CN102649019B - 三氯氢硅精馏系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种三氯氢硅精馏系统，包括：第一精馏塔；冷凝器，冷凝器的进口与第一精馏塔的第一上出口相连、出口与第一精馏塔的第一回流口相连；第二精馏塔；第一再沸器，第一再沸器的第一进口与第一精馏塔的第一下出口相连、第一出口与第一精馏塔的第一回气口相连、第二进口与第二精馏塔的第二上出口相连、第二出口与第二精馏塔的第二回流口相连；过冷器，过冷器的进口与第一再沸器的第二出口相连、出口与第二精馏塔的第二回流口相连；第二再沸器，第二再沸器的进口与第二精馏塔的第二下出口相连、出口与第二精馏塔的第二回气口相连。根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统具有产出的三氯氢硅质量高、能耗低、设备投资小等优点。

Description

三氯氢硅精馏系统

技术领域

本发明涉及精馏技术领域，具体而言，涉及一种三氯氢硅精馏系统。

背景技术

多晶硅是集成电路和光伏发电的关键原材料，三氯氢硅作为多晶硅生产工艺中的中间产品，其质量的好坏直接影响多晶硅产品的质量。目前，随着多晶硅生产规模的不断扩大，三氯氢硅精馏系统中精馏塔的塔径也越来越大，塔径增大带来的放大效应严重影响了三氯氢硅的质量，并且大幅增加了三氯氢硅精馏系统的能耗及设备投资。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。

为此，本发明的一个目的在于提出一种可以提高三氯氢硅产品的质量且能耗低、设备投资小的三氯氢硅精馏系统。

为实现上述目的，根据本发明的实施例提出一种三氯氢硅精馏系统，所述三氯氢硅精馏系统包括：第一精馏塔，所述第一精馏塔设有第一上出口、第一下出口、位于所述第一上出口和所述第一下出口之间的第一进料口、第一回流口和第一回气口；冷凝器，所述冷凝器的进口与所述第一上出口相连且所述冷凝器的出口与所述第一回流口相连；第二精馏塔，所述第一精馏塔的水平高度高于所述第二精馏塔的水平高度，所述第二精馏塔设有第二上出口、第二下出口、位于所述第二上出口和所述第二下出口之间的第二进料口、第二回流口和第二回气口；第一再沸器，所述第一再沸器的第一进口与所述第一下出口相连且所述第一再沸器的第一出口与所述第一回气口相连，所述第一再沸器的第二进口与所述第二上出口相连且所述第一再沸器的第二出口与所述第二回流口相连；过冷器，所述过冷器的进口与所述第一再沸器的第二出口相连且所述过冷器的出口与所述第二回流口相连；和第二再沸器，所述第二再沸器的进口与所述第二下出口相连且所述第二再沸器的出口与所述第二回气口相连。

根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统通过将三氯氢硅原料分为两股，并将所述两股三氯氢硅原料分别输入两个精馏塔内(即所述第一精馏和所述第二精馏塔)，与采用一个精馏塔的现有技术相比，减小了精馏塔的直径，即减小了单个精馏塔的处理能力，从而减小或消除了放大效应，提高了所述三氯氢硅精馏系统的分离效果和操作稳定性，进而提高三氯氢硅产品的质量，同时减少了设备的投资。并且，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统通过将所述第一精馏塔的水平高度设置成高于所述第二精馏塔的水平高度，且将所述第一再沸器的第二出口与所述第二精馏塔的第二上出口相连，从而可以利用所述第二精馏塔的第二塔顶蒸汽作为所述第一再沸器的热源，使所述第一精馏塔和所述第二精馏塔的热量耦合。也就是说，不必再消耗额外的能源来为所述第一再沸器提供热源，降低了所述三氯氢硅精馏系统的能源消耗。实验表明，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统的冷负荷仅为现有技术的50.2％、热负荷仅为现有技术的50.9％，整体能耗可降低48.78％。综上所述，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统具有产出的三氯氢硅产品质量高，能耗低、设备投资小等优点。

另外，根据本发明上述实施例的三氯氢硅精馏系统还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一个实施例，所述冷凝器的出口还与所述过冷器出口相连，所述第一精馏塔的第一下出口还与所述第二精馏塔的第二下出口相连。以便将一部分经过所述冷凝器冷凝后的第一塔顶蒸汽与一部分经过所述过冷器过冷后的冷凝液合并成最终塔顶产品、将一部分由所述第一下出口排除的第一塔底液与一部分由所述第二下出口排除的第二塔底液合并成最终塔底产品。

根据本发明的一个实施例，所述第一上出口设在所述第一精馏塔的顶部，所述第一下出口设在所述第一精馏塔的底部，所述第一进料口设在所述第一精馏塔的中部；及所述第二上出口设在所述第二精馏塔的顶部，所述第二下出口设在所述第二精馏塔的底部，所述第二进料口设在所述第二精馏塔的中部。这样可以便于三氯氢硅原料在所述第一精馏塔和所述第二精馏塔内精馏后产生的第一塔顶蒸汽上升由所述第一上出口排出、第一塔底液下沉由所述第一下出口排出、第二塔顶蒸汽上升由所述第二上出口排出、第二塔底液下沉由所述第二下出口排出。

根据本发明的一个实施例，所述第一和第二精馏塔的尺寸和形状完全相同，以便于制造生产。

根据本发明的一个实施例，所述第一和第二精馏塔的纵向剖面均为长圆形且所述第一和第二精馏塔的纵轴线沿竖直方向定向。所述第一和第二精馏塔的纵向剖面为长圆形可以在保证所述第一和第二精馏塔的塔内空间的情况下减少制造所述第一精馏塔和所述第二精馏塔的材料消耗，并使所述第一和第二精馏塔具有更强的承载能力。所述第一和第二精馏塔的纵轴线沿竖直方向定向可以使三氯氢硅原料在所述第一和第二精馏塔内精馏充分。

根据本发明的一个实施例，所述第一和第二精馏塔的直径相同。

根据本发明的一个实施例，所述第一精馏塔的水平高度高于所述第二精馏塔的水平高度1-2米。这样可以在保证所述第一精馏塔与所述第二精馏塔的热量耦合的情况下，减小所述第一精馏塔的设置难度。

根据本发明的一个实施例，所述第一精馏塔内的操作压力为0.1-0.3MPa，所述第二精馏塔内的操作压力为0.3-0.7MPa。这样可以同时保证所述第一和第二精馏塔的分离效率、处理能力和热量的有效利用。

根据本发明的一个实施例，所述第一精馏塔内的理论塔板数为80-100块且所述第二精馏塔内的理论塔板数为100-120块。这样可以在保证产出的三氯氢硅产品的纯度的情况下进一步减少所述第一和第二精馏塔的能耗。

根据本发明的一个实施例，所述第一和第二精馏塔的回流比均为8-15。这样既可以保证产出的三氯氢硅产品的质量，又可以保证所述第一和第二精馏塔的生产能力。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，除非另有规定和限定，需要说明的是，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是机械连接或电连接，也可以是两个元件内部的连通，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语的具体含义。

下面参照图1描述根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100.如图1所示，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100包括第一精馏塔110、冷凝器120、第二精馏塔130、第一再沸器140、过冷器150和第二再沸器160。

第一精馏塔110设有第一上出口111、第一下出口112、位于第一上出口111和第一下出口112之间的第一进料口113、第一回流口114和第一回气口115。冷凝器120的进口121与第一上出口111相连且冷凝器120的出口122与第一回流口114相连。第一精馏塔110的水平高度高于第二精馏塔130的水平高度，换言之，第一精馏塔110的最低点(例如底端)的水平高度高于第二精馏塔130的最低点(例如底端)的水平高度，第二精馏塔130设有第二上出口131、第二下出口132、位于第二上出口131和第二下出口132之间的第二进料口133、第二回流口134和第二回气口135。第一再沸器140的第一进口141与第一下出口112相连且第一再沸器140的第一出口142与第一回气口115相连，第一再沸器140的第二进口143与第二上出口131相连且第一再沸器140的第二出口144与第二回流口134相连。过冷器150的进口151与第一再沸器140的第二出口144相连且过冷器150的出口152与第二回流口134相连.第二再沸器160的进口161与第二下出口132相连且第二再沸器160的出口162与第二回气口135相连。

下面参照图1描述根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100的工作过程。首先将三氯氢硅原料1分为第一原料1和第二原料2并分别通过第一进料口113和第二进料口133供给到第一精馏塔110和第二精馏塔130内，第一精馏塔110的第一塔顶蒸汽4由第一上出口111排出，经冷凝器120冷凝后按照第一精馏塔110的回流比分为第一回流料6和第一塔顶产品8，其中第一回流料6通过第一回流口114返回第一精馏塔110。第一精馏塔110的第一塔底液11由第一下出口112排出，其中一部分第一塔底液11通过第一再沸器140的第一进口141进入第一再沸器140后经第一再沸器140加热成第一回流蒸汽13，第一回流蒸汽13由第一出口142流出第一再沸器140并通过第一回气口115返回第一精馏塔110，另一部分第一塔底液11作为第一塔底产品15流入分支。第二精馏塔130的第二塔顶蒸汽5由第二上出口131排出，通过第一再沸器140的第二进口143进入第一再沸器140中作为加热第一塔底液11的热源(即第二塔顶蒸汽5与第一塔底液11在第一再沸器140中进行热交换)，第二塔顶蒸汽5经过换热后冷凝成冷凝液18、冷凝液18经过过冷器150过冷后按照第二精馏塔130的回流比分为第二回流料7和第二塔顶产品9，其中第二回流料7通过第二回流口134返回第二精馏塔130中，第一塔顶产品8和第二塔顶产品9合并成最终塔顶产品10。第二精馏塔130的第二塔底液12由第二下出口132排出，其中一部分第二塔底液12经过第二再沸器160加热成第二回流蒸汽14，第二回流蒸汽14通过第二回气口135返回第二精馏塔130，另一部分第二塔底液12作为第二塔底产品16流入分支，第一塔底产品15和第二塔底产品16合并成最终塔底产品17。

根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100通过将三氯氢硅原料1分为两股(第一原料2和第二原料3)，并将所述两股三氯氢硅原料分别输入两个精馏塔内(即第一精馏塔110和第二精馏塔130)，与采用一个精馏塔的现有技术相比，减小了精馏塔的直径(第一精馏塔110和第二精馏塔130与现有精馏塔相比)，即减小了单个精馏塔的处理能力，从而减小或消除了放大效应，提高了三氯氢硅精馏系统100的分离效果和操作稳定性，进而提高三氯氢硅产品的质量，同时减少了设备的投资。并且，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100通过将第一精馏塔110的水平高度设置成高于第二精馏塔130的水平高度，且将第一再沸器140的第二出口144与第二精馏塔130的第二上出口131相连，从而可以利用第二精馏塔130的第二塔顶蒸汽5作为第一再沸器140的热源，使第一精馏塔110和第二精馏塔130的热量耦合。也就是说，不必再消耗额外的能源来为第一再沸器140提供热源，降低了三氯氢硅精馏系统100的能源消耗。实验表明，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100的冷负荷仅为现有技术的50.2％、热负荷仅为现有技术的50.9％，整体能耗可降低48.78％。综上所述，根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100具有产出的三氯氢硅产品质量高，能耗低、设备投资小等优点。

需要理解地是，第一精馏塔110的水平高度高于第二精馏塔130的水平高度可以通过调整第一精馏塔和第二精馏塔的塔底裙座高度(图中未示出)等方式来实现。

其中，第一精馏塔110和第二精馏塔130可以均为脱重塔，当第一精馏塔110和第二精馏塔130均为脱重塔时，最终塔顶产品10为三氯氢硅产品且最终塔底产品17为可返回三氯氢硅精馏系统100循环使用的回收料。第一精馏塔110和第二精馏塔130也可以均为脱轻塔，当第一精馏塔110和第二精馏塔130均为脱轻塔时，最终塔顶产品10为可返回三氯氢硅精馏系统100循环使用的回收料且最终塔底产品17为三氯氢硅产品。

在本发明的一个实施例中，冷凝器120的出口122还可以与过冷器150的出口152相连，以便将第一塔顶产品8和第二塔顶产品9合并成最终塔顶产品10。第一精馏塔110的第一下出口112还可以与第二精馏塔130的第二下出口132相连，以便将第一塔底产品15和第二塔底产品16合并成最终塔底产品17。

在本发明的一个示例中，第一上出口111可以设在第一精馏塔110的顶部，第一下出口112可以设在第一精馏塔110的底部，第一进料口113可以设在第一精馏塔110的中部，这样可以便于第一原料2在第一精馏塔110内精馏后产生的第一塔顶蒸汽4上升由第一上出口111排出、第一塔底液11下沉由第一下出口112排出。第二上出口131可以设在第二精馏塔130的顶部，第二下出口132可以设在第二精馏塔130的底部，第二进料口133可以设在第二精馏塔130的中部，这样可以便于第二原料3在第二精馏塔130内精馏后产生的第二塔顶蒸汽5上升由第二上出口131排出、第二塔底液12下沉由第二下出口132排出。

其中，第一进料口113的口径可以等于第二进料口133的口径，由此可以便于将三氯氢硅原料1等分为供给到第一精馏塔110内的第一原料2和供给到第二精馏塔130内的第二原料3。

在本发明的一个具体示例中，第一精馏塔110和第二精馏塔130的尺寸和形状可以完全相同，以便于制造生产。

具体而言，第一精馏塔110和第二精馏塔130的直径可以相同，第一精馏塔110和第二精馏塔130的纵向剖面可以均为长圆形，由此可以在保证第一精馏塔110和第二精馏塔130的塔内空间的情况下减少制造第一精馏塔110和第二精馏塔130的材料消耗，并使第一精馏塔110和第二精馏塔130具有更强的承载能力。

其中，第一精馏塔110和第二精馏塔130的纵轴线可以沿竖直方向定向，以便于第一原料2和第二原料3分别在第一精馏塔110和第二精馏塔130内精馏充分。

可选地，第一精馏塔110的水平高度可以高于第二精馏塔130的水平高度1-2米，这样可以在保证第一精馏塔110与第二精馏塔130的热量耦合的情况下，减小第一精馏塔110的设置难度(第一精馏塔110的水平高度高于第二精馏塔130的水平高度越多，第一精馏塔110的设置难度越大)。换言之，若第一精馏塔110的水平高度高于第二精馏塔130的水平高度的值小于1米，则会影响第一精馏塔110与第二精馏塔130的热量耦合。若第一精馏塔110的水平高度高于第二精馏塔130的水平高度的值大于2米，则第一精馏塔110的设置难度过大。

在本发明的一个实施例中，第一精馏塔110内的操作压力可以为0.1-0.3MPa，第二精馏塔130内的操作压力可以为0.3-0.7MPa。这样可以同时保证第一精馏塔110和第二精馏塔130的分离效率、处理能力和热量的有效利用。换言之，若第一精馏塔110的操作压力小于0.1MPa，则第一精馏塔110内第一原料2的组分的重度减小，第一精馏塔110的处理能力变小而不能满足实际生产需要。若第一精馏塔110的操作压力大于0.3MPa，则第一精馏塔110内的第一原料2的组分间的相对挥发度降低，第一精馏塔110的分离效率下降，影响三氯氢硅产品的质量和生产效率。若第二精馏塔130的操作压力小于0.3MPa，则第二精馏塔130内第二原料3的组分的重度减小，第二精馏塔130的处理能力变小而不能满足实际生产需要。若第二精馏塔130的操作压力大于0.7MPa，则第二精馏塔130内的第二原料3的组分间的相对挥发度降低，第二精馏塔130的分离效率下降，影响三氯氢硅产品的质量和生产效率。

可选地，第一精馏塔110内的理论塔板数可以为80-100块且第二精馏塔130内的理论塔板数可以为100-120块。这样可以在保证产出的三氯氢硅的纯度的情况下进一步减少所述第一和第二精馏塔的能耗。也就是说，若第一精馏塔110的理论塔板数小于80块，则产出的三氯氢硅产品的纯度过低，不能达到技术要求。若第一精馏塔110的理论塔板数大于100块，三氯氢硅产品的纯度没有显著提高，但增加第一精馏塔110的设备投资。若第二精馏塔130的理论塔板数小于100块，则产出的三氯氢硅产品的纯度过低，不能达到技术要求。若第二精馏塔130的理论塔板数大于120块，三氯氢硅产品的纯度没有显著提高，但增加第二精馏塔130的设备投资。

有利地，第一精馏塔110和第二精馏塔130的回流比可以均为8-15。这样既可以保证产出的三氯氢硅的质量，还可以保证第一精馏塔110和第二精馏塔130的生产能力。换言之，若第一精馏塔110第二精馏塔130的回流比均小于8，则会造成气液传质不好，将重组分带到塔顶而影响三氯氢硅产品的质量。若第一精馏塔110第二精馏塔130的回流比均大于15，则第一精馏塔110和第二精馏塔130的生产能力过低，进而增加能耗。

根据本发明实施例的三氯氢硅精馏系统100具有产出的三氯氢硅质量高且能耗低、设备投资小等优点。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“一个示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种三氯氢硅精馏系统，其特征在于，包括：

第一精馏塔，所述第一精馏塔设有第一上出口、第一下出口、位于所述第一上出口和所述第一下出口之间的第一进料口、第一回流口和第一回气口；

冷凝器，所述冷凝器的进口与所述第一上出口相连且所述冷凝器的出口与所述第一回流口相连；

第二精馏塔，所述第二精馏塔设有第二上出口、第二下出口、位于所述第二上出口和所述第二下出口之间的第二进料口、第二回流口和第二回气口，所述第一精馏塔的水平高度高于所述第二精馏塔的水平高度；

第一再沸器，所述第一再沸器的第一进口与所述第一下出口相连且所述第一再沸器的第一出口与所述第一回气口相连，所述第一再沸器的第二进口与所述第二上出口相连且所述第一再沸器的第二出口与所述第二回流口相连；

过冷器，所述过冷器的进口与所述第一再沸器的第二出口相连且所述过冷器的出口与所述第二回流口相连；和

第二再沸器，所述第二再沸器的进口与所述第二下出口相连且所述第二再沸器的出口与所述第二回气口相连，三氯氢硅原料分别通过所述第一进料口和所述第二进料口进入所述第一精馏塔和所述第二精馏塔，所述第一精馏塔的第一塔底液由所述第一下出口排出，所述第一塔底液的一部分通过所述第一进口进入所述第一再沸器且另一部分作为第一塔底产品流入分支，所述第二精馏塔的第二塔底液由所述第二下出口排出，所述第二塔底液的一部分进入所述第二再沸器且另一部分作为第二塔底产品流入分支，所述第一塔底产品和所述第二塔底产品合并成最终塔底产品。

2.根据权利要求1所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述冷凝器的出口还与所述过冷器出口相连，所述第一精馏塔的第一下出口还与所述第二精馏塔的第二下出口相连。

3.根据权利要求1所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一上出口设在所述第一精馏塔的顶部，所述第一下出口设在所述第一精馏塔的底部，所述第一进料口设在所述第一精馏塔的中部；及

所述第二上出口设在所述第二精馏塔的顶部，所述第二下出口设在所述第二精馏塔的底部，所述第二进料口设在所述第二精馏塔的中部。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一和第二精馏塔的尺寸和形状完全相同。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一和第二精馏塔的纵向剖面均为长圆形且所述第一和第二精馏塔的纵轴线沿竖直方向定向。

6.根据权利要求5所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一和第二精馏塔的直径相同。

7.根据权利要求1所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一精馏塔的水平高度高于所述第二精馏塔的水平高度1-2米。

8.根据权利要求1的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一精馏塔内的操作压力为0.1-0.3MPa，所述第二精馏塔内的操作压力为0.3-0.7MPa。

9.根据权利要求7所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一精馏塔内的理论塔板数为80-100块且所述第二精馏塔内的理论塔板数为100-120块。

10.根据权利要求8所述的三氯氢硅精馏系统，其特征在于，所述第一和第二精馏塔的回流比均为8-15。