CN102648533A - 清洁硅基底的表面的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种清洁硅基底的表面的方法，所述的表面最初用二氧化硅层覆盖。该方法包含以下步骤：a)在反应室中将所述表面暴露于由氟化气体产生的射频等离子体下，导致二氧化硅层剥离，并且使氟化元素被吸附到硅基底的表面上，所述的暴露进行在60s到900s的范围内的时间，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2范围内，在反应室中的氟化气体的压力在10mTorr到200mTorr，硅基底的温度在300℃或更低；以及b)在反应室中将所述包括氟化元素的表面暴露于氢射频等离子体下，以从基底的表面消除氟化元素，所述的暴露进行在5s到120s的范围内的时间，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2范围内，在反应室中的氢的压力在10mTorr到1Torr，硅基底的温度在300℃或更低。
Description
本发明涉及一种清洁用于异质结(heterojunction)太阳能电池制造的硅基底的表面的方法。
结晶硅太阳能电池由于它们的高效率被广泛应用在光伏产业中。
甚至对于由非常薄的硅晶片(～100μm(微米))制得的太阳能电池，异质结太阳能电池可被使用以得到高效率(＞22％)。
已知的是在使具有结构化表面的步骤之后，硅基底经过湿化学蚀刻工艺来清洁硅基底的表面，即，来移除在基底表面上自然形成的二氧化硅(SiO2)层。从文献Katrn Reinhardt和Werner Kern，“Handbook ofSemiconductor Wafer Cleaning Technology”第2版(2007)中，湿化学法是已知的。
湿化学清洁方法需要使用诸如那些基于例如氢氟酸(HF)和去离子水的溶液。
然而在那些湿法中使用的相对大量的去离子水和化学物质代表了主要的污染源和导致高制造成本。
因此，本发明的目标是提供一种使用能够避免使用污染液体化学物质和减少制造成本的干法技术清洁硅基底的表面的方法。
为了此目的，本发明提供了一种清洁硅基底的表面的方法，所述的表面最初为二氧化硅层所覆盖。
根据本发明，所述方法包含以下步骤：
a)在反应室中将所述表面暴露于由氟化气体产生的射频等离子体下，导致二氧化硅层剥离，并且使氟化元素被吸附到硅基底的表面上，所述的暴露在60s(秒)到900s的范围的时间内进行，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2(毫瓦每平方厘米)到350mW/cm2范围内，在反应室中的氟化气体的压力为10mTorr[毫托]到200mTorr，硅基底的温度为300℃或更低；以及
b)在反应室中将所述包括氟化元素的表面暴露于氢射频等离子体下，以从基底的表面消除氟化元素，所述的暴露在5s(秒)到120s的范围的时间内进行，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2范围内，在反应室中的氢的压力为10mTorr[毫托]到1Torr，硅基底的温度为300℃或更低。
在各种可能的实施方案中，本发明还提供以下可单独或者以任何它们的技术上可行的组合考虑的特征，每一个提供专门的优势：
-在步骤a)和b)中，射频等离子体的功率是10W[瓦特]；
-在步骤a)中，使用的氟化气体是SiF4气体；
-在步骤a)中，反应室中SiF4的压力是30mTorr；和
-步骤a)进行380s的时间；
-在步骤a)和b)中，硅基底的表面的温度是150℃；
-步骤b)的持续时间是30s，反应室中氢的压力是500mTorr；
-反应室是等离子体增强化学气相沉积反应器的室。
因此，本发明提供了一种使用能够避免使用污染液体化学物质和减少制造成本的干法技术清洁硅基底的表面的方法。
另外，用本发明的方法得到基底的电光性质接近于用现有技术的湿法技术得到的那些。
所述方法还可以被用于实施在包含多个反应室(用于形成结构，蚀刻，沉积)的簇中的太阳能电池的制造的主要步骤。不同的真空室相互连通，因此避免外部污染物对基底的污染。
以下根据附图详细描述本发明，在其中：
-图1表示对于在步骤a)中使用的不同SiF4/H2之比的E2值；
-图2表示在步骤a)中作为暴露于SiF4等离子体的时间的函数E2的幅度。
在本发明的一个实施方案中，清洁最初为原生的(native)二氧化硅层所覆盖的硅基底的表面的方法包括：在反应室中将表面暴露于由氟化气体产生的射频等离子体的步骤a)，通过气相蚀刻(干法技术)导致二氧化硅层剥离。
将氟化气体注入到等离子体增强化学气相沉积反应器(PECVD)的反应室中。等离子体被包含氟基元素(分子、原子、离子)的射频电压(RF)激发。
该步骤a)在从60s到900s范围的时间内进行。等离子体的功率是在1W到30W，相应的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2范围内。氟化气体的压力为10mTorr[毫托]到200mTorr。
氟化(或者氟基)气体优选是SiF4气体。其他可以使用的氟化气体是例如SF6。
该步骤a)包含在硅基底的表面上固定或者吸收氟化元素，导致表面缺陷，特别是断裂的Si键。
清洁硅基底的表面的方法还包括：将包含氟化元素的硅基底的表面暴露于氢射频等离子体以从硅基底的表面上移除氟化元素的步骤b)。
在步骤a)和b)中得到的等离子体是低温等离子体(300℃或更低的温度)。
该步骤b)在5s到120s范围的时间内进行，并等离子体功率在1W到30W的范围内(功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2范围内)。
氢压力是在10mTorr到1Torr范围内。
步骤a)和b)在操作在13.56MHz[兆赫]的频率下的传统的等离子体增强化学气相沉积反应器(PECVD)中进行。
在步骤a)和b)中，硅基底的温度是300℃或更低。
本发明的清洁方法可被用于任何类型的硅基底，例如，单晶(c-Si)或者多晶，p-或n-掺杂的，和具有取向<100>、<110>或<111>，例如具有在0.5Ω.cm[欧姆-厘米]到30Ω.cm范围内的电阻率。
硅基底的假-介电常数(Im[ε])的假想部分(imaginary portion)可以在1.5eV(电子伏特)到4.5eV的能量范围内通过UV-可见光椭圆光度法(ellipsometry)来测量。
E2表示在4.2eV的Im[ε]值(Im[ε]峰)。E2的幅度(amplitude)与硅基底的表面质量和基底表面上SiO2存在有关。
图1表示，对于不同的SiF4/H2之比，暴露于RF等离子体中5分钟后的E2的值1。
横轴2表示SiF4/H2之比，并且纵轴3表示E2的幅度。
随着SiF4/H2之比，E2的幅度增加到对于纯的SiF4等离子体的最大值4。这些结果表明，在步骤a)中，与基于SiF4/H2混合物的等离子体相比，使用纯的SiF4等离子体在蚀刻原生SiO2方面是更加有效的。
图2表示作为暴露于SiF4等离子体的时间6的函数的E2的幅度5，对于4种不同的基底和两种基底温度，150℃(曲线7)，和200℃(曲线8)。
图A对应于具有在14Ω.cm到22Ω.cm范围内的电导率的p-掺杂基底CZ<100>。
图B对应于具有在5Ω.cm到10Ω.cm范围内的电导率的p-掺杂基底FZ<100>。
图C对应于具有在1Ω.cm到5Ω.cm范围内的电导率的n-掺杂基底FZ<100>。
图D对应于具有在1Ω.cm到5Ω.cm范围内的电导率的n-掺杂基底FZ<111>。
等离子体的功率是10W；反应室中的压力是30mTorr，SiF4流率是100sccm[标准立方厘米每分钟]。
一般来说，对于所有的基底，在开始暴露于等离子体时，E2的幅度降低。在这个阶段，在从硅基底的表面上干法蚀刻SiO2期间，等离子体产生粗糙。
在较长的等离子体暴露期后，由于SiO2完全剥离，E2的幅度增加到最大9。
对于更长等离子体暴露时间，由于通过用SiF4等离子体蚀刻硅产生的基底表面的粗糙，E2的幅度降低。
E2的幅度达到最大需要的时间取决于基底的温度。在200℃，对于4种基底类型，优选的蚀刻时间是约300s，当温度在150℃时，优选的蚀刻时间是约380s。
当SiO2在200℃的基底温度下被等离子体蚀刻时，该E2的幅度大于对应于用150℃的基底温度实施蚀刻的，这暗示着更好的基底质量。
然而，清洁的基底的高E2值不一定暗示着表面的电子性质适用于太阳能电池。
为了优化清洁方法，在使用SiH4等离子体使基底的表面钝化的步骤后表征硅基底是必要的。这个钝化步骤通过用a-Si:H硅的层覆盖基底的表面来实现。
不同处理方法已经在用于暴露至SiF4等离子体的步骤a)和a-Si:H沉积之间被用于结晶硅基底。
这些研究在表I中概述。使用具有在1Ω.cm到5Ω.cm范围内的电导率和280μm的厚度的FZ<100>n-型掺杂基底。在消除原生SiO2后，然后使用纯SiH4等离子体将40纳米的a-Si:H层沉积在基底的两面上，而不破坏反应室中的真空。
以下表I中的研究用于定义优化用于有效清洁所述硅基底的处理条件。
使用的对照基底是用经去离子水稀释到5％的氢氟酸的标准溶液清洁的c-Si基底。然后该基底被两面钝化。将40mm的a-Si:H层沉积在那两个面上。对于载荷子得到1.75ms(毫秒)的有效的寿命(τeff)。
通过使用测量瞬时光电导的装置(Sinton WTC-120)得到有效寿命(τeff)。用闪光灯来照亮试样以在c-Si基底中产生过量的载荷子，导致基底的电导率变化。
然后测量τeff对过量载荷子密度(Δn＝Δp)的依赖性。由此推出在1阳光照射下的隐式Voc。
首先分析基底上温度的影响。尽管有关SiF4等离子体清洁方法的结果表明在200℃下更好的表面质量(参见图2)，对于在200℃处理和用a-Si:H层覆盖的样品，得到非常低的寿命(τeff＝17μs[微秒])(参见表I)。
然而，在a-Si:H沉积后在150℃下处理的样品表现出90μs的寿命，和在大气下在200℃下退火(anneal)半小时后0.219ms的寿命。
对于在200℃下处理的试样，在载荷子的寿命内退火导致轻微的退化。
由此推断对于步骤a)，低于200℃的温度是优选的。150℃的温度是理想的。
为了改善硅基底的表面上钝化层的质量，在步骤a)之后测试不同的用于蚀刻SiO2的使用SiF4等离子体的等离子体处理，如表I中所示。在沉积a-Si:H层前将40nm厚的硅外延(epitaxy)层沉积在c-Si基底上，这对τeff没有产生任何改进。事实上，它减少到20μs，但是鉴于没有异质结(没有a-Si:H层)，这也并不奇怪。
在用于暴露于SiF4等离子体下的步骤a)和沉积a-Si:H之间的c-Si硅基底用氩等离子体的处理导致基底的电性质退化。
对于用氩等离子体持续60s的处理，基底电性质的退化比持续30s的处理大。在这两种情况下，在载荷子的寿命(对于处理30s的样品，在退火后，τeff≈163μs)，退火没有产生任何实质改进。
令人惊讶的，使用用于将基底表面暴露于H2等离子体中的步骤b)在钝化试样的电性质上产生杰出的改进。对于分别的60s和30s的氢等离子体处理时间，τeff增加到高至961μs和高至1.23ms(在退火后)。
在沉积a-Si:H层之前，为了减少对c-Si表面的损害，在步骤a)中，SiF4等离子体的RF功率减少到5W。接着该步骤a)的是步骤b)，在其中H2等离子体施加30s。如所预测的，τeff攀升到1.5ms(在退火后1.55ms)，这可与对照试样得到的τeff相比。
由于氟化离子的攻击，在步骤a)中使用以消除原生氧物SiO2的SiF4等离子体在基底表面的硅原子之间产生悬挂(dangling)的键。
较短的暴露于H2等离子体中可以与使用氢氟酸的湿法技术类似的方式钝化包含这些缺陷的基底的表面。
可使用载荷子的寿命的测量方法以得到隐式开路电压(Voc)和表面重组(recombination)速率(Seff)的上限。
该值接近用现有技术的采用氢氟酸的湿法技术得到的那些。
优选的，在用于将基底表面暴露于低温射频等离子体的步骤a)中，使用氟化气体，纯SiF4，而不添加氢或者其他气体。在步骤a)中仅将SiF4气体注入到PECVD室。SiF4的压力是30mTorr。步骤a)持续的时间是380s。
用于将氟化表面暴露于低温氢射频等离子体的步骤b)实施30s。
在步骤a)和b)中，射频等离子体的功率是在5W到10W的范围内，优选10W，硅基底的温度是150℃。
在一个可能的实施方案中，在步骤a)和步骤b)之后，清洁方法包含以下步骤c)，用于沉积本征(intrinsic)的或者p-或者n-掺杂无定形硅(a-Si:H)，或者其他无定形材料(例如诸如a-SiC:H，a-SiGe:H或者SiNX)，厚度为1nm到200nm之间。
清洁方法还包括，在步骤c)之后，用于在150℃到300℃范围的温度下退火硅基底10分钟到120分钟范围内、优选30分钟的时间的步骤d)。该退火步骤是任选的。
得到1.55ms的载荷子的寿命，开路电压为0.716V，表面重组速率为9cm.s-1。
在一个可能的实施方案中，在步骤a)和/或b)和/或c)中，射频等离子体的功率是直接施加的的或者逐渐增加。
本发明的方法可以在单个等离子体增强化学气相沉积室中(PECVD)进行。步骤a)，b)和c)在同一室(PECVD)中进行，以便阻止破坏真空，以便避免外部污染物污染基底，增加清洁方法的迅速性和减少制造成本。
本发明的方法可以施加到硅基底的一个或者两个相对的面上。
Claims (8)
1.一种清洁硅基底的表面的方法，所述的表面被二氧化硅层覆盖；其特征在于，所述方法包含以下步骤：
a)在反应室中将所述表面暴露于由氟化气体产生的射频等离子体下，导致二氧化硅层的剥离，并且使氟化元素被吸附到硅基底的表面上，所述的暴露在60s到900s的范围的时间内进行，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2的范围内，在反应室中的氟化气体的压力为10mTorr到200mTorr，硅基底的温度为300℃或更低；以及
b)在所述反应室中将包括氟化元素的所述表面暴露于氢射频等离子体下，以从基底的表面消除氟化元素，所述暴露在5s到120s的范围的时间内进行，由等离子体产生的功率密度在10mW/cm2到350mW/cm2的范围内，反应室中氢的压力在10mTorr到1Torr，硅基底的温度为300℃或更低。
2.根据权利要求1所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征，在于在步骤a)和步骤b)中，射频等离子体的功率是10W。
3.根据权利要求1或2所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征，在于在步骤a)中，使用的氟化气体是SiF4气体。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征在于，在步骤a)中，在反应室中SiF4气体的压力是30mTorr。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征在于，步骤a)进行380s的时间。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征在于，在步骤a)和步骤b)中，硅基底的温度是150℃。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征在于，步骤b)的时间是30s，在反应室中的氢压力是500m Torr。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的清洁硅基底的表面的方法，其特征在于，反应室是等离子体增强化学气相沉积反应器的室。
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