CN102405903A - 一种可湿性粉剂杀菌剂及其生产工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可湿性粉剂杀菌剂，由原药20—80%、木质磺酸钙8—10%、亚甲基双荼磺酸钠4—6%、十二烷基硫酸钠1—2%、六亚甲基四胺2—4%、白炭黑10—20%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足组成；本发明的优点在于：适用范围广泛、悬浮率高达95%以上，剂型稳定，分解率为1-2%，增效显著，能够增效20-30%，效果显著，且高效安全，对环境友好。

Description

一种可湿性粉剂杀菌剂及其生产工艺

技术领域

本发明涉及一种粉剂杀菌剂，具体地说是一种可湿性粉剂杀菌剂及其生产工艺，属于粉剂杀菌剂领域。

背景技术

可湿性粉剂是用农药原药、惰性填料和一定量的助剂、按比例经充分混合粉碎后，达到一定粉粒细度的剂型。从形状上看，与粉剂无区别，但是由于加入了湿润剂、分散剂等助剂，加到水中后能被水湿润、分散、形成悬浮液，可喷洒施用。与乳油相比，可湿性粉剂生产成本低，可用纸袋或塑料袋包装，储运方便、安全，包装材料比较容易处理；更重要的是，可湿性粉剂不使用溶剂和乳化剂，对植物较安全，在果实套袋前使用，可避免有机溶剂对果面的刺激。因而，可湿性粉剂是农药剂型中的主流剂型，发展至今已有几十年的历史。然而，随着环保水性化剂型的不断普及，如微乳剂，水悬浮剂，水悬浮剂等，可湿性粉剂开始越来越不适应市场的需求，可湿性粉剂常规配方技术已开始表现出许多不足之处，具体表现如下：

1、降解率高：常规的可湿性粉剂，例如10%吡虫啉粉剂，年降解率均在5-10%；

2、悬浮率低：常规的可湿性粉剂，例如70%的甲基托布津粉剂悬浮率一般在70-75%，

3、助剂成本较高：生产成本中的助剂成本例如80%的大生M-45在2000-3000元/吨；

4、润湿性：常规的可湿性粉剂的湿润时间一般在2-5分钟，时间较长；

5、另外，常规的可湿性粉剂的细度400-450目之间，而且经常会有结块、胀袋等现象，同时其药效低，没有增效作用。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种可湿性粉剂杀菌剂及其生产工艺，通过添加木质磺酸钙、亚甲基双荼磺酸钠、十二烷基硫酸钠、六亚甲基四胺、白炭黑、芸苔素、噻酮和硅藻土后，得到的产品剂型稳定、增效显著、悬浮率高，且制备方法简单。

本发明的技术方案为：

一种可湿性粉剂杀菌剂，由以下重量百分数的成分组成：

原药20—80%、木质磺酸钙8—10%、亚甲基双荼磺酸钠4—6%、十二烷基硫酸钠1—2%、六亚甲基四胺2—4%、白炭黑10—20%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足；

其中，所述的原药为烯酰锰锌、霜脲锰锌、甲霜锰锌、多锰、代森锰锌、代森锌、代森联、乙磷锰锌、多福锰锌、腈菌锰锌、恶霜锰锌、甲硫福美双、多福、福美双、腐霉福美双、多菌灵中的一种。

优选地，由以下重量百分数的成分组成：

原药50%、木质磺酸钙9%、亚甲基双荼磺酸钠5%、十二烷基硫酸钠1.5%、六亚甲基四胺3%、白炭黑15%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足。

所述的木质素磺酸钙，别名木钙，是一种多组分高分子聚合物阴离子表面活性剂，外观为棕黄色粉末物质，略有芳香气味，分子量在800～10000之间，具有很强的分散性、粘结性、螯合性。溶于水，但不溶于任何普通的有机溶剂。

亚甲基双荼磺酸钠，即分散剂NNO，具有优良扩散性和保护胶体性能，但无渗透起泡等表面活性，对蛋白质及聚酰胺纤维有亲和力，对棉、麻等纤维无亲和力。

十二烷基硫酸钠，别名K12，溶于水，对碱和硬水不敏感，具有去污、乳化和优异的发泡力，是一种无毒的阴离子表面活性剂，生物降解度＞90％，本发明中用作乳化剂。

六亚甲基四胺，别名乌洛托品，无色或白色有光泽结晶或粉末，不熔融而部分分解，本发明中用作稳定剂。

白炭黑是白色粉末状X-射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称，主要是指沉淀二氧化硅、气相二氧化硅、超细二氧化硅凝胶和气凝胶，也包括粉末状合成硅酸铝和硅酸钙等，多孔性物质。能溶于苛性碱和氢氟酸，不溶于水、溶剂和一般酸。本发明通过添加白炭黑能够使杀菌剂的储存时间增长达8-10年，而正常可湿性粉剂杀菌剂一般为2年左右；同时，添加白炭黑后，杀菌剂的流动性增强。

芸苔素，即芸苔素内酯，是国际上公认为活性最高的高效、广谱、无毒的植物生长调节剂，主要是提高酶的活性，提高种子活力，促进早期发育；本发明通过添加芸苔素能够起到增效和提高作物免疫的效果，杀菌效果能够增加20-30%。

噻酮，具有高效渗透作用，从而影响活性生物体表角质层,促使有效成分通过表皮层进入体内，由于能够使活性组织表面的细胞之间空隙增大，防御能力降低，因而有效药物就能迅速通过表皮进入体内直达标靶，使药物发挥效力，本发明中通过添加噻酮来提高药物的渗透性，达到提高药效的目的。

硅藻土，是一种生物成因的硅质沉积岩，由古代硅藻的遗骸组成，其化学成分主要为SiO₂，此外还有少量Al₂O₃、CaO、MgO等，本发明中主要用做吸附剂，传统的可湿性粉剂采用高岭土；本发明通过添加硅藻土能够提供流动性、降低含水量、提供硅含量。

上述可湿性粉剂杀菌剂的生产工艺，包括以下步骤：

（1）粗混：按照上述配方称量后，将各成分加入气流粉剂机组预混罐中进行粗混合，25-35分钟；

（2）粉碎：将上述步骤（1）粗混后的原料经气流粉碎机进行粉碎，细度达到500-600目，通过气流粉碎机进行气流调节来达到所需要的细度，40-50分钟；

（3）精混：将上述步骤（2）粉碎得到的原料进行二次混合均匀，25-35分钟，得到产品。

本发明的优点在于：

1、适用性范围广泛：通过本发明的配方可生产以下产品：69%烯酰锰锌可湿性粉剂，72%霜脲锰锌可湿性粉剂，58%甲霜锰锌可湿性粉剂，40%多锰可湿性粉剂，80%代森锰锌可湿性粉剂，80%代森锌可湿性粉剂，80%代森联可湿性粉剂，70%乙磷锰锌可湿性粉剂，50%多福锰锌可湿性粉剂，62.25%腈菌锰锌可湿性粉剂，64%恶霜锰锌可湿性粉剂，70%甲硫福美双可湿性粉剂，50%多福可湿性粉剂，50%福美双可湿性粉剂，25%腐霉福美双可湿性粉剂，80%多菌灵可湿性粉剂等等；

2、悬浮率达95%以上：传统配方悬浮率在70-75%左右，其中25-30%有效成分没能利用起来，完全沉到水底，即增加了成本，降低了药效，同时，增加了药害风险，而本发明通过添加木钙、NNO、白炭黑，能够使悬浮率达到95%以上，从而极大的提高了药效和农药利用率；

3、剂型稳定：通过添加2—4%乌洛托品能有效阻止可湿性粉剂杀菌剂有效成分的降解，高含量的白炭黑能极大的提高制剂的流动性和对水分的吸收，存放8—10年仍可以保持良好的流动性和稳定性，不会结块，不会胀袋。而常规的可湿性粉剂的分解率在5-10%，本发明在热贮54±2℃、30天或冷贮0±2℃、30天的条件下分解率为1-2%；

4、增效显著：通过添加芸苔素内酯即油菜素内酯，能够增效20-30%，效果显著，且高效安全，对环境友好。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数。

实施例1

69%烯酰锰锌可湿性粉剂

由以下重量百分数的成分组成：

原药烯酰吗啉含量9%、代森锰锌含量60%、乌洛托品2%、木钙10%、K12为1%、NNO为4%、芸苔素0.5%、白炭黑补足。

生产工艺包括以下步骤：

（1）粗混：按照上述配方称量后，将各成分加入气流粉剂机组预混罐中进行粗混合，25分钟；

（2）粉碎：将上述步骤（1）粗混后的原料经气流粉碎机进行粉碎，细度达到500目，通过气流粉碎机进行气流调节来达到所需要的细度，40分钟；

（3）精混：将上述步骤（2）粉碎得到的原料进行二次混合均匀，25分钟，得到产品。

结果：悬浮率达95%；热贮54±2℃、30天或冷贮0±2℃、30天的条件下分解率为1%；通过对比试验，本发明制剂与普通10%吡虫啉粉剂相比，其它条件相同，其杀菌效果增加22%。

实施例2

20%乙酸铜可湿性粉剂

由以下重量百分数的成分组成：

原药乙酸铜20%、木钙10%、乌洛托品2%、NNO为6%、白炭黑20%、芸苔素0.5%、K12为2%、硅藻土补足。

生产工艺包括以下步骤：

（1）粗混：按照上述配方称量后，将各成分加入气流粉剂机组预混罐中进行粗混合，30分钟；

（2）粉碎：将上述步骤（1）粗混后的原料经气流粉碎机进行粉碎，细度达到550目，通过气流粉碎机进行气流调节来达到所需要的细度，45分钟；

（3）精混：将上述步骤（2）粉碎得到的原料进行二次混合均匀，30分钟，得到产品。

结果：悬浮率达96%；热贮54±2℃、30天或冷贮0±2℃、30天的条件下分解率为1.8%；通过对比试验，本发明制剂与普通70%的甲基托布津粉剂相比，其它条件相同，其杀菌效果增加29%。

实施例3

80%多菌灵可湿性粉剂

由以下重量百分数的成分组成：

原药多菌灵80%、木钙10%、乌洛托品2%、NNO为6%、白炭黑20%、芸苔素0.5%、K12为2%、硅藻土补足。

生产工艺包括以下步骤：

（1）粗混：按照上述配方称量后，将各成分加入气流粉剂机组预混罐中进行粗混合，35分钟；

（2）粉碎：将上述步骤（1）粗混后的原料经气流粉碎机进行粉碎，细度达到600目，通过气流粉碎机进行气流调节来达到所需要的细度，50分钟；

（3）精混：将上述步骤（2）粉碎得到的原料进行二次混合均匀，25-35分钟，得到产品。

结果：悬浮率达96%；热贮54±2℃、30天或冷贮0±2℃、30天的条件下分解率为1.4%；通过对比试验，本发明制剂与普通80%的大生M-45相比，其它条件相同，其杀菌效果增加26%。

实施例4

50%福美双可湿性粉剂

由以下重量百分数的成分组成：

原药福美双50%、木质磺酸钙9%、亚甲基双荼磺酸钠5%、十二烷基硫酸钠1.5%、六亚甲基四胺3%、白炭黑15%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足。

生产工艺与实施例1基本相同。

结果：悬浮率达99%；热贮54±2℃、30天或冷贮0±2℃、30天的条件下分解率为1%；通过对比试验，本发明制剂与普通80%的大生M-45相比，其它条件相同，其杀菌效果增加30%。

本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中的常用原料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前生产中所用的常规设备，并无特别之处。

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可湿性粉剂杀菌剂，其特征在于：由以下重量百分数的成分组成：

原药20—80%、木质磺酸钙8—10%、亚甲基双荼磺酸钠4—6%、十二烷基硫酸钠1—2%、六亚甲基四胺2—4%、白炭黑10—20%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足；

其中，所述的原药为烯酰锰锌、霜脲锰锌、甲霜锰锌、多锰、代森锰锌、代森锌、代森联、乙磷锰锌、多福锰锌、腈菌锰锌、恶霜锰锌、甲硫福美双、多福、福美双、腐霉福美双或多菌灵中的一种。

2.根据权利要求1所述的可湿性粉剂杀菌剂，其特征在于：由以下重量百分数的成分组成：

原药50%、木质磺酸钙9%、亚甲基双荼磺酸钠5%、十二烷基硫酸钠1.5%、六亚甲基四胺3%、白炭黑15%、芸苔素0.5%、噻酮2%、硅藻土补足。

3.一种制备如权利要求1所述的可湿性粉剂杀菌剂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

（1）粗混：按照权利要求1所述的配方称量后，将各成分加入气流粉剂机组预混罐中进行粗混合，25-35分钟；

（2）粉碎：将上述步骤（1）粗混后的原料经气流粉碎机进行粉碎，细度达到500-600目， 40-50分钟；

（3）精混：将上述步骤（2）粉碎得到的原料进行二次混合均匀，25-35分钟，得到产品。