CN102312384B - 使用等离子体预处理过的浆粕片材来减少纤维素交联纤维的纤维结 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及使用等离子体预处理过的浆粕片材来减少纤维素交联纤维的纤维结。特别涉及生产交联的纤维素浆粕纤维的方法，所述方法包括对纤维素浆粕纤维的片材进行等离子体处理，然后用包含交联剂和催化剂的交联制剂对所述片材进行浸渍处理，然后对处理过的纤维素浆粕片材进行纤维分离以形成经过处理和纤维分离的纤维素浆粕，然后将经过处理和纤维分离的纤维素浆粕加热和固化以形成纤维内交联的纤维素浆粕纤维。
Description
技术领域
本发明涉及用于生产具有低的结含量的、单化的(singulated)交联纤维素浆粕纤维的方法和装置。
背景技术
交联纤维常规地是通过用包含交联剂的溶液润湿经干燥的普通浆粕纤维来生产的。浆粕纤维是片材形式或是经过延伸的片材形式并通常是成卷的。湿的浆粕片材经过锤式粉碎以使浆粕片材中的浆粕纤维个体化(individualize)。然后使经过锤式粉碎的包含交联剂的浆粕运行通过急骤干燥器以使纤维干燥并开始交联过程，并且在烘箱中进一步加热以完成交联过程。所述交联是纤维内交联(intrafiber)，在纤维内交联中，纤维素纤维内的纤维素分子发生交联。纤维内交联赋予纤维素纤维以扭曲和卷曲。纤维内交联还赋予纤维以松厚度(bulk)。
在交联过程开始时，通过输送装置例如传送带或一系列从动辊将纤维素纤维的片材传送通过纤维处理区域。
在纤维处理区域，将交联剂制剂应用于纤维素纤维的片材。通过本领域中已知的包括喷射、辊轧或浸渍在内的多种方法中的任一方法，优选将交联剂制剂应用于纤维层(mat)的一个或者两个表面。一旦交联剂制剂已被应用于纤维层，可以通过例如使纤维层通过一对辊而使溶液分布于整个纤维层。
在已经用交联剂处理纤维片材之后，通过将纤维层送料通过锤式粉碎机来将用交联剂浸渍的湿的片材纤维化。所述锤式粉碎机用于将 纤维层碎裂为其组成的个体的纤维素纤维，其随后被输送通过干燥装置以除去残留水分
然后将得到的经过处理的浆粕空气输送通过附加的加热区域(例如，干燥器)以使浆粕的温度达到固化温度(cure temperature)。在一个实施方案中，干燥器包括用于接受纤维和用于通过急骤干燥方法从纤维除去残留水分的第一干燥区域，和用于使交联剂固化的第二加热区域。作为替代，在另一个实施方案中，经过处理的纤维被鼓风通过急骤干燥器以除去残留水分，被加热到固化温度，然后被转移到烘箱，随后在烘箱中使经过处理的纤维发生固化。总的说来，使经过处理的纤维干燥，然后在足够的温度固化足够的时间以实现交联。典型地，将纤维进行烘箱干燥并在大约120℃到大约200℃的温度固化大约1分钟到大约20分钟。
经过交联的纤维具有挺度(stiffness)和回弹性的独特组合，这使得由所述纤维制造的吸收性结构保持高水平的吸收率，并且经过压缩的干燥的吸收性结构在润湿时表现出高水平的回弹性和膨胀响应。
可用于制造交联纤维素纤维的纤维素纤维主要源自木浆。适用于本发明的木浆纤维可以得自公知的化学方法，诸如硫酸盐法和亚硫酸盐法，随后经过或不经过漂白。浆粕纤维还可以通过热机械法(thermomechanical method)、化学热机械法(chemithermomechanical method)、或所述方法的组合进行处理。可以通过化学方法来生产浆粕纤维。可以使用磨木纤维、回收或二次木浆纤维、以及经漂白和未经漂白的木浆纤维。一种起始材料是从长纤维的针叶树材类制备的，诸如南部松、花旗松、云杉和铁杉。也可以使用硬木纤维，诸如杨树、桦树或桉树。生产木浆纤维的细节是本领域技术人员公知的。适合的纤维可以从包括Weyerhaeuser NR Company在内的许多公司购得。例如，适合于本发明的由南部松生产的适合的纤维素纤维可以以名称CF416、CF405、NF405、NB416、FR416、FR516、PW416和PW405 得自Weyerhaeuser NR Company。
将交联剂以足以实现纤维内交联的量被应用于纤维素纤维。被应用于纤维素纤维的量，基于纤维的总重量，可以是大约1重量％到大约10重量％。
如有必要，可以使用多种交联剂和催化剂中的任一种来提供交联纤维。以下是典型的交联剂和催化剂。
适合的脲基交联剂包括被取代的脲，诸如羟甲基化的脲、羟甲基化的环状脲、羟甲基化的低级烷基环状脲、羟甲基化的二羟基环状脲、二羟基环状脲、和低级烷基取代的环状脲。具体的脲基交联剂包括二甲基二羟基脲(DMDHU，1，3-二甲基-4，5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基二羟基乙烯脲(DMDHEU，1，3-二羟基甲基-4，5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基脲(DMU，双[N-羟甲基]脲)、二羟基乙烯脲(DHEU，4，5-二羟基-2-咪唑烷酮)、二羟甲基乙烯脲(DMEU，1，3-二羟基甲基-2-咪唑烷酮)、和二甲基二羟基乙烯脲(DMeDHEU或DDI，4，5-二羟基-1，3-二甲基-2-咪唑烷酮)。
适合的二醛交联剂包括C2-C8二醛(例如，乙二醛)、具有至少一个醛基的C2-C8二醛酸类似物，和这些醛和二醛酸类似物的低聚物。这一组中的特定的交联剂是戊二醛、乙二醛、乙醛酸、乙二醇和丙二醇。其它交联剂是缩醛如2，3-二羟基-1，1，4，4-四甲氧基丁烷、3，4-二羟基-2，5-二甲氧基四氢呋喃、甘油醛二甲缩醛和具有酸官能度的C2-C8一元醛。
适合的醛交联剂包括醛和脲-基的甲醛加成产品如N-羟甲基脲、和二羟甲基脲；甲醛、双官能的醛如戊二醛；二氯乙酸、二氯丙醇-2、双环氧化物如丁二烯双环氧化物、聚环氧化物、N-羟甲基丙烯酰胺、和二乙烯基砜、脲的乙二醛加合物、和乙二醛/环状脲加合物、甲醛与有机化合物(如脲、硫脲、胍、或三聚氰胺或包含至少两个活性氢基团的 其它化合物如二羟甲基脲、二羟甲基乙烯脲和咪唑啉衍生物)的缩合产物；二羧酸；二醛如乙二醛；二异氰酸酯；二乙烯基化合物；双环氧化物、含两个卤素的化合物如二氯丙酮和1，3-二氯丙醇-2；和卤代醇如表氯醇、tetraoxan、戊二醛、和四(羟甲基)氯化鏻。这些可与碱性催化剂如氢氧化钠一起使用。
在与某些聚合物如脲-甲醛和三聚氰胺-甲醛一起起作用时，可以随聚合物化合物加入无机酸如硫酸。酸可以以足以调节含水纤维浆的pH到大约3.0到大约5.5的量加入。据信，酸在干燥步骤期间起到催化剂的作用以加速聚合物化合物的反应。
其它适合的交联剂包括羧酸交联剂如包含至少三个羧基的C3-C9多元酸(例如，柠檬酸、丙烷三羧酸、丁烷四甲酸和氧基二琥珀酸)。具体的适合的多元羧酸交联剂包括酒石酸、苹果酸、丁二酸、戊二酸、柠康酸、衣康酸、单琥珀酸酒石酸酯(tartrate monosuccinic acid)、马来酸、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚马来酸、聚甲基乙烯基醚-共聚-马来酸共聚物、聚甲基乙烯基醚-共聚-衣康酸共聚物、丙烯酸的共聚物、和马来酸的共聚物、聚丙烯酸和相关的共聚物、和通过在聚合过程期间引入次磷酸钠而具有被结合在聚合物链中的磷(作为亚膦酸化物)的聚马来酸、聚丙烯酸。
用于上述交联剂的适合的催化剂可以包括酸式盐如氯化铵、硫酸铵、氯化铝、氯化镁、硝酸镁，更优选含磷的酸(如磷酸、多磷酸、亚磷酸和次磷酸)的碱金属盐。所用的催化剂的量可以不同。还可以使用交联剂和催化剂的混合物或共混物。
纤维素纤维可以在用交联剂处理之前用脱粘剂(debonding agent)进行处理。脱粘剂倾向于使纤维间结合最小化，并使得纤维彼此更容易地分离。然而，在锤式粉碎之前，脱粘剂降低化学处理过的浆粕片材的强度，能够引起料片破坏，尤其在较高生产率的情况中。脱粘剂 可以是阳离子型的、非离子型的或阴离子型的。阳离子型的脱粘剂看来优于非离子型的或阴离子型的脱粘剂。脱粘剂典型地被加入到纤维素纤维原料中。
适合的阳离子型脱粘剂包括季铵盐。这些盐典型地具有一个或两个低级烷基取代基和一个或两个属于或包含相对长链的脂肪族烃的取代基。非离子型的脱粘剂典型地包括脂肪-脂族醇、脂肪-烷基酚和脂肪-芳香族和脂肪族酸与环氧乙烷、环氧丙烷、或这两种物质的混合物的反应产物。
适合的脱粘剂是得自Berol Chemicals，Incorporated of Metairie，La.的Berocell 584。它可以以占纤维重量的0.25重量％脱粘剂的水平使用。
经过交联的浆粕可以具有大于25％的结含量。结是初始浆粕片材的未发生纤维化的纤维块或段。它们可以如下而被观察到：将一小部分的浆粕置于一烧杯清水中并搅拌水以混合纤维。大多数纤维作为单纤混合到水中，然而，会有容易可见的纤维块。纤维块或结是锤式粉碎过程的不希望的副产品。随着生产速度提高，结水平随着锤式粉碎效率的降低而增加。因此，需要提高生产速度而不增加结且不发生与脱粘浆粕有关的片材破坏(如上述指出的那样)。
已经经过锤式粉碎的浆粕中的结的量可以通过筛分系统来量化，所述筛分系统使用声能作为手段将纤维分类为一定量的结、合格品和细小纤维(fines)。期望具有低量结和细小纤维和高量合格品，其中合格品是单化的纤维。期望的是在交联的浆粕中具有较低量的结。
通过以下的基于筛目大小将干燥的、交联的绒毛浆粕分类为分四层的级分的方法来检查“2次声波结(2×Sonic knots)”。第一级分是层状结(layer knots)，且定义为被5号网筛捕获的材料。第二级分是中间结，且定义为被8号网筛捕获的材料。第三级分是较小结，且定义 为被12号网筛捕获的材料。第四级分是合格品或单化的纤维，且定义为通过5号、8号和12号网筛但是被60号网筛捕获的材料。所述分离是通过由扬声器生成的声波来实现的，所述声波被施加给被置于接近分离塔顶部的第一层5号网筛上的预先称量的绒毛浆粕样品上，而扬声器位于最顶部。经过设定的时间段之后，从分离塔取出得自5号、8号和12号筛的各个级分并添加回到5号筛，用于第二次通过声波试验。在设定的时间段之后，从分离塔取出得自5号、8号和12号筛的各个级分并称重，以获得结、合格品/单化纤维和细小纤维的重量分数。
发明内容
本发明人发现了一种减少交联纤维素浆粕纤维的结含量的浆粕处理方法，其在较高的生产率时是尤其适合的。这是意想不到的，因为相同的处理或者没有作用，或者略增加未经交联的、处理后的纤维素浆粕纤维的结含量。
具体实施方式
所述处理是在应用交联制剂之前对浆粕片材进行等离子体预处理，如果需要，所述交联制剂包括交联剂和催化剂。在一个实施方案中，浆粕片材可以在被传送到交联设施之前用等离子体预处理。另外地，在另一个实施方案中，可以在交联设施中进行交联之前使浆粕卷进行离线等离子体预处理。
等离子体可被定义为是一种物质，其中许多原子或分子被有效地电离，允许电荷自由流动。包含大约相等数目的正离子和电子的带电粒子的这一集合表现出气体的某些性质，但是由于是电的良导体和受到磁场的影响而不同于气体。一些科学家将等离子体称为“第四物态”，因为等离子体既不是气体又不是液体，它的性质类似于气体和液体二者的性质。
通过施加热或其它能量，大量原子释放出一些或全部的电子。这 样留下那些原子的带有正电荷的剩余部分，而脱离的负电子自由移动。这些原子和得到的带电的气体被称为“被电离”。在足够的原子被电离到显著地影响气体的电特性的这一点时，其是等离子体。等离子体可以携带电流并生成磁场，且用于产生等离子体的最常用的方法是对气体施加电场以便使自由电子加速。
诸如电晕处理、气体保护气氛等离子体(gas atmosphere plasma)、火焰等离子体、大气等离子体、低压等离子体、真空等离子体、辉光放电等离子体的过程都要依靠等离子体的性质。
常压等离子体的最普通的形式描述如下。
电晕放电(CD)处理：
电晕处理过程等离子体的最简单形式，并且是成本较低的一种选择。电晕放电的特征在于从朝着底物的尖锐的高压电极伸出的有光长丝。电晕处理使最早确定的且是最广泛使用的等离子体处理；其优点在于在大气压力操作、试剂气体通常是环境空气。
在电晕处理中，浆粕片材在高压电极和接地电极之间行进。高压电极(具有高度不对称的几何形状，实例是与大直径柱体的平坦平面相对的带有锐利尖端的针或细线电极)朝向浆粕片材的一侧，而接地电极朝向浆粕片材的相对侧。典型地，含有覆盖接地电极(典型地是辊)的介电体。在一些电晕放电点，介电体覆盖高压电极而不是覆盖接地电极。在另一个实施方案中，对浆粕片材的两侧都进行处理。
电极用高的、连续的或脉冲的直流或交流电压供电。在针尖或线的周围的高电场引起围绕所述针(线)的任何气体的电击穿和电离，并产生等离子体，其作为从所述针尖或线出来的喷泉样的喷雾排出。等离子体类型通过系统中自由电子的数量、密度和温度来表征。电晕被以大约108电子/cm3的自由电子密度被非常微弱地电离。电晕是强非致热 的，具有非常高能量的自由电子，温度超过100000K。
高频发生器和高压输出变压器连接于高压电极。这样使输入的电从典型的50到60Hz的频率和230V的电压提高到10到35kHz的频率和10kV的电压。电源是以瓦特或千瓦来额定的。
介电体屏障放电(无声放电)：
介电体屏障放电是等离子源的一个广泛的种类，具有绝缘体(介电体)覆盖在一个或两个电极上并用在1到100kHz的频率下运行的高压(1-20kV)电源来操作。这样产生非致热的等离子体和在电极之间形成众多随机的、无数的电弧。(其与电晕系统相反，具有对称的几何形状——两个平行的导电板)被彼此对向布置。DBD等离子体是大面积的、非致热的，并且比CD更均匀。由于介电体上的电荷积聚，其趋向于抵销所施加的电场，因此阻塞等离子体，DBD必须由AC供电。这类等离子体比电晕更密集，典型的自由电子密度为大约1010电子/cm3，但是自由电子温度略低，温度为20000到50000K。
大气压辉光放电(APGD)：
辉光放电的特征在于通常在氦气或氩气(有些在氮气中)生成的均匀的、同质的和稳定的放电。APGD是通过横跨对称的平坦或弯曲的电极以高频率(甚至特高频率、射频2-60MHz，比其它等离子体类型高得多)施加相对低(～200V)的电压而生成的。电极不用介电体覆盖，而是裸金属，这样允许显著更高的供电密度(最高500W/cm3)。APGD比DBD更密集，典型的自由电子密度为1011-1012电子/cm3，但是自由电子温度略低，为10000到20000K。
不使用环境空气，可以使用气体诸如但不限于氦气、氩气、氮气、氢气和氧气来生成等离子体。
随着交联期间生产率的提高，在锤式粉碎之前只有较少的时间允 许交联制剂穿透片材。已知这会引起结的增加。不束缚于理论，本申请人认为用等离子体进行预处理使浆粕片材表面的氢键破坏，从而改善或提高交联制剂到浆粕片材中的穿透或浸入。因此，经等离子体处理的浆粕片材消除了这一限制，允许更快的生产。在一个实施方案，将浆粕片材用等离子体如电晕放电进行预处理，然后用交联剂处理，然后锤式粉碎或者以其它方式使纤维分离(defiberized)，然后进行热处理以便首先干燥片材和开始交联反应并进一步加热以使纤维交联。如果等离子体处理是电晕处理，则电晕处理可以是5～15瓦特/ft2/min。
可用于浆粕片材的等离子体处理是电晕放电、介电体屏障放电、大气压辉光放电、和扩散共平面表面屏障放电。在一个实施方案中，浆粕片材的等离子体预处理会提供结含量低于25％(基于声波分级试验)的交联的浆粕纤维产品。在另一个实施方案中，浆粕片材的等离子体预处理会提供结含量低于20％(基于声波分级试验)的交联的浆粕纤维产品。在另一个实施方案中，浆粕片材的等离子体预处理会提供结含量低于15％(基于声波分级试验)的交联的浆粕纤维产品。
纤维素浆粕片材是已经过干燥到低于10％水份的纤维素木浆纤维的片材。浆粕纤维发生氢键键合在一起。浆粕片材的基重为500到1200g/m2，并且典型地以卷或包的形式得到。将几卷浆粕进行电晕处理并进行声波结试验。所述浆粕是CF416，为得自Weyerhaeuser NR Company的不含脱粘剂的南部松硫酸盐浆粕。电晕处理水平是10瓦特/ft2/min。声波结试验如上所述。
表1
将南部松软木硫酸盐浆粕(CF416)的卷以三个不同水平进行电晕 处理，并用聚丙烯酸交联。对样品进行声波结试验。
表2
当经过电晕处理时，交联的材料在结方面有明显的改善。而在未交联的浆粕中情况不是这样，其中在电晕处理之后的声波结变得更大。
Claims (10)
1.生产交联的纤维素浆粕纤维的方法，所述方法包括：
对纤维素浆粕纤维的片材的至少一侧进行等离子体处理以提供等离子体处理过的片材；
然后用交联剂对等离子体处理过的片材进行处理以提供交联剂处理过的片材；
对交联剂处理过的片材进行纤维分离以形成经过处理和纤维分离的纤维素浆粕；和
然后将经过处理和纤维分离的纤维素浆粕加热和固化以形成个体的纤维内交联的纤维素浆粕纤维，其中该个体的纤维内交联的纤维素浆粕纤维具有的结含量低于用交联剂处理但未用等离子体处理的个体的纤维内交联的纤维素浆粕纤维的结含量。
2.权利要求1的方法，其中等离子体处理是电晕放电(CD)。
3.权利要求2的方法，其中电晕处理是至少5瓦特/ft2/min。
4.权利要求2的方法，其中电晕处理在5～15瓦特/ft2/min的范围内。
5.权利要求2的方法，其中纤维分离是对处理过的纤维素浆粕纤维片材进行锤式粉碎。
6.权利要求1的方法，其中纤维分离是对处理过的纤维素浆粕纤维片材进行锤式粉碎。
7.权利要求1的方法，其中等离子体处理是介电体屏障放电(DBD)。
8.权利要求1的方法，其中等离子体处理是大气压辉光放电(APGD)。
9.权利要求1的方法，其中等离子体处理是扩散共平面表面屏障放电(DBD)。
10.权利要求1的方法，其中等离子体通过使用选自氩气、氦气、氢气、氮气或氧气的气体来生成。
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