CN102674302A - 锆掺杂磷酸铁钡的制备方法 - Google Patents

锆掺杂磷酸铁钡的制备方法 Download PDF

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张健
吴润秀
王晶
张雅静
李�杰
李安平
李先兰
严积芳
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严积芳
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Abstract

本发明提出了一种锆掺杂磷酸铁钡的制备方法，其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1-5%范围重量百分比，计算添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得产品；主要用作还原、脱氧剂、食品保鲜剂；电子元件、电池原料；冶炼、合金、玻璃生产添加剂等；具有原料充足，成本底，环保无污染等特点。

Description

锆掺杂磷酸铁钡的制备方法
技术领域
本发明的锆掺杂磷酸铁钡，属于一种新材料。
背景技术
目前，尚未发现有磷酸铁钡化合物的报道和记载。经公开专利的检索,互联网的信息和书刊、杂志、市场等调研，没有发现与本发明的技术产品相同的专利文献，也未见与本发明的技术或产品的报道或销售。
发明内容
本发明的目的在于：提出一种锆掺杂磷酸铁钡的制备方法。
本发明的锆掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1—5%范围重量百分比计算，添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品；
所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一；铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等；磷酸根源为：磷酸、磷酸钠盐，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一；
所述掺杂元素源：为碳酸锆铵(ZrO（CO3）2（NH4）2·nH2O),氢氧化锆(ZrO(OH)2nH2O)、四氯化锆(ZrCl4)等之一。
为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。
本发明与现有技术相比的有益效果：本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品，主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂；用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料；用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂；具有原料十分充足，生产成本底，环保无污染等特点；用作电池正极材料，其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右，初始放电容量超过187mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右；比容量和循环稳定性与现有技术相比，有较大的提高，生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本发明的锆掺杂磷酸铁钡制备方法，其特征在于：其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1-5%范围重量百分比计算，添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，转速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品；
所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一；铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等；磷酸根源为：磷酸、磷酸钠盐，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一；
所述掺杂元素源：为碳酸锆铵(ZrO（CO3）2（NH4）2·nH2O),氢氧化锆(ZrO(OH)2nH2O)、四氯化锆(ZrCl4)之一。
为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。
实施例2
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按1%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为碳酸锆铵(ZrO（CO3）2（NH4）2·nH2O)(98%)；混合后，在无水乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例3
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.5%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为碳酸锆铵(ZrO（CO3）2（NH4）2·nH2O)(98%)；混合后，在无水乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例4
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为碳酸锆铵(ZrO（CO3）2（NH4）2·nH2O)(98%)；混合后，在无水乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例5
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按4.5%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为氢氧化锆(ZrO(OH)2nH2O)(98%)；混合后，在无水乙醇介质中，转速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例6
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按3%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为氢氧化锆(ZrO(OH)2nH2O)(98%)；混合后，在无水乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例7
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按1.5%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为氢氧化锆(ZrO(OH)2nH2O)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例8
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.6%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为四氯化锆(ZrCl4)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例9
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按2%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为四氯化锆(ZrCl4)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。
实施例10
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按1%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为四氯化锆(ZrCl4)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。
实施例11
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按5%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为四氯化锆(ZrCl4)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200-800r/mimn高速球磨15-20h，用105-120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2-4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。
实施例12
选用：碳酸钡（BaCO3）(99.8%)，草酸亚铁（FeC2O4.2H2O）(99.06%),磷酸氢二铵（NH4H2PO4）(98%)为原料；按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.3%（重量百分比）计算添加掺杂物元素锆，锆源为四氯化锆(ZrCl4)(98%)；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀，所述乙醇介质为碱性的，其碱性乙醇液，可用现有技术方法进行调节获得，优选氨水—乙醇混合液为佳。
本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品，主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂；电子元件材料或制造电子元件的生产原料，制造电池正极材料及其电池的生产原料；用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂。
本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品其具有极强的还原性质，其与空气接触，即可被空气氧化，由黑暗色变为褐色或黄色；可广泛用于还原、脱氧行业生产中；由于其本无毒、不溶于水和有机溶剂，可泛用于食品脱氧保鲜剂（非食品添加剂），并有指示功能。
用作电池正极材料，可用作电池材料，主要用作电池正极材料；也可用作电子元件材料。作为电池正极材料，采用现有技术的测试设备及现有技术的测试方法，对以上实施例1—12的锆掺杂磷酸铁钡产品，分别进行测试：其充放电平台相对钡电极电位为3.6V左右，初始放电容量超过187mAh/g，100次充放电循环后容量约衰减0.2%左右；比容量和循环稳定性与现有技术相比，有较大的提高，生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。
用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂；用于冶炼、合金生产添加剂，可改良产品性能；用于玻璃生产的添加剂，可获得所需的特种玻璃产品。

Claims (3)

1.一种锆掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:其化学式为：Ba(FePO4)2，其钡源、铁源、磷酸根源的原料，按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量；掺杂元素源，按理论可生成磷酸铁钡的重量计，按0.1—5%范围重量百分比计算，添加掺杂元素；混合后，在乙醇介质中，转速200—800r/mimn高速球磨15—20h，用105—120℃烘干，得到前驱体，将烘干得到的前驱体置于高温炉内，在氮气氛中，经300-450℃高温煅烧2—4h，即得本发明的锆掺杂磷酸铁钡产品；
所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一；铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等；磷酸根源为：磷酸、磷酸钠盐，磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之一；
所述掺杂元素源：为碳酸锆铵,氢氧化锆、四氯化锆之一。
2.根据权利要求1所述的锆掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:所述乙醇介质是碱性的。
3.根据权利要求1所述的锆掺杂磷酸铁钡的制备方法，其特征在于:所述乙醇介质为氨水—乙醇混合液。
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