CN102424898A - 非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置 - Google Patents

Abstract

非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，涉及一种电流退火处理装置，特别涉及非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，为了解决现有的退火处理装置得到的非晶金属纤维磁学性能不是很好的问题。它包括方波信号产生电路、分频电路、选频电路、MOS管开关电路和调幅电路；方波信号产生电路的信号输出端与分频电路的信号输入端连接，分频电路的信号输出端与选频电路的信号输入端连接，选频电路的信号输出端与MOS管开关电路的信号输入端连接，MOS管开关电路的信号输出端与调幅电路的信号输入端连接。本发明用于对非晶金属纤维进行退火处理。本发明不易造成纤维表面氧化和微观组织的晶化，能够有效改善和提高非晶金属纤维的磁学性能。

Description

非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置

技术领域

本发明涉及一种电流退火处理装置，特别涉及非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置。

背景技术

非晶金属纤维的微观结构呈长程无序和短程有序态，且其具有良好的几何对称性、较小磁滞损耗和矫顽力、负或近零磁致伸缩系数、高磁导率、特殊磁畴结构和趋肤效应(SkinEffect)等特点，尤其是较高频率下的显著巨磁阻抗效应(giant magneto-impedance，GMI)明显优于非晶薄带、磁性薄膜和电沉积复合纤维等其它类型材料，故非晶金属纤维更适合作为GMI磁敏传感器用新型敏感材料(参见V.Zhukova，M.Ipatov，A.Zhukov.ThinMagnetically Soft Wires for Magnetic Microsensors.Sensors.2009，9：9216-9240.)。为获得具有较高阻抗变化率和磁场响应灵敏度等性能指标的非晶金属纤维，以期满足高灵敏度、分辨率和使用精度的GMI磁敏传感器研制需求，研究者通常对非晶金属纤维进行各种形式的退火处理，如真空退火、磁场退火、应力退火、电流退火和激光退火等(参见M.H.Phan，H.X.Peng.Giant Magnetoimpedance Materials：Fundamentals and Applications.Progress inMaterials Science，2008，53：323-420.)。从非晶金属纤维特殊的几何形状和“芯-壳”状磁畴结构上分析，电流退火处理是最适合于非晶金属纤维的调制处理的方式之一(参见M.Knobel，P.Allia，C.GomezPolo，H.Chiriac，M.Vazquez.Joule Heating in Amorphous Metallic Wires.Journal of Physics D-Applied Physics.1995，28(12)：2398-2403.)。

目前，电流退火处理的研究已经成为研究热点问题之一，且其方式多集中在直流退火和交流退火处理上。但是现有的电流退火处理装置得到的非晶金属纤维磁学性能不是很好。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有的退火处理装置得到的非晶金属纤维磁学性能不是很好的问题，提供一种非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置。

本发明的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，它包括方波信号产生电路、分频电路、选频电路、MOS管开关电路和调幅电路；方波信号产生电路的信号输出端与分频电路的信号输入端连接，分频电路的信号输出端与选频电路的信号输入端连接，选频电路的信号输出端与MOS管开关电路的信号输入端连接，MOS管开关电路的信号输出端与调幅电路的信号输入端连接。

本发明可为非晶金属纤维提供短时高强度脉冲电流来产生瞬时强环向磁场、焦耳热效应，并引起无规原子迁移效应来有效改善内部结构弛豫(周期性变化驱动力)，并导致短程有序的微区变化和调整原子磁矩的有序取向。本发明与其它类型电流退火(交、直流退火)，真空退火、磁场退火装置等相比，具有操作过程连续可控，且保持纤维韧性，不易造成纤维表面氧化和微观组织的晶化，能够有效改善和提高非晶金属纤维的磁学性能。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

图2是熔体抽拉非晶金属纤维的[ΔZ/Z₀]_max在不同激励频率下随脉冲电流退火处理的电流幅值变化曲线。y表示最大阻抗变化率[ΔZ/Z₀]_max，x表示电流幅值，a为10MHz的电流幅值变化曲线，b为12MHz的电流幅值变化曲线，c为15MHz的电流幅值变化曲线，d为20MHz的电流幅值变化曲线，e为5MHz的电流幅值变化曲线，f为1MHz的电流幅值变化曲线，g为100MHz的电流幅值变化曲线。

图3是本发明的电路结构示意图。

图4为优化脉冲电流退火处理后非晶金属纤维的阻抗变化率ΔZ/Z₀随激励电流频率的变化曲线。其中，y表示阻抗变化率ΔZ/Z₀，H_ex表示外磁场，1表示频率为1MHz的变化曲线，5表示频率为5MHz的变化曲线，8表示频率为8MHz的变化曲线，10表示频率为10MHz的变化曲线，12表示频率为12MHz的变化曲线，15表示频率为15MHz的变化曲线，20表示频率为20MHz的变化曲线。

具体实施方式

具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本发明的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，它包括方波信号产生电路1、分频电路2、选频电路3、MOS管开关电路4和调幅电路5；方波信号产生电路1的信号输出端与分频电路2的信号输入端连接，分频电路2的信号输出端与选频电路3的信号输入端连接，选频电路3的信号输出端与MOS管开关电路4的信号输入端连接，MOS管开关电路4的信号输出端与调幅电路5的信号输入端连接。

具体实施方式二：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同的是方波信号产生电路1包括双极型迟滞比较器U1A、直流电源V1、直流电源V2、交流电源V3、变压器T1、电阻R1、电阻R2和电阻R3；

交流电源V3的一端连接变压器T1原边绕组的一端，交流电源V3的另一端和变压器T1原边绕组的另一端连接；变压器T1副边绕组的一端接地，变压器T1副边绕组的另一端和双极型迟滞比较器U1A的信号负向输入端2号引脚连接，双极型迟滞比较器U1A的信号正向输入端3号引脚和电阻R1的一端与电阻R2的一端连接，电阻R1的另一端接地；电阻R2的另一端与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚、电阻R3的一端连接；电阻R3的另一端与直流电源V1的正极和双极型迟滞比较器U1A的正向电源供电端8号引脚连接；直流电源V1的负极接地，双极型迟滞比较器U1A的负向电源供电端4号引脚与直流电源V2的正极连接，双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚为方波信号产生电路1的信号输出端。

具体实施方式三：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和二不同的是分频电路2包括分频器U3；分频器U3的脉冲信号输入端1号引脚与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端连接，分频器U3的MR端2号引脚接地，分频器U3的2分频信号输出端12号引脚、4分频信号输出端11号引脚和8分频信号输出端9号引脚为分频电路2的信号输出端。

具体实施方式四：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和三不同的是选频电路3包括4通道的开关J2；分频器U3的脉冲信号输入端1号引脚与开关J2的第一开关的一端连接；分频器U3的2分频信号输出端12号引脚与开关J2的第二开关的一端连接，分频器U3的4分频信号输出端11号引脚与开关J2的第三开关的一端连接，分频器U3的8分频信号输出端9号引脚与开关J2的第四开关一端连接，开关J2的第一开关的另一端、第二开关的另一端、第三开关的另一端和第四开关的另一端作为选频电路3的信号输出端。

具体实施方式五：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和四不同的是它还包括高增益宽电压比较放大器U2A，开关J2的第一开关的另一端、第二开关的另一端、第三开关的另一端和第四开关的另一端与高增益宽电压比较放大器U2A的信号正向输入端3号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的正向电源供电端8号引脚和双极型迟滞比较器U1A的正向电源供电端8号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的负向电源供电端4号引脚和双极型迟滞比较器U1A的负向电源供电端4号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的信号负向输入端2号引脚与直流电源V2的负极连接，高增益宽电压比较放大器U2A的输出端与MOS管开关电路4的输入端连接。

高增益宽电压比较放大器U2A的作用是隔离和缓冲作用，且对选频后的信号进行去毛刺和波动处理，保证标准方波信号的稳定输出。

具体实施方式六：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和四不同的是MOS管开关电路4包括功率MOS管Q1和功率MOS管Q2；高增益宽电压比较放大器U2A的信号输出端1号引脚和功率MOS管Q1的栅极与功率MOS管Q2栅极连接，功率MOS管Q1的漏极和功率MOS管Q2漏极为MOS管开关电路4的输出端。

具体实施方式七：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和五不同的是调幅电路5包括直流电源V4、直流电源V5、万用表XMM1、万用表XMM2和可变电位器X；功率MOS管Q1的源极与直流电源V5的正极连接，直流电源V5的负极接地，功率MOS管Q2的源极与直流电源V4的正极连接，直流电源V4的负极与万用表XMM1的B端和可变电位器X的一端连接且接地，可变电位器X的另一端和万用表XMM1的A端与万用表XMM2的B端连接，功率MOS管Q1的漏极和功率MOS管Q2的漏极与万用表XMM2的A端连接。

具体实施方式八：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和三不同的是它还包括示波器XSC1，示波器XSC1的A端与双极型迟滞比较器U1A的信号负向输入端2号引脚连接，示波器XSC1的B端与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚连接。

示波器XSC1的作用是检测方波信号产生电路1产生的信号是否为方波。

具体实施方式九：结合图1和图3说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一和八不同的是所述的双极型迟滞比较器型号为LM293AD，多次分频器型号为CD4024BE，高增益宽电压比较放大器型号为LM358H，功率MOS管Q1为BSP206 P型，功率MOS管Q2为BSP88 N型。

工作原理：

万用表XMM2的B端与非晶金属纤维AW的一端连接，万用表XMM2的A端与非晶金属纤维AW的另一端连接。交流电源V3产生的交流信号通过变压器T1变压，变压后的信号再通过双极型迟滞比较器U1A产生方波信号，打开开关J2的第一开关，关闭开关J2的其他开关，方波信号实现1分频；打开开关J2的第二开关，关闭开关J2的其他开关，方波信号实现2分频；打开开关J2的第三开关，关闭开关J2的其他开关，方波信号实现4分频；打开开关J2的第一开关，关闭开关J2的其他开关，方波信号实现8分频；这样就达到了调频的功能。

调频后的信号经过高增益宽电压比较放大器U2A后，功率MOS管Q1和功率MOS管Q2在安全电压下实现开关的功能，用万用表XMM2测出非晶金属纤维的阻值，根据直流电源V4和直流电源V5的电压差，计算出与非晶金属纤维串联的可变电位器X的阻值，然后调节可变电位器X为需要的阻值，而调节出非晶金属纤维需要的电流幅值。

实施例：利用本发明对制备态熔体抽拉非晶金属纤维进行不同脉冲电流幅值的退火处理，然后对所获得的非晶纤维端部镀Cu后进行磁阻抗性能测试，对比最大阻抗变化率[ΔZ/Z₀]_max来确定合理的脉冲电流幅值。所选取脉冲电流幅值具体为50mA、60mA、75mA、90mA、110mA、120mA，脉冲电流频率为50Hz，退火时间为120s，占空比为50％。GMI性能测试表明，在应用频率f＝10MHz时，由脉冲电流幅值为50mA处理后非晶纤维的[ΔZ/Z₀]_max为123.09％增加到60mA时的179.47％，75mA时的193.50％，再到90mA时的202.61％，后减小到110mA时的153.28％和120mA时的104.93％，故确定90mA为优化后的脉冲电流幅值。图2为非晶纤维的[ΔZ/Z₀]_max在不同激励频率下随脉冲电流退火处理的电流幅值变化曲线。利用本发明对制备态非晶纤维进行不同退火时间的脉冲电流退火处理，后对所获得的非晶纤维端部镀Cu后进行磁阻抗性能测试，对比最大阻抗变化率[ΔZ/Z₀]_max来确定合理的处理退火时间。所选取脉冲电流退火时间具体为60s、120s、240s、480s、720s、960s，电流幅值为90mA，脉冲电流频率为50Hz，退火时间为120s，占空比为50％。GMI性能测试表明，在应用频率f＝10MHz时，由脉冲电流退火处理60s后非晶纤维的[ΔZ/Z₀]_max为190.98％增加到120s时的202.61％，240s时的219.75％，再到480s时的282.96％，后减小到720s时的216.26％和960s时的205.60％，故确定480s为优化后的脉冲电流退火时间。利用本发明对制备态非晶纤维进行不同脉冲电流频率的退火处理，后对所获得的非晶纤维端部镀Cu后进行磁阻抗性能测试，对比最大阻抗变化率[ΔZ/Z₀]_max来确定合理的脉冲电流频率。所选取脉冲电流频率具体为0Hz、6.125Hz、12.25Hz、25.0Hz、50.0Hz，电流幅值为90mA，退火时间为480s，占空比为50％。GMI性能测试表明，在应用频率f＝10MHz时，由频率为0Hz的脉冲电流退火处理后非晶纤维的[ΔZ/Z₀]_max为9948％增加到6.125Hz时的209.67％，12.25Hz时的232.14％，25.0Hz时的265.54％，再到50.0Hz时的282.96％，故确定50.0Hz为优化后的脉冲电流频率。

对比分析后确定优化脉冲电流退火工艺参数，具体为脉冲电流幅值90mA，脉冲电流频率50Hz，退火时间480s，占空比为50％。

熔体抽拉非晶金属纤维的直径在10μm-90μm范围内。不同处理状态的非晶纤维磁阻抗性能测试时，调制态非晶金属纤维作为敏感材料在磁敏传感器中应用时，其工作频率为10MHz，对非晶金属纤维端部电镀Cu后连接入PCB板，进行巨磁阻抗性能测试，所选用的电镀工艺参数为：阴极电流密度为147.12A/dm²，电镀时间为45s，纤维端部电镀长度为4mm。

非晶金属纤维的GMI磁阻抗性能应由下式加以定量评价：

阻抗变化率： $\frac{\mathrm{\ΔZ}}{Z_0}(\%)=\left[\frac{Z\left(H_{\mathrm{ex}}\right)-Z\left(H_0\right)}{Z\left(H_0\right)}\right]\×100\%;$

磁场响应灵敏度： $\mathrm{\ξ}(\%/\mathrm{Oe})=\frac{d\left[\frac{\mathrm{\ΔZ}}{Z_0}(\%)\right]}{d{H}_{\mathrm{ex}}};$

其中，Z(H_ex)为外磁场H_ex时对应的阻抗值；Z(H₀)为未施加外磁场时的阻抗值。图3为优化脉冲电流退火处理后非晶纤维的阻抗变化率ΔZ/Z₀随激励电流频率的变化曲线。在上述描述中的涉及现有技术的处理方法制备样品，不同类型退火处理工艺具体工艺方案为：(1)真空退火：管式真空退火炉，退火温度为380℃，保温时间为480s；(2)磁场退火：可控外磁场的管式真空退火炉，外磁场H为4000Oe，退火温度为380℃，保温时间为480s；(3)交流退火：正弦交流幅值为75mA，退火时间为480s；(4)直流退火：直流幅值为65mA，退火时间为480s。其中，上述不同类型退火处理工艺参数均为优化处理后获得的最终参数。表1为本发明实施例(工艺参数优化后脉冲电流处理)所获得样品1#与制备态样品2#和现有技术处理样品(3#-6#)性能对比。

表1不同类型处理状态非晶纤维GMI性能对比

据表1可知，在工作频率为10MH是，z采用可调幅变频的精密脉冲电流退火处理非晶金属纤维，可优化出合理的脉冲电流参数并制备出具有较好磁阻抗性能的非晶金属纤维。结合对比例的GMI性能测试结果可知，采用优化后脉冲电流退火制备的非晶金属纤维的GMI性能指标，最大阻抗变化率[ΔZ/Z₀]_max达282.96％和磁场响应灵敏度ξ_max达305.74％/Oe，均要优于制备态样品和采用现有技术退火方式制备得到的样品。因此，采用优化后的调幅变频脉冲电流退火处理的非晶金属纤维更能满足于高性能GMI磁敏传感器对敏感材料的性能要求。

Claims (9)

1.非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于它包括方波信号产生电路(1)、分频电路(2)、选频电路(3)、MOS管开关电路(4)和调幅电路(5)；方波信号产生电路(1)的信号输出端与分频电路(2)的信号输入端连接，分频电路(2)的信号输出端与选频电路(3)的信号输入端连接，选频电路(3)的信号输出端与MOS管开关电路(4)的信号输入端连接，MOS管开关电路(4)的信号输出端与调幅电路(5)的信号输入端连接。

2.根据权利要求1所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于方波信号产生电路(1)包括双极型迟滞比较器U1A、直流电源V1、直流电源V2、交流电源V3、变压器T1、电阻R1、电阻R2和电阻R3；

交流电源V3的一端连接变压器T1原边绕组的一端，交流电源V3的另一端和变压器T1原边绕组的另一端连接；变压器T1副边绕组的一端接地，变压器T1副边绕组的另一端和双极型迟滞比较器U1A的信号负向输入端2号引脚连接，双极型迟滞比较器U1A的信号正向输入端3号引脚和电阻R1的一端与电阻R2的一端连接，电阻R1的另一端接地；电阻R2的另一端与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚、电阻R3的一端连接；电阻R3的另一端与直流电源V1的正极和双极型迟滞比较器U1A的正向电源供电端8号引脚连接；直流电源V1的负极接地，双极型迟滞比较器U1A的负向电源供电端4号引脚与直流电源V2的正极连接，双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚为方波信号产生电路(1)的信号输出端。

3.根据权利要求1或2所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于分频电路(2)包括分频器U3；分频器U3的脉冲信号输入端1号引脚与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚连接，分频器U3的MR端2号引脚接地，分频器U3的2分频信号输出端12号引脚、4分频信号输出端11号引脚和8分频信号输出端9号引脚为分频电路(2)的信号输出端。

4.根据权利要求1或3所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于选频电路(3)包括4通道的开关J2；分频器U3的脉冲信号输入端1号引脚与开关J2的第一开关的一端连接；分频器U3的2分频信号输出端12号引脚与开关J2的第二开关的一端连接，分频器U3的4分频信号输出端11号引脚与开关J2的第三开关的一端连接，分频器U3的8分频信号输出端9号引脚与开关J2的第四开关一端连接，开关J2的第一开关的另一端、第二开关的另一端、第三开关的另一端和第四开关的另一端作为选频电路(3)的信号输出端。

5.根据权利要求1或4所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于它还包括高增益宽电压比较放大器U2A，开关J2的第一开关的另一端、第二开关的另一端、第三开关的另一端和第四开关的另一端与高增益宽电压比较放大器U2A的信号正向输入端3号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的正向电源供电端8号引脚和双极型迟滞比较器U1A的正向电源供电端8号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的负向电源供电端4号引脚和双极型迟滞比较器U1A的负向电源供电端4号引脚连接，高增益宽电压比较放大器U2A的信号负向输入端2号引脚与直流电源V2的负极连接，高增益宽电压比较放大器U2A的输出端与MOS管开关电路(4)的输入端连接。

6.根据权利要求1或5所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于MOS管开关电路(4)包括功率MOS管Q1和功率MOS管Q2；高增益宽电压比较放大器U2A的信号输出端1号引脚和功率MOS管Q1的栅极与功率MOS管Q2栅极连接，功率MOS管Q1的漏极和功率MOS管Q2漏极为MOS管开关电路(4)的输出端。

7.根据权利要求1或6所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于调幅电路(5)包括直流电源V4、直流电源V5、万用表XMM1、万用表XMM2和可变电位器X；功率MOS管Q1的源极与直流电源V5的正极连接，直流电源V5的负极接地，功率MOS管Q2的源极与直流电源V4的正极连接，直流电源V4的负极与万用表XMM1的B端和可变电位器X的一端连接且接地，可变电位器X的另一端和万用表XMM1的A端与万用表XMM2的B端连接，功率MOS管Q1的漏极和功率MOS管Q2的漏极与万用表XMM2的A端连接。

8.根据权利要求1或7所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于它还包括示波器XSC1，示波器XSC1的A端与双极型迟滞比较器U1A的信号负向输入端2号引脚连接，示波器XSC1的B端与双极型迟滞比较器U1A的信号输出端1号引脚连接。

9.根据权利要求1或7所述的非晶金属纤维的调幅变频脉冲电流退火处理装置，其特征在于所述的双极型迟滞比较器型号为LM293AD，多次分频器型号为CD4024BE，高增益宽电压比较放大器型号为LM358H，功率MOS管Q1为BSP206P型，功率MOS管Q2为BSP88N型。

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