CN102492926A - 一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 - Google Patents
一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102492926A CN102492926A CN2011104232199A CN201110423219A CN102492926A CN 102492926 A CN102492926 A CN 102492926A CN 2011104232199 A CN2011104232199 A CN 2011104232199A CN 201110423219 A CN201110423219 A CN 201110423219A CN 102492926 A CN102492926 A CN 102492926A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- layer
- graphene
- thin film
- graphene film
- processed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开一种局部单原子层石墨烯薄膜的制备方法，具体步骤为：第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。石墨烯的厚度及单层石墨烯的面积通过调节电子束的束径、电流密度及电子束辐照的时间来控制。本发明可方便减薄多层石墨烯进而制备出高质量的单层石墨烯薄膜，能大幅度提高制备的成功率。
Description
技术领域：
本发明属于纳米加工技术及纳米器件制造领域，特别涉及一种减薄石墨烯薄膜至单层厚度的方法。
背景技术：
石墨烯是由单层碳原子堆积而成的具有二维蜂窝状结构的一种新型碳材料，具有优良的力学性能、电学性能，可以用来制备高灵敏度纳传感器件、室温弹道场效应管、单电子器件甚至全碳集成电路，同时，石墨烯具有高的比表面积，可以作为催化剂的载体材料，因而具有广阔的应用前景。
基于固体纳米孔的纳流体器件被认为是第三代DNA测序的基础，纳流体的传感器的原型器件被用来检测单个DNA碱基对，其工作原理是采用纳米孔介质联结两个流体池单元，沿纳米孔长度方向施加电压产生离子电流，当DNA分子通过纳米孔的时候, 由于DNA分子的堵塞将引起电流的微弱变化，通过测量电流的数值，可以判断DNA分子在通道的位置和空间结构，这一原型器件可以用于DNA测序和药物筛选。
石墨烯具有高的机械强度，且单层石墨烯薄膜厚度和DNA碱基对间距相近，基于单层厚度的石墨烯纳米孔有望实现单碱基精度的DNA测序。为保证高的测序准确性，单层石墨烯纳米孔的直径要求小于5纳米。目前关于单层石墨烯纳米孔的制备技术主要为常温下、10-5Pa左右的压力下在透射电子显微镜中利用高能会聚电子束轰击石墨烯获得石墨烯纳米孔，这种情况下，电子束轰击对样品损伤严重，加工过程也就不可控。该方法制备的纳米孔孔径大小由电子束斑直径决定，厚度则严重依赖于石墨烯制备的质量。如果起始的石墨烯薄膜过厚，那么整个原型器件的检测到的信号是多个碱基对通过纳米孔的叠加，不利于实现单碱基分辨率。如果要重新制备一个厚度足够小的纳米孔，需要对原型器件进行处理，重新铺上一张新的石墨烯薄膜，工序繁琐，且浪费巨大。
发明内容：
为了有效加工出单原子层厚度石墨烯纳米孔，本发明提供了一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，在高温下采用电子束辐照减薄多层石墨烯薄膜进而制备出局部少数层甚至单层石墨烯薄膜。
本发明的技术方案为：一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，具体步骤为：
第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；
第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。
所述的载体台的表面为Cu、Mo或SiN网格
有益效果：
1．石墨烯的厚度可以有效控制：利用高能电子和样品表面原子之间的碰撞及其能量传递，最终导致表面原子溅射而实现逐层剥离减薄。通过改变电子束的强度、辐照时间等可以精确控制减薄的速率及最终石墨烯的层数。
2．石墨烯的质量更高：碳纳米材料在高温下具有自修复能力，高温下操控能够有效降低电子束辐照对样品晶体结构的破坏，保持较高的结晶性，能够通过改变电镜参数实现逐层剥离多层石墨烯，具有很好的可控性。
3．高效快捷，操作简单：电子束辐照只要一步就可以实现石墨烯薄膜的局部可控减薄，提高原形器件加工的成功率。
附图说明
图1是本发明得到的石墨烯薄膜减薄过程的透射电子显微镜图；
图2是本发明得到的减薄以后的单原子层厚度的石墨烯的透射电子显微镜图。
具体实施方式
一种电子束辐照减薄多层石墨烯薄膜进而制备局部单层石墨烯薄膜的加工方法，是在高温采用一定剂量范围的高能电子束辐照石墨烯薄膜，使得表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。
具体步骤为：
第一步，将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台上，由于载体台中间是空的，石墨烯是一片薄膜，所以将这片薄膜覆盖到载体台空的区域，就形成了悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；所述的载体台的表面可以为Cu、Mo或SiN网格。
第二步，在1×10-4- 1×10-6Pa的压力下将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2会聚高能电子束辐照多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，将多层石墨烯薄膜局部减薄到少数层甚至单层。
实施例1.
将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台的Cu网格上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；
将多层石墨烯薄膜在10-6Pa真空中加热到450℃并持续30分钟后，用剂量为285A/cm2、束径为13nm的电子束辐照25分钟，获得单原子层厚度的石墨烯薄膜。相关结果见附图中的图1和图2。
图1是本发明得到的石墨烯薄膜减薄过程的透射电子显微镜图；由图中a至b可以清楚的看出单层石墨烯面积的扩大。
图2是本发明得到的减薄以后的单原子层厚度的石墨烯的透射电子显微镜图。由于加工过程是可视的，可以判断出减薄之前的石墨烯厚度，可以通过观察加工过程判断出剩下的薄膜厚度。当然在一定加工条件下也可以根据时间估算出剩下的薄膜厚度。
实施例2.
将多层石墨烯薄膜悬空置于载体台SiN衬底上，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；
将多层石墨烯薄膜在10-6Pa真空中加热到1000℃并持续30分钟后，用束径为10nm的电子束辐照5分钟，获得单原子层厚度的石墨烯薄膜。
Claims (2)
1.一种局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，其特征在于，具体步骤为：
第一步，将多层石墨烯薄膜置于载体台上使待加工部分悬空，然后将载体台放置于透射电子显微镜中；
第二步，将多层石墨烯薄膜温度升高到300-1300℃，利用电流密度大于1×102A/cm2的会聚高能电子束辐照待加工部分的多层石墨烯薄膜表面，并持续1-60分钟，使得待加工部分的多层石墨烯薄膜的表层碳原子不断被轰击溅射，逐层剥离最终形成少数层甚至单层且高结晶性的石墨烯。
2.如权利要求1所述的局部单原子层石墨烯薄膜的加工方法，其特征在于，所述的载体台的表面为Cu、Mo或SiN网格。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104232199A CN102492926A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011104232199A CN102492926A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102492926A true CN102492926A (zh) | 2012-06-13 |
Family
ID=46184787
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011104232199A Pending CN102492926A (zh) | 2011-12-16 | 2011-12-16 | 一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102492926A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105776198A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-07-20 | 江南大学 | 一种精确减薄并获得高质量少层或单层石墨烯的方法 |
| CN106180678A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-12-07 | 东南大学 | 一种制备铅原子链的方法 |
| CN107117609A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-01 | 厦门大学 | 一种带光学原位检测的石墨烯减薄装置 |
| CN108963065A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 上海电力学院 | 一种激光烧蚀制备单层多层石墨烯热电探测器的方法 |
| CN111153380A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-15 | 华东师范大学 | 一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101607707A (zh) * | 2009-06-27 | 2009-12-23 | 兰州大学 | 采用电子束辐照技术制备石墨烯的方法 |
-
2011
- 2011-12-16 CN CN2011104232199A patent/CN102492926A/zh active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101607707A (zh) * | 2009-06-27 | 2009-12-23 | 兰州大学 | 采用电子束辐照技术制备石墨烯的方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| JIAN YU HUANG, ET AL.: "In Situ Imaging of Layer-by-Layer Sublimation of Suspended Graphene", 《NANO RESEARCH》, vol. 3, 31 December 2010 (2010-12-31), pages 43 - 50 * |
| JIAN YU HUANG, ET AL.: "In situ observation of graphene sublimation and milti-layer edge reconstructions", 《PROCESSING OF NATIONAL ACADEMY OF SCIENCES OF THE UNITED STATES OF AMERICA》, vol. 106, no. 25, 23 June 2009 (2009-06-23), pages 10103 - 10108 * |
| 林芳，金传洪: "利用REW软件实现石墨烯的单个碳原子分辨", 《电子显微学报》, vol. 29, no. 2, 30 April 2010 (2010-04-30), pages 191 - 122 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105776198A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-07-20 | 江南大学 | 一种精确减薄并获得高质量少层或单层石墨烯的方法 |
| CN106180678A (zh) * | 2016-08-02 | 2016-12-07 | 东南大学 | 一种制备铅原子链的方法 |
| CN107117609A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-01 | 厦门大学 | 一种带光学原位检测的石墨烯减薄装置 |
| CN108963065A (zh) * | 2018-06-26 | 2018-12-07 | 上海电力学院 | 一种激光烧蚀制备单层多层石墨烯热电探测器的方法 |
| CN108963065B (zh) * | 2018-06-26 | 2022-07-12 | 上海电力学院 | 一种激光烧蚀制备单层多层石墨烯热电探测器的方法 |
| CN111153380A (zh) * | 2019-12-23 | 2020-05-15 | 华东师范大学 | 一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法 |
| CN111153380B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-10-15 | 华东师范大学 | 一种孔径尺寸可控的金属型二碲化铬纳米孔的制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US9870895B2 (en) | Methods for perforating two-dimensional materials using a broad ion field | |
| Dey et al. | Plasma engineering of graphene | |
| US8431103B2 (en) | Method of manufacturing graphene, graphene manufactured by the method, conductive film comprising the graphene, transparent electrode comprising the graphene, and radiating or heating device comprising the graphene | |
| CN102492926A (zh) | 一种局部单原子层厚度石墨烯的制备方法 | |
| JP5902723B2 (ja) | ナノメートル半導体材料におけるナノ孔の制御製作 | |
| Hong et al. | Micropatterning of graphene sheets: recent advances in techniques and applications | |
| Sun et al. | High quality graphene films with a clean surface prepared by an UV/ozone assisted transfer process | |
| EP3447026A1 (en) | 3d graphene | |
| Bie et al. | Site‐Specific Transfer‐Printing of Individual Graphene Microscale Patterns to Arbitrary Surfaces | |
| WO2017023377A1 (en) | Nanoparticle modification and perforation of graphene | |
| US20170299537A1 (en) | Methods for in situ monitoring and control of defect formation or healing | |
| Li et al. | Graphene: preparation, tailoring, and modification | |
| An et al. | Ultraclean transfer of CVD-grown graphene and its application to flexible organic photovoltaic cells | |
| EP2410379A3 (en) | Substrate to be processed having laminated thereon resist film for electron beam and organic conductive film, method for manufacturing the same, and resist pattering process | |
| KR20210107945A (ko) | 에너지빔 조사를 이용한 대면적 그래핀 박막의 제조방법 | |
| Xie et al. | Review: Layer-number controllable preparation of high-quality graphene for wide applications | |
| Dong et al. | Toward Clean 2D Materials and Devices: Recent Progress in Transfer and Cleaning Methods | |
| CN102502606A (zh) | 一种石墨烯纳米孔的制备方法 | |
| CN104401964A (zh) | 一种制备富勒烯纳米结构的方法 | |
| TWI708857B (zh) | 離子產生複合靶材以及使用其之雷射驅動離子加速裝置 | |
| CN107144614B (zh) | 一种空气纳米间隙电极的制备方法 | |
| Zhang et al. | The way towards for ultraflat and superclean graphene | |
| CN105399049A (zh) | 一种二维原子材料的微纳结构及图形化制备方法 | |
| KR20200076643A (ko) | 텅스텐이 도핑된 산화 그래핀 필름 및 이의 제조 방법, 이를 포함하는 전자 방출기 | |
| CN108025279A (zh) | 石墨烯的纳米粒子修饰和穿孔 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120613 |