CN102476788B - 弯曲平板波过敏感测器及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明弯曲平板波过敏感测器的制造方法是利用电化学硅蚀刻停止工艺，蚀刻表面声波元件的N型磊晶硅层达到3微米以内，并加入反射栅极且结合自我组装单分子层以形成弯曲平板波过敏感测器。所述反射栅极可使波传的能量损失降低，并使后续的元件测量与电路设计更加容易。本发明的弯曲平板波过敏感测器具有高准确度、高灵敏度、低操作频率、检测时间短以及成本较低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种感测器的制造方法，具体地说，涉及一种弯曲平板波过敏感测器的制造方法。
背景技术
因为人类对于健康问题的重视与需求日益增加，所以引起了生物科技与生医检测产业的快速发展，其中又以可以结合半导体IC产业科技的生物芯片(BioChips)或生医微机电系统(BioMEMS)最引人瞩目。人体的免疫系统具有保护身体免于受病毒、细菌、癌细胞和微生物侵害的功能，但如果免疫系统过度反应，就会造成过敏、休克，甚至致死。其中日益严重的过敏性疾病的检测的主要判定目标是病患血清中免疫球蛋白E(IgE)的浓度值。使用习知血液试药检验法来检验血液中免疫球蛋白E的浓度，不但耗时而且费用很高，而准确度却只有60％～70％左右而已，且检测时间冗长。而市场上虽已有一些高准确度和高灵敏度的过敏检测试剂盒(allergy test kits)，但其价格相当高，须耗费较多的测试液且不易微小化，故需较高的制造成本。
在习知微机电系统技术中，等向或非等向性蚀刻硅晶片是微感测器与致动器工艺的关键技术。在习知蚀刻技术中，以干式和湿式蚀刻最为普遍。干式蚀刻需要高真空环境，致使机台的价格高于湿式蚀刻；习知的湿式蚀刻机台常以时间作为评估深度的依据，但是当蚀刻液的温度与浓度偏移时，易造成样品产生不理想的蚀刻深度。
习知弯曲平板波(flexural plate wave，FPW)元件的硅薄膜厚度等于6μm时，习知FPW元件的质量灵敏度为17200cm2g-1，中心频率为22.675MHz，因此其感测能力不佳。另外，习知FPW元件是使用非电化学蚀刻技术蚀刻硅晶片，故不易控制FPW元件的蚀刻深度。再者，习知蚀刻技术中是使用KOH溶液蚀刻硅晶片，因此易造成蚀刻表面不均匀。
因此，有必要提供一种创新且富有进步性的弯曲平板波过敏感测器及其制造方法，来解决上述问题。
发明内容
本发明提供一种弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其包括以下步骤：(a)提供衬底，所述衬底的第一侧由外而内依序包含阻绝层、P型硅层和N型磊晶硅层，所述阻绝层包含开孔，所述开孔显露部分所述P型硅层；(b)在所述衬底的第二侧形成交指式电极，所述第二侧与所述第一侧相对；(c)在所述交指式电极的两侧形成反射栅极；(d)进行电化学硅蚀刻停止工艺，用以蚀穿所述P型硅层和蚀刻所述N型磊晶硅层，依据钝化时间蚀刻所述N型磊晶硅层，以形成N型磊晶硅薄膜，所述N型磊晶硅薄膜的厚度在3微米(μm)以内；(e)在所述N型磊晶硅薄膜的表面形成金属层；及(f)在所述金属层的表面形成自我组装单分子层，所述自我组装单分子层具有多个自我组装单分子和多个免疫球蛋白E抗体，每一自我组装单分子具有醛基(aldehyde)且间隔地设置于所述金属层的表面，每一免疫球蛋白E抗体具有头端氨基(amino)和结合端，所述头端连接所述醛基，所述结合端用以与免疫球蛋白E抗原结合。
本发明另提供一种弯曲平板波过敏感测器，其包括衬底、交指式电极、反射栅极、金属层和自我组装单分子层。所述衬底的第一侧由外而内依序包含阻绝层、P型硅层、N型磊晶硅层和开口，所述开口贯穿所述阻绝层和所述P型硅层，且开口至所述N型磊晶硅层以形成N型磊晶硅薄膜，所述N型磊晶硅薄膜的厚度在3微米以内。所述交指式电极设置于所述衬底的第二侧且与所述N型磊晶硅薄膜相对。所述反射栅极设置于所述交指式电极的两侧。所述金属层设置于所述N型磊晶硅薄膜的表面。所述自我组装单分子层具有多个自我组装单分子和多个免疫球蛋白E抗体，每一自我组装单分子具有醛基且间隔地设置于所述金属层的表面，每一免疫球蛋白E抗体具有头端氨基和结合端，所述头端连接所述醛基，所述结合端用以与免疫球蛋白E抗原结合。
附图说明
图1到图6显示本发明弯曲平板波(FPW)过敏感测器的制造方法的示意图；其中
图6显示本发明弯曲平板波过敏感测器的示意图；
图7显示本发明进行电化学硅蚀刻停止工艺的系统配置图；及
图8显示本发明的实例中电化学硅蚀刻停止工艺的电流-时间关系图。
具体实施方式
参考图1到图6，其显示本发明弯曲平板波(FPW)过敏感测器的制造方法的示意图。首先参考图1，提供衬底1，所述衬底1的第一侧(下侧)由外而内依序包含阻绝层11、P型硅层12和N型磊晶硅层13。
在本实施例中，利用高温炉管分别于P型硅层12和N型磊晶硅层13的表面生长二氧化硅(SiO2)薄膜111，且利用低压化学气体沉积系统(low pressure chemical vapordeposition，LPCVD)分别于这些二氧化硅薄膜111表面沉积低应力氮化硅(Si3N4)薄膜112，再利用电子束蒸镀机沉积系统(E-gun evaporator)于N型磊晶硅层13上的氮化硅薄膜112表面沉积一层铬(Cr)/金(Au)薄膜113。其中，在低应力氮化硅薄膜112上沉积铬(Cr)/金(Au)底电极(即铬/金薄膜113)，可以增加弯曲平板波元件的稳定性与信噪比(S/N)。
参考图2，接下来利用射频溅镀机(RF-sputter)沉积高优质的氧化锌(ZnO)压电薄膜114，再利用微影和蚀刻工艺确定所述氧化锌压电薄膜114的图形。所述氧化锌压电薄膜114的材料具有高机电耦合系数、与衬底的粘附性佳、低声速(低操作频率)、环境抵抗性强、工艺简单以及与集成电路工艺相容等优点。
参考图3，在衬底1第二侧(上侧)的表面形成交指式电极2，所述第二侧与所述第一侧相对。在本实施例中，先经旋涂与微影产生一层光阻，再利用电子束蒸镀机沉积铬/金层，并利用剥离(lift-off)法形成交指式电极2。所述交指式电极2可具有一组输入交指式传感器和一组输出交指式传感器。其中，所述输入交指式传感器是利用逆压电效应将加入于其上的电信号转变成弹性波来输出，这一弹性波经过一段延迟时间后，将接触到输出交指式传感器，并经正压电效应将所接收到的弹性波转变成交流信号来输出，而输出信号的振幅和相位取决于交指式传感器的几何形状。
参考图4，形成反射栅极3于衬底1且位于交指式电极2的两侧。在本实施例中，先经旋涂与微影产生一层光阻，再利用电子束蒸镀机沉积铝层，并以剥离法形成反射栅极3。
参考图5，在衬底1的第一侧(下侧)进行电化学硅蚀刻停止工艺，用以蚀穿P型硅层12和蚀刻N型磊晶硅层，依据钝化时间蚀刻N型磊晶硅层13，以形成N型磊晶硅薄膜131，所述N型磊晶硅薄膜131的厚度在3微米(μm)以内。
参考图6，在N型磊晶硅薄膜131的表面形成金属层14；所述金属层14可为金或铬/金复合金属层。在本实施例中，利用电子束(E-beam)蒸镀系统在N型磊晶硅薄膜131的表面依序沉积铬/金以形成金属层14。所述铬/金的厚度优选为50nm/250nm。
接着，在金属层14的表面形成自我组装单分子层15，所述自我组装单分子层15具有多个自我组装单分子151和多个免疫球蛋白E抗体152，每一自我组装单分子151具有醛基且间隔地设置于所述金属层的表面，每一免疫球蛋白E抗体152具有头端氨基和结合端，所述头端连接所述醛基，所述结合端用以与免疫球蛋白E抗原7结合。
在本实施例中，形成自我组装单分子层15包括以下步骤：以比例为7∶3的硫酸∶过氧化氢(H2SO4∶H2O2)溶液清洗金属层14的表面30分钟；将金属层14浸入胱胺酸(cystamine)溶液中(1小时)，使金属层14表面产生金属-S键结；所述金属层14表面产生金属-S键结后，将其浸入戊二醛(glutaraldehyde)溶液中(1小时)，使醛基取代氨基，以形成自我组装单分子151；将所述自我组装单分子151浸入IgE抗体溶液中(37℃，1小时)，使IgE抗体152分子与戊二醛分子结合；和在IgE抗体152分子与戊二醛分子结合后，将其浸入牛血清蛋白溶液中(37℃，30分钟)，以阻断(Blocking)IgE抗体152分子。
图7显示本发明进行电化学硅蚀刻停止工艺的系统配置图。在图7中，仅显示出在电化学硅蚀刻停止工艺中被蚀刻的P型硅层12和N型磊晶硅层13。配合参考图4、图5和图7，在本实施例中，先利用反应式离子蚀刻系统(STS-RIE)进行干式蚀刻，在阻绝层11形成开孔115，所述开孔115显露部分P型硅层12。接着，再进行蚀刻贯穿P型硅层12至去除部分N型磊晶硅层13的步骤。
图8显示本发明的实例中电化学硅蚀刻停止工艺的电流-时间关系图。配合参考图4、图5、图7和图8，在本实施例中，形成N型磊晶硅薄膜131包括以下步骤：利用治具4将衬底1、交指式电极2和反射栅极3封装为封装体，并显露P型硅层12且将N型磊晶层13电性连接至恒电位仪5的负极，以使P型硅层12和N型磊晶硅层13作为工作电极(Work Electrode，WE)；将所述封装体、反电极(Counter Electrode，CE)和参考电极(Reference Electrode，RE)放入蚀刻液6中，所述反电极电性连接所述恒电位仪5的正极，所述参考电极电性连接所述恒电位仪5以使蚀刻液6具有一个稳定的电位；调控所述工作电极WE与所述参考电极RE的间距为1～2厘米、所述参考电极RE与所述反电极CE的间距为2～3厘米、蚀刻电位为2.0～2.6伏特、蚀刻温度为60～90℃、蚀刻液6的浓度为30重量百分比(wt％)；及当蚀穿P型硅层12后出现峰值电流(图8中，时间＝t处)，将蚀刻N型磊晶硅层13的钝化时间ΔT控制在5～50分钟，以结束电化学硅蚀刻停止工艺且形成N型磊晶硅薄膜131，由此制作完成本发明的弯曲平板波过敏感测器100。
在本发明中可以用恒电位仪5提供电化学硅蚀刻停止工艺的电压源，应理解，在其他应用中，电化学硅蚀刻停止工艺的电压源也可为任何可提供稳定电压的装置。优选以特氟龙治具封装衬底1、交指式电极2和反射栅极3，蚀刻液6是选用氢氧化钾(KOH)，工作电极WE与参考电极RE的间距为2厘米，参考电极RE与反电极CE的间距为2.5厘米，蚀刻电位为2.55伏特，蚀刻温度为80℃，钝化时间ΔT约为37分钟，峰值电流约为9mA，经过所述钝化时间ΔT蚀刻后的钝化电流约为6.3mA。
现将以下列实例详细说明本发明，但并不表示本发明仅局限于此实例所揭示的内容。
实例：
在本实例中是用三电极(工作电极WE、反电极CE和参考电极RE)电化学蚀刻系统进行电化学蚀刻停止工艺，其系统配置图如图7所示，其中蚀刻液6为氢氧化钾(KOH)。在进行电化学蚀刻时，为了防止KOH蚀刻液侵蚀表面声波元件(参考图5)的定义图形，故以特氟龙治具保护弯曲平板波元件，再利用恒电位仪5提供电化学硅蚀刻停止工艺的电压源，将所述电压源的负极以欧姆接触的方式连接到N型磊晶层13，以使P型硅层12和N型磊晶硅层13作为工作电极WE，且将电压源的正极经由电流计连接至反电极CE，而参考电极RE则负责使KOH蚀刻液6具有一个稳定的电位。
在整体蚀刻工艺中，其控制参数包括：工作电极WE与参考电极RE的间距(SWR)、参考电极RE与反电极CE的间距(SRC)、蚀刻电位、蚀刻温度与钝化时间ΔT。整体蚀刻工艺的优选的参数设定范围以及优选的参数设定值如表一所示。
表一
| 优选的参数设定范围 | |
| SWR间距(cm) | 1～2 |
| SRC间距(cm) | 2～3 |
| 蚀刻电位(V) | 2.0～2.6 |
| 蚀刻温度(℃) | 60～90 |
| 钝化时间ΔT(分钟) | 5～50 |
在本实例中，优选的各参数设定值为：外加电压固定为2.55V；KOH蚀刻液6的浓度为30wt％；蚀刻温度固定在90℃；间距SWR和间距SRC都设定为2cm。
在经过5.3小时的蚀刻后，由图8所示的电流对时间关系可知已蚀刻至P型硅层12与N型磊晶层13的界面(P-N界面)，此时将产生明显的阳极电流(电流峰值约为9mA)。再经过钝化时间ΔT约37分钟后，钝化电流即进入稳定态，此时代表着已蚀穿P型硅层12且蚀刻至部分N型磊晶层13。
完成电化学蚀刻停止工艺后，蚀刻后的N型磊晶层13的厚度在3μm以内。经实际测量结果显示，本发明的制造方法所制造的弯曲平板波过敏感测器2，其质量灵敏度为-8.52×107cm2g-1，且实际中心频率为8.75MHz，故具有绝佳的质量灵敏度。
本发明的制造方法是利用电化学硅蚀刻停止工艺，并调整参考电极、工作电极与反电极的间距，蚀刻电位与蚀刻温度，能将蚀刻后N型磊晶硅薄膜131的厚度精确控制在3μm以内，使弯曲平板波元件的实际中心频率能小于10MHz，借此可降低弯曲平板波过敏感测器100的工作频率和提升弯曲平板波过敏感测器100的感测能力。并且，在加入反射栅极3后，将使波传的能量损失降低，其能量损失能小于20dB，如此可使后续的元件测量与电路设计更加容易。
此外，本发明采用电化学硅蚀刻停止工艺，可使产品具有杰出的重复工艺能力，并且可精确控制蚀刻深度，以提升弯曲平板波过敏感测器的工艺合格率。
再者，因为弯曲平板波过敏感测器100的厚度仅有几个微米厚，故具有非常高的质量感测灵敏度。因此，利用本发明的弯曲平板波过敏感测器100检验血液中的免疫球蛋白E浓度时，其具有高准确度、高灵敏度、低操作频率、检测时间短以及成本较低等优点。
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，并非限制本发明。因此所属领域技术人员对上述实施例进行修改和变化仍不脱离本发明的精神。本发明的权利范围应如权利要求书所列。
Claims (14)
1.一种弯曲平板波过敏感测器的制造方法，包括以下步骤：
(a)提供衬底，所述衬底的第一侧由外而内依序包含阻绝层、P型硅层和N型磊晶硅层，所述阻绝层包含开孔，所述开孔显露部分所述P型硅层；
(b)在所述衬底的第二侧形成交指式电极，所述第二侧与所述第一侧相对；
(c)在所述交指式电极的两侧形成反射栅极；
(d)进行电化学硅蚀刻停止工艺，用以蚀穿所述P型硅层和蚀刻所述N型磊晶硅层，依据钝化时间蚀刻所述N型磊晶硅层，以形成N型磊晶硅薄膜，所述N型磊晶硅薄膜的厚度在3微米以内；
(e)在所述N型磊晶硅薄膜的表面形成金属层；及
(f)在所述金属层的表面形成自我组装单分子层，所述自我组装单分子层具有多个自我组装单分子和多个免疫球蛋白E抗体，每一自我组装单分子具有醛基且间隔地设置于所述金属层的表面，每一免疫球蛋白E抗体具有头端氨基和结合端，所述头端连接所述醛基，所述结合端用以与免疫球蛋白E抗原结合。
2.根据权利要求1所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中步骤(d)包括以下步骤：
(d1)用治具将所述衬底、所述交指式电极和所述反射栅极封装为封装体，并显露所述P型硅层且将所述N型磊晶层电性连接至恒电位仪的负极，以使所述P型硅层和所述N型磊晶硅层作为工作电极；
(d2)将所述封装体、反电极和参考电极放入蚀刻液中，所述反电极电性连接所述恒电位仪的正极，所述参考电极电性连接所述恒电位仪以使所述蚀刻液具有一个稳定的电位；
(d3)调控所述工作电极与所述参考电极的间距为1～2厘米、所述参考电极与所述反电极的间距为2～3厘米、蚀刻电位为2.0～2.6伏特、蚀刻温度为摄氏60～90度、所述蚀刻液的浓度为30重量百分比；及
(d4)当蚀穿所述P型硅层后出现峰值电流，将蚀刻所述N型磊晶硅层的所述钝化时间控制在5～50分钟，以结束所述电化学硅蚀刻停止工艺且形成所述N型磊晶硅薄膜。
3.根据权利要求2所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(d1)中是以特氟龙治具封装所述衬底、所述交指式电极和所述反射栅极。
4.根据权利要求2所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(d2)中，所述蚀刻液是选用氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(d3)中是调控所述工作电极与所述参考电极的间距为2厘米、所述参考电极与所述反电极的间距为2.5厘米、蚀刻电位为2.55伏特、蚀刻温度为摄氏80度。
6.根据权利要求2所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(d4)中所述钝化时间为37分钟。
7.根据权利要求2所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(d4)中所述峰值电流为9毫安，经过所述钝化时间的蚀刻后的钝化电流为0.4毫安。
8.根据权利要求1所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(e)中是用电子束蒸镀系统在所述N型磊晶硅薄膜的表面沉积铬/金以形成所述金属层。
9.根据权利要求8所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中所述铬/金的厚度为50奈米/250奈米。
10.根据权利要求1所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中步骤(f)另包括以下步骤：
(f1)将所述金属层浸入胱胺酸溶液中，使所述金属层表面产生金属-硫键结；
(f2)所述金属层表面产生金属-硫键结后，将其浸入戊二醛溶液中，使醛基取代氨基，以形成所述自我组装单分子；
(f3)将所述自我组装单分子浸入免疫球蛋白E抗体溶液中，使免疫球蛋白E抗体分子与戊二醛分子结合；及
(f4)免疫球蛋白E抗体分子与戊二醛分子结合后，将其浸入牛血清蛋白溶液中，以阻断免疫球蛋白E抗体分子。
11.根据权利要求10所述的弯曲平板波过敏感测器的制造方法，其中在步骤(f1)之前另包括清洗所述金属层表面的步骤。
12.一种弯曲平板波过敏感测器，包括：
衬底，所述衬底的第一侧由外而内依序包含阻绝层、P型硅层、N型磊晶硅层和开口，所述开口贯穿所述阻绝层和所述P型硅层，且开口至所述N型磊晶硅层以形成N型磊晶硅薄膜，所述N型磊晶硅薄膜的厚度在3微米以内；
交指式电极，设置于所述衬底的第二侧且与所述N型磊晶硅薄膜相对，所述第二侧与所述第一侧相对；
反射栅极，设置于所述交指式电极的两侧；
金属层，设置于所述N型磊晶硅薄膜的表面；及
自我组装单分子层，具有多个自我组装单分子和多个免疫球蛋白E抗体，每一自我组装单分子具有醛基且间隔地设置于所述金属层的表面，每一免疫球蛋白E抗体具有头端氨基和结合端，所述头端连接所述醛基，所述结合端用以与免疫球蛋白E抗原结合。
13.根据权利要求12所述的弯曲平板波过敏感测器，其中相对于所述衬底的表面，所述反射栅极的厚度为3微米。
14.根据权利要求12所述的弯曲平板波过敏感测器，其中所述N型磊晶硅层的厚度为20微米。
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| 碱性水溶液中甲醛在硅电极表面的电化学行为及其对硅化学刻蚀的影响;宋焱焱等;《化学学报》;20040815;第62卷(第15期);第1415页第2栏第2段至第1415页第2栏第1段 * |
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