CN102317760A - 用于物质或环境条件的光学传感的装置与方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于在流体中物质或环境条件的光学传感的装置，该装置包括：多个不重叠的相邻传感元件，每个所述的传感元件包括用于产生波长特异干涉效应的层状光学元件，其中每个所述的层状光学元件是处理过的以致对预定的物质或预定的环境条件作出响应，以导致光学上可检测的改变。所述传感元件是在波长特异干涉效应和所述光学上可检测的改变这两方面互相区分的。结果，当所述装置是由多波长照明的普通照明光束来照射时，在反射照明或发射照明上进行的光谱分析能够同时传感多个物质或环境条件。在特定优选的实施例中，所述层状光学元件包括至少一层多孔硅。

Description

用于物质或环境条件的光学传感的装置与方法
技术领域
本发明涉及一种用于物质或环境条件的光学传感的装置和方法。
背景技术
作为本发明的一个特殊的非限制性的应用，本发明根据用于传感氨的应用来例证如下。氨是一种极为重要的散装化学品，广泛用于化肥、塑料和炸药，也被用作大型工业制冷系统的冷却剂。在另一方面，氨是一种有毒的和易燃的气体，因此需要被监控。氨也被列为一种气体标记分子，它能被用于识别例如尿毒症和肾损伤等疾病。
已经开发了多种传感器用于氨的检测。多数是利用氨的碱度，通过采用pH敏感的染料来检测。这些传感器的原理是基于所检测的分子的颜色改变，这些分子固定在气体存在下得光学结构中。已经报道了几种方法用于实现光学氨传感器，它们基于在纤维、波导或固定入多孔结构的pH指示剂。在例如动物气息等潮湿环境中对氨的检测室特别感兴趣的。在这个反应中，需要气态氨的救助和pH指示剂，因为质子/去质子反应是以水为介质的。因此，潮湿是传感装置的一个重要因素，因为它直接影响了传感器对于氨的读取。在一些例子中，传感器对于水蒸汽的反应可导致对氨的交叉敏感，因为这两种分子都有类似的大小和体积。因此，研究人员已经认识到，水蒸汽需要与氨一起同时精确地监控，以致这些传感器能被用于特定的用途。
Ghadiri等人的美国专利US 6897965揭示了一种用于物质检测的方法，在该方法中，一层多孔硅（PSi）以折射指数改变的指示材料浸渍，当它暴露在相应的物质中时。在该层的折射指数的改变是被检测为由该层产生的反射干涉图案的位移。 
在文献“Biosensing Using Porous Silicon Double-Layer Interferometers: Reflective Interferometric Fourier Transform Spectroscopy”（Claudia Pacholski et al., J. Am. Chem. Soc., 2005, 127 (33), 11636-11645）和文献“Humidity-Compensating Sensor for Volatile Organic Compounds Using Stacked Porous Silicon Photonic Crystals”（Anne Ruminski et al., Adv. Funct. Mater. 2008, 18, 3418–3426）中，该方法是被扩展为两层结构，在该结构中，同时感知两层堆叠的层的光学特性的变化，以确定两个不同的可变参数。正如在Pacholski等人的文献中详述的，两个传感层的堆叠使输出的光谱分析显著复杂化，因为每个层各自地和这两个层合并地产生反射光谱的相应干涉图案。当采用所建议的两层结构的解决方案时，这个方法看起来不适合用于超过两层的概括。
因此，有需要开发一种装置，它将便于通过简单直接的光谱分析来同时传感在流体中的多个物质和/或环境条件，且便于该装置的放大以传感多个参数。
发明内容
本发明的具体实施方式是一种用于在流体中物质或环境条件的光学传感的装置和相关方法。
根据本发明的一个具体实施方式，提供了一种用于在流体中物质或环境条件的光学传感的装置，所述装置包括：多个不重叠的相邻传感元件，每个所述的传感元件包括用于产生波长特异干涉效应的层状光学元件，其中每个所述的层状光学元件是处理过的以致对预定的物质或预定的环境条件作出响应，以导致光学上可检测的改变；以及其中，所述传感元件是在波长特异干涉效应和所述光学上可检测的改变这两方面互相区分的，以致当所述装置是由多波长照明的普通照明光束来照射时，在反射照明或发射照明上进行的光谱分析能够同时传感多个物质或环境条件。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述层状光学元件包括至少一层多孔硅。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述传感元件是通过所述至少一层多孔硅的厚度来区分的。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述至少一个所述传感元件是通过将指示剂至少部分地放置在所述至少一层多孔硅的孔内来处理的。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述至少一个所述传感元件是通过所述至少一层多孔硅的表面的氧化来处理的。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，每个传感元件的所述层状光学元件包括至少一层，该层厚度为0.2至10微米。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件是通过将指示剂与所述传感元件相关联来处理的。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述指示剂是至少一层的所述层状光学元件的主要结构成分。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂包括温度响应材料。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂包括压力响应材料。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在吸收光谱中产生改变。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在折射指数中产生改变。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在维度中产生改变。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，至少一个所述传感元件的所述指示剂包括以下的至少一种：pH敏感染料、卟啉、金属卟啉、蛋白质、抗体和DNA。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述多个传感元件包括至少三个传感元件。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述多个传感元件包括至少四个传感元件。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，还提供了参考元件，配置为与所述多个传感元件相邻的非重叠关系；所述参考元件包括层状光学元件，用于产生区别于每个所述传感元件的波长特异干涉效应的波长特异干涉效应；所述参考元件是不提供指示剂的，以致当与所述传感元件一起被照明时可提供校准参考。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，所述多个传感元件是整合在普通半导体芯片上的。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，还提供了照明装置，引导多波长的光同时照向所有的所述参考元件。
根据本发明的具体实施方式的进一步特征，还提供了光谱分析装置，配置为接收和分离从所述传感元件反射的或者穿过所述传感元件发射的光的光谱分量，因而识别对应于每个传感元件和/或参考元件的光谱特征，并检测在那些指示每个传感元件的指示剂的状态的光谱特征中的变化。
根据本发明的具体实施方式，还提供了一种用于在流体中传感物质或环境条件的方法，包括：（a）提供任意前述权利要求所述的装置；（b）引导多波长的光同时照向所有的所述参考元件；以及（c）分离从所述传感元件反射的或者穿过所述传感元件发射的光的光谱分量，因而识别对应于每个传感元件和/或参考元件的光谱特征，并检测在那些指示每个传感元件的指示剂的状态的光谱特征中的变化。
附图说明
本发明的特定实施方式在这里将仅通过实施例结合附图的方式来进行阐述，在这些附图中：
图1A是根据本发明的一个实施例所构建和操作的装置的示意图，该装置用于同时光学传感在流体中的几种物质或环境条件；
图1B是根据本发明的一个实施例而应用的光谱编码的原理的示意图；
图2是方块图，显示了用于执行由图1A所示的装置所传感的参数的测量的系统；
图3A至图3C是对于类似于图1A所示装置的简化的双元件装置的示例性实施方式的反射光谱，分别来自第一传感元件、第二传感元件以及这两个传感元件的结合，该实施方式采用固定化pH指示多孔硅和氧化多孔硅；
图4A和图4B是分别来自固定化pH指示多孔硅与氧化多孔硅的反射光谱，每个图显示了在0、100 和 200 ppm氨处接收的光谱；
图5A和图5B是分别来自固定化pH指示多孔硅与氧化多孔硅的反射光谱，每个图显示了在0%、50 %和100%相对湿度处接收的光谱；
图6是一个图表，显示了在三种不同水平的相对湿度中结合光谱的FFT；
图7是一个图表，显示对应于氧化的PSi传感器部分，图6所示的右手峰的强度与相对湿度的函数关系；
图8是一个图表，显示了在0%、25%和50%的相对湿度处对于25和 50 ppm氨的结合光谱的FFT；
图9是一个图表，显示对应于传感元件的湿度响应，图8所示的右手峰的强度与（在0%、25%和50%处测量的）相对湿度的函数关系；
图10是一个图表，显示对应于pH指示传感部分的氨响应，图8所示的左手峰的强度与对于三个水平的相对湿度（0%、25%和50%）的氨浓度的函数关系；
图11是一个图表，显示了在呼吸测试有关的范围内，从另一个采用低氨浓度的实施例中测定的氨相关峰的强度。
具体实施方式
本发明的具体实施方式是一种用于在流体中物质或环境条件的光学传感的装置和相关方法。
根据本发明所示的装置和方法的原理和操作可以通过参考附图和相关的说明而获得更好的理解。
概述
现在参考附图，图1A图解地显示一种根据本发明的一个实施例的教导所构建和操作的装置，标示为10，该装置用于在流体（液相或气相）中同时光学传感几种物质或环境条件。优选地，装置10包括多个不重叠的相邻传感元件12。典型地，每个传感元件12包括用于产生波长特异干涉效应的层状光学元件。每个层状光学元件是处理过的，例如通过供应与层状光学元件关联的指示剂，以致对预定的物质或预定的环境条件作出响应，以导致光学上可检测的改变。根据一组特定优选的非限制性实施例，传感元件12是被实施为多孔硅（PSi）区域，且在该PSi的孔内施加指示剂。优选地，每个传感元件是在波长特异干涉效应和所述光学上可检测的改变这两方面区别于所有其他传感元件，以致当该装置是由多波长照明的普通照明光束来照射时，在反射照明或发射照明上进行的光谱分析能够同时传感多个物质或环境条件。
因此，在一个实施例中，装置10实际上是作为一个传感器阵列，其中，每个部分是以不同功能的多孔硅来制成，例如不同的固定化指示染料。通过实施例，在每个实施例中，PSi膜可以具有不同的厚度和/或多孔性，以致每个传感器阵列的薄膜反射光谱周期性变动。该周期性区别有效地编码了这样的光谱，其中，可采用光谱数据分析方法来分析区别性变化。
图2图解地显示了一个示例性的非限制的询问装置的实施例，标示为14，用于读取装置10。可以通过校准来自白光源16的白光来进行装置的读取，通过照明光纤18来一次性照射所有传感元件12。从该传感元件反射的光是通过接收光纤20收集，并典型地通过单独的光纤传送到分光计，这里图解地以色散元件22、传感器阵列24和读取接口26来表示。因为在光收集中没有进行成像，所获得的光谱包括许多重叠的干涉光谱，每个光谱是从不同传感元件反射而来。为了分离关于每个传感元件的信息，所传感的数据是通过处理器28来处理，应用FFT算法来合并光谱。
图1B图解地显示了这里作为示例的光谱编码方法的原理。特别地，三个不同传感区域，分别标记为12a、12b 和 12c，被实施为不同厚度的层，以相应的不同特征频率变化图案引起反射的干涉图案。全部反射光谱响应是显示在13。通过由傅里叶变换处理这个光谱，对应于每个传感元件的峰可被清楚地区分。然后，这个峰在振幅、形状和位置的变化可被用于追踪指示剂的光学特性的变化，或者追踪其他与相应的传感元件相关联的光学变量。在傅里叶变换后的光谱中，每个多孔硅传感器的峰将会被分开，以便获得良好的材料辨别，这是优选的方式。该峰的位置取决于折射指数（多孔性）和层的厚度，在多孔硅的电化学处理中，这些参数是容易控制，正如现有技术中已知的。
定义
在更详细地说明本发明的特定实施方式的特征之前，有必要对这里的说明书和权利要求书中采用的特定术语作出定义。首先，所谓元件“是处理过的，以致对预定的物质或预定的环境条件作出响应，以导致光学上可检测的改变”是指任何处理，通过光学层状结构自身的化学或物理处理，或者通过在它们上加入补充材料以浸透该结构带有所需的可变的光学特性。该光学上可检测的改变是不足以提供关于物质或环境条件的直接数据的，可能需要结合附加的数据，例如，通过其他传感元件测量的其他相关参数，将在下面关于氨传感器的例子中做示例性说明。对于物质或参数的存在的响应可以是双重响应（例如，极限），或者可以使联系响应（定量）。
术语“预定物质或预定环境条件”包括所有种类的化学和物理条件，包括但不限于：给出的元件，化合物或化合物的组合，更多的常用的化学条件，例如pH、氧化条件或还原条件，以及物理参数，例如温度、压力、离子辐射或非例子辐射的各种类型。
所谓的“至少两个预定的物质或预定的环境条件”是指至少两个物质和两个环境条件、至少两个物质、至少两个环境条件，或者至少一个物质和一个环境条件。“至少三个”或任意其他数量也是类似地进行解释。
当指传感元件是“相邻”时，这是指这些元件足够接近于便利同时以询问光束来照射。优选地，这些传感元件是位于非常接近的包装装置内，每个传感元件与它的相邻的传感元件的最大距离是约10%的自身尺寸。
这里所用的术语“不重叠”是指这些元件的表面能同时被直接照射到，无需让照射光穿过另一个传感元件，相比于上述的Pacholski和 Ruminski的堆叠的传感器结构。
在本文中的术语“层状光学元件”是用于指具有一个或多个层布置在它们上的任意结构，以均一的层，或者以内部结构，以致产生波长特异干涉效应。在一些例子中，可采用多层结构，由许多层制成，每层具有稍微不同的光学和/或化学特性。在本文中的术语“波长特异”是指具有可区分的波长的任意光学响应，取决于一个或多个特异波长或波长带。
用于在本发明的读取装置的多种优选实施方式是指“非成像”的读取，这意味着，色散元件22同时接收由超过一个传感元件12发射或反射的光。
装置结构
现在转到装置10的更详细的特征，如上所述，在特定优选实施例中，至少一个层状光学元件包括至少一个多孔硅的层。优选地，不同传感元件是通过所述至少一层的多孔硅的厚度来区别的。多孔硅的采用使能将指示剂材料至少部分地放置在多孔硅层的孔内。在特定优选实施例中，每个传感元件包括至少一层厚度为0.2至10微米的层。
在传感元件12中发生的光学上可检测的改变可以是许多不同类型的改变中的一个或多个变化。例子包括但不限于：在吸收光谱中的改变（在或不在可见光范围），在折射指数上的改变，以及在层厚度上的改变。
在特定优选实施例中，至少一个传感元件的指示剂包括温度响应材料。温度响应材料的例子包括热致变色材料，例如：
·    甲酚红染料 [A. Seeboth et. al., J. Mater. Chem., vol. 9, pp. 2277-2278, 1999]
·     甜菜碱染料 2,6-diphenyl-4-(2,4,6-triphenylpyridinio)苯酚 [A. Seeboth et. al., J. Mater. Chem., vol. 9, pp. 2277-2278, 1999]
·     Reichardt's 染料 [M. C. Burt and B. C. Dave, Sensors and Actuators B 107, 552–556, 2005]
·     spiroxazine 7 [S. H. Kim et. al. Dyes and Pigments, 53, 251–256, 2002]。
在特定优选实施例中，至少一个传感元件的指示剂包括压力响应材料。压力响应材料的例子包括压致变色材料，例如：
·     甜菜碱染料3 [C. Reichardt et. al., Pure & Appl. Chem., vol. 65, no.12, pp. 2593-2601, 1993]
·     聚（噻吩） [Leclerc, Advanced Materials, 11, 18, 1491-1498, 1999]
·     聚（烷基硅烷） [Song et al, Macromolecules, 25, 3629-3632, 1992]
·     pentacyanoferrates(II) [S. Alshehri at. Al., Transition Metal Chemistry, Vol. 18, no. 6, 1993]。
在特定优选实施例中，与至少一个传感元件相关联的指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在吸收光谱中产生改变。这可将自身表示为颜色改变，或表示为在所吸收、发射或发射光的波长的相关强度上的任意其他改变，无论是可见光还是不可见光。
在特定优选实施例中，与至少一个传感元件相关联的指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在折射指数中产生改变。
在特定实施例中，与至少一个传感元件相关联的指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在维度中产生改变。这样的材料的例子包括因膨胀而改变层厚度的材料，例如：
·     聚（乙烯 - 醋酸乙烯） [T. J. Plum, IEEE Explore, 2006]
·     pH-敏感的水凝胶 [M. Lei et. al., In: 17th IEEE MEMS Conference. Maastricht, The Netherlands: IEEE MEMS, 2004:391–394]
·     PBA水凝胶 [Y. Gu and R. A. Siegel, In: 28th International Symposium on Controlled Release of Bioactive Materials, San Diego, CA. Minneapolis, MN: The Controlled Release Society, 2001。
在特定优选实施例中，与至少一个传感元件相关联的指示剂包括以下的至少一种：pH敏感染料、卟啉、金属卟啉、蛋白质、抗体和DNA。
如之前所述，传感元件的并排布置的一个特殊优势是：该装置可被按比例包括三个、四个或更多传感元件。在图1和图2所示的示意图中，装置10被显示为具有六个区分的传感元件12。
可选地，附加于或代替其中一个传感元件12，提供了一个参考元件，配置为与所述多个传感元件相邻的非重叠关系。该参考元件包括层状光学元件，用于产生区别于每个所述传感元件的波长特异干涉效应的波长特异干涉效应，但不提供指示剂。这样，当与所述传感元件一起被照明时，可提供校准参考，便于消除可能由在照明强度或与传感器读取过程不相关的任意其他变化带来的任何误差。
在特定优选实施例中，多个传感元件是整合在普通半导体芯片上的。因此，该装置可以被可选地整合为“芯片上的实验室”装置的一部分，例如，构成这样的电路：至少部分的传感器读取装置是与传感元件一起整合在单独的芯片上。
传感器读取装置
为了读取所述装置的输出数据，采用一个照明装置来引导多波长光（例如，白光）同时照射到所有的参考元件。光谱分析装置被配置为接收和分离从所述传感元件反射的或者穿过所述传感元件发射的光的光谱分量，因而识别对应于每个传感元件和/或参考元件的光谱特征，并检测在那些指示每个传感元件的指示剂的状态的光谱特征中的变化。
用于读取装置10的询问装置14的示例性的实施例是显示在图2中，在上面至少部分地描述过。询问装置14的照明装置和光谱分析装置可以与这里所描述的传感装置10一起整合，以形成一个独立自足的传感装置。可替代地，询问装置14可以是一个分离的“阅读器”单元、可选的便携式单元，它能被校准以读取多个不同传感装置的每个装置。
取决于精选的应用和所述系统的实施类型，装置14通常具有多种附加特征。数据存储装置32通常存储多种需要用于从传感器中读取数据的衍生和解释的数据，这可包括用于传感器、查询表或参数模型的校准数据，用于确定所述传感器的输出。基于下面所述的组合的氨和湿度传感装置的特定例子的详细说明，从所传感的光谱数据中读取的衍生输出的所需程序的更多细节应是本领域技术人员所熟知的。
数据存储装置32也可以存储传感器输出，用于之后的恢复。通常提供一个显示器30来提供中间反馈给操作员作为传感器输出，可提供用户控制器34以驱动该传感器并定义任意使用者所定义的设置。需要明确的是，输入和输出特征都不排除其他选项，这些选项也落入本说明书的范围之内，例如，有线或无线通讯的远程操作传感器，而无需任何本地显示或用户控制。
虽然根据特定优选的实施例所述的采用白光照明和光谱分析的询问装置已经在这里描述了，但是其他传感器读取形式也可被采用，它们都落入本发明的范围之内。例如，在一些例子中，所述传感器的读取可以采用可调单色照明光源分级或扫描穿过给定的与装置10的输出相关的波长范围。虽然这个方法大大增加了所需照明装置的复杂性，这可通过简化光学监控装置来补偿，它不需要光谱分析。
为了更完整地说明本发明的特定实施例的原理，以及它们的实际实施的示例性方面，现在将以关于氨和空气湿度的传感为特定例子进行说明。从这个例子的细节中，本领域技术人员将清楚地明确如何实施更广范围的应用。
实施例I——氨传感器
概述
构建一个双传感元件的装置，其中，样品被分为两部分：一部分用于水蒸汽，另一部分用于氨。因此，一半是由氧化的多孔硅制成，而另一半是由具有固定在孔内的化学pH指示染料的多孔硅制成。正如下面所说明的，氧化的部分是对于水蒸汽可逆的高敏感性的，因此被用作湿度传感器。基于多孔硅的湿度传感器已经在文献中被报道（例如，在C. J. Oton et al. “Multiparametric porous silicon gas sensors with improved quality and sensitivity,” Phys. Stat. Sol. (a), vol. 197, no. 2, pp. 523-527, May 2003）。固定进入第二部分的pH指示染料可同时响应氨的浓度和湿度。这两种传感器的结合使用使能够对这两种成分进行分开测定。每半部分的反射光谱是表示在图3A和图3B中，从两种样品反射的结合光谱是显示在图3C中。
图3C是从单独的白光中接收的结合光谱图，正如在图3C中可见，不允许来自每个部分的信号的辨别，因为我们工作在非成像条件下。观察图3A和图3B，可明确的是，在这两个图表中，正弦曲线形状具有准周期性的外观。正如已知的，单一薄膜的反射的理想响应是周期性在(1/λ)与后续峰的距离由下式确定：
Figure 2010800122598100002DEST_PATH_IMAGE001
            （1）
其中，d是膜的厚度，而n是它的折射指数。两个参数都可在PSi层蚀刻工艺中原始确定。传感过程可影响折射指数与传感层的吸收系数。
数据的测量、校准和分析使根据以下程序进行的：第一步，对于每组测量，反射的参考光谱（仅在干燥的氮气中测量）是从所有测量的光谱中减去的。在下一步，反射光谱的X坐标是从波长（nm）转变为波数（nm-1），并应用线性插值法，以便获得均匀分布的新X轴。最后，应用FFT算法。每个多孔硅部分产生一个在傅里叶域的特征峰。该峰的位置取决于多孔层的特性，因此对于每组光学条纹是独特的。在我们的例子中，我们在不同光谱上应用FFT算法（但不是绝对），因此当水蒸汽被导入该系统中时，在氧化部分的光谱中观察到红移，导致在傅里叶域产生原始周期性值。浓缩在孔内的水越多，不同图表的振幅越大，而在该“频域”内可见的峰越高。当导入干燥的氨时，在550-650 nm有吸收峰，而在低频域（F ~ 0-1）产生附加的峰。因此，氨的吸收也会影响傅里叶图谱，但在不同光谱范围以及在以不同方式，将在下面显示。
实验设置
实验程序是如下进行。所有样品是采用p-型掺杂Si基片来制备，厚度为405-645 μm，电阻为0.01-0.02 Ω-cm，晶体取向为(100)。硅晶片是切割位1 cm2芯片，且每个芯片是采用包含30% HF（48%水溶液）和70%乙醇进行电化学蚀刻的。3 μm和5 μm厚度的多孔层是以流体密度为50 mA/cm2分别蚀刻86秒和143秒。在蚀刻后，立即以乙醇漂洗每个芯片，然后以戊烷清洗。
指示剂溶液是通过以下方法制备：溶解100 mg pH指示染料溴百里香酚蓝（BTB）于30 mL乙醇中。15 μL体积的染料溶液被沉积在一个样品的表面，该样品被留下干燥24小时。
在空气中对另一个样品进行热氧化，在300oC氧化30分钟，然后进一步加热到900oC，持续30分钟。在300oC进行热预氧化，在PSi上会有稳定效应，避免材料的脆弱质地在进一步处理时在较高温度下崩溃。热氧化增加了多孔层的亲水性，允许水蒸汽有效地渗透多孔层的孔。
采用合成氨气在氮气中进行实验。以氮气对氨气的进一步稀释是通过采用质子流控制器来获得的。通过让干燥N2以泡沫通过蒸馏水的容器而获得湿润的N2，这样提供了100%的相对湿度（RH）。这个流体是进一步以纯氮气的第二流体来溶解，或NH3在氮气的混合物来溶解，在到达样品之前。通过改变相对流速，可能获得不同浓度的水蒸气/氨。
传感器被放置进入密封的流动池，该流动池带有石英窗口，使得光线能照射到传感器。来自卤钨灯的光穿过六条400 μm光纤传输并用作照明光源。反射光是由定位在光纤束中间的光纤来收集。
在实验过程中，为了研究在每个样品中的个别的光谱变化，采用立方体光束分离器和棱镜（未示出）来构建特定的光束装置，使它可能观察到结合的光谱，也观察到由其中一条光束产生的每个分离的光谱。这个设置仅被用于实验评价。优选地，实际的装置采用单独的白光束，并测量合并的反射光。该反射光谱是在500-1000nm光谱范围内采用紧凑型分光计测量的。
结果与分析
如上所述，设计了分离器或棱镜装置，以致可分离测量每个部分以及它们的结合。为实现实验的的这个目的，允许验证的是，来自分离部分的光谱信息可成功地从结合的光谱中取回。我们提到，首先从每个传感器独立地进行初步测量。
当干燥氨气存在时，仅在固定在多孔硅部分的pH指示剂内观察到变化。氧化部分不影响本例，正如在图4A和图4B所示。图4A显示，具有固定化pH指示剂的多孔硅显示出包括吸收和朝向较长波长的轻微的正弦移动，作为增加的干燥氨气。这个响应也是非线形的。图4B显示，氧化多孔硅被插入到干燥氨气中。干燥氨气当然穿透所述管，但它不会显著改变PSi的有效折射指数，因为气态氨的折射指数是类似于空气的折射指数。而且，这里的结果是在非常低的NH3浓度处记录的。因此，我们总结出，氧化的PSi没有pH指示剂，该氧化的PSi在低浓度处是不受氨影响的。这个结论也是得到下面所示的分解傅里叶分析的支持。
当水蒸气存在时，湿度导致在两个样品上都发生红移（分别参加图5A和图5B）。正如这里可见，氧化的半部分显示对于水蒸气的较高的亲和力。然而，在带有pH指示剂的PSi上的这个潮湿效应，致使氨浓度的绝对测量是非平凡的。这个问题在下面进行描述。
图6显示纯水蒸气在多空结构的光谱响应中的变化。特别地，在室温（25oC）、33%、67%和100%相对湿度进行测量。关于干燥氮气的所有光谱都被归一化，而总体流速被保持恒定在150标准的立方厘米每分钟（sccm）。图5显示了结合的归一化光谱的FFT，展示两个峰，一个峰对应于染色固定化PSi，而另一个峰对应于氧化PSi。可见，与非氧化的PSi相比，由于氧化PSi的亲水性，由氧化PSi导致的峰显示出更明显的改变。 
峰的强度是与相对湿度水平一起增加的。不以任何方式限制本发明，可确信的是，由于这样的事实，在光谱上施用FFT不是一个绝对光谱而是一个归一化光谱。因此，在周期性的轻微改变表现位在FFT图表的峰。渗透到空内的水蒸汽越多，红移就越大，归一化光谱的振幅也越大，因而产生更高的峰。
图7表示峰的强度的增加，在X轴上在F = 23的点，随着相对湿度的增加而增加强度。
现在转到从作为整个的装置进行的结合光谱测量，以25 ppm 和 50 ppm的氨在相对湿度为0%、25%和 50%处进行测量。在本例中，两个PSi传感器都是5μm厚度，具有62%多孔性，并被热氧化。它们中的一个是以指示剂染料来固定的。结合的光谱的FFT显示两个峰，如图8所示。在本例中，在F = 26（在X轴）的峰反映湿度，在F = 1的峰反映由氨导致的吸收。这个采样工艺实际上允许在湿度和氨效应之间的总区别。这里在两种样品中实施热氧化，因为它们以化学方法处理是更稳定的，相比于非氧化的或部分氧化的样品。在该波长区域，在F = 1的峰反映吸收带的外观，由于在染料中的颜色改变，而在F = 26位置的峰反映了PSi膜在折射指数上改变的效果。
在获得所述湿润峰的强度之后，人们可推定在所述系统中关于相对湿度的水平（见图9）。然后，通过观察在所述氨峰的强度，人们可推定氨的浓度（见图10）。正如所期待的，对于氨的装置灵敏度是高度依赖于在该气体混合物中的水蒸汽含量。
实施例II——低浓度传感
为了示例说明传感器的相关性，该传感器在这里表现为一个呼吸氨分析器，在低氨浓度、接近于人体呼吸的氨浓度条件下进行测量。为了这个目的，构建一个具有3.5 μm厚度和70%多孔性的PSi传感器，然后热氧化和以BCP指示剂染料固定化。在干燥环境，氨浓度范围是180至922 ppb之间的条件下进行测量。以如前所述的相同方式将FFT算法施用于反射光谱上。在1 nm处（逆频率归一单元）的峰，对应于由于氨导致的吸收，被记录位氨浓度的函数，而在图11中表现该函数的构图。
所述灵敏度主要是被光源的长期不稳定性所限制的，这可以通过更好的流体固定来改善。通过采用更灵敏的指示剂或优化浓度和感光性的方法而获得进一步的改善。
需要明确的是，上述的说明仅是用作实施例，而有许多其他实施方式都是可行的，它们都落入在所附的权利要求所定义的本发明的范围之内。

Claims (21)

1.一种用于在流体中物质或环境条件的光学传感的装置，所述装置包括：
多个不重叠的相邻传感元件，每个所述的传感元件包括用于产生波长特异干涉效应的层状光学元件，其中每个所述的层状光学元件是处理过的以致对预定的物质或预定的环境条件作出响应，以导致光学上可检测的改变；以及
其中，所述传感元件是在波长特异干涉效应和所述光学上可检测的改变这两方面互相区分的，以致当所述装置是由多波长照明的普通照明光束来照射时，在反射照明或发射照明上进行的光谱分析能够同时传感多个物质或环境条件。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述层状光学元件包括至少一层多孔硅。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述传感元件是通过所述至少一层多孔硅的厚度来区分的。
4.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述至少一个所述传感元件是通过将指示剂至少部分地放置在所述至少一层多孔硅的孔内来处理的。
5.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述至少一个所述传感元件是通过所述至少一层多孔硅的表面的氧化来处理的。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：每个传感元件的所述层状光学元件包括至少一层，该层厚度为0.2至10微米。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件是通过将指示剂与所述传感元件相关联来处理的。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：所述指示剂是至少一层的所述层状光学元件的主要结构成分。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂包括温度响应材料。
10.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂包括压力响应材料。
11.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在吸收光谱中产生改变。
12.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在折射指数中产生改变。
13.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂是对预定物质或预定环境条件的存在作出响应的，以在维度中产生改变。
14.根据权利要求7所述的装置，其特征在于：至少一个所述传感元件的所述指示剂包括以下的至少一种：pH敏感染料、卟啉、金属卟啉、蛋白质、抗体和DNA。
15.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述多个传感元件包括至少三个传感元件。
16.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述多个传感元件包括至少四个传感元件。
17.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，还包括：参考元件，配置为与所述多个传感元件相邻的非重叠关系；所述参考元件包括层状光学元件，用于产生区别于每个所述传感元件的波长特异干涉效应的波长特异干涉效应；所述参考元件是不提供指示剂的，以致当与所述传感元件一起被照射时可提供校准参考。
18.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述多个传感元件是整合在普通半导体芯片上的。
19.根据权利要求1所述的芯片，其特征在于：还包括照明装置，引导多波长的光同时照向所有的所述参考元件。
20.根据权利要求19所述的装置，其特征在于：还包括光谱分析装置，配置为接收和分离从所述传感元件反射的或者穿过所述传感元件发射的光的光谱分量，因而识别对应于每个传感元件和/或参考元件的光谱特征，并检测在那些指示每个传感元件的指示剂的状态的光谱特征中的变化。
21.一种用于在流体中传感物质或环境条件的方法，包括：
（a）提供任意前述权利要求所述的装置；
（b）引导多波长的光同时照向所有的所述参考元件；以及
（c）分离从所述传感元件反射的或者穿过所述传感元件发射的光的光谱分量，因而识别对应于每个传感元件和/或参考元件的光谱特征，并检测在那些指示每个传感元件的指示剂的状态的光谱特征中的变化。
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