CN102336514B - 圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，包括以下步骤：在硅圆片上刻蚀微槽阵列得到硅圆片模具；在所述硅圆片模具的微槽阵列内放置热释气剂粉末；将硼硅玻璃圆片与所述硅圆片模具通过粘结层粘结在一起，使得硅圆片模具的微槽阵列密封；将粘结好的所述圆片放入加热炉内加热，至玻璃软化温度以上并保温，热释气剂放出的气体使得软化的玻璃成型获得玻璃微腔，冷却，退火；然后将上述成型后的圆片放入粘结层腐蚀剂中，去除粘结层，从而脱去硅圆片模具，得到圆片级玻璃微腔。本发明在硼硅玻璃圆片与硅圆片之间设置粘结层，该粘结层被腐蚀剂选择性的去除，使得硅圆片模具能够被完全脱离。
Description
技术领域
本发明涉及一种MEMS(微电子机械系统)封装技术，尤其涉及一种新型简单的玻璃微腔的去硅方法。
背景技术
在MEMS制造技术领域，Pyrex7740玻璃（一种含有碱性离子的玻璃，Pyrex是美国corning公司的产品品牌）是一种重要的材料，它有着和半导体硅材料（常温下，Pyrex7740玻璃热膨胀系数为，硅的热膨胀系数为）相近的热膨胀系数，有着高透光率和较强的强度，并且已经通过使用阳极键合工艺与玻璃形成高强度的键合连接，在键合表面产生了牢固的Si-O共价键，其强度甚至高于硅材料本身。由于这样的特性使得Pyrex7740玻璃广泛应用于MEMS封装、微流体和MOEMS（微光学机电系统）等领域。
在MEMS制作领域，对Pyrex7740等玻璃材料的微加工一直是一个难以解决的问题。传统的采用湿法腐蚀工艺，由于是各向同性腐蚀，所以完全无法提供精确尺寸的微结构。如果采用DRIE的方法利用气体对Pyrex7740玻璃进行刻腔，则需要用金属Cu、Cr等做掩膜进行刻蚀，不仅所刻结构形状和尺寸局限性大，无法实现大的高宽比，而且加工效率低，成本昂贵。专利申请人发展了几种圆片级玻璃微腔的制备方法：正压热成型和负压热成型方法。
然而，在正压热成型和负压热成型方法制备玻璃微腔后，如何去除硅模具成为难题。由于硅与玻璃采用阳极键合，因此，通常采用传统的方法用TMAH腐蚀除硅，耗时较长；而采用氢氧化钾去除硅，虽然速度较快，但是会同时腐蚀玻璃。由此可见，低成本、快速去除硅模具成为制约圆片级玻璃微腔技术的难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺方法简单、成本低廉的圆片级玻璃微腔的可脱模制备方法。
本发明采用如下技术方案：一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，包括以下步骤：第一步，在硅圆片上刻蚀微槽阵列得到硅圆片模具；第二步，在所述硅圆片模具的微槽阵列内放置热释气剂粉末；第三步，将硼硅玻璃圆片与所述硅圆片模具通过粘结层粘结在一起，使得硅圆片模具的微槽阵列密封；第四步，将粘结好的所述圆片放入加热炉内加热，至玻璃软化温度以上并保温，热释气剂放出的气体使得软化的玻璃成型获得玻璃微腔，冷却，退火；第五步，然后将上述成型后的圆片放入粘结层腐蚀剂中，去除粘结层，从而脱去硅圆片模具，得到圆片级玻璃微腔。
上述技术方案中，所述粘结层为金属铝，所述粘结层腐蚀剂为磷酸，腐蚀温度为80℃，腐蚀时间：2-60min。所述金属铝通过溅射或电镀的方法沉积在硼硅玻璃圆片表面或硅圆片模具表面，或者金属铝采用铝箔直接放置于硼硅玻璃圆片与硅圆片模具之间。所述金属铝层的厚度为10-15微米。所述的硼硅玻璃圆片优选为Pyrex7740玻璃圆片。所述热释气剂优选为碳酸钙粉末或氢化钛粉末。所述退火温度为550℃-570℃，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。第四步所述粘结好的圆片加热温度为820℃-900℃。第三步所述的粘结采用的方法为阳极键合，阳极键合条件为：电压600V-800V，温度为300℃-500℃.
本发明获得如下效果：
1． 本发明在硼硅玻璃圆片与硅圆片之间设置粘结层，在玻璃热成型后，该粘结层被腐蚀剂选择性的去除，从而使得硅圆片模具能够被完全脱离下来。由于粘结层去除时间短，因此相对于以往腐蚀整个硅片而去除硅模具而言，大大缩短了去除硅的时间；同时，腐蚀剂仅仅腐蚀粘结剂，而对于玻璃以及硅都不发生作用，因此硅圆片模具和玻璃圆片能够得到较好的保存，硅圆片模具能够得到重复使用，因而大大降低了成本。处于玻璃与硅之间的粘结层材料的选择非常重要，因为它需要承受高温：820-900摄氏度，同时在高温下能够与硼硅玻璃以及硅圆片粘结良好，使玻璃与硅键合形成的密封腔在高温下仍然保持较好的密封；同时该材料还需要能够在玻璃热成型以后容易快速的被腐蚀，起到牺牲层的作用。
2． 本发明优选用铝作为粘结材料，一方面它在660℃以上以液态形式存在，能够与硅圆片以及玻璃圆片在玻璃软化温度下(820℃以上)能够保持良好的粘结性，因此腔内具有较高压力的气体不沿界面逃逸，而是使得玻璃热成型获得玻璃微腔。相应的腐蚀剂磷酸(纯磷酸)以及腐蚀条件：腐蚀温度为80℃，能够使得快速的去除铝，从而使得硼硅玻璃圆片与硅圆片模具分离。
3． 通常粘结层厚度越薄，整个圆片的粘结层的去除所需要的时间越长，原因在于：腐蚀剂进入硼硅玻璃圆片与玻璃圆片之间的间隙将非常困难。本发明控制铝层的厚度为10-15微米，在该厚度范围下，铝层能够被腐蚀剂快速的去除，仅需要5至20分钟；同时，根据表面张力及附加压力计算，该厚度下，玻璃仍然能够正常成型，并且仍然能够保证玻璃精确成型。
4． 本发明中的退火工艺可以有效的消除Pyrex7740玻璃承受高温正压成型过程中形成的应力，从而使其微结构可靠性更高。在该条件下退火，既能有效退去应力，还能够使得微结构的形状基本无改变，而退火温度过高容易导致微结构形状发生变化；而过低的退火温度则无法有效去除Pyrex7740玻璃微结构的应力。
5． 本发明采用常规硅微加工工艺在圆片上进行加工，因此工艺过程简单可靠，成本低廉，并且可实现玻璃微结构的圆片级制造。
6. 本发明通过在硅的微槽内放入热释气剂，再将硅片和Pyrex7740玻璃使用低熔点金属粘结在一起，使得玻璃与带有微槽的硅键合后形成的密封腔内预置一定量的热释气剂，热成型过程中热释气剂高温放出气体，在正压的作用下（在成型温度下，内部气压大于外部大气压），玻璃和低熔点金属向外部吹起形成球面（表面张力的作用使得熔融态的玻璃和金属呈球面）。其原理在于，根据理想气体状态方程：PV=nRT可知，一定温度下，热释气剂完全放出气体后，在密闭腔内，气体的压力与密闭体积成反比。由于密闭腔的体积随着玻璃向腔外吹起而增大，其内部的压力也逐步减小，内外部压力逐渐平衡。玻璃透镜微腔的成型是基于微腔内外的压力平衡，因此球面的形状以及体积尺寸均可以根据PV=nRT以及热释气剂放出气体的量进行计算，而不需要严格的控制玻璃黏度和成型时间，仅需要将玻璃加热到熔融态即可。相对于通过控制玻璃的粘稠度和成型时间来控制玻璃微腔的形状而言，本发明方法更简单，成本更低。
7. 本发明中采用磷酸溶液去除玻璃与硅之间的粘结层铝，这样可以有效地将玻璃与硅圆片分离，而不腐蚀硅和玻璃，硅模具可以重复使用。
在MEMS制造技术领域，使用MEMS微加工技术可以在硅片上加工出微槽，然后使用低熔点金属将Pyrex7740玻璃（一种含有碱性离子的玻璃，Pyrex是Corning公司的产品品牌）与刻有微槽（槽内放置热释气剂）的硅片进行键合实现密封，加热熔融制备玻璃，由于微腔内释放出气体，所以玻璃被向腔外吹起，这样就可以制备透光率很好的玻璃微腔。用粘结层腐蚀剂溶液去除粘结层将玻璃和硅圆片分离，可以得到透光率很好的玻璃微腔，而且硅模具没有损伤，可以重复使用。
附图说明
图1 为刻蚀有图案的硅圆片截面示意图。
图2 为刻蚀有图案的硅圆片与Pyrex7740玻璃圆片键合后的圆片截面示意图。
图3 为硅圆片与玻璃圆片键合片加热成型后的截面示意图。
具体实施方式
实施例1
一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，包括以下步骤：第一步：在硅圆片(例如4英寸圆片)上刻蚀形状形成特定尺寸的微腔阵列。该微腔为圆形或者方形，所述的制备硅圆片上的图案结构的工艺为湿法刻蚀工艺、反应离子刻蚀工艺或者深反应离子刻蚀中的一种。第二步：在微腔阵列内涂覆热释气剂。热释气剂为加热后可以释放出气体的粉末，碳酸钙粉末或氢化钛粉末，粉末粒度为300目、800目或者1000目。加入的质量根据所需要成型腔的大小来计算，例如采用碳酸钙，假如质量可以为0.1mg，0.5mg，1mg，1.5mg，2mg，第三步：将硼硅玻璃圆片与所述硅圆片模具通过粘结层粘结在一起，使得硅圆片模具的微槽阵列密封。所谓的粘结层通常是指无机粘结层，该粘结层一方面需要与硼硅玻璃以及硅圆片在常温和高温下都具有良好的粘结性，该粘结在高温下不能漏气，另一方面，该粘结层还需要能够被去除。本发明中，粘结层为以选择为金属铝，或者采用镍，或者采用钽中的一种。所述的玻璃为Pyrex7740玻璃，所述的粘结采用的方法为阳极键合，阳极键合条件为：电压600V-800V，温度为300℃-500℃。第四步：将粘结好的所述圆片放入加热炉内加热，至玻璃软化温度以上并保温，热释气剂放出的气体使得软化的玻璃成型获得玻璃微腔，冷却，退火。所述粘结好的圆片加热温度为820℃-900℃，保温3-8min，在高温下，热释气剂放出气体，腔内的压强大于外部压强，腔内外压力差使软化后的玻璃以及熔融的金属远离密封腔凸起形成球面，冷却，再在常压下退火消除应力。退火温度范围为在550℃-570℃，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。第五步：然后将上述成型后的圆片放入粘结层腐蚀剂中，粘结层腐蚀剂为对应于腐蚀相应粘结层的腐蚀剂，例如前面采用铝，则用磷酸，若采用镍，则为盐酸，若采用钨，则为浓硫酸，去除粘结层，从而脱去硅圆片模具，得到圆片级玻璃微腔。所述粘结层腐蚀剂为磷酸，腐蚀温度为80℃，腐蚀时间：2-60min。
上述技术方案中，所述粘结层优选为金属铝，所述粘结层腐蚀剂优选为磷酸，腐蚀温度为80°C，腐蚀时间：2-60min。所述金属铝通过溅射或电镀的方法沉积在硼硅玻璃圆片表面或硅圆片模具表面。所述金属铝采用铝箔(厚度为1-30微米)直接放置于硼硅玻璃圆片与硅圆片模具之间。所述金属铝层的厚度优选为10-15微米。所述的硼硅玻璃圆片优选为Pyrex7740玻璃圆片，因为Pyrex7740玻璃与硅具有相似的热膨胀系数。所述热释气剂优选为碳酸钙粉末或氢化钛粉末。所述退火温度为550℃-570℃，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。第四步所述粘结好的圆片加热温度为820℃-900℃，例如850℃。第三步所述的粘结采用的方法为阳极键合，阳极键合条件为：电压600V-800V，温度为300℃-500℃.
实施例2
一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，包括以下步骤：
第一步，在4英寸Si圆片上溅射15微米厚铝。
第二步，利用湿法刻蚀工艺刻蚀硅圆片上的铝形成方形阵列，微槽的深宽比1：1 。
第三步，在上述Si圆片上铝的微槽内放置0.1mg的碳酸钙粉末，再与Pyrex7740玻璃圆片(一种硼硅玻璃的品牌，美国康宁-corning公司生产，市场可购得，通常已经经过抛光，其尺寸与Si圆片相同)在真空条件下进行键合，使Pyrex7740玻璃上与上述硅圆片上的铝的微槽形成密封腔体，键合表面在键合前应该保持高度清洁和极小的表面粗糙度。所述的Si圆片与Pyrex7740玻璃表面键合工艺为阳极键合，典型工艺条件为：温度400℃，电压：600V。
第四步，将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至880℃，在该温度下保温3min，腔内外压力差使软化后的玻璃向密封腔体外吹起形成球腔，从而形成与上述微腔图案结构相应的微腔结构，冷却到室温，将上述圆片在一个大气压下退火消除应力，所述热退火的工艺条件为：退火温度范围在560℃中，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至室温。
第五步，然后将上述成型后的圆片放入80℃磷酸中，去除粘结层铝，从而脱去硅圆片，得到圆片级玻璃微腔。
实施例3
一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，包括以下步骤：
第一步，利用25%的TMAH溶液湿法腐蚀方法，在4英寸Si圆片上刻蚀形成特定图案(实际上三维上看，是在硅片上刻槽，二维上是图案)，该图案是方形槽阵列，硅片经过抛光，
第二步，将上述Si圆片的微槽内放置0.2mg的碳酸钙粉末，再与相同尺寸的(4英寸)Pyrex7740玻璃圆片(一种硼硅玻璃的品牌，美国康宁-corning公司生产，市场可购得，已经经过抛光)和相同尺寸的铝箔利用低熔点金属键合，使Pyrex7740玻璃与铝箔和上述特定图案形成密封腔体。
第三步，将上述键合好的圆片在一个大气压下加热至850℃，在该温度下保温30min，腔内外压力差使软化后的玻璃和铝向密封腔体外吹起形成球腔，从而形成与上述微腔图案结构相应的微腔结构，冷却到常温25℃，将上述圆片在一个大气压下退火消除应力，所述热退火的工艺条件为：退火温度范围在560℃中，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温25℃。
第四步，然后将上述成型后的圆片放入80℃磷酸中，去除粘结层铝，从而脱去硅圆片模具，得到圆片级玻璃微腔。
本发明可以在上述圆片上预留划片槽，在加工形成后，可以沿划片槽将各图形划片，获得多个不同的玻璃微腔，从而实现微腔的圆片级制作，降低该工艺的成本。获得的玻璃微腔可通过键合等方式对MEMS器件进行封装。
Claims (10)
1.一种圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，在硅圆片（1）上刻蚀微槽阵列（2）得到硅圆片模具；第二步，在所述硅圆片模具的微槽阵列(2)内放置热释气剂粉末(6)；第三步，将硼硅玻璃圆片与所述硅圆片模具通过粘结层(11)粘结在一起，使得硅圆片模具的微槽阵列(2)密封；第四步，将粘结好的所述圆片加热，至玻璃软化温度以上并保温，热释气剂放出的气体使得软化的玻璃成型获得玻璃微腔（4），冷却，退火；第五步，然后将上述成型后的圆片放入粘结层腐蚀剂中，去除粘结层（11），从而脱去硅圆片模具，得到圆片级玻璃微腔（4）。
2.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述粘结层为金属铝，所述粘结层腐蚀剂为磷酸，腐蚀温度为80°C，腐蚀时间：2-60min。
3.根据权利要求2所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述金属铝通过溅射或电镀的方法沉积在硼硅玻璃圆片表面或硅圆片模具表面。
4.根据权利要求2所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述金属铝采用铝箔直接放置于硼硅玻璃圆片与硅圆片模具之间。
5.根据权利要求3或4所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述金属铝层的厚度为10-15微米。
6.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述的硼硅玻璃圆片为Pyrex7740玻璃圆片。
7.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述热释气剂为碳酸钙粉末或氢化钛粉末。
8.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，所述退火温度为550℃-570℃，退火保温时间为30min，然后缓慢风冷至常温。
9.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，第四步所述粘结好的圆片加热温度为820℃-900℃。
10.根据权利要求1所述的圆片级玻璃微腔的可脱模发泡制备方法，其特征在于，第三步所述的粘结采用的方法为阳极键合，阳极键合条件为：电压600V-800V，温度为300℃-500℃。
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