CN102701289A - 一种微波辅助制备介孔Fe3O4磁性纳米材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。本发明的技术方案为：Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：3～6g FeSO4·7H2O和8～12g FeCl3·6H2O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇，将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟。用本发明合成的Fe3O4介孔磁性纳米材料纯度高，比表面积大，颗粒小，反应速度快，效率高，操作简单便于自动化控制。
Description
技术领域
本发明属于天然矿物的人工合成技术领域，尤其涉及Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法。
背景技术
Fe3O4介孔磁性材料是一种新型的磁性介孔材料，其兼具有介孔材料孔隙率高、密度小、比表面积大、对气体的选择透过性和渗透性较好等优点，又具有Fe3O4顺磁性、气敏性和湿敏性等特性，因此其在磁记录、磁流体、气敏和湿敏原件、催化、环境保护、生物医学和生物探针等领域具有重要的应用前景。而且作为一种新型的环保吸附剂，吸附后可以通过磁选法很容易的从混合物中分离出来，脱附后可以循环使用。然而现有的合成技术反应条件要求苛刻，反应速度慢，反应过程复杂，比表面小，产物颗粒较大，难以满足高科技领域的要求。
因此需要针对这些缺点进行改进，探索一种新的Fe3O4介孔磁性纳米材料的人工合成方法。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供了一种Fe3O4介孔磁性纳米材料的微波合成方法，该技术方案中通过一步反应直接合成了Fe3O4介孔磁性纳米材料而且所得的产品纯度高，比表面大，颗粒小，反应速度快，易自动化控制，能满足很多行业的要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将3～6g FeSO4·7H2O和8～12g FeCl3·6H2O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇；
(2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟；
(3)将步骤(2)中所得的产品离心，用蒸馏水和酒精洗涤3～5次，干燥后得到Fe3O4介孔磁性纳米材料。
本发明所述步骤(1)中表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
本发明所述的蒸馏水为二次蒸馏水。
本发明所述的乙醇为质量分数大于99.7％的无水乙醇。
本发明所述步骤(2)中反应条件为电脑微波固液相合成/萃取仪。
本发明所述步骤(2)中反应温度为50～80℃。
本发明所述步骤(3)中微波固液相合成/萃取仪反应功率为600～800W。
本发明所述步骤(3)中所述的离心分离转速为8000～12000转/分。
本发明所述步骤(3)中所述的干燥温度为50～100℃。
结果讨论
对所制备的样品进行XRD粉末衍射表征。附图1为反应温度分别为50℃，60℃，70℃，75℃，80℃条件下所得产品的XRD粉末衍射图。根据附图1，在所示温度范围内所得的样品均与Fe3O4标准XRD卡片(JCPDF 65-3107)相对应，而且还有部分Fe2.95Si0.05O4(标准XRD卡片为JCPDF 52-1140)生成，说明所得的产品均是Fe3O4介孔磁性材料且晶型良好。
由谢乐公式D＝Kλ/Bcosθ计算得出，所得的Fe3O4介孔磁性材料颗粒尺寸都在100nm以下，属于纳米颗粒。式中K为Scherrer常数，其值为0.89；D为晶粒尺寸(nm)；B为积分半高宽度，在计算的过程中，需转化为弧度(rad)；θ为衍射角；λ为Cu的X射线波长，其值为0.154nm。具体计算结果如表1所示，证明所得的样品是纳米材料。
表1
| 反应条件 | B(rad) | 2θ(°) | 样品粒径(nm) |
| 见实例1 | 0.573 | 29.395 | 14 |
| 见实例2 | 0.132 | 29.356 | 61 |
[0022]
| 见实例3 | 0.192 | 29.341 | 42 |
| 见实例4 | 0.243 | 29.381 | 33 |
附图2为反应温度为75℃所得样品的氮气吸附/脱附及BJH孔径分布图，可知75℃所得样品的BET比表面积为130.2m2/g，孔径为7.9nm，孔径介于2.0-50.0nm之间，证明所合成的样品是大比表面介孔材料。
本发明的有益效果是：将FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O及表面活性剂混溶于溶剂中，加入饱和NaOH和乙醇在一定反应条件下实现了Fe3O4介孔磁性纳米材料的一步合成，其所得的产品纯度高，比表面大，颗粒小，反应速度快，易自动化控制，能满足很多行业的要求。
附图说明
图1中a、b、c、d、e为当反应温度分别为50℃，60℃，70℃，75℃，80℃条件下所得产品的XRD粉末衍射图。
图2为75℃所得样品的氮气吸附/脱附及BJH孔径分布图。
具体实施方式
实施例1
Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
(1)将4.726g FeSO4·7H2O和9.190g FeCl3·6H2O及1g十六烷基三甲基溴化铵混合后放入容器，向容器内加入100g二次蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入40mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌10分钟后，加入正硅酸四乙酯0.76mL，最后加入70mL乙醇；
(2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50℃，功率为700W的条件下反应15分钟；
(3)将步骤(2)中所得的产品离心，用二次蒸馏水和质量分数大于99.7％的无水乙醇洗涤5次，80℃条件下干燥10小时后所得到的样品即为Fe3O4介孔磁性纳米材料。
所得样品的XRD粉末衍射表征，见附图1。
实施例2
Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
例1中其他条件不变，将步骤(2)中所述的反应温度改为60℃，其他条件不变，所得到的样品即为Fe3O4介孔磁性纳米材料。
所得样品的XRD表征，见附图1。
实施例3
Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
例1中其他条件不变，将步骤(2)中所述的反应温度改为70℃，其他条件不变，所得到的样品即为Fe3O4介孔磁性纳米材料。
所得样品的XRD表征，见附图1。
实施例4
Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
例1中其他条件不变，将步骤(2)中所述的反应温度改为75℃，其他条件不变，所得到的样品即为Fe3O4介孔磁性纳米材料。
所得样品的XRD表征，见附图1。
实施例5
Fe3O4孔介磁性纳米材料的合成方法，包括以下步骤：
例1中其他条件不变，将步骤(2)中所述的反应温度改为80℃，其他条件不变，所得到的样品即为Fe3O4介孔磁性纳米材料。
所得样品的XRD表征，见附图1。
Claims (9)
1.Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将3～6g FeSO4·7H2O和8～12g FeCl3·6H2O及0～3g表面活性剂混合后放入容器，向容器内加入50～200g蒸馏水，磁力搅拌至固体完全溶解，缓慢加入30～55mL饱和NaOH溶液，磁力搅拌5～15分钟后，加入正硅酸四乙酯0.5～1mL，最后加入50～100mL乙醇；
(2)将反应容器置于电脑微波固液相合成/萃取仪中，在温度为50～80℃，功率为600～800W的条件下反应10～15分钟；
(3)将步骤(2)中所得的产品离心，用蒸馏水和酒精洗涤3～5次，干燥后得到Fe3O4介孔磁性纳米材料。
2.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)。
3.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：所述的蒸馏水为二次蒸馏水。
4.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：所述的乙醇为质量分数大于99.7％的无水乙醇。
5.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述的反应条件为电脑微波固液相合成/萃取仪。
6.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(2)中所述反应温度为50～80℃。
7.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的微波固液相合成/萃取仪反应功率为600～800W。
8.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的离心分离转速为8000～12000转/分。
9.根据权利要求1所述Fe3O4介孔磁性纳米材料的合成方法，其特征在于：步骤(3)中所述的干燥温度为50～100℃。
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Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060056409A1 (en) * | 2003-08-19 | 2006-03-16 | Christopher Piche | Method and apparatus to permit data transmission to traverse firewalls |
| CN101337695A (zh) * | 2008-08-07 | 2009-01-07 | 上海交通大学 | 用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法 |
| CN101717122A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-02 | 华中师范大学 | 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20060056409A1 (en) * | 2003-08-19 | 2006-03-16 | Christopher Piche | Method and apparatus to permit data transmission to traverse firewalls |
| CN101337695A (zh) * | 2008-08-07 | 2009-01-07 | 上海交通大学 | 用微波制备粒径可调纳米四氧化三铁微球的方法 |
| CN101717122A (zh) * | 2009-12-04 | 2010-06-02 | 华中师范大学 | 一种微波法制备四氧化三铁纳米片的方法 |
| CN101830515A (zh) * | 2010-05-18 | 2010-09-15 | 浙江大学 | 一种制备四氧化三铁纳米片的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 刘聪颖等: "多重响应性介孔二氧化硅纳米微球的制备及载药研究", 《化学学报》, vol. 67, 31 December 2009 (2009-12-31), pages 843 - 849 * |
| 李冬梅等: "微波水热法制备超顺磁性Fe3O4纳米粒子", 《化工进展》, vol. 27, no. 7, 31 December 2008 (2008-12-31) * |
| 解林艳等: "介孔SiO2/Fe3O4中空磁性复合微球的制备与表征", 《无机化学学报》, vol. 26, 31 October 2010 (2010-10-31) * |
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