CN102417765B - 双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，该方法以氯磺化聚乙烯为主要成膜物，以改性树脂为增强改性树脂，用表面改性剂处理的导电石墨为导静电剂，用橡胶硫化剂和促进剂为固化交联剂，使涂层形成互穿网络交联结构，克服了传统氯磺化橡胶涂料交联度不够、涂层硬度低、抗撕裂性差、附着力欠佳、漆膜易成片脱落等缺陷，使涂层更具耐水、酸、碱、盐、油、溶剂，耐热耐寒、耐化学品腐蚀性、耐候、耐老化等物理化学性能和导静电、抗电磁干扰性能。主要用于在恶劣环境中的金属制品表面防腐、阻燃、导静电涂装，也可作为地坪涂料，用于建筑物地面墙面高档装修，起到防锈、抗腐蚀、导静电、阻燃、减震和消除噪音作用，保障人体安全健康。
Description
技术领域
本发明属于涂料化工技术领域，涉及一种防腐导静电涂料的制备，尤其涉及一种双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法。
背景技术
在机械设备、化工企业、建筑装修等行业中，材料腐蚀、静电和电磁干扰问题非常严重，尤其是在高湿度、高腐蚀、高辐射、高静电的环境中，腐蚀和静电大幅度降低了产品的使用性能和寿命，危害人体健康，甚至有时还会因腐蚀和静电引发爆炸起火，造成经济和生命财产损失，因此搞好防腐蚀、防静电、抗电磁干扰工作具有十分重要的意义。
目前，重防腐涂料的主要品种有氯磺化聚乙烯漆、氟碳防腐涂料等类型，其制备方法一般是在相应的树脂中添加防锈颜料，防腐机理主要是屏蔽作用，即隔离腐蚀介质与基材相接触，具有较强的防腐性能，但其不具备导静电作用，不能满足特殊条件下的防腐要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法。
（一）双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备
本发明双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）改性树脂的合成
将酚类单体100份，松香200~500份，复合催化剂1~10份，加入反应釜中，升温至200~280℃，向反应釜中加入甲醛100~400份，反应2~8小时，得到透明溶胶；冷却、晾干，粉碎，得到改性树脂。
所述酚类单体为苯酚、甲酚、二甲酚、邻苯二酚、对苯基苯酚中的至少一种。
所述复合催化剂由Zn、Ca、Ba、Cu、Pb、Mn、Cr、Fe金属离子的氢氧化物或氧化物或盐与胺类化合物以1~99%、99~1%的重量百分比混合而成，其中胺类化合物为氨水、六次甲基四胺、二甲基胺、三乙基胺中的至少一种。
（2）导电石墨的改性
将导电石墨100份在质量浓度
10~30%的表面改性剂溶液中浸润1~2小时，干燥，得到改性导电石墨。
所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯等。
（3）双组份重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸1~5份，改性导电石墨10~50份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于100~300份的有机溶剂中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂10~100份溶于100~300份的有机溶剂中制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料。
组分Ⅱ的制备：将5~20份橡胶硫化剂、1~10份促进剂溶于10~50份有机溶剂中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂。其中橡胶硫化剂为脂肪族醚多硫化物（VA-7），4,4’-二硫化二吗啉，2,5-二甲基-2,5-双(过氧叔丁基)己烷，噻二唑衍生物（ECHO.A）等。促进剂为二硫化四甲基秋兰姆、二苯胍，二硫化二苯并噻唑，硬脂酸，钴、锰、锆的脂肪酸皂，钴、锰、锆的异辛酸皂等。
上述两组份Ⅰ、Ⅱ分装，施工时，两组份混合均匀，并在规定时间内（一天内）用完。
上述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
为了进一步提高产品性能，步骤（3）中还可加入10~50份的合成树脂（如氯醚树脂、环氧树脂、萜烯树脂、石油树脂、ABS树脂）；也可以加入1~10份的玻璃鳞片。在实际应用中，还可以加入颜料、填料及防老剂等。
上述各原料均按重量份配比。
（二）双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的性能能测试
（1）导电性能检测
将150mm×150mm和140mm×140mm两张厚度0.1mm的聚脂膜相互覆盖，用胶带将边沿粘贴后，用均匀的速度将其垂直浸入本发明制备的涂料中，停留10s，取出，干燥成膜，倒转180°，同样方法涂第二遍，在23±2℃，相对湿度RH50±5%的环境中完全固化为止，将其切成40mm×130mm的单层试样6条，测试。检测结果见表1。
（2）涂料常规性能检测
将本发明制备的涂料调整到黏度约20s（涂-4/25℃），按GB1727-92和GB/T 9271-88中规定的马口铁板、玻璃板、钢板规格进行选材、底材处理和检测样板制备，在23±2℃，RH50±5%的环境中完全固化，然后进行相应检测。因氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料为新产品，主要用于化工管道、储罐、机械、设备、船舶、桥梁等钢结构产品和建筑物墙体、地坪表面的防腐导静电涂装，没有相应的技术标准，所以主要性能指标参考ZB
G51067-87《G52-31各色过氯乙烯防腐漆》、GB
13351-92《船底防锈漆通用技术条件》、GB50393-2008《钢质石油储罐防腐蚀工程技术规范》。检测结果见表1。
表1 双组份氯磺化聚乙烯导静电涂料性能指标
表1的数据表明，本发明制备的涂料具有优良的防腐性能和导静电性，主要用途如下：
（1）在恶劣环境下使用的钢结构等金属制品表面防腐、阻燃、导静电涂装，如桥梁、船艇、集装箱、火车及铁道设施、汽车等海洋工程设施、石油化工管道设备、医疗卫生器械等方面的防腐导静电涂装。
（2）作为地坪涂料，用于建筑物地面墙面高档装修，起到防锈、抗腐蚀、导静电、阻燃、减震和消除噪音作用，保障人体安全健康。
本发明相对现有技术具有以下优点：
（1） 利用氯磺化聚乙烯自身固有的优点，通过橡胶硫化剂和促进剂建立独特的硫化体系，使涂层形成互穿网络交联结构，克服了传统氯磺化橡胶涂料交联度不够，涂层硬度低、抗撕裂性差、附着力欠佳、漆膜易成片脱落等缺陷，使涂层更具耐水/酸/碱/盐/油/溶剂、耐热耐寒、耐化学品腐蚀性、耐候、耐老化等物理化学性能。
（2） 添加了鳞片状的导电石墨，并控制涂层表面电阻率在l06~l07Ω，使其具有较小的热膨胀系数和收缩率，具有优良的导静电、防电磁干扰性能。
（3）在涂料中添加导静电石墨，利用电化学反应，当电解质透过涂层接触到基材（被涂物）时，基材与涂层形成原电池，涂层在原电池中作为阳极而“牺牲”，使基材（阴极）得到保护，进一步加强了涂料的防腐性能。
（4）添加了合成树脂、玻璃鳞片等，增强了涂料的机械性能和防腐性能。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备作进一步说明。
实施例1
（1）改性树脂的合成
将苯酚100份，松香200份，CuSO40.5份、ZnO 0.5份、六次甲基四胺1份，加入反应釜中，升温至220℃，向反应釜中加入甲醛200份，反应5小时，检测溶解性、软化点和外观，合格后，晾干，得到硬树脂，粉碎，备用。
检测合格指标：溶解性（树脂:甲苯=1:1完全溶解），软化点≥100℃，外观清澈透明。
（2）将导电石墨100份在质量浓度 10%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液中浸润1小时，干燥，得到改性导电石墨。
（3）重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸2份，改性导电石墨30份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于100份甲苯中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂15份溶于100份甲苯中，制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料。
组分Ⅱ的制备：将10份秋兰姆类、8份4,4’-二硫化二吗啉溶于30份甲苯中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂。
上述两组份Ⅰ、Ⅱ分装，施工时，两组份混合均匀，并在规定时间内（一天内）用完。
本实施例制备的双组份重防腐导静电涂料的各项性能指标见表1。
实施例2
（1）改性树脂的合成
将甲酚100份，松香300份，PbO 0.5份、ZnO 1份、二甲基胺3份，加入反应釜中，升温至250℃，向反应釜中加入甲醛200份，反应5小时，检测溶解性、软化点和外观，合格后，晾干，得到硬树脂，粉碎，备用。
检测合格指标：溶解性（树脂:甲苯=1:1完全溶解），软化点≥100℃，外观清澈透明。
（2）将导电石墨100份在质量浓度20%的正硅酸乙酯溶液中浸润1小时，干燥，得到改性导电石墨。
（3）重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸1份，改性导电石墨20份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于100份醋酸丁酯与甲苯的混合溶液中（醋酸丁酯:甲苯=1:2（v/v））中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂20份、ABS树脂10份，溶于100份醋酸丁酯与甲苯的混合溶液中（醋酸丁酯:甲苯=1:2（v/v））中制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料。
组分Ⅱ的制备：将10份咪唑类、15份噻二唑衍生物（ECHO.A）溶于40份甲苯中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂。
上述两组份Ⅰ、Ⅱ分装，施工时，两组份混合均匀，并在规定时间内（一天内）用完。
本实施例制备的双组份重防腐导静电涂料的各项性能指标见表1。
实施例3
（1）改性树脂的合成
将甲酚100份，松香400份，PbO 1份、三乙基胺3份，加入反应釜中，升温至280℃，向反应釜中加入甲醛250份，反应7小时，检测溶解性、软化点和外观，合格后，晾干，得到硬树脂，粉碎，备用。
检测合格指标：溶解性（树脂:甲苯=1:1完全溶解），软化点≥100℃，外观清澈透明。
（2）将导电石墨100份在质量浓度 30%的硼酸正丁酯溶液中浸润1小时，干燥，得到改性导电石墨。
（3）重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸3份，改性导电石墨40份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于70份混合溶剂（甲苯:二甲苯:醋酸丁酯:甲乙酮=2:2:1:1（v/v））中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂30份、氯醚树脂10份，玻璃鳞片10份，溶于100份混合溶剂（甲苯:二甲苯:醋酸丁酯:甲乙酮=2:2:1:1（v/v））中制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料。
组分Ⅱ的制备：将10份脂肪族醚多硫化物、5份异辛酸钴、2份二硫化二苯并噻唑溶于40份甲苯中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂。
上述两组份Ⅰ、Ⅱ分装，施工时，两组份混合均匀，并在规定时间内（一天内）用完。
本实施例制备的双组份重防腐导静电涂料的各项性能指标见表1。
实施例4
（1）改性树脂的合成
将苯酚50份，甲酚50份，松香500份，磷酸锌 1份、六次甲基四胺4份，加入反应釜中，升温至260℃，向反应釜中加入甲醛300份，反应8小时，检测溶解性、软化点和外观，合格后，晾干，得到硬树脂，粉碎，备用。
检测合格指标：溶解性（树脂:甲苯=1:1完全溶解），软化点≥100℃，外观清澈透明。
（2）将导电石墨100份在质量浓度 15%的硼酸正丁酯溶液中浸润1小时，干燥，得到改性导电石墨。
（3）重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸2份，改性导电石墨50份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于70份混合溶剂（甲苯:二甲苯:醋酸丁酯:环己酮:丙酮 =2:2:1:0.5:0.5（v/v））中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂40份、萜烯树脂15份，玻璃鳞片10份，溶于80份混合溶剂（甲苯:二甲苯:醋酸丁酯:环己酮:丙酮 =2:2:1:0.5:0.5（v/v））中制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料。
组分Ⅱ的制备：将5份聚酰胺类、10份硫化吗啉类、2份二苯胍溶于50份甲苯中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂。
上述两组份Ⅰ、Ⅱ分装，施工时，两组份混合均匀，并在规定时间内（一天内）用完。
本实施例制备的双组份重防腐导静电涂料的各项性能指标见表1。
上述实施例中各原料均按重量份配比。
Claims (1)
1.一种双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）改性树脂的合成
将酚类单体100份，松香200~500份，复合催化剂1~10份，加入反应釜中，升温至200~280℃，向反应釜中加入甲醛100~400份，反应2~8小时，得到透明溶胶；冷却、晾干，粉碎，得到改性树脂；
所述复合催化剂由Zn、Ca、Ba、Cu、Pb、Mn、Cr、Fe金属离子的氢氧化物或氧化物或盐与胺类化合物以1~99%、99~1%的重量百分比混合而成；所述胺类化合物为氨水、六次甲基四胺、二甲基胺、三乙基胺中的至少一种；
（2）导电石墨的改性
将导电石墨100份在质量浓度10~30%的表面改性剂溶液中浸润1~2小时，干燥，得到改性导电石墨；
（3）双组份重防腐导静电涂料的制备
组分Ⅰ的制备：将氯磺化聚乙烯100份，硬脂酸1~5份，改性导电石墨10~50份混合均匀，在开炼机上进行混炼，控制辊温在50~80℃；检测混炼胶的细度≤80µm后，下片，冷却，切片，制成混炼胶片；再将混炼胶片在40~90℃下溶于100~300份的有机溶剂中，形成氯磺化聚乙烯色浆；然后将氯磺化聚乙烯100份、改性树脂10~100份溶于100~300份的有机溶剂中制成基料；最后将基料、氯磺化聚乙烯色浆混合均匀，过滤，制成氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料；
组分Ⅱ的制备：将5~20份橡胶硫化剂、1~10份促进剂溶于10~50份有机溶剂中，得到氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料固化剂；
上述各原料均按重量份配比。
2、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述酚类单体为苯酚、甲酚、二甲酚、邻苯二酚、对苯基苯酚中的至少一种。
3、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤 （2）所述表面改性剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯、八甲基环四硅氧烷、钛酸正丁酯、硼酸正丁酯。
4、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述橡胶硫化剂为脂肪族醚多硫化物，4,4’-二硫化二吗啉，2,5-二甲基-2,5-双(过氧叔丁基)己烷，噻二唑衍生物。
5、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）促进剂为秋兰姆类，磺酰胺类，二苯胍类，噻唑类，咪唑类、二硫代氨基甲酸盐，钴、锰、锆的脂肪酸皂，钴、锰、锆的异辛酸皂。
6、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲苯、二甲苯、纯苯、二氯乙烷、四氯化碳、氯仿、醋酸丁酯、醋酸乙酯、丙酮、甲乙酮、环己酮中的至少一种。
7、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加入10~50份的合成树脂。
8、如权利要求8所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：所述合成树脂为氯醚树脂、环氧树脂、萜烯树脂、石油树脂、ABS树脂。
9、如权利要求1所述双组份氯磺化聚乙烯重防腐导静电涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中加入1~10份的玻璃鳞片。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20130612 Termination date: 20181128 |