CN102558484B - 阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料,由质量比为1:1-1.2的组合白料和异氰酸酯组成;所述组合白料按质量份数计算配置为:三羟基氨基树脂65-75份,三羟基磷酸酯5-15份,聚磷酸胺8-20份,甘油10-15份,硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物2.5-3份,水0.6-0.8份,N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺0.25-0.3份,二甲基环己胺0.8-1份,33±1Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液1.8-2份,二月桂酸二丁基锡催化剂0.15-0.2份,六氢三嗪3-3.5份,脂肪醇聚氧乙烯醚11-15份,四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯25-35份,一氟二氯乙烷30-38份。本发明所得阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料具有耐热性好,耐火焰贯穿性,柔性好,强度高,经检测,按GB/T8624-2006标准,产品阻燃级别达到B级,可用于各种防火建筑领域。

Description

阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料
技术领域
本发明涉及一种磷-氮膨胀反应型阻燃聚氨酯泡沫塑料,更具体涉及一种阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料。
背景技术
由于聚氨酯泡沫塑料分子的特殊结构,决定了其容易燃烧的特性。随着聚氨酯节能保温硬泡应用技术的不断推广应用,对其阻燃性能的要求也越来越高,特别是GB8624-2006《公共场所阻燃制品及组件燃烧性能要求及标识》和GB8624-2006《建筑材料燃烧性能分级方法》的颁布实施后,聚氨酯泡沫在阻燃防火性能方便面临着严峻的考验。目前,聚氨酯行业中的建筑节能保温喷涂聚氨酯泡沫塑料,表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆后,阻燃级别普遍达不到(GB/T8624-2006标准)B级。
   目前国家已经强制实行节能65%-75%的标准。建筑要想达到此节能标准,最适用的是喷涂聚氨酯泡沫塑料。
目前市场上常规的聚氨酯喷涂泡沫多为无阻燃要求,或阻燃仅为D级、E级、F级要求的泡沫。
典型的配方(按重量比例配置)如下:
聚醚多元醇4110                        50份
            聚酯多元醇PS-3152                     35份
聚醚多元醇403                         15份
硅油AK-8805                           2.5份
甘油                                   6份
五甲基二乙烯三胺                       1份
三乙烯二胺                            1.5份
醋酸钾                                1.5份
三月桂酸三丁基锡                      0.1份
阻燃剂TCEP                           5-10份
阻燃剂DMMP                         5-10份
            发泡剂141B                           30- 38份
   硬质聚氨酯泡沫塑料的燃烧过程与一般高分子物质的燃烧过程相似。泡沫塑料与火源接触,达到分解温度时,产生可燃性气体,可燃性气体在空气中燃烧;燃烧过程产生的热量,继续促使泡沫塑料分解,如此循环下去直到泡沫塑料烧完为止。
一般阻燃措施,目的在于切断或缓解燃烧过程。燃烧过程的必要条件是热、氧气和可燃性物质,要阻止燃烧,就得除掉这三个条件中的一个或者全部,或者把这三个条件与泡沫塑料隔离。硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃方法可分为:不燃性气体生成法;可燃性气体稀释法;在泡沫塑料表面形成保护层,隔绝氧气法;抑制可燃性气体发生法;提高泡沫塑料耐热性法。
     硬质聚氨酯泡沫塑料阻燃化,具体方法有四种:
1)加入添加型阻燃剂:在原料中,添加不具有反应活性的但具有阻燃作用的物质。发泡成型后,阻燃性的物质分散在泡沫塑料中;阻燃效果不佳。
2)防火涂层法:即在硬泡外层,再用防火涂料涂层,此法实际意义较大,但不属于泡沫塑料本身的阻燃方法。
3)浸渍法:把泡沫塑料浸于含阻燃剂的液体中,然后,取出泡沫塑料,使其干燥,此方法适用于开孔率较高的泡沫塑料。因硬泡大多闭孔,此法不适用于闭孔硬泡。
4)引入阻燃结构:泡沫分子结构中,引入异氰脲酸酯、噁唑烷酮等具有一定阻燃性能的结构,但效果不佳,无法通过国家06标准B级及06标准的C级测试。
上述四种方法中,第3)种浸渍法适用于开孔率较高的泡沫塑料。硬质聚氨酯泡沫塑料大部分是闭孔型的,闭孔率为90%左右,所以,浸渍法不太适用于硬质聚氨酯泡沫塑料。防火涂层法虽然实用意义大,第2)种实质上,不属于泡沫塑料本身耐燃方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:提供一种引入N-P膨胀系列反应型阻燃剂到泡沫塑料的原料中,用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料,按质量份数计算配置为: 
多羟基结构的氨基树脂                                  65-75份
三羟基磷酸酯                                          5-15份
数均分子量大于1000、颗粒度≥7000目的聚磷酸胺(APP)  8-20份
甘油                                                  10-15份
硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物(硅油AK8805)         2.5-3份
水                                                    0.6-0.8份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(PC-5)催化剂         0.25-0.3份
二甲基环己胺(PC-8)催化剂                             0.8-1份
33±1 Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液(A33)             1.8-2份
二月桂酸二丁基锡 (有机锡T-12催化剂)                 0.15-0.2份
六氢三嗪(PC-41)催化剂                                3-3.5份
脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂                                 11-15份
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯(FR-505)             25-35份
一氟二氯乙烷(发泡剂141B )                            30-38份。
用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料,按质量份数计算,优选配置为: 
多羟基结构的氨基树脂                                  65-75份
三羟基磷酸酯                                          5-15份
数均分子量大于1000的聚磷酸胺                         18份
甘油                                                  10份
硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物(硅油AK8805)         3份
水                                                    0.6份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(PC-5)催化剂        0.3份
二甲基环己胺(PC-8)催化剂                            1份 
33±1Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液(A33)                2份
二月桂酸二丁基锡 (有机锡T-12催化剂)                  0.2份
六氢三嗪(PC-41)催化剂                                3份
脂肪醇聚氧乙烯醚                                       11份 
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯                       25-35份
一氟二氯乙烷(发泡剂141B)                              30-38份。
所述硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物(硅油AK8805),是用于硬质聚氨酯泡沫的多用途广谱泡沫稳定剂;其外观:透明粘性液体pH(4%水溶液):6.0±1.5,粘度(25℃):800±200 mpa.s,密度(25℃):1.05±0.02 g/cm3
所述一氟二氯乙烷(发泡剂141B)物理性质:分子量:116.95;沸点:32.05℃;密度(25℃),液体:1.227 g/cm3;蒸气压(25℃):0.079 MPa;临界温度:204.5℃;临界压力:4.25 MPa;临界密度:0.433 g/cm3;沸点下蒸发潜能:223.0 KJ/Kg;在水中溶解度 (25℃):0.509 Wt.%;比热(液25℃):1.16 KJ/Kg·℃。
本发明所要解决的第二个技术问题为:提供一种引入N-P膨胀系列反应型阻燃剂(又称结构性阻燃剂)到泡沫塑料的原料中,喷涂后得到阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料。
为解决第二个技术问题,本发明采用的技术方案为:阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料,由所述组合白料与异氰酸酯按照质量比1:1-1.2,用喷枪进行无空气喷涂施工制得。
本发明的阻燃机理:应用了N-P膨胀型反应系列阻燃剂。与传统卤素阻燃剂及无机阻燃剂相比,N-P膨胀型反应系列阻燃剂,使聚氨酯分子结构上具有阻燃性,同时具有抑烟,低毒,不腐蚀,对热及紫外线稳定,阻燃效果佳等优点。本发明公开的阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料不含有卤素,不需要与氧化锑等协效剂作用,含这类膨胀型阻燃剂的高聚物在燃烧裂解时,表面生成膨胀碳层,此层阻燃、隔热,隔氧,生烟量少,不易生成有毒气体和腐蚀性气体,加有阻燃剂的聚合物燃烧时在其表面生成很厚的多孔炭层,此层隔热、隔氧,又可阻止可燃气进入燃烧气相,致使燃烧中断。
所述反应型阻燃剂:
(1)具有三羟基的磷磷酸酯阻燃剂为申请号为201110127853.8公开的物质,分子结构式如下:
PO(O(CH2)nOH)3或 PO(O(CH2)mO(CH2)m)OH)3
其中:n=2或3,m=2或3。
具有三羟基结构的磷酸酯的制备方法,其步骤为:
    1)酯化反应
二元醇和三氯氧磷按9-15:1的摩尔比,首先将二元醇加入反应釜,然后,通入保护气保护,搅拌下滴加三氯氧磷,保持反应温度:25-65℃,搅拌速度:80-120转/分钟,滴加反应时间为:5±0.5小时;滴加反应结束后,保温反应1.5-2小时;
所述的二元醇为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇中的一种;
所用保护气为:氮气、氦气、氩气中的一种或几种的混合; 
2) 蒸馏脱醇
真空度:0.095-0.1MPa,温度:180±5℃,蒸出未反应的过量二元醇,计量蒸出的醇量,达到理论量时蒸馏结束;
3)碱中和
转速60-80转/分搅拌下,用50%氢氧化钠调节pH=6.6-6.8;中和过程保持温度低于40℃; 
4)蒸馏脱水、过滤
温度:160-180℃,真空度:0.095-0.1Mpa,将水蒸出,含水量小于0.5%时,脱水结束;过滤除去盐,制得具有三羟基结构的磷酸酯。
所述的酯化反应过程中生成的HCl气体,在负压下,经过三级降膜吸收器,用水吸收制成盐酸。
不含二元醇的废水,排放到污水处理池,经聚合氯化铝和碱反应络合;络合后的水依次经过氧化处理、脱磷剂处理和活性炭过滤,达标后排放;络合后的污泥,经过板框压滤机压滤成泥饼,送废固处理。
(2)具有多羟基结构的氨基树脂及其制备方法,为申请号为201110128180.8公开的物质,结构式如下:
Figure 2011104367209100002DEST_PATH_IMAGE002
其中,R=—O(CH2)nOH或—O(CH2mO(CH2mOH;2≤n≤6,2≤m≤6。
具有多羟基结构的氨基树脂,其步骤为:
    1)三聚氰胺羟甲基化反应
将水加入反应釜中,然后加入三聚氰胺、多聚甲醛,再加入1/3的甲醇,用30Wt.%的氢氧化钠水溶液调pH=8.5-9.0,保持反应温度:63-65℃,搅拌速度:80-90转/分钟,保温反应;釜内液体变澄清后,羟甲基化三聚氰胺析出完全,反应结束,析出的羟甲基化三聚氰胺为白色固体;
所述三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇的摩尔比为1:8-12:20-30;水加入量占水、三聚氰胺、多聚甲醛三者质量总和的60%;
2)甲醚化反应
将物料冷却到47-49℃,加入剩余的2/3甲醇;用65Wt.%的硝酸水溶液调pH=3.5,保温反应1-1.5小时;
3)碱中和
转速60-80转/分搅拌下,用30 Wt.%氢氧化钠水溶液调节pH=7.5-8.0;中和过程保持温度低于40℃; 
4)蒸馏脱水、甲醇、甲醛
加热到100-110℃,真空度:0.095-0.1Mpa,将水、甲醇、甲醛不断的蒸出,当含水量小于0.1%,蒸馏结束;
5)冷却过滤
冷却到60-80℃,加入2-2.5%硅藻土助滤剂,用板式过滤机过滤出盐,得醚化甲氨基树脂;
6)醚交换反应
按醚化甲氨基树脂与二元醇的摩尔比1:18-30,加入二元醇,在130-160℃下,进行醚交换反应,常压下不断蒸出生成的甲醇,计量蒸出的甲醇质量达到理论量,醚交换完成;
所述的二元醇优选为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇中的一种。
所述二元醇结构式为:HO(CH2)nOH或HO(CH2mO(CH2mOH;2≤n≤6,2≤m≤6;
7)蒸馏脱醇
真空度:0.095-0.1MPa,温度:180-220℃,蒸出过量的二元醇,计量蒸出的二元醇量,达到理论量为止,回收利用;冷却到室温,即制得多羟基结构的氨基树脂。
阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料反应机理:
本发明公开的阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料,是以多元醇、反应型阻燃剂、发泡剂、催化剂、及各种助剂等按最优化的比例组合而成,直接应用于现场喷涂发泡。整个反应体系中的化学反应有以下几种:
1)异氰酸酯与含羟基的化合物反应:
异氰酸酯与含羟基的化合物如聚醚、聚酯多元醇的反应是聚氨酯化学中最重要的一种,它是聚氨酯合成过程中必不可缺的反应之一;反应方程式如下:
Figure 2011104367209100002DEST_PATH_IMAGE004
2)异氰酸酯与水反应先加成生成氨基甲酸,因其不稳定,分解为二氧化碳和胺;胺又立刻与异氰酸酯反应,最后形成脲衍生物。其反应方程式如下:
Figure 2011104367209100002DEST_PATH_IMAGE006
Figure 2011104367209100002DEST_PATH_IMAGE008
由于R-NCO与R- NH2的反应比R-NCO与水反应快,故上述反应可写成:
Figure DEST_PATH_IMAGE010
3)异氰酸酯基的三聚反应
芳香族或脂肪族(包括脂环族)异氰酸酯均能在加热及催化下自聚为三聚体,三聚体的核基是异氰酸酯(Isocyanurate)六元杂环。三聚反应是不可逆反应。
 施工方法:不管喷涂泡沫阻燃与否,喷涂发泡一般有两种形式,一种有空气喷涂;另一种是无空气喷涂。
有空气喷涂是用压缩空气把反应液喷出,并在化学反应的同时发泡的方法。此法最大的缺点在于空气易带走反应液形成的细雾,造成原材料损耗并污染环境,所以有空气喷涂现在已很少见了。无空气喷涂是用高压发泡机发泡。喷枪是高压喷涂机的关键部件。具有一定压力的原料进入喷枪内的混合室时,由于细长孔的节流作用,流速变得很大。混合室体积很小,物料由于高速撞击及激烈地剪切旋转,混合很充分。高速运动的物料在喷枪口形成浓细雾状小滴,均匀地喷涂在被施工的构件上,高压无空气喷涂发泡与有空气喷涂发泡相比较,最大的优点是原料损失少,对环境污染大大减小。经测定,无空气喷涂发泡时,空气中聚异氰酸酯的浓度只有0.01~0.02 g/m3,达到安全范围。
对于本发明公开的阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料施工工艺,其唯一需要注意的是组合白料与和异氰酸酯的质量比为1:1-1.2,用喷枪喷涂施工,所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料尺寸稳定不收缩,强度超高,保温效果优异,表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆,阻燃级别达到(GB/T8624-2006标准)B级。
本发明的有益效果为:本发明阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料是一种特殊的广义上的硬质聚氨酯泡沫塑料,与普通的聚氨酯泡沫塑料相比较,具有以下优点:
耐热性好:它能在150℃长期使用,尺寸变化率小于1%。短期使用温度则更高。普通聚氨酯硬质泡沫塑料,若在150℃长期使用,强度明显下降,外观与尺寸也发生变化。
Figure DEST_PATH_IMAGE014
耐火焰贯穿性:用阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料做成的厚度为5mm左右的板进行测试,丙烷火焰对该板的一侧中心燃烧,30min左右才能把泡沫塑料板烧穿。
Figure DEST_PATH_IMAGE016
柔性好:普通高密度聚异氰尿酸酯泡沫脆性很大,没有实际的使用价值。而引入的多羟基磷酸酯后,产生了柔性较多的聚氨酯结构有效的改善聚异氰脲酸酯泡沫的脆性。
Figure DEST_PATH_IMAGE018
强度高:本发明的喷涂聚氨酯泡沫塑料,比传统的喷涂聚氨酯泡沫塑料强度高。
具体实施方式
实施例一
组合白料按质量份数计算配置为:
多羟基结构的氨基树脂                              75份
三羟基磷酸酯                                       5份                        
聚磷酸胺(APP)超细粉                             20份
甘油                                               10份
硅油AK8805                                        3份
水                                                  0.6份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(PC-5)催化剂      0.3份
二甲基环己胺(PC-8)催化剂                          1份
33Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液(A33)催化剂         2份
有机锡T-12催化剂                                   0.2份
六氢三嗪(PC-41)催化剂                              3份
脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂                               11份
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯(FR-505)           35份 
发泡剂141B                                          30份。
组合白料与异氰酸酯(PAPI)质量比为1:1.1,用喷枪进行无空气喷涂施工,所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度:25mm,所得泡沫密度:40Kg/m3
可根据需求,在泡沫塑料表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆,阻燃级别达到(GB/T8624-2006标准)B级。
实施例二
组合白料按质量份数计算配置为:
多羟基结构的氨基树脂                                 65份  
三羟基磷酸酯                                         15份                      
聚磷酸胺(APP)超细粉                               15份
甘油                                                 15份
硅油AK8805                                          2.5份
水                                                   0.7份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(PC-5)催化剂       0.25份
二甲基环己胺(PC-8)催化剂                           0.8份 
33Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液(A33)催化剂          1.9份
有机锡T-12催化剂                                    0.17份
六氢三嗪(PC-41)催化剂                              3.2份
脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂                               15份 
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯(FR-505)           30份
发泡剂141B                                          38份
组合白料与异氰酸酯(PAPI)质量比为1:1,用喷枪进行无空气喷涂施工,所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度:25mm,所得泡沫密度:38Kg/m3
可根据需求,在泡沫塑料表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆,阻燃级别达到(GB/T8624-2006标准)B级。
实施例三
组合白料按质量份数计算配置为:
多羟基结构的氨基树脂                                70份  
三羟基磷酸酯                                        10份                      
聚磷酸胺(APP)超细粉                               8份
甘油                                                 13份
硅油AK8805                                          2.8份
水                                                   0.8份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺(PC-5)催化剂       0.27份
二甲基环己胺(PC-8)催化剂                           0.9份
33 Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液(A33)催化剂          1.8份
有机锡T-12催化剂                                    0.15份
六氢三嗪(PC-41)催化剂                              3.5份
脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂                               13份
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯(FR-505)           25份
发泡剂141B                                          34份。
组合白料与异氰酸酯(PAPI)质量比为1:1.2,用喷枪进行无空气喷涂施工,所获得的聚氨酯节能保温泡沫塑料厚度:45mm,所得泡沫密度:42Kg/m3
可根据需求,在泡沫塑料表面涂以2-3mm厚的水泥沙浆,体系阻燃级别达到(GB/T8624-2006标准)B级。
聚氨酯节能保温泡沫塑料阻燃测试结果:
本发明B级阻燃喷涂型聚氨酯节能保温泡沫塑料,阻燃性测试由国家消防总局四川消防研究所及国家建材监督检测中心进行测试。测试样板为:
1500㎜×1000㎜×50㎜喷涂板          5快         密度:43 Kg/m3
1500㎜×500㎜×50㎜ 喷涂板          5快         密度:43 Kg/m3
250㎜×90㎜×50㎜   喷涂板          16快        密度:43 Kg/m3
600㎜×600㎜×50㎜  喷涂板          1快         密度:43 Kg/m3
400㎜×20㎜×20㎜   喷涂板           5快        密度:43 Kg/m3
测试结果如下:
物理性能指标检测结果:
产品经过江苏省建筑工程检测中心检测结果:
Figure DEST_PATH_IMAGE022

Claims (4)

1.用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料,按质量份数计算配置为: 
多羟基结构的氨基树脂                                  65-75份
三羟基磷酸酯                                          5-15份
数均分子量大于1000的聚磷酸铵                         8-20份
甘油                                                  10-15份
硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物                     2.5-3份
水                                                    0.6-0.8份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺                      0.25-0.3份
二甲基环己胺                                          0.8-1份
33±1Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液                    1.8-2份
二月桂酸二丁基锡                                     0.15-0.2份
六氢三嗪                                               3-3.5份
脂肪醇聚氧乙烯醚                                       11-15份
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯                       25-35份
一氟二氯乙烷                                           30-38份;
所述三羟基磷酸酯的结构式如下:
PO(O(CH2)nOH)3或 PO(O(CH2)mO(CH2)m)OH)3
其中:n=2或3,m=2或3。
2.根据权利要求1所述用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料,按质量份数计算,配置为: 
多羟基结构的氨基树脂                                  65-75份
三羟基磷酸酯                                          5-15份
数均分子量大于1000的聚磷酸铵                         18份
甘油                                                  10份
硅-碳键非水解型聚硅氧烷-聚醚共聚物                     3份
水                                                    0.6份
N,N,N,N,N-五甲基二乙烯三胺                       0.3份
二甲基环己胺                                          1份 
33±1Wt.%三乙烯二胺的二丙二醇溶液                        2份
二月桂酸二丁基锡                                      0.2份
六氢三嗪                                               3份
脂肪醇聚氧乙烯醚                                       11份 
四(2-氯乙基)二亚乙基醚二磷酸酯                       25-35份
一氟二氯乙烷                                           30-38份。
3.根据权利要求1或2所述用于制备阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料的组合白料,其特征在于,所述聚磷酸铵颗粒度≥7000目。
4.阻燃聚氨酯喷涂泡沫塑料,由权利要求1或2所述的组合白料与异氰酸酯按照质量比1:1-1.2制得。
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