CN102539840A - 低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。所述制造方法包括以下步骤：清洗Si探针；将清洗后的Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此后，通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面，从而得到具有磁性涂层的Si探针；将获得的具有磁性涂层的Si探针在真空条件下加热到500℃-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。

Description

低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种磁力显微镜探针及其制造方法，具体地讲，涉及一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。
背景技术
磁力显微镜(magnetic force microscopy，MFM)作为一种微磁结构检测装置，已被广泛应用于磁性材料的磁畴结构表征中。磁力显微镜的主要工作原理是利用磁探针与样品表面杂散磁场间的相互作用，在样品上方以一定高度(探针与样品之间的距离)扫描，探测样品表面磁力梯度的分布而得到样品的微磁结构特征，从而研究磁性材料的磁特性。
现有技术的MFM检测装置针对不同类型的磁性材料，需要选择合适类型的磁探针。例如，对于软磁材料和半硬磁材料，需要采用低磁矩的探针，如果探针针尖的磁矩太大，则扫描时探针针尖的杂散磁场会干扰或改变样品的微磁结构；对于硬磁材料尤其是强磁性的稀土永磁材料，则必须选择高矫顽力(Hcj＞5000Oe)类型的探针针尖，从而避免在扫描时，针尖的状态被试样的杂散磁场所改变。
现有技术中的磁探针的磁性膜为CoCr、CoNi、Co、Ni合金等，基本为低、中等矫顽力(～400奥斯特)或低磁矩磁针，不能兼具低磁矩和高矫顽力(Hcj＞5000Oe)。
因此，为提升MFM的可操作性以及分辨率，急需开发一种低磁矩高矫顽力的新型磁探针，既适用于软磁、半硬磁材料，又可用于强磁性材料。
发明内容
为了解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。
所述低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法包括以下步骤：清洗Si探针；将清洗后的Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此后，通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面，从而得到具有磁性涂层的Si探针；将获得的具有磁性涂层的Si探针在真空条件下加热到500℃-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
优选地，可以采用丙酮或酒精清洗Si探针。
优选地，在将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面的步骤中，溅射时间为1分钟-30分钟，溅射功率为5瓦-30瓦，从而得到厚度为10nm-30nm的磁性涂层。
优选地，在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子总数的45％-55％。
优选地，通过电磁感应或电弧熔炼将Co和Pt金属按照一定比例熔为一体，从而形成CoPt磁性合金。
根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针包括由CoPt合金形成的磁性涂层。
根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的有效磁矩小于1×10-13EMU，矫顽力大于5000Oe。
附图说明
图1是示出利用根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针测试的Fe基软磁薄膜的微磁结构。
图2是利用根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针测试的热变形NdFeB永磁材料的微磁结构。
具体实施方式
在下文中，将详细描述根据本发明实施例的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针及其制造方法。
根据本发明的技术方案的原理为：有序化结构的L10-CoPt和L10-FePt合金具有很高的磁晶各向异性，用它们作为磁力显微镜磁探针上的磁性材料，可以得到高矫顽力的磁针。与FePt合金相比，CoPt合金具有更低的磁矩，其磁矩约为FePt的磁矩的70％，即，相同厚度的CoPt薄膜比FePt薄膜具有更小的磁矩，更适合于制造低磁矩的磁探针。综合考虑，采用L10-CoPt永磁合金作为磁性涂层，将更易于制造低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
在本发明中，CoPt合金通过电磁感应或电弧熔炼的方式将Co和Pt金属按照一定比例熔为一体，这样可以有效控制磁性涂层的成分均匀性。
本发明中提出的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针为单层薄膜结构。由于磁探针的磁矩mtip很小，目前无法进行直接测量得到，普遍采用的方法是：假设Si探针的针尖尖端呈半球形，取无磁性层时针尖尖端的弧度半径为10nm，磁性层的厚度为t(nm)，则有效磁性层的体积V＝2π[(t+10)3-1000]/3(×10-21cc)，再与磁性层的饱和磁化强度Ms相乘得到：mtip＝V×Ms＝2πMs[(t+10)3-1000]/3(×10-21EMU)。例如：当t＝30nm时，mtip＝1.32×10-16×Ms(EMU)。
此外，CoPt合金不仅化学性质稳定，抗腐蚀、氧化能力强，而且温度稳定性好。因而本发明提出的磁探针除了可在大气环境下常规使用外，还可进行一定温度下的原位微磁结构检测。
本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的有效磁矩小于1×10-13EMU，矫顽力大于5000Oe。
下面将详细地描述根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法。
根据本发明的制造低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的方法包括以下步骤：(1)清洗Si探针，例如可以用丙酮或酒精清洗Si探针；(2)将清洗后的上述Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此时，样品室内的压力可以为1×10-5帕以下，此后通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；(3)通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到上述Si探针表面，从而在Si表面上形成磁性涂层；(4)将获得的具有磁性涂层的Si探针在例如小于1×10-4帕的真空条件下加热到500-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
优选地，在上述步骤(3)中，溅射时间可以为1分钟-30分钟，溅射功率可以为5瓦-30瓦，从而得到厚度为10nm-30nm的磁性涂层。
另外，根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针包括含有L10-CoPt的磁性涂层，在该磁性涂层中，Pt原子占Co和Pt的原子总数的45％-55％。
下面将具体描述根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法。
实施例1
根据实施例1的制造低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的方法包括以下步骤：
1、用丙酮或酒精清洗Si探针；
2、将清洗后的上述Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，将样品室抽真空，此时，样品室的真空可以为1×10-5帕以下，此后通入高纯惰性气体，使样品室的压力维持在0.5帕；
3、通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子总量的45％)溅射到上述Si探针表面，溅射时间为15分钟，溅射功率为30瓦，从而得到厚度为30nm的磁性涂层；
4、将获得的具有磁性涂层的Si探针在高真空条件下加热到500℃进行热处理，热处理时间为15分钟，使得CoPt磁性合金有序化，形成L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
根据实施例1制造的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的磁性涂层的饱和磁化强度为680EMU/cc，矫顽力为5200Oe，探针的有效磁矩为9.0×10-14EMU。
利用根据实施例1制造的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针测试的Fe基非晶薄膜和热变形NdFeB永磁材料的微磁结构分别示出在图1和图2中。其中，Fe基非晶薄膜具有非常好的软磁特性，其矫顽力只有几个奥斯特，而热变形NdFeB永磁是一种强磁性的稀土永磁材料，其剩磁大于1.4T，它们分别是非常典型的软磁材料和永磁材料。
从图1和2可见，根据本发明制造的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针在扫描时既没有磁化软磁材料，也没有被强磁性材料表面杂散磁场所磁化，软磁和硬磁材料的微磁结构均得到了很好的表征，且具有高的分辨率。
实施例2
根据实施例2的制造低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的方法包括以下步骤：
1、用丙酮或酒精清洗Si探针；
2、将清洗后的上述Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，将样品室抽真空，此时，样品室的真空可以为1×10-5帕以下，此后通入高纯惰性气体，使样品室的压力维持在0.3帕；
3、通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子总量的50％)溅射到上述Si探针表面，溅射时间为30分钟，溅射功率为5瓦，从而得到厚度为10nm的磁性涂层；
4、将获得的具有磁性涂层的Si探针在高真空条件下加热到650℃进行热处理，热处理时间为180分钟，使得CoPt磁性合金有序化，形成L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
根据实施例2制造的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的有效磁矩为1.0×10-14EMU，矫顽力为5600Oe。
实旋例3
根据实施例3的制造低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的方法包括以下步骤：
1、用丙酮或酒精清洗Si探针；
2、将清洗后的上述Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，将样品室抽真空，此时，样品室的真空可以为1×10-5帕以下，此后通入高纯惰性气体，使样品室的压力维持在0.1帕；
3、通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金(Pt原子占CoPt合金中的原子总量的55％)溅射到上述Si探针表面，溅射时间为1分钟，溅射功率为30瓦，从而得到厚度为20nm的磁性涂层；
4、将获得的具有磁性涂层的Si探针在高真空条件下加热到750℃进行热处理，热处理时间为90分钟，使得CoPt磁性合金有序化，形成L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
根据实施例3制造的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的有效磁矩为3.2×10-14EMU，矫顽力为7800Oe。
根据本发明的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针具有以下优点：第一，该探针由于同时具有低磁矩和高矫顽力的特性，所以既可以用于软磁材料也可以用于强磁性材料的微磁结构研究，是一种通用型的磁力显微镜用磁探针，适合各种铁磁性材料的微磁结构研究；第二，在MFM执行扫描时，由于针尖的有效磁矩小，所以可以减小针尖和测试表面的距离(探针与样品之间的距离)，从而提高分辨率。
根据本发明的方法制造的磁力显微镜探针使用方便，对提高磁力显微镜的可操作性、分辨率有重要意义。
本发明的范围由权利要求及其等同物限定，而不仅限于上述示例性实施例。在不脱离本发明的范围的情况下，可以对上述示例性实施例进行各种修改。

Claims (9)

1.一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法，其特征在于所述制造方法包括以下步骤：
清洗Si探针；
将清洗后的Si探针固定在磁控溅射仪的样品室中，并且将样品室抽真空，此后，通入高纯惰性气体，使样品室的气体压力维持在0.1-0.5帕；
通过磁控溅射方式将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面，从而得到具有磁性涂层的Si探针；
将获得的具有磁性涂层的Si探针在真空条件下加热到500℃-750℃，热处理15-180分钟，使得磁性合金转化为L10-CoPt合金，从而获得低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针。
2.根据权利要求1所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法，其特征在于采用丙酮或酒精清洗Si探针。
3.根据权利要求1所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法，其特征在于在将CoPt磁性合金溅射到Si探针表面的步骤中，溅射时间为1分钟-30分钟，溅射功率为5瓦-30瓦，从而得到厚度为10nm-30nm的磁性涂层。
4.根据权利要求1所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法，其特征在于在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子总数的45％-55％。
5.根据权利要求1所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针的制造方法，其特征在于通过电磁感应或电弧熔炼将Co和Pt金属按照一定比例熔为一体，从而形成CoPt磁性合金。
6.一种低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针，其特征在于所述探针包括由CoPt合金形成的磁性涂层。
7.根据权利要求6所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针，其特征在于在CoPt磁性合金中，Pt原子占Co和Pt的原子总数的45％-55％。
8.根据权利要求6所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针，其特征在于所述探针的有效磁矩小于1×10-13EMU。
9.根据权利要求6所述的低磁矩高矫顽力的磁力显微镜探针，其特征在于所述探针的矫顽力大于5000Oe。
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