CN102449706A - 电化学电池和用于在电极上分离来自溶液的无载流子的18f-的方法 - Google Patents

电化学电池和用于在电极上分离来自溶液的无载流子的18f-的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电化学电池以及用于将无载流子的放射性核从溶液中分离到电极上的方法。根据本发明，18F-在电化学电池中从水溶液中沉积到被金刚石化的阳极（1）上。接着抽干该电化学电池并且用具有转移催化剂的液体涂层，优选地阳极连接为阴极并且18F-被转移到液体相。

Description

电化学电池和用于在电极上分离来自溶液的无载流子的18F-的方法
技术领域
本发明涉及一种电化学电池以及一种用于在电极上分离来自溶液的无载流子的18F-的方法。
背景技术
为了从溶液中分离出无载流子的放射性核，根据现有技术公知来自文献DE 195 00 428 A1的方法和装置。该文献公开了用于从目标液体中分离出无载流子的放射性核的装置以及方法。在该装置中，Sigradur®圆柱体以及铂毛细管连接到直流电源。无载流子的18F-在作为阳极工作的Sigradur®圆柱体上发生沉积。18F-的解吸附通过变换电极的极性来进行。Sigradur®在此是指玻璃碳。
在根据现有技术的方法中，会导致相对于溶液中存在的量损失无载流子的18F氟化物，并由此导致可用的放射量减小直至40%。
发明内容
因此本发明的任务是实现一种方法和一种装置，利用它们将18F-的损失剧烈地最小化。
基于权利要求1的前序部分，根据本发明利用在权利要求1的特征部分中说明的特征来解决该任务。
利用本发明的装置和方法，现在可以将[18F]氟化物从电极的解吸附提高到超过90%，并由此相对于根据DE 195 00 428 A1的现有技术改善该解吸附。18F-的沉积在鲁棒的、化学惰性的表面上进行。电极表面的晶体结构防止有用的放射性同位素在溶液中的插入和快速回收。18F-的分离比根据现有技术的方法更快地进行。有用的18F-在阳极材料中的淀积将被阻止，从而不会从18F-获取过程中除去18F-。
本发明的有利扩展在从属权利要求中以及在说明书中说明。
下面就本发明的一般形式描述本发明。
装置
本发明的装置包括电化学电池，该电化学电池包括两个电极，这两个电极的表面被至少部分地金刚石化。
所述电极优选地可以是可断开连接或可转换极性的，从而分别一个可以选择性地作为阳极连接而另一个可以作为阴极连接。电极的极性转换或者断开连接在执行本发明的方法时的优点是有利于18F-从电极的溶解，从而改善该方法。
在优选的实施方式中，电极在与位于电化学电池中的溶液接触的一侧在整个表面上都被金刚石化。
作为被金刚石化的电极材料，原则上可以考虑所有导电材料，尤其是金属，但是特别优选的是钨、钼或钛。金刚石化可以通过CVD（化学蒸镀沉积）来进行。
优选地，位于电极表面上的金刚石层被掺杂，以使得该层导电。由于纯的金刚石是不导电的，因此氟化物在未掺杂的金刚石表面上的固定只通过静电场作用来进行。
在优选的实施方式中，所述金刚石层被硼掺杂。
在优选的实施方式中，电极，也就是阳极和阴极，具有平坦的几何结构。
在进一步优选的实施方式中，阳极和阴极的表面相互平面平行地设置。
电极或电极表面—也就是阳极和阴极—的距离优选是小的，并且例如是0.1mm至0.5mm。其优点是，电池的体积尽可能的小而且即使在例如≤20V的小电压值时也能达到电场强度的最佳范围（例如≤200V/cm，例如100V/cm）。其优点是，在预定电压下即使位于电极之间的液体中的18F-的量最小也能在阳极上完全和快速地沉积18F-。
优选地，电极具有温度控制器件。作为温度控制器件例如考虑液体流或优选考虑帕耳贴元件。利用温度控制器件可以达到根据实验要求的温度。例如可以在-10℃至150℃的范围内调节温度。
此外，电化学电池配备用于输入和输出液体的器件。在此，在一种实施方式中可以只存在输入管道，该输入管道在批处理运行中也用作输出管道。在这种情况下优选存在用于平衡压力的器件，该器件能够实现良好的填充。在输入管道和输出管道分开的情况下，它们优选位于电化学电池的相对的面上或者位于平坦电极的表面上。此外，该电池的两个相对的端部或者电极的表面可以借助可插入或者替换地可旋紧的法兰接头连接到输入或输出的软管连接。电池的输入和输出管道使得能够既通过用相应的放射性溶液在批处理运行中通过一次性填充对电池的填充来运行该电池，又能够作为具有升高的体积电流的直通电池运行。
在另一优选的实施方式中，电极的金刚石化的表面被通过以下方式化学地功能化，即外部的碳原子例如氢化、氨化或硫化，使得表面具有亲水特性并由此具有更好的可润湿性。此外该功能组可以用于可逆地化合反应物。
在特别优选的实施方式中，电极，也就是金刚石化的阳极和金刚石化的阴极构成为平面平行的平板，这些平板包围出空隙以用于容纳液体，并且在它们的边界区域相连结而且在相互密封的边界区上相互固定。
该固定可以通过穿过钻孔而螺栓连接到边界区域中或者通过夹紧连接进行。
边界区域优选液体密封地相互连接。为此例如可以采用聚合物密封或塑料密封料。边界区域尤其优选地液体密封地以及不导电地相互连接。在该实施方式中，优选的是阳极和阴极的接触位置相互电绝缘。这可以通过纯的、未掺杂的金刚石层进行或者通过诸如碳的其它电绝缘体进行。如果通过金刚石层实现的针对液体溢出的密封性不足，则为了对电池进行密封附加地还可以采用聚合薄膜或者塑料密封材料。该薄膜优选电绝缘并且具有高电阻。适合用作薄膜的材料是聚烯烃，例如聚丙烯。
附图说明
附图以示意形式示出本发明电化学电池的特别优选的实施方式。
图1示出本发明电化学电池的横截面。
图2示出本发明的电化学电池。
具体实施方式
图1示出本发明电化学电池的横截面。在该电化学电池中，通过阳极1和阴极2限制内体积，该内体积可以容纳液体。阳极1和阴极2在它们的边界区域中分别具有包围阴极和阳极并且在外区域中相互平行分布地引导的阶梯3,3a，4,4a，，从而阶梯形成平面平行的平板5，5a，6，6a，这些平板可以通过钻孔7,8,9,10相互螺旋连接。阳极1和阴极2的表面被金刚石化。在至少一个平面平行的平板5,5a或6,6a上存在金刚石层。阶梯3,3a，4,4a同样被金刚石化。在图的中央示出输入管道的横截面11。
在图2中示出本发明电化学电池的俯视图。相同的装置特征在此具有与图1相同的附图标记。在输入管道11对面存在输出管道12。用于螺旋连接的其它钻孔绘有附图标记7a，b和10a，b。在阳极1上示出区域13，在该区域13中阴极的金刚石化表面可以被用硼掺杂。
方法
根据本发明的方法，18F-的水溶液被引导到具有金刚石化阳极1和金刚石化阴极2的本发明电化学电池中。在这些电极上施加电压。在此，18F-被固定在可以掺杂的金刚石化阳极1上。优选地，该金刚石表面被用硼掺杂。
在另一步骤中，排空并且抽干电化学电池。为了抽干用无水的、优选有机溶剂冲洗电化学电池。优选地，该溶剂通过该电池。此外优选地，用溶剂进行的所述冲洗在施加电压的情况下进行。
在该方法的简单实施方式中，在另一步骤中用转移催化剂引入有机溶剂，以从阳极1的金刚石表面溶解或解吸附18F-。
该溶剂在优选实施方式中是质子惰性的，特别优选的是两极都质子惰性的。
例如，作为溶剂可以采用乙腈、DMSO和二甲基甲酰胺。
但是也可以采用其它溶剂，例如由乙腈和叔醇构成的混合物，该混合物的pKa 值是该溶剂作为极弱酸而具有的。示例性地可以称为叔丁醇。
在转移催化剂的情况下，在优选的实施方式中采用穴状化合物，例如Kryptofix2.2.2®（=4,7,13,16,21,24-Hexaoxa-1,10-diazabicyclo[8.8.8]hexacosan，4,7,13,16,21,24-六氧杂-1,10-三乙烯二胺[8.8.8]二十六烷或）或者四丁基氢氧化胺，例如四丁基氢氧化胺碳氢化钠。
在该解吸附过程中，电极优选转换极性或者只通过断开电压源来去极化。由此尤其是在转换极性时引起18F-从电极的更好的溶解。
加载了18F-的转移催化剂溶液优选从电化学电池中引出并且由此获得的18F-被输送给其它化学转换装置。在此，根据期望的产品输送一种在亲核反应中转换为目标化合物的试剂。该反应根据现有技术是公知的。
在分离18F-时，本发明电化学电池和本发明方法的优点发挥作用。通过电极的金刚石化基本上防止或者至少强烈阻止有用的18F-淀积到电极材料中，从而不会导致18F-的显著损失。由于[18F]氟化物外围静电地结合到金刚石表面上，阴离子放射同位素的溶解运动学在场转换极性的情况下明显更快并且以更高的效率进行，从而对于其它转换有百分比更高的放射量。因此，18F-的溶解也更快速地进行并且不会导致时间损失，该时间损失根据18F-的半值时间会导致产品的放射化学产量减小。
在优选的实施方式中，18F-从现在连接为阴极的阳极1的溶解通过提高温度得到加快。优选的温度位于50℃至100℃的范围中。
所使用的场强依据电极距离而例如是1-100V/cm。
在本发明方法的特别的实施方式中，18F-可以结合到阳极上并且在解吸附到含有相转移催化剂的有机溶液中时通过控制极性转换的持续时间分部分地排出到该溶液中，从而可以从获取过程中为不同的进一步处理提供定义的18F-放射量。
示例
由平面的金刚石化平板系统构成电化学直通电池，该平板系统用于在线固定[18F]氟化物，该氟化物在电池内的放射化学转换或连续的、分部分的解吸附。
本发明涉及一种平坦的直通电池，利用该直通电池通过在阳极上施加电场从水溶液中分离出无载流子的[18F]氟化物并且通过转换电场的极性例如转移到有机溶液中。该电池由两个平坦的电极组成，这两个电极一方面被处理为使得在两个平板重叠的情况下产生平面的空腔，该空腔被平坦的边界区域包围。在电池的端部上是两个配备了螺纹的注入开口和流出开口。直通电池的注入区和流出区被构成为使得流入和流出的溶液同等地流过电池。所述空腔的长度和宽度以及平板的距离与放射性核的电化学固定和解吸附的实际要求相匹配。电极的内表面被金刚石化。导电性可以通过对金刚石表面的有针对性的掺杂来调节。通过以下方式保证电池的密封性，即平板的平坦的、金刚石化的边界区通过多重螺旋连接或夹紧连接相互连接。平坦的边界区的不掺杂金刚石化保证两个用作电极的平板之间的电绝缘。平坦的直通电池的加热和冷却例如通过在电池的两侧施加的帕耳贴元件来进行。
方法技术的步骤
1. 从目标水中在线固定[18F]氟化物
含有[18F]氟化物的目标水在具体的场强情况下利用恒定的体积电流流过直通电池，使得放射同位素实际上完全沉积在用作阳极的平坦的电极上。
2. 抽干电池
电池的抽干在存在的电场情况下通过无水有机溶剂的流通来进行。
3. 阳极沉积的[18F]氟化物的定量的或分部分的解吸附。
用由双极电池质子惰性的溶剂和转移催化剂形成的有机溶液填充该电池，并且阳极固定的[18F]氟化物通过转换所述电场的极性转移到该有机溶液中。固定在金刚石化电极表面上的放射性可以通过以下方式分部分地转移到有机溶液中，即例如在限定的停留时间之后从电池中导出有机相。此外可以通过提高温度来影响电极的放射性溶解。
电极表面的[18F]氟化物的溶解可以通过极性转换的持续时间来控制，使得阳极固定的全部放射性中只有一部分进入溶液中并由此提供给连续的化学反应过程所用。通过重复由时间控制的解吸附过程，阳极沉积的全部放射量分部分地从电极表面转移到含有相转移催化剂的有机溶液的不同部分中。由此总放射性可以在阳极沉积之后可以分成多个部分并且输送给不同的第二步反应。

Claims (20)

1.一种电化学电池，该电化学电池包括用于输入和输出（11,12）液体的器件以及两个电极，其特征在于，
这两个电极的表面被至少部分地金刚石化，使得构成金刚石表面。
2.根据权利要求1的电化学电池，其特征在于，所述电极在整个表面上都被金刚石化。
3.根据权利要求1或2的电化学电池，其特征在于，金刚石表面被掺杂。
4.根据权利要求3的电化学电池，其特征在于，金刚石层被硼掺杂。
5.根据权利要求1至4之一的电化学电池，其特征在于，所述电极相互平面平行地设置。
6.根据权利要求1至5之一的电化学电池，其特征在于，所述电极具有0.1mm至0.5mm的距离。
7.根据权利要求1至6之一的电化学电池，其特征在于，所述电极能转换极性或能断开地连接。
8.根据权利要求1至7之一的电化学电池，其特征在于，该电化学电池包括用于控制电极的温度的温度控制器件。
9.根据权利要求1至8之一的电化学电池，其特征在于，对金刚石层的表面的碳原子功能化，尤其是氢化、氨化或硫化。
10.根据权利要求1至9之一的电化学电池，其特征在于，电极，也就是阳极（1）和阴极（2）在它们的边界区域中分别具有阶梯（3,3a，4，4a），所述阶梯包围电极并且相互平行分布地引入到外部区域中，使得这些阶梯形成平面平行的平板（5,5a，6,6a），这些平板通过固定器件（7,8,9,19）液体密封地相互连接。
11.根据权利要求1至10之一的电化学电池，其特征在于，阳极（1）和阴极（2）相互电绝缘。
12.一种用于在电化学电池中在电极上的阳极上分离来自溶液的无载流子的18F-的方法，包括以下步骤：
a)注入包含18F-的水溶液，
b)将18F-沉积到作为阳极（1）连接的电极上，
c)从电化学电池中除去所述溶液，
d)抽干所述电化学电池，
e)用包含转移催化剂的溶液填充电化学电池，
f)除去所获得的包含18F-的溶液，
其特征在于，
采用至少被部分金刚石化的电极。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，根据步骤d)的抽干利用无水的溶剂进行。
14.根据权利要求11或13的方法，其特征在于，根据步骤e)的转移催化剂被输送到质子惰性或双极质子惰性的溶剂中。
15.根据权利要求12至14之一的方法，其特征在于，在步骤e)和f)之间通过断开电极的连接转换电极的极性或者对电极去极化。
16.根据权利要求12至15之一的方法，其特征在于，在步骤e)中作为转移催化剂采用穴状化合物或四丁基氢氧化胺。
17.根据权利要求12至16之一的方法，其特征在于，电化学电池在1至100V/cm的场强情况下运行。
18.根据权利要求12至17之一的方法，其特征在于，该方法在0.1mm至0.5mm的电极距离情况下执行。
19.根据权利要求15至18之一的方法，其特征在于，根据权利要求15的电极的转换极性或断开连接在时间间隔中进行，使得吸附的18F-分部分地以限定的量输出。
20.根据权利要求12至19之一的方法，其特征在于，采用根据权利要求1至10之一的电化学电池。
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C04 Withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20120509