CN102680529A - 一种有机肥养分含量快速分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于肥料养分分析技术领域的一种有机肥养分含量快速分析方法。它包括以下步骤：1）基础数据获取；2）数据读取与处理；3）模型选择与计算；4）养分含量显示；5）计算结果存储入库。本发明的有益效果为：1）本发明克服了传统分析方法样品预处理繁琐，测定分析耗时、费力，且需要专业操作人员和比较昂贵的专用分析仪器的限制，具有快速、便捷等优点；2）本发明克服了传统分析方法需在专业实验室内进行测定分析的限制，可实现现场检测分析；3）本发明可有效减少传统实验室分析方法大量使用试剂等产生的二次污染和大量耗能的限制，具有节能降耗、节本增效和减少环境二次污染的优点。

Description

一种有机肥养分含量快速分析方法
技术领域
本发明属于肥料养分分析技术领域，特别涉及一种有机肥养分含量快速分析方法。
背景技术
目前，我国年产有机固体废弃物40多亿吨，其中，畜禽粪便约30亿吨，如若处理不当，极易造成环境污染、资源浪费和安全隐患。畜禽粪便中含有大量的氮、磷、钾等营养成分，通过高温发酵可产生大量的腐殖质，是改良土壤和促进作物生长的优良有机肥料。近年来，高温好氧堆肥已成为大量畜禽粪便无害化、减量化和资源化利用的重要途径。
经高温发酵后的物料组成和特性与原料相比会发生较大变化，堆制过程和堆制结束主要养分含量的现场快速分析成为有机肥生产过程监控和产品质量监管的重要需求，且有机肥品质事关国家粮食安全和社会公共安全大局。以畜禽粪便等有机固体废弃物为原料进行高温好氧堆制而形成的有机肥含有丰富的氮、磷、钾、铜和锌等养分，传统的实验室分析方法为：氮含量的测定分析一般使用凯氏定氮法或杜马斯燃烧定氮法；磷含量的测定分析一般采用经消解前处理的比色法；钾、铜和锌等金属类养分含量的测定分析一般采用经消解前处理的原子吸收光谱法或原子发射光谱分析法。上述传统的分析方法样品预处理非常繁琐，耗时、费力，且需要比较昂贵的专用分析仪器和专业操作人员完成，不能满足现场分析需求。
发明内容
本发明针对上述缺陷公开了一种有机肥养分含量快速分析方法。本发明基于现场易获取的酸碱度、电导率和干物质等基础理化指标中的一种或组合数据，基于有机肥主要养分含量与上述基础理化指标间的高度相关性，可同步、快速地获取氮、磷、钾、铜和锌五种养分含量。
一种有机肥养分含量快速分析方法包括以下步骤：
1）基础数据获取：获取m个有机肥样品原样的干物质含量数据；按照特定固液比分别将m个有机肥样品原样与去离子水混匀制备稀释液，获取这些稀释液的酸碱度数据和电导率数据；特定的固液比为有机肥样品原样与去离子水的体积比或有机肥样品原样与去离子水的质量比；特定固液比的取值范围为1:3-1:10，m≥30；
2）记录有机肥样品原样的干物质含量数据、步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，形成m行3列的数据矩阵文件；该数据矩阵文件的第1列存储m个有机肥样品原样的干物质含量数据，第2列存储稀释液的酸碱度数据，第3列存储稀释液的电导率数据，该数据矩阵文件的每行对应1个有机肥样品原样；
测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量；
3）根据m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量、锌含量、干物质含量数据以及步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，通过线性拟合建立第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型；
其中，第i回归模型指：以有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量为因变量，并以有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和电导率为自变量而建立的线性关系式，i取1至5；线性关系式为Yi=aiX1+biX2+ciX3+di；Yi为有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量；X1、X2和X3分别为有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和稀释液的电导率，ai、bi和ci均为线性关系式的偏回归系数；di为线性关系式的常数；
4）通过第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型计算得出m个有机肥样品原样的氮含量数值、磷含量数值、钾含量数值、铜含量数值和锌含量数值；将这5类数值进行输出与显示，显示的形式是以柱状图并配以相应数值和单位的组合形式，实现数与图同视窗显示；
5）在步骤4）的5类数值进行显示的同时，将这5类数值同步存储入数据库。
利用快速水分测定仪获取有机肥样品原样的水分含量数据，从而间接获取其干物质含量数据；
获取稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据的过程如下：将电导率测定仪的电极和酸碱度测定仪的电极同时插入步骤1）的稀释液中，读取这些稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据。
依照有机肥料行业标准NY525-2012测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量和钾含量；
使用软件SPSS17.0和Matllab7.0完成数据统计、线性拟合以及对第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型进行评价。
所述第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型建立后，通过F检验和t检验方法分别检验回归方程和偏回归系数的显著性。
本发明的有益效果为：
1）本发明克服了传统分析方法样品预处理繁琐，测定分析耗时、费力，且需要专业操作人员和比较昂贵的专用分析仪器的限制，具有快速、便捷等优点；
2）本发明克服了传统分析方法需在专业实验室内进行测定分析的限制，可实现现场检测分析；
3）本发明可有效减少传统实验室分析方法大量使用试剂等产生的二次污染和大量耗能的限制，具有节能降耗、节本增效和减少环境二次污染的优点。
附图说明
图1是有机肥主要养分含量快速分析功能模块与操作流程示意图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示，一种有机肥养分含量快速分析方法包括以下步骤：
1）基础数据获取：获取m个有机肥样品原样的干物质含量数据；按照特定固液比分别将m个有机肥样品原样与去离子水混匀制备稀释液，获取这些稀释液的酸碱度数据和电导率数据；特定的固液比为有机肥样品原样与去离子水的体积比或有机肥样品原样与去离子水的质量比；特定固液比的取值范围为1:3-1:10，m≥30；
2）数据读取与处理：记录有机肥样品原样的干物质含量数据、步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，形成m行3列的数据矩阵文件，供使用者研究；该数据矩阵文件的第1列存储m个有机肥样品原样的干物质含量数据，第2列存储稀释液的酸碱度数据，第3列存储稀释液的电导率数据，该数据矩阵文件的每行对应1个有机肥样品原样；
测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量；
3）模型选择与计算：有机肥样品原样中养分含量（氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量）与有机肥样品原样的干物质含量数据、步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据间具有高度的一元或多元线性相关关系，根据m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量、锌含量、干物质含量数据以及步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，通过线性拟合建立第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型；
其中，第i回归模型指：以有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量为因变量，并以有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和电导率为自变量而建立的线性关系式，i取1至5；线性关系式为Yi=aiX1+biX2+ciX3+di；Yi为有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量；X1、X2和X3分别为有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和稀释液的电导率，ai、bi和ci均为线性关系式的偏回归系数；di为线性关系式的常数；
4）养分含量显示：通过第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型计算得出m个有机肥样品原样的氮含量数值、磷含量数值、钾含量数值、铜含量数值和锌含量数值；将这5类数值进行输出与显示，显示的形式是以柱状图并配以相应数值和单位的组合形式，即这5类数值的柱状图上方分别显示各自的数值，实现数与图同视窗显示；
5）计算结果存储入库：在步骤4）的5类数值进行显示的同时，将这5类数值同步存储入数据库，并可通过无线网络上传。使用者可通过数据库随时调用查阅相关数据；作为数据库信息，可进行不断扩容，进行数据汇总后，可基于无线网构建数据库，供使用者和科研工作者研究所用。
利用快速水分测定仪获取有机肥样品原样的水分含量数据，从而间接获取其干物质含量数据；
获取稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据的过程如下：将电导率测定仪的电极和酸碱度测定仪的电极同时插入步骤1）的稀释液中，待读数稳定后读取这些稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据。
依照有机肥料行业标准（NY525-2012）等相关标准测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量和钾含量；
使用软件SPSS17.0和Matllab7.0完成数据统计、线性拟合以及对第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型进行评价。
所述第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型建立后，通过F检验和t检验方法分别检验回归方程和偏回归系数（ai、bi和ci）的显著性。
下面是本发明的一个具体实施例：
将本发明应用于鸡粪好氧发酵堆制有机肥所含养分含量现场分析研究。选取我国以鸡粪为主要原料的某大型有机肥厂发酵过程和产品样品为对象，共计147份，利用实验室常规分析方法检测分析其干物质、酸碱度、电导率、氮、磷、钾、铜和锌含量或值，基于试验数据统计分析，分别建立干物质、酸碱度和电导率与其对应样品主要营养成分含量间的一元和二元回归模型，并通过验证评价确定较优模型，应用效果良好。
1）基础数据获取：将待分析的有机肥样品原样首先利用快速水分测定仪获取其水分含量数据，从而间接获取其干物质含量数据；按照有关测定分析标准（TMECC）将有机肥样品原样与去离子水按照固液比1:5混匀制备稀释液，电导率测定仪的电极和酸碱度测定仪的电极同时插入制备稀释液，读数稳定后可获取待测样品的酸碱度数据和电导率数据，测定分析时，每个待测样品搅拌时间和电极浸入试样的深度尽量保持一致，测定完毕后用去离子水洗净上述电极头部，并用滤纸吸干待用。
2）数据读取与处理：将上述步骤1）获取的样品干物质含量数据、稀释液的酸碱度数据和电导率数据依次读入数据文件，形成147行3列的数据矩阵文件，第1列存储干物质数据，第2列存储酸碱度数据，第3列存储电导率数据，每行对应一个待测样品完整基础数据组。用于氮含量分析样品为147个，其中验证用样品为49个；用于磷含量、钾含量、铜含量和锌含量分析样品为104个，其中验证用样品为35个。
3）模型选择与计算：数据处理和统计分析所用软件为SPSS17.0和Matllab7.0，主要用于试验数据统计分析、线性拟合和模型评价。根据预测模型在保证精度的基础上应尽量简化的原则，以干物质、酸碱度和电导率为备选自变量，建立各养分含量（氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量）的一元和二元线性回归模型；基于基础特性数据利用统计分析软件对个养分含量进行拟合，并对所建线性回归模型方程进行显著性检验，通过t检验验证回归系数的显著性，显著性水平在0.05以下均有意义。利用相关系数（R）和均方误差（ERMS）判断模型预测精准度。R越接近1，ERMS值越小，模型精度也越高。
鸡粪有机肥氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量与干物质（DM）、酸碱度（pH）和电导率（EC）等基础数据间一元和二元线性回归模型方程如表1所列。表中，“R”为验证用样本集预测值与真实值数组间的相关系数，“ERMS”为验证用样本集预测值与真实值数组间的均方误差。所涉及有机肥样本中氮含量、磷含量和钾含量的测定依据我国有机肥料行业标准（NY525-2012）。
基于所建立的相关性模型方程进行氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量同步分析，并对验证样本预测值与真实值间的相关性进行显著性检验，其值均小于0.001；所建系列模型和预测分析具有很好的稳定性和很高的精准度。
基于以上相关性模型获取有机肥中氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量，并可实现多组分同步分析（如可选输出为氮、磷、钾或上述全部5种养分）；基于不同基础数据组合如自变量为酸碱度或干物质或电导率或其中二者组合等，可建立预测同一养分参数的不同分析模型，使用者可根据需求选用相应模型，并基于步骤2）获取的数据矩阵文件进行计算；
4）养分含量显示：将上述步骤3）计算得出的鸡粪有机肥中氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量的数值以柱状图并配以相应数值和单位的组合形式进行数、图同视窗显示。
5）计算结果存储入库：将上述步骤3）获取的鸡粪有机肥干物质、酸碱度、电导率基础特性数据和氮（N）、磷（P2O5）、钾（K2O）、铜（Cu）、锌（Zn）养分数据信息同步存储入数据库。
表1 鸡粪有机肥养分含量快速分析模型与验证分析统计结果
Figure BDA0000174519491
注：1、R 为预测值与真实值数组间的相关系数；
2、ERMS为均方误差，单位为氮（%）、磷和钾（g/kg）、钾和锌（mg/kg）。
从实施例1中有关数据可以看出：本发明方法的分析结果与传统实验室分析方法所获结果高度一致，测定分析精度高，且在实现现场分析的同时，更快速、更便捷、更环保和更具经济性。
以上所述仅为本发明的实施方式之一，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的科研工作者和技术人员而言，在不脱离发明原理前提下的若干改进均应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种有机肥养分含量快速分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）获取m个有机肥样品原样的干物质含量数据；按照特定固液比分别将m个有机肥样品原样与去离子水混匀制备稀释液，获取这些稀释液的酸碱度数据和电导率数据；特定的固液比为有机肥样品原样与去离子水的体积比或有机肥样品原样与去离子水的质量比；特定固液比的取值范围为1:3-1:10，m≥30；
2）记录有机肥样品原样的干物质含量数据、步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，形成m行3列的数据矩阵文件；该数据矩阵文件的第1列存储m个有机肥样品原样的干物质含量数据，第2列存储稀释液的酸碱度数据，第3列存储稀释液的电导率数据，该数据矩阵文件的每行对应1个有机肥样品原样；
测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量和锌含量；
3）根据m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量、锌含量、干物质含量数据以及步骤1）的稀释液的酸碱度数据和电导率数据，通过线性拟合建立第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型；
其中，第i回归模型指：以有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量为因变量，并以有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和电导率为自变量而建立的线性关系式，i取1至5；线性关系式为Yi=aiX1+biX2+ciX3+di；Yi为有机肥样品原样的氮含量、磷含量、钾含量、铜含量或锌含量；X1、X2和X3分别为有机肥样品原样的干物质含量、步骤1）的稀释液的酸碱度和稀释液的电导率，ai、bi和ci均为线性关系式的偏回归系数；di为线性关系式的常数；
4）通过第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型计算得出m个有机肥样品原样的氮含量数值、磷含量数值、钾含量数值、铜含量数值和锌含量数值；将这5类数值进行输出与显示，显示的形式是以柱状图并配以相应数值和单位的组合形式，实现数与图同视窗显示；
5）在步骤4）的5类数值进行显示的同时，将这5类数值同步存储入数据库。
2.根据权利要求1所述的一种有机肥养分含量快速分析方法，其特征在于，利用快速水分测定仪获取有机肥样品原样的水分含量数据，从而间接获取其干物质含量数据；
获取稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据的过程如下：将电导率测定仪的电极和酸碱度测定仪的电极同时插入步骤1）的稀释液中，读取这些稀释液的酸碱度数据和稀释液的电导率数据。
3.根据权利要求1所述的一种有机肥养分含量快速分析方法，其特征在于，依照有机肥料行业标准NY525-2012测定m个有机肥样品原样的氮含量、磷含量和钾含量；
4.根据权利要求1所述的一种有机肥养分含量快速分析方法，其特征在于，使用软件SPSS17.0和Matllab7.0完成数据统计、线性拟合以及对第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型进行评价。
5.根据权利要求1所述的一种有机肥养分含量快速分析方法，其特征在于，所述第1回归模型、第2回归模型、第3回归模型、第4回归模型和第5回归模型建立后，通过F检验和t检验方法分别检验回归方程和偏回归系数的显著性。
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