CN102590121B - 一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法 - Google Patents

一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法 Download PDF

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一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法。首先将聚合物阳离子聚丙烯酰胺用乙醇与水组成的混合溶剂(体积比9∶1)浸泡24h后，将上清液转移至容量瓶中，补加一定量的乙醇、水，使乙醇与水体积比为1∶1，用混合液定容。用紫外分光光度法在波长为205nm处测定待测溶液的吸光度A，根据预先绘制的丙烯酰胺标样标准曲线来计算待测溶液中丙烯酰胺含量。该方法检测物加标回收率为85％以上，具有操作简单、重现性好、溶剂便宜无毒、检测成本低等优点，适用于生产企业、使用应用单位、质检单位质量检测的一种方法。

Description

一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯酰胺胶体中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法，尤其是一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺胶体中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法。
背景技术
近年来，随着有机合成化工、农药的使用以及工业废水的排放等，水源水水质受到不同程度的有机污染，水中的污染物的种类和数量在不断增加，在水污染治理领域，对水处理剂的种类和数量的需求在不断增加。聚丙烯酰胺应用最广泛的的有机高分子水处理剂，包括非离子型、阴离子型、阳离子型和两性离子型。阳离子型聚丙烯酰胺由于分子链上带有正电荷活性基团，能通过电中和、吸附架桥和包络作用使固体颗粒脱稳、絮凝，同时，它还可以与带负电荷的溶解物反应生成不溶物，使微粒絮凝、沉淀，使水中总含碳量降低，因而被广泛应用于污水处理及污泥的脱水。其中，由AM和DAC共聚形成的共聚物(CPAM)，以相对分子质量较高、电荷分布均匀、亲水性好等特点优于其它阳离子聚丙烯酰胺共聚物。
在应用方面，阳离子聚丙烯酰胺不仅局限于污水及污泥的处理，研究表明，阳离子聚丙烯酰胺应用到饮用水源水处理中，不仅能起到助凝的作用，而且对部分常规处理工艺及水处理剂难以去除的有机污染物有良好的去除效果。阳离子聚丙烯酰胺共聚物本身无毒，但在使用过程中，由于该聚合物中存在未聚合的丙烯酰胺单体，丙烯酰胺是一种世界上公认的、水溶性、具有神经毒性和遗传毒性的致癌物；且缺乏产品的质检和有效的卫生监控等问题，使得该水处理剂的卫生安全存在较大隐患，极大的限制了其在源水处理中的应用。
根据国标的规定，用于水源水处理的聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量最高为0.05％，用于污水处理的限值为0.5％。目前，水处理剂聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的测定方法主要有溴化法、液相色谱法、气相色谱法以及液相色谱-质谱法联用、气相色谱-质谱法联用等。但溴化法只适用于测定非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺产品，不适用于阳离子型聚丙烯酰胺；液相色谱法、气相色谱法以及与质谱联用等方法由于所用的仪器设备非常昂贵，且操作步骤复杂、对操作人员技术要求较高，一般实验室难以实现。
随着国内对阳离子聚丙烯酰胺水处理剂需求的不断增加，以及对产品纯度要求的不断提高，研究出检测聚合物中残留单体含量的方法具有重要的意义。
发明内容
针对现有的阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量的检测方法存在处理工艺繁琐和处理成本高的问题，本发明的目的是提供一种操作工艺简便、处理成本低、条件容易控制、适用于阳离子型聚丙烯酰胺产品的检测方法。
本发明的目的是通过如下实验步骤这样实现的：
(1)称取一定量的阳离子聚丙烯酰胺胶体碎块，先后加入一定量的水、乙醇，乙醇与水的体积比为9∶1，使得阳离子聚丙烯酰胺胶体碎块完全浸泡在加入的液体之中，静置24小时；
(2)将步骤(1)的浸取液快速转移至容量瓶中，然后补加水和无水乙醇，补加的水和无水乙醇的体积比为9∶1，以保证容量瓶中无水乙醇与水的体积比为1∶1，最后用无水乙醇与水组成的混合液定容；
(3)将步骤(2)所得到的混合溶液静置30min后，用紫外分光光度计在波长为205nm处测定待测液的吸光度，根据吸光度和丙烯酰胺标样标准曲线y＝aX+b，可计算出残留单体含量。
进一步，步骤(1)中，所称取的阳离子聚丙烯酰胺范围为：1～2g(干重)。
进一步，所述步骤(2)中，定容后的混合溶液中乙醇与水的比例为1∶1。
相比现有技术，本发明的有益效果是：
(1)本发明方法在萃取丙烯酰胺残留单体时采用无毒便宜的无水乙醇和水作为混合溶剂萃取液，从而使得混合溶液的体系更加稳定，更有利于后续测量，避免了纯有机溶剂作为萃取剂容易挥发而导致测定结果不稳定等缺点。
(2)本发明方法在丙烯酰胺萃取出来后，再采用操作简单、使用普遍的紫外分光光度法测定丙烯酰胺的吸光度，从而得出丙烯酰胺含量，这种方法大大降低了检测成本和操作的复杂程度。
(3)本发明方法操作简单、重现性好、溶剂便宜无毒、检测成本低，加标回收率在85％以上，检测误差在3％～15％之间，特别适用于生产企业、使用应用单位、质检单位对水处理剂阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DAC)的质量检测。
(4)本发明方法可用于水处理剂阳离子聚丙烯酰胺产品出厂前的快速检测，确保合成的产品残单含量符合国家标准。
附图说明
图1是丙烯酰胺标准曲线。
具体实施方式
一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法，包括如下步骤：
首先，将一定质量约4～5g(干重为1～2g)阳离子聚丙烯酰胺胶体剪为直径约1～2mm的小碎块，放入锥形瓶中，记录质量W。分别向锥形瓶中先后加入少量水(加入量和胶体中含水量之和)为10ml、90ml无水乙醇，立刻盖好瓶塞，置于阴凉处静置24h；
其次，将锥形瓶中的上清液快速转移至250ml容量瓶中，再分别加入10ml无水乙醇和90ml水，最后用混合液(V无水乙醇∶V水为1∶1)定容；
第三，静置30min后，用紫外分光光度计在波长为205nm处测定其吸光度，根据标准曲线计算出丙烯酰胺的浓度。若待测溶液吸光度超出标准曲线的吸光度范围，应稀释待测溶液浓度后，再测定。
  样品质量/g   稀释倍数   吸光度   残留单体含量/％
 实施例1   1.7873   /   0.341   0.066
 实施例2   1.3821   /   0.658   0.085
 实施例3   0.7584   /   0.239   0.52
 实施例5   0.6789   /   0.226   0.55
 实施例6   1.4115   10   0.217   0.252
 实施例7   1.5501   10   0.507   0.578
 实施例8   1.4219   10   0.913   1.16
本发明的作用机理：丙烯酰胺是极性很强的小分子物质，极易溶于丙酮、甲醇、乙醇等小分子有机溶剂，而阳离子聚丙烯酰胺为有机高分子聚合物，不溶于丙酮、甲醇、乙醇等溶剂；丙烯酰胺在波长为190-210nm范围内有最佳吸收峰。因此，可以用有机溶剂将聚合物中残留的丙烯酰胺单体萃取出来，用紫外分光光度法测其残单含量。
经试验证明，本发明处理成本低、操作工艺简便、条件容易控制，加标回收率可达到85％以上。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中丙烯酰胺单体含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)称取一定量的阳离子聚丙烯酰胺胶体碎块，先后加入一定量的水、乙醇，乙醇与水的体积比为9:1，使得阳离子聚丙烯酰胺胶体碎块完全浸泡在加入的液体之中，静置24h，
(2)将步骤(1)的浸泡液快速转移至容量瓶中，然后补加水和无水乙醇，补加的水和无水乙醇的体积比为9：1，以保证容量瓶中无水乙醇和水的体积比为1:1，最后用无水乙醇与水组成的混合液定容，定容后混合液中乙醇与水的比例为1:1；
(3)将步骤(2)所得到的混合溶液静置30min后，用紫外分光光度计在波长为205nm处测定待测液的吸光度，根据吸光度和丙烯酰胺标样标准曲线y=aX+b，计算出残留单体含量。
2.根据权利要求1所述一种水处理剂阳离子聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺单体含量的检测方法，其特征在于，所称取的阳离子聚丙烯酰胺干重范围为：1-2g。
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