汽车发展问题，氢燃料电池汽车被公认是一个极为重要的技术路线。但是，如何稳定的获得氢气来源是个制约本领域发展的不小的难题。氨气是一种含氢密度较高的一类氢前驱体，氨气分子属于活泼极性分子，分子的直径尺寸约为3~4?，常温下非常活泼，极易扩散，不容易存储。如果能够解决好氨气的储存问题，就可以开辟一条新的氨气利用的技术路线。
在国家专利信息网，以“储氨”为主题词检索，专利号为CN201120099229.7的‘一种气相法乌洛托品尾气氨回收装置’、专利号为CN201020677361.7的‘用于冷库机房的配氨连接机构’、专利号为CN201020269811.9的‘复合功能型储氨器’、专利号为CN200520057558.X的‘一种蒸氨装置’、专利号为CN201010244091.5的‘用于对SCR催化剂的工作进行检验的方法和系统’、专利号为CN200880104697.X的‘SCR排气后处理系统的运行方法及诊断方法’等6个专利没有涉及到化合物的特征成分，同本发明不相关。
专利号为CN200910197860.8的‘一种高效低温储氨材料的制备方法’的发明应用于SCR后处理系统，该专利采用氨基硼烷氨络合物NH3BH3(NH3)n(n＝1~3)进行储氨，室温最大储氨量可达62.4wt.％，但是该专利的特种物质氨基硼烷的价格昂贵，具有较高的爆炸危险和燃烧等级，不适合普通工业领域的大批量推广应用。专利号为CN200580026626.9的‘存储和输送氨的固体材料’的发明涉及存储和输送氨的固体材料。该存储氨的固体材料包括一种氨吸收盐，其中该氨吸收盐是通式为Ma(NH3)nXz的离子性盐，该氨吸收盐为汽车工业用氨提供了一种安全、轻质、便宜而且致密的存储。但该专利是把固体原料直接模压成型，电热加热解吸氨气，更侧重于系统的控制策略，不涉及到混合物的改性和优化。CN200710156866.1的‘一种氨基络合物及其制备方法和用途’的发明公开了一种氨基络合物及其制备方法和用途。该氨基络合物的成分为MXm(NH3)n，是以脱氨后的氨基络合物作为氨的吸收剂，通过低温吸氨、高温放氨实现氨气的分离、净化、储存和运输。该专利仅仅涉及到该氨基络合物本身的制备工艺和过程。
专利号为CN200680005886.2的‘氨的高密度存储’专利包含氨吸收/解吸固体材料，该材料容易制备和处理并可以极高密度的存储氨，并且氨在受控条件下容易释放。但是，该专利是采用固体料直接模压成型，采用粘结剂，仅仅声明了可能是二氧化硅纤维粘结剂，并没有加量比例，其它权利要求项和实施例中的也仅仅声明固体材料可能包括颗粒材料、多孔材料、晶体材料、无定形材料或它们的结合物组成，没有明确权利要求细项，本行业技术人士几乎无法实施。
因此，本发明将依托具有较好吸附能力的氯化锶粉末在特定条件下可以进行氨气的吸附和解吸的原理，制备出一种可以存储氨气的活性混合物。该混合物含有一定量的工业用粘土，以增加金属盐的吸附和解吸能力，解决金属盐混合物样块在多次使用过程中的结构稳定性问题，这是由于粘土本身所具有的特殊性能所决定的。粘土是一种重要的矿物原料。由多种水合硅酸盐和一定量的氧化铝、碱金属氧化物和碱土金属氧化物组成，并含有石英、长石、云母及硫酸盐、硫化物、碳酸盐等杂质。粘土矿物的颗粒细小，常在胶体尺寸范围内，呈晶体或非晶体，大多数是片状，少数为管状、棒状。粘土矿物用水湿润后具有可塑性，在较小压力下可以变形并能长久保持原状，而且比表面积大，颗粒上带有负电性，因此有很好的物理吸附性和表面化学活性。
发明内容
本发明的目的是提供一种含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块及其制备方法，其制备的含有金属盐和工业用粘土的储氨混合物多孔固体样块，既保证了金属盐的储氨特性又有效地改善了混合物样块的粘度和机械强度，在制备储氨活性混合物多孔固体样块的过程中，还添加了适量的高比表面积活性炭，提高了混合物样块的吸附特性，增加了混合物样块的宏观孔道数量。
本发明是技术方案是这样实现的：含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块，由无水氯化锶、工业用粘土和高比表面积活性炭组成，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：按重量百分比将工业无水氯化锶盐粉末36~80wt%、工业用粘土4~24wt%、高比表面积活性炭2~7wt%、去离子水4~12wt%和工业酒精组成混合物5~26wt%，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌1~10h，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡30~60min，再在60~80℃，真空度为10-1~1Kpa的条件下干燥1~3h，或在90~100℃的温度下干燥3~4h。
本发明的积极效果是其制备的含有金属盐和工业用粘土的储氨混合物多孔固体样块，既保证了金属盐的储氨特性又有效地改善了混合物样块的粘度和机械强度，在制备储氨活性混合物多孔固体样块的过程中，还添加了适量的高比表面积活性炭，提高了混合物样块的吸附特性，增加了混合物样块的宏观孔道数量，所制备的混合物多孔固体样块是集中使用，满足大容量氨气的储存和释放的使用要求。
附图说明：
图1为本发明吸附氨气后的热失重曲线。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
将36wt%的工业无水氯化锶盐粉末、24wt%的工业用粘土、2wt%高比表面积活性炭、12wt%的去离子水和26wt%的工业酒精组成混合物，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为1小时，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡30min，再在80℃，真空度为1Kpa的条件下干燥1h，即可得含有38.7wt%工业用粘土的储氨活性混合物多孔固体样块。
将10g多孔固体样块进行充氨，在自然通风的环境下进行，事先将可敞开式的密闭容器放入一个水量足够大的冷却水的水槽中，连接氨钢瓶，通过减压阀和干燥系统，在0.6Mpa的压力范围内缓缓的进行充氨，充氨时间为1h；充氨后该样块质量为13g，即吸附氨气3g。然后再将样块在400℃下进行加热处理，结果发现，加热后样块质量变为11.2g，即释放了氨气1.8g，解吸效率为60%。图1是该混合物多孔固体样块吸附氨气后的热失重曲线，氨气失重率为14%。
实施例2
将80wt%的工业无水氯化锶盐粉末、4wt%的工业用粘土、7wt%高比表面积活性炭、4wt%的去离子水和5wt%的工业酒精组成混合物，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为5小时，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡60min，再在60℃，真空度为10-1Kpa的条件下干燥3h，即可得含有4.3wt%工业用粘土的储氨活性混合物多孔固体样块。
将10g多孔固体样块进行充氨，在自然通风的环境下进行，事先将可敞开式的密闭容器放入一个水量足够大的冷却水的水槽中，连接氨钢瓶，通过减压阀和干燥系统，在0.1Mpa的压力范围内缓缓的进行充氨，充氨时间为8h；充氨后该样块质量为14.4g，即吸附氨气4.4g。然后再将样块在400℃下进行加热处理，结果发现，加热后样块质量变为10.5g，即释放了氨气3.9g，解吸效率为89%。
实施例3
将70wt%的工业无水氯化锶盐粉末、15wt%的工业用粘土、5wt%高比表面积活性炭、5wt%的去离子水和5wt%的工业酒精组成混合物，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌时间为10小时，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡60min，再在100℃的温度下干燥3h即可得含有16.7wt%工业用粘土的储氨活性混合物多孔固体样块。
将10g多孔固体样块进行充氨，在自然通风的环境下进行，事先将可敞开式的密闭容器放入一个水量足够大的冷却水的水槽中，连接氨钢瓶，通过减压阀和干燥系统，在0.4Mpa的压力范围内缓缓的进行充氨，充氨时间为5h；充氨后该样块质量为13.9g，即吸附氨气3.9g。然后再将样块在400℃下进行加热处理，结果发现，加热后样块质量变为10.8g，即释放了氨气3.1g，解吸效率为79%。
Claims (1)
1.含工业粘土的储氨活性混合物多孔固体样块，由无水氯化锶、工业用粘土和高比表面积活性炭组成，其特征在于其制备方法，具体步骤如下：按重量百分比将工业无水氯化锶盐粉末36~80wt%、工业用粘土4~24wt%、高比表面积活性炭2~7wt%、去离子水4~12wt%和工业酒精组成混合物5~26wt%，通过搅拌机搅拌均匀，搅拌1~10h，形成半干性的混合粉体；该粉体添加到一可敞开式的密闭容器内进行机械振荡30~60min，再在60~80℃，真空度为10-1~1Kpa的条件下干燥1~3h，或在90~100℃的温度下干燥3~4h。
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| CN101319478A (zh) * | 2008-07-02 | 2008-12-10 | 福建师范大学 | 一种具有吸附和降解有机物功能的复合纸基材料的制备方法及其应用 |
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| EP2428490A1 (fr) * | 2010-09-10 | 2012-03-14 | Aaqius & Aaqius S.A. | Système pour réduire la quantité de NOx dans les gaz d'échappement d'un véhicule à moteur |
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