CN102633416A - 一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法 - Google Patents

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苏高强
袁悦
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一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法，属于污泥污水处理领域。针对剩余污泥在单独以氢氧化钠提供碱度的碱性环境下发酵时，发酵液中存在正磷酸盐和氨氮的摩尔比较低，不利于污泥发酵液中氨氮和磷回收的缺点。本发明利用磷酸钠既能提供碱度又能提供正磷酸盐的特性，联合使用氢氧化钠溶液，将剩余污泥的pH值控制在碱性条件，通过增强剩余污泥水解和抑制产甲烷过程，使剩余污泥中的有机物最大程度地转化为有机酸。同时通过控制磷酸钠的投加量，调节污泥发酵液中正磷酸盐和氨氮的摩尔比为(0.9～1.4)∶1，从而便于污泥发酵液中的氨氮和正磷酸盐以鸟粪石沉淀的形式回收。该方法和单独以氢氧化钠控制碱性条件下剩余污泥的产酸量相当，但节省成本。

Description

一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法
技术领域
本发明涉及到一种剩余污泥厌氧处理的方法，适用于污水生物脱氮除磷过程中缺乏碳源的污水处理厂，属于污泥和污水处理领域。
背景技术
生活污水处理厂中存在着两个严重的问题。一方面随着污水处理行业的发展，废水处理过程中产生了大量的剩余污泥，剩余污泥的处理处置费用占到污水处理厂运行和管理费用的50～60％。一方面污水生物脱氮除磷过程需要易降解的有机物，而废水中往往缺乏易降解的有机物，因此需要投加外加碳源，如甲醇，乙酸钠和乙醇等。外加碳源不仅增加了污水厂的运行费用，而且外碳源会进一步转化为剩余污泥增加污水厂剩余污泥的产量。剩余污泥中含有大量的蛋白质和多糖，研究发现在碱性条件下发酵剩余污泥中的有机物可以转化为大量的有机酸，这些有机酸可以作为污水脱氮除磷的碳源，且在剩余污泥发酵过程中，污泥的减量率能达到40～60％，因此将剩余污泥在碱性条件下发酵是一种可持续的技术。
随着工农业的发展，人类对磷矿石的需求量日益增加，而磷在生物圈中是一种单向流动的元素，进一步加剧了需求和供给之间的矛盾。剩余污泥在碱性发酵过程中能释放大量的氨氮和正磷酸盐，不利于发酵液作为脱氮除磷的碳源进行使用。对发酵液中氨氮和正磷酸盐回收可以减少人类对自然界磷矿的开采，而且可以减少发酵液中氨氮和正磷酸盐对后续脱氮除磷工艺带来的负荷。使用鸟粪石沉淀的方法对剩余污泥发酵液中的氨氮和正磷酸盐回收是一种有效的方法。理论上生成鸟粪石要求水溶液中镁离子，氨氮和正磷酸的摩尔比为1∶1∶1，而在单独以氢氧化钠提供碱度的碱性环境下，剩余污泥发酵液中正磷酸盐和氨氮的摩尔比(P/N)往往在0.1左右，不利于氨氮和正磷酸盐的回收。因此有必要开发出一种方法既能保障污泥发酵过程中的产酸量，又能解决正磷酸盐和氨氮的摩尔比低的问题。
发明内容：
本发明的目的是针对污水处理厂中碳源缺乏，以及自然界磷矿短缺的问题，提供了一种既能回收剩余污泥中碳源又便于回收剩余污泥中氨氮和正磷酸盐的方法，实现了剩余污泥中有机碳源和氮磷元素的循环利用。
本发明提出的一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法，将以往单纯使用氢氧化钠控制剩余污泥的pH值，改为联合使用磷酸钠和氢氧化钠控制剩余污泥的pH值。
本发明提出的一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法，不同于以往在剩余污泥发酵后调节发酵液中的磷酸盐和氨氮的摩尔比，而是在发酵过程中调节磷酸盐和氨氮的摩尔比。
本发明提出的一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法，具体步骤如下：
(1)首先将剩余污泥加入反应器中，剩余污泥总悬浮固体的浓度为9000～13000mg/L，挥发性悬浮固体浓度为7000～11000mg/L；使用磷酸钠将剩余污泥的pH调为8～8.5，而后使用氢氧化溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气将反应器顶部的空气排出，最后密闭反应器，搅拌发酵，发酵的温度为15～35℃；
(2)使用pH电极实时监测反应器中的pH变化情况，使用磷酸钠或氢氧化钠溶液控制反应器的pH为10±0.2；
(3)监测污泥发酵液中正磷酸盐和氨氮的摩尔比，当正磷酸盐和氨氮的摩尔比在(0.9～1.4)∶1的范围时，采用氢氧化钠溶液来控制反应器的pH值，而当正磷酸盐和氨氮的摩尔比小于0.9时，使用磷酸钠控制溶液的pH值；
(4)剩余污泥发酵4～14天后，离心分离，得到上清液，上清液中含有有机酸；
(5)将上清液pH控制在碱性条件，向剩余污泥发酵液中投加镁盐，调节镁离子与氨氮的摩尔比为(1.8～2.0)∶1，搅拌15～20min，而后离心，上清液中富含有机酸，且氨氮和正磷酸盐的浓度低。
离心后，沉淀物中含有较丰富的鸟粪石。
进一步，氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。
进一步，密闭反应器的搅拌速度为100～200rpm。
进一步，加入的镁盐为硫酸镁或氯化镁。
进一步，步骤(5)中，使用2～4mol/L的氢氧化钠和2～4mol/L盐酸将上清液的pH控制在10，搅拌速率为80～100rpm。
进一步，步骤(4)和(5)中的离心速率为4000～9000rpm，离心时间为20～30min。
本发明的技术原理为：碱性条件下，氢氧根离子能破坏维持微生物胞外聚合物结构的酸性基团反应，促进剩余污泥胞外聚合物中蛋白质和多糖的溶出；同时碱性条件能破坏微生物细胞的结构，导致微生物胞内物质的释放。由此可知，碱性条件能促进剩余污泥的水解，并且碱性条件能抑制产甲烷活性，因此在碱性条件下可以促进产酸。并且本实验使用磷酸钠和氢氧化钠联合调控反应器的pH，提高了反应器中正磷酸的浓度，因此提高了P/N，利于剩余污泥发酵液中氨氮和正磷酸盐以鸟粪石的形式回收。
本发明的有益效果为：
(1)该方法条件下，10～14天内，剩余污泥的减量率能达到50～65％，和传统的厌氧发酵方式相比，剩余污泥的减量速率提高了1倍。
(2)本方法条件下和单纯以氢氧化钠为碱源的条件下相比，剩余污泥产生的有机酸量相当，实现了对剩余污泥的资源化利用。
(3)以鸟粪石的形式回收了发酵液中的氮磷，氨氮和正磷酸盐的回收率均在70～85％，减轻了发酵液用于污水脱氮除磷时带来的氨氮和正磷酸盐的负荷，且回收的鸟粪石可用于农田，实现了剩余污泥资源化利用。
(4)本方法利用了磷酸钠既能提供碱度又能提供磷酸盐的特性，可以减少控制反应器pH值所需的氢氧化钠的量，调节剩余污泥pH所需的氢氧化钠的量，节省成本。
(5)在发酵过程中调节发酵液P/N和在发酵后调节相比，可以减少在回收发酵液鸟粪石时调节pH所需的盐酸量，节省成本。
附图说明：
图1反应器装置图
图2回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的工艺流程图
图3剩余污泥在三种碱性条件下产酸效果图
图4鸟粪石沉淀法回收三种碱性条件下发酵液中氨氮和正磷酸盐的效果图
图5三种碱性条件下回收剩余污泥中碳源和氮磷元素所需的成本
图中：1——加药口，2——搅拌器，3——取样口，4——pH计，5——加热棒，6——NaOH试剂，7——Na3PO4试剂。
具体实施方式
下面结合附图和实例说明本发明
对比例1
(1)取1L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为9212mg/L，挥发性悬浮固体浓度为8007mg/L，pH6.83)加入反应器中，用2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在35℃条件下发酵，反应器的搅拌速度为100rpm。
(2)反应过程中始终使用2.5mol/L的氢氧化钠溶液控制反应器的pH为10±0.2。
(3)反应器运行14天后，停止运行，在转速为4000rpm的条件下离心20min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，首先投加磷酸钠将上清液中P/N调为1，而后使用2mol/L的盐酸调节上清液的pH为10，最后投加硫酸镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至1.8∶1，在搅拌速度为80rpm的条件下反应20min，反应过程中使用2.5mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L的盐酸控制上清液的pH为10。
(5)而后在转速为4000rpm的条件下离心20min，测得上清液中有机酸的浓度为2377mg/L(图3)，而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的417和139mg/L分别降低至111和19mg/L(图4)，沉淀物富含鸟粪石。
(6)通过计算本实验消耗的药品量，得出该条件下回收剩余污泥中碳源和氮磷元素所需氢氧化钠，磷酸钠，硫酸镁，以及盐酸的成本分别为15.5，24，27.2，6.6￥/kg，总成本为73.3￥/kg(图5)。
对比例2
(1)取1L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为9212mg/L，挥发性悬浮固体浓度为8007mg/L，pH6.83)加入反应器中，用磷酸钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在35℃条件下发酵，反应器的搅拌速度为100rpm。
(2)反应过程中始终使用磷酸钠控制反应器的pH为10±0.2。
(3)反应器运行14天后，停止运行，在转速为4000rpm的条件下离心20min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加硫酸镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至1.8∶1，在搅拌速度为80rpm的条件下反应20min，反应过程中使用2.5mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L的盐酸控制上清液的pH为10。
(5)而后在转速为4000rpm的条件下离心20min，测得上清液中有机酸的浓度为2425mg/L(图3)，而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的418和1522mg/L分别降低至109和1058mg/L(图4)，沉淀物含鸟粪石。
(6)通过计算本实验消耗的药品量，得出该条件下回收剩余污泥中碳源和氮磷元素所需氢氧化钠，磷酸钠，硫酸镁，以及盐酸的成本分别为3.9，76.9，27.5，0￥/kg，总成本为108.3￥/kg(图5)。
实例1
(1)取1L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为9212mg/L，挥发性悬浮固体浓度为8007mg/L，pH6.83)加入反应器中，先使用磷酸钠颗粒调节剩余污泥的pH值为8，而后使用2.5mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在35℃条件下发酵，反应器的搅拌速度为100rpm。
(2)每隔2天取一次样，分析发酵液中氨氮和正磷酸盐的浓度，计算P/N。当P/N小于0.9时，投加磷酸钠调节P/N和pH值。当P/N大于0.9时，使用氢氧化钠调节反应器的pH值。反应器运行过程中pH值控制在10±0.2.
(3)反应器运行14天后，停止运行，在转速为4000rpm的条件下离心20min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加硫酸镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至1.8∶1，且使用2.5mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L的盐酸控制上清液的pH为10，在搅拌速度为80rpm的条件下反应20min。
(5)而后在转速为4000rpm的条件下离心20min，测得上清液中有机酸的浓度为2300mg/L(图3)，和对比例1以及对比例2中产酸量相当。而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的410和830mg/L分别降低至58和16mg/L(图4)，比对比例1中氨氮的回收率要高，比对比例2中正磷酸盐的回收率高，沉淀物富含鸟粪石。
(6)  通过计算本实验消耗的药品量，得出该条件下回收剩余污泥中碳源和氮磷元素氢氧化钠，磷酸钠，硫酸镁，以及盐酸的成本分别为10.8，31.6，28.8，0￥/kg，总成本为71.2￥/kg(图5)，比对比例1和对比例2中回收成本要低。
实例2
(1)取1L浓缩后的A2O反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为10327mg/L，挥发性悬浮固体浓度为8778mg/L，pH 7.3)加入反应器中，先使用磷酸钠颗粒调节剩余污泥的pH值为8.5，而后使用4mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在室温条件下(20～22℃)发酵，反应器的搅拌速度为200rpm。
(2)每隔2天取一次样，分析发酵液中氨氮和正磷酸盐的浓度，计算P/N。当P/N小于0.9时，投加磷酸钠调节P/N和pH值。当P/N大于0.9时，使用氢氧化钠调节反应器的pH值。反应器运行过程中pH值控制在10±0.2.
(3)反应器运行4天后，停止运行，在转速为9000rpm的条件下离心30min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加硫酸镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至2∶1，且使用4mol/L的氢氧化钠溶液和4mol/L的盐酸控制上清液的pH为10，在搅拌速度为100rpm的条件下反应15min。
(5)而后在转速为9000rpm的条件下离心30min，测得上清液中有机酸的浓度为1491mg/L。而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的411和889mg/L分别降低至76和16mg/L，沉淀物富含鸟粪石。
实例3
(1)取5L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为12250mg/L，挥发性悬浮固体浓度为10168mg/L，pH7.27)加入反应器中，先使用磷酸钠颗粒调节剩余污泥的pH值为8.5，而后使用4mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在室温条件下(20～22℃)发酵，反应器的搅拌速度为180rpm。
(2)每隔2天取一次样，分析发酵液中氨氮和正磷酸盐的浓度，计算P/N。当P/N小于0.9时，投加磷酸钠调节P/N和pH值。当P/N大于0.9时，使用氢氧化钠调节反应器的pH值。反应器运行过程中pH值控制在10±0.2。
(3)反应器运行7天后，停止运行，在转速为9000rpm的条件下离心30min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加氯化镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至2∶1，且使用4mol/L的氢氧化钠溶液和4mol/L的盐酸控制上清液的pH为10，在搅拌速度为100rpm的条件下反应15min。
(5)而后在转速为9000rpm的条件下离心30min，测得上清液中有机酸的浓度为1468mg/L。而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的391和801mg/L分别降低至112和5mg/L，沉淀物富含鸟粪石。
实例4
(1)取1L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为12630mg/L，挥发性悬浮固体浓度为11049mg/L，pH 6.8)加入反应器中，先使用磷酸钠颗粒调节剩余污泥的pH值为8，而后使用2mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在15℃条件下发酵，反应器的搅拌速度为100rpm。
(2)每隔2天取一次样，分析发酵液中氨氮和正磷酸盐的浓度，计算P/N。当P/N小于0.9时，投加磷酸钠调节P/N和pH值。当P/N大于0.9时，使用氢氧化钠调节反应器的pH值。反应器运行过程中pH值控制在10±0.2。
(3)反应器运行8天后，停止运行，在转速为5000rpm的条件下离心30min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加氯化镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至2∶1，且使用2mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L的盐酸控制上清液的pH为10，在搅拌速度为100rpm的条件下反应15min。
(5)而后在转速为5000rpm的条件下离心30min，测得上清液中有机酸的浓度为1524mg/L。而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的237和708mg/L分别降低至45和12mg/L，沉淀物富含鸟粪石。
实例5
(1)取1L浓缩后的间歇式活性污泥法反应器中的剩余污泥(总悬浮固体浓度为12630mg/L，挥发性悬浮固体浓度为11049mg/L，pH 6.8)加入反应器中，先使用磷酸钠颗粒调节剩余污泥的pH值为8，而后使用2mol/L的氢氧化钠溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气3min而后密闭反应器在25℃条件下发酵，反应器的搅拌速度为100rpm。
(2)每隔2天取一次样，分析发酵液中氨氮和正磷酸盐的浓度，计算P/N。当P/N小于0.9时，投加磷酸钠调节P/N和pH值。当P/N大于0.9时，使用氢氧化钠调节反应器的pH值。反应器运行过程中pH值控制在10±0.2。
(3)反应器运行8天后，停止运行，在转速为5000rpm的条件下离心30min，上清液中含有有机酸，氨氮和正磷酸盐。
(4)将上清液和污泥分离，投加氯化镁调节上清液中的镁离子和氨氮的摩尔比至2∶1，且使用2mol/L的氢氧化钠溶液和2mol/L的盐酸控制上清液的pH为10，在搅拌速度为100rpm的条件下反应15min。
(5)而后在转速为5000rpm的条件下离心30min，测得上清液中有机酸的浓度为1924mg/L。而上清液中氨氮和正磷酸盐的浓度由反应前的283和689mg/L分别降低至43和22mg/L，沉淀物富含鸟粪石。

Claims (6)

1.一种回收剩余污泥中碳源和氮磷元素的方法，其特征在于具体如下步骤：
(1)首先将剩余污泥加入反应器中，剩余污泥总悬浮固体的浓度为9000～13000mg/L，挥发性悬浮固体浓度为7000～11000mg/L；使用磷酸钠将剩余污泥的pH调为8～8.5，而后使用氢氧化溶液调节剩余污泥的pH为10，曝氮气将反应器顶部的空气排出，最后密闭反应器，搅拌发酵，发酵的温度为15～35℃；
(2)使用pH电极实时监测反应器中的pH变化情况，使用磷酸钠或氢氧化钠溶液控制反应器的pH为10±0.2；
(3)监测污泥发酵液中正磷酸盐和氨氮的摩尔比，当正磷酸盐和氨氮的摩尔比在(0.9～1.4)∶1的范围时，采用氢氧化钠溶液来控制反应器的pH值，而当正磷酸盐和氨氮的摩尔比小于0.9时，使用磷酸钠控制溶液的pH值；
(4)剩余污泥发酵4～14天后，离心分离，得到上清液，上清液中含有有机酸；
(5)将上清液pH控制在碱性条件，向剩余污泥发酵液中投加镁盐，调节镁离子与氨氮的摩尔比为(1.8～2.0)∶1，搅拌15～20min，而后离心，上清液中富含有机酸，且氨氮和正磷酸盐的浓度低。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氢氧化钠溶液的浓度为2～4mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于密闭反应器的搅拌速度为100～200rpm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于加入的镁盐为硫酸镁或氯化镁。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(5)中，使用2～4mol/L的氢氧化钠和2～4mol/L盐酸将上清液的pH控制在10，搅拌速率为80～100rpm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(4)和(5)中的离心速率为4000～9000rpm，离心时间为20～30min。
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