CN102279157B - 利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 - Google Patents
利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102279157B CN102279157B CN201010199933XA CN201010199933A CN102279157B CN 102279157 B CN102279157 B CN 102279157B CN 201010199933X A CN201010199933X A CN 201010199933XA CN 201010199933 A CN201010199933 A CN 201010199933A CN 102279157 B CN102279157 B CN 102279157B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- film
- sample retainer
- protective seam
- header board
- inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
本发明是有关于一种利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器，是一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器，已知正子消散时间光谱术(positron annihilationlifetime spectroscopy)可用于研究各种材料的局部自由体积孔洞性质(local free-volume hole property)，借由本发明的方法及其样品保持器，可量测薄膜在干式及湿式状态下的自由体积及其层构造。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用正子消散光谱(positron annihilationspectroscopy)量测薄膜的特性的方法及其样品保持器，特别是涉及一种利用正子消散光谱量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器。
背景技术
渗透蒸发为一结合渗透与蒸发两种程序的薄膜分离(membraneseparation)技术，过去渗透蒸发技术的研究，大多是关于醇水溶液的脱水的应用。高效能渗透蒸发的膜具体地基于以下两个准则：渗透通量的增加与选择性的提高。由此观点，由一薄的致密上层(dense top layer)与一多孔支持层(porous supporting layer)所构成的非对称性(asymmetric)复合薄膜(TFC membrane；thin-film composite membrane)为合适的选择，因为薄的选择性表皮层具有较低的质传阻力，可提高渗透通量。但是，无论如何改善薄膜或其材质，天生的膨润问题始终依旧存在。因为渗透蒸发薄膜终是要与供给溶液(feed solution)或待分离溶液直接接触，薄膜无可避免地遭受某种程度的膨润(swelling)。供给溶液与渗透蒸发薄膜之间强烈地互相影响。为了了解如此的影响，需要对薄膜的膨润特性进行研究。
另一方面，一般用于渗透蒸发的薄膜的材质为水渗透选择性(permselectivity)或有机溶剂渗透选择性，不论哪一种情况，当渗透物种的浓度高时，薄膜受到高度膨润，而导致渗透选择性的降低。
然而，对于复合薄膜(TFC membrane)的膨润度的量测，具有技术上的问题，目前大部分的仪器基本上仅适用于独立的薄膜。虽然，正子消散光谱(positron annihilation spectroscopy；PAS)的出现，借由PAS对复合薄膜(TFC membrane)的膨润特性的研究，已有极大的进展，但是这些复合薄膜的特性仍旧是在干式状态下量测所得，亦即，传统的仪器只能测量薄膜在干式状态下的特性，而非膨润状态下的特性。因此，提供一种利用正子消散光谱量测薄膜在湿式状态下的特性的方法，乃目前产业界亟欲发展的技术重点。
由此可见，上述现有的量测薄膜特性的方法在产品结构、方法与使用上，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。为了解决上述存在的问题，相关厂商莫不费尽心思来谋求解决之道，但长久以来一直未见适用的设计被发展完成，而一般产品及方法又没有适切的结构及方法能够解决上述问题，此显然是相关业者急欲解决的问题。因此如何能创设一种新的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器，实属当前重要研发课题之一，亦成为当前业界极需改进的目标。
有鉴于上述现有的量测薄膜特性的方法存在的缺陷，本发明人基于从事此类产品设计制造多年丰富的实务经验及专业知识，并配合学理的运用，积极加以研究创新，以期创设一种新的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器，能够改进一般现有的量测薄膜特性的方法，使其更具有实用性。经过不断的研究、设计，并经过反复试作样品及改进后，终于创设出确具实用价值的本发明。
发明内容
本发明的主要目的在于，克服现有的量测薄膜特性的方法存在的缺陷，而提供一种新的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，所要解决的技术问题是使其提供一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器，可量测薄膜在湿式状态下的自由体积及其层构造，非常适于实用。
本发明的另一目的在于，克服现有的量测薄膜特性的方法及样品保持器存在的缺陷，而提供一种新的样品保持器，所要解决的技术问题是使其薄膜在湿式状态下放入正子消散光谱仪的真空系统中，仍不影响真空系统的高真空环境，且可接受正子束的冲击，借由观察三重态正负电子偶(ortho-positronium)的消散时间(annihilation lifetime)，进行特性量测，从而更加适于实用。
本发明的再一目的在于，克服现有的量测薄膜特性的方法及样品保持器存在的缺陷，而提供一种新的样品保持器，所要解决的技术问题是使其可同时放置复数片的薄膜，设置于真空移动密封件(motion feedthrough)时，可量测多组薄膜与液体的关系或单独薄膜的特性，从而更加适于实用。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种利用正子消散光谱术(positron annihilationspectroscopy)量测薄膜特性的方法，是量测薄膜在湿式状态下的特性的方法，包含以下步骤：
提供一待测薄膜，具有一第一表面与一第二表面；
对该薄膜的该第一表面进行一电浆聚合程序，于薄膜的该第一表面形成一玻璃状保护层；
将形成有该玻璃状保护层的薄膜固定于一样品保持器上，使该薄膜的该第一表面露出，且使该薄膜的该第二表面被真空密封于该样品保持器内；
将一液体经由该样品保持器的一注入口，注入该样品保持器，使该液体与该薄膜的该第二表面接触；
密封该注入口后，将该样品保持器放入一正子消散光谱仪的真空系统中；以及
使该正子消散光谱仪的正子束冲击该玻璃状保护层，以量测该薄膜的特性；
其中该玻璃状保护层具有真空密封的性质，该液体不会经由该玻璃状保护层渗透入该真空系统中。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的电浆聚合程序利用电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的玻璃状保护层于该薄膜的该第一表面上。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中密封该注入口的步骤借由真空密封胶密封该注入口，使气体无法通过该注入口。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中借由该方法量测的特性为薄膜的自由体积或薄膜的层构造。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的玻璃状保护层的厚度为650nm～5000nm的范围。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的样品保持器包含：一前板，具有一开口；以及一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；其中该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，该前板、该薄膜及该背板之间真空密封后，使该液体经由该注入口注入该凹槽内，该液体与该薄膜的该第二表面接触而使该薄膜成为湿式状态。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中所述的薄膜为一非对称性薄膜或具有多层结构。
前述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其中构成该前板与背板的材料分别为金属、合金或塑胶。
本发明的目的及解决其技术问题还采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测一薄膜在湿式状态下的特性，该样品保持器包含：
一前板，具有一开口；以及
一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；
其中该薄膜具有一第一表面及一第二表面，于该第一表面上沉积有玻璃状保护层，该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，将该前板、该薄膜及该背板之间依序真空密封后，将一液体经由该注入口注入该凹槽内后密封该注入口，该液体与该薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的样品保持器，其中所述的玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
前述的样品保持器，其中所述的玻璃状保护层借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成。
前述的样品保持器，其中所述的玻璃状保护层的厚度为650nm～5000nm的范围。
前述的样品保持器，其中所述的玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
前述的样品保持器，其中真空密封在气体无法通过的条件下借由真空密封胶密封该前板与该薄膜之间的空隙以及该薄膜与该背板之间的空隙。
本发明的目的及解决其技术问题另外再采用以下技术方案来实现。依据本发明提出的一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测至少一薄膜在湿式状态下的特性，该样品保持器包含：
一前板，具有至少一开口；以及
一背板，具有至少一凹槽及至少一注入口，其中该注入口与该凹槽连通，各凹槽对应一注入口与一该前板的开口，凹槽、注入口及该前板的开口的数目相同；
其中各薄膜分别具有一第一表面及一第二表面，于各薄膜的第一表面上分别沉积有玻璃状保护层，该至少一薄膜夹于该前板与背板之间，各薄膜的该第一表面与该前板相接且各玻璃状保护层经由该前板的对应的开口露出至外部，各薄膜的该第二表面与该背板的对应的凹槽相接，将该前板、各薄膜及该背板之间依序真空密封后，将至少一液体经由至少一注入口注入至少一凹槽内后密封该注入口，该至少一液体分别与该凹槽对应的薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
前述的样品保持器，其中各该玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
前述的样品保持器，其中各该玻璃状保护层借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成。
前述的样品保持器，其中各该玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
前述的样品保持器，其中真空密封在气体无法通过的条件下借由真空密封胶密封该前板与各薄膜之间的空隙以及各薄膜与该背板之间的空隙。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果。由以上可知，本发明提供了一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器。已知正子消散时间光谱可用于研究各种材料的局部自由体积孔洞性质(local free-volume hole property)，借由本发明的方法及其样品保持器，可量测薄膜在湿式状态下的自由体积及其层构造。
为了达到上述目的，根据本发明一实施例提供一种利用正子消散光谱术(positron annihilation spectroscopy)量测薄膜在湿式状态下的特性的方法，包含以下步骤：提供一待测薄膜，具有一第一表面与一第二表面；对该薄膜的该第一表面进行一电浆聚合程序，于薄膜的该第一表面形成一玻璃状保护层；将形成有该玻璃状保护层的薄膜固定于一样品保持器上，使该薄膜的该第一表面露出，且使该薄膜的该第二表面被真空密封于该样品保持器内；将一液体经由该样品保持器的一注入口，注入该样品保持器，使该液体与该薄膜的该第二表面接触；密封该注入口后，将该样品保持器放入一正子消散光谱仪的真空系统中；以及使该正子消散光谱仪的正子束冲击该玻璃状保护层，以量测该薄膜的特性；其中该玻璃状保护层具有真空密封的性质，该液体不会经由该玻璃状保护层渗透入该真空系统中。
根据本发明另一实施例提供一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测一薄膜在湿式状态下的特性，该样品保持器包含：一前板，具有一开口；以及一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；其中该薄膜具有一第一表面及一第二表面，于该第一表面上沉积有玻璃状保护层，该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，将该前板、该薄膜及该背板之间依序真空密封后，将一液体经由该注入口注入该凹槽内后密封该注入口，该液体与该薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
借由本发明的样品保持器，将薄膜与液体真空密封于样品保持器内，仅通过样品保持器的窗口(开口)露出沉积于薄膜上的玻璃状保护层，使薄膜在湿式状态下放入正子消散光谱仪的真空系统中，仍不影响真空系统的高真空环境，且可接受正子束的冲击，借由观察三重态正负电子偶(ortho-positronium)的消散时间(annihilation lifetime)，进行特性量测。
根据本发明另一实施例提供一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测至少一薄膜在湿式状态下的特性，该样品保持器包含：一前板，具有至少一开口；以及一背板，具有至少一凹槽及至少一注入口，其中该注入口与该凹槽连通，各凹槽对应一注入口与一该前板的开口，凹槽、注入口及该前板的开口的数目相同；其中各薄膜分别具有一第一表面及一第二表面，于各薄膜的第一表面上分别沉积有玻璃状保护层，该至少一薄膜夹于该前板与背板之间，各薄膜的该第一表面与该前板相接且各玻璃状保护层经由该前板的对应的开口露出至外部，各薄膜的该第二表面与该背板的对应的凹槽相接，将该前板、各薄膜及该背板之间依序真空密封后，将至少一液体经由至少一注入口注入至少一凹槽内后密封该注入口，该至少一液体分别与该凹槽对应的薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
根据本发明另一实施例所提供的样品保持器，可同时放置复数片的薄膜，设置于真空移动密封件(motion feedthrough)时，可量测多组薄膜与液体的关系或单独薄膜的特性。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点与功效，在以下配合参考图式的一较佳实施例的详细说明中，将可清楚的呈现。
借由上述技术方案，本发明利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器至少具有下列优点及有益效果：
1、本发明利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，提供一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器，可量测薄膜在湿式状态下的自由体积及其层构造，非常适于实用。
2、本发明提供一种新的样品保持器，其薄膜在湿式状态下放入正子消散光谱仪的真空系统中，仍不影响真空系统的高真空环境，且可接受正子束的冲击，借由观察三重态正负电子偶(ortho-positronium)的消散时间(annihilation lifetime)，进行特性量测，从而更加适于实用。
3、本发明提供一种新的样品保持器，其可同时放置复数片的薄膜，设置于真空移动密封件(motion feedthrough)时，可量测多组薄膜与液体的关系或单独薄膜的特性，从而更加适于实用。
综上所述，本发明是有关于一种利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器，是一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器，已知正子消散时间光谱术(positronannihilation lifetime spectroscopy)可用于研究各种材料的局部自由体积孔洞性质(local free-volume hole property)，借由本发明的方法及其样品保持器，可量测薄膜在干式及湿式状态下的自由体积及其层构造。本发明在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，并配合附图，详细说明如下。
附图说明
图1显示正子消散光谱仪的示意图。
图2显示本发明一实施例的样品保持器与复合薄膜的爆炸(explosiveview)示意图与组合示意图。
图3显示复合薄膜的多层结构的放大示意图。
图4显示SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜，在湿式及干式状态下正子消散数据的S参数与正子能量(或平均深度)的关系图。
图5显示本发明另一实施例的样品保持器的爆炸示意图。
10：正子消散光谱仪
100：样品保持器
101：前板
101a：开口
102：复合薄膜
103：背板
103a：凹槽
103b：注入口
104：注射针筒
105：组合复合薄膜的样品保持器
106：SiOxCyHz层
107：AETH-TMC层
108：mPAN层
109：溶液
200：正子束
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器其具体实施方式、结构、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如后。
有关本发明的前述及其他技术内容、特点及功效，在以下配合参考图式的较佳实施例的详细说明中将可清楚的呈现。为了方便说明，在以下的实施例中，相同的元件以相同的编号表示。
本发明在此揭示一种利用正子消散光谱术量测薄膜在湿式状态下的特性的方法及其样品保持器。为了能彻底地了解本发明，将在下列的描述中提出详尽的步骤及其组成。显然地，本发明的施行并未限定于该领域的技艺者所熟习的特殊细节。另一方面，众所周知的组成或步骤并未描述于细节中，以避免造成本发明不必要的限制。本发明的较佳实施例会详细描述如下，然而除了这些详细描述之外，本发明还可以广泛地施行在其他的实施例中，且本发明的范围不受限定，其以之后的专利范围为准。
目前复合薄膜的特性的辨识，通常利用非破坏性的正子消散光谱(positron annihilation spectroscopy；PAS)结合可变化单一能量慢速正子束(variable monoenergy slow positron beam；VMSPB)的技术进行，但是仍旧是薄膜在干式状态下进行，存在上述的问题，所以本发明提供一种薄膜在湿式状态下的量测方法。
正子消散时间光谱(positron annihilation lifetime spectroscopy；PALS)已知可用来侦测各种材料的局部自由体积孔洞性质(localfree-volume hole property)。对于聚合物及溶液而言，次奈米级的孔洞半径约在0.1～0.5nm的范围。局限于一自由体积孔洞的正负电子偶(ortho-positronium；o-Ps；三重态正负电子偶)可灵敏地由PALS的测量而测得。由观察的摘取正负电子偶的消散时间(”pick off”o-Psannihilation lifetime)与孔洞大小具有非常好的相关性，可由半经验方程式(参考Tao，S.J.J.Chem.Phys.1972，56，p5499-5510或Eldrup，M；Lightbody，D.；Sherwood，J.N.Chem.Phys.1981，63，p51-58)计算平均自由体积孔洞半径。目前PALS是唯一可提供微孔洞的大小、浓度及电子特性的直接资讯的技术。
此外，利用可变化单一能量慢速正子束(VMSPB)侦测复合薄膜的多层结构，必须保持薄膜于湿式状态，才能得到具代表性的多层结构的深度轮廓。因此，本发明提供一种薄膜在湿式状态下的特性的量测方法，以下将说明借由PAS、VMSPB以及本发明的方法可应用于湿式状态下的非对称性薄膜系统。
根据本发明的第一实施态样，揭露一种利用正子消散光谱术(positronannihilation spectroscopy)量测薄膜在湿式状态下的特性的方法，包含以下步骤：提供一待测薄膜，具有一第一表面与一第二表面；对该薄膜的该第一表面进行一电浆聚合程序，于薄膜的该第一表面形成一玻璃状保护层；将形成有该玻璃状保护层的薄膜固定于一样品保持器上，使该薄膜的该第一表面露出，且使该薄膜的该第二表面被真空密封于该样品保持器内；将一液体经由该样品保持器的一注入口，注入该样品保持器，使该液体与该薄膜的该第二表面接触；密封该注入口后，将该样品保持器放入一正子消散光谱仪的真空系统中；以及使该正子消散光谱仪的正子束冲击该玻璃状保护层，以量测该薄膜的特性；其中该玻璃状保护层具有真空密封的性质，该液体不会经由该玻璃状保护层渗透入该真空系统中。
于上述方法中，该电浆聚合程序可利用电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的玻璃状保护层于该薄膜的该第一表面上。于另一实施例中，该玻璃状保护层可为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。于上述方法中，密封该注入口的步骤可借由真空密封胶密封该注入口，使气体无法通过该注入口。借由上述方法可量测的特性，例如为薄膜的自由体积或薄膜的层构造。上述方法中，该玻璃状保护层的厚度可为650nm～5000nm的范围，较理想为700nm～1500nm的范围。
于上述方法中，该样品保持器可包含：一前板，具有一开口；以及一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；其中该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，该前板、该薄膜及该背板之间真空密封后，使该液体经由该注入口注入该凹槽内，该液体与该薄膜的该第二表面接触而使该薄膜成为湿式状态。其中，构成该前板与背板的材料可分别为金属、合金或塑胶。
此外，该待测薄膜可为一非对称性薄膜或具有多层结构。
根据本发明的第二实施态样，揭露一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测一薄膜在湿式状态下的特性，该样品保持器包含：一前板，具有一开口；以及一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；其中该薄膜具有一第一表面及一第二表面，于该第一表面上沉积有玻璃状保护层，该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，将该前板、该薄膜及该背板之间依序真空密封后，将一液体经由该注入口注入该凹槽内后密封该注入口，该液体与该薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。其中，该玻璃状保护层例如可为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。于另一实施例中，该玻璃状保护层可借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成。该玻璃状保护层的厚度可为650nm～5000nm的范围，较理想为700nm～1500nm的范围。上述真空密封，指在气体无法通过的条件下，可借由真空密封胶密封该前板与该薄膜之间的空隙以及该薄膜与该背板之间的空隙。
根据本发明的第三实施态样，揭露一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测至少一薄膜在湿式状态下的特性，本实施态样的样品保持器与第二实施态样不同之处，在于可同时放置复数片的薄膜，设置于真空移动密封件(motion feedthrough)时，可量测多组薄膜与液体的关系或单独薄膜的特性。
本发明的第三实施态样的样品保持器，包含：一前板，具有至少一开口；以及一背板，具有至少一凹槽及至少一注入口，其中该注入口与该凹槽连通，各凹槽对应一注入口与一该前板的开口，凹槽、注入口及该前板的开口的数目相同；其中各薄膜分别具有一第一表面及一第二表面，于各薄膜的第一表面上分别沉积有玻璃状保护层，该至少一薄膜夹于该前板与背板之间，各薄膜的该第一表面与该前板相接且各玻璃状保护层经由该前板的对应的开口露出至外部，各薄膜的该第二表面与该背板的对应的凹槽相接，将该前板、各薄膜及该背板之间依序真空密封后，将至少一液体经由至少一注入口注入至少一凹槽内后密封该注入口，该至少一液体分别与该凹槽对应的薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。各该玻璃状保护层可为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层，其组成可为相同或相异。于另一实施例中，各该玻璃状保护层可借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成，其组成可为相同或相异。各该玻璃状保护层的厚度可为650nm～5000nm的范围，较理想为700nm～1500nm的范围。上述真空密封，指在气体无法通过的条件下，可借由真空密封胶密封该前板与各薄膜之间的空隙以及各薄膜与该背板之间的空隙。
以下，借由实施例说明本发明，但不因此限定本发明的范围。
首先，准备一AETH-TMC/mPAN复合薄膜(AETH-TMC/mPAN compositemembrane)。利用2-胺基乙硫醇(2-aminoethanethiol；AETH)与苯三酰氯(trimesoyl chloride；TMC)，于改质的聚丙烯腈(polyacrylonitrile，mPAN)非对称性薄膜表面上进行界面聚合反应(interfacialpolymerization)，形成一聚硫酯酰胺的活性层(poly(thiol esteramide))，得到AETH-TMC/mPAN复合薄膜(AETH-TMC/mPAN compositemembrane)。然后，对AETH-TMC/mPAN复合薄膜进行电浆聚合程序，即进行电浆辅助化学气相沉积(PECVD)，其中，腔体的压力降至10-2托(torr)后，制程压力为0.2torr，温度设定为25℃，控制TEOS(tetraethoxysilane；四乙氧基硅烷)单体的流速为12.4毫克/分，电浆功率150W，得到表面沉积有玻璃状保护层(SiOxCyHz层，其中x，y，z用以表示组成比例)的SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜，作为待测复合薄膜。将所得的SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜(待测复合薄膜)设置于本发明的样品保持器，注入异丙醇(IPA)后，密封注入口，进行PAS的测量。于另一实施例，注入异丙醇与水的溶液或水(IPA/H2O、H2O)。
参考图1至图3，其中图1显示正子消散光谱仪10的示意图，其中100表示根据本发明的样品保持器。图2显示根据本发明的样品保持器与复合薄膜组合的爆炸(explosive view)示意图，其中101为前板，102为复合薄膜，103为背板，103a为背板上的凹槽，103b为背板上的注入口，104为注入溶液用的注射针筒，105为利用环氧树脂真空密封的组合复合薄膜的样品保持器。图3显示复合薄膜的多层结构的放大示意图，其中106为SiOxCyHz层，107为AETH-TMC层，108为mPAN层，109为溶液，200为正子束(variable monoenergy slow positron beam；VMSPB)。本实施例使用单一能量慢速正子束(variable monoenergy slow positron beam；VMSPB)，利用放射性同位素50mCi的22Na为正子源，连接二正子消散光谱仪(都卜勒展宽能量光谱仪(Doppler broadening energy spectroscope；DBES)及PALS)，其利用样品表面发出的二次电子作为起始讯号。
以下，检讨膨润性质对SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜的自由体积的影响。对SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜，在湿式及干式状态下，进行PAS配合VMSPB的实验，正子能量范围为100eV-30KeV，量测DBES及PALS光谱，得到深度轮廓及自由体积的资讯。图4显示SiOxCyHz/AETH-TMC/mPAN复合薄膜，在湿式及干式状态下正子消散数据的S参数与正子能量(或平均深度)的关系图。S参数的变化显示非对称性聚合物材料及薄膜的自由体积与多层结构的变化。
此外，图5显示根据本发明另一实施例的样品保持器的爆炸示意图。如图5所示，本实施例的样品保持器可设置复数片或复数种薄膜，设置于真空移动密封件(motion feedthrough)时，可量测多组薄膜与液体的关系或单独薄膜的特性。此外，根据本发明的样品保持器亦可与各种平台(例如移动平台、旋转平台)结合，可进行各种测试。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的方法及技术内容作出些许的更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (21)
1.一种利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，是量测薄膜在湿式状态下的特性的方法，其特征在于包含以下步骤：
提供一待测薄膜，具有一第一表面与一第二表面；
对该薄膜的该第一表面进行一电浆聚合程序，于薄膜的该第一表面形成一玻璃状保护层；
将形成有该玻璃状保护层的薄膜固定于一样品保持器上，使该薄膜的该第一表面露出，且使该薄膜的该第二表面被真空密封于该样品保持器内，其中所述的样品保持器包含：一前板，具有一开口；以及一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；
将一液体经由该样品保持器的所述注入口，注入该样品保持器，使该液体与该薄膜的该第二表面接触；
密封该注入口后，将该样品保持器放入一正子消散光谱仪的真空系统中；以及
使该正子消散光谱仪的正子束冲击该玻璃状保护层，以量测该薄膜的特性；
其中该玻璃状保护层具有真空密封的性质，该液体不会经由该玻璃状保护层渗透入该真空系统中。
2.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中所述的电浆聚合程序利用电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的玻璃状保护层于该薄膜的该第一表面上。
3.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中所述的玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
4.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中密封该注入口的步骤借由真空密封胶密封该注入口，使气体无法通过该注入口。
5.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中借由该方法量测的特性为薄膜的自由体积或薄膜的层构造。
6.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中所述的玻璃状保护层的厚度为650nm～5000nm的范围。
7.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中所述的玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
8.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于，其中该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，该前板、该薄膜及该背板之间真空密封后，使该液体经由该注入口注入该凹槽内，该液体与该薄膜的该第二表面接触而使该薄膜成为湿式状态。
9.根据权利要求1所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中所述的薄膜为一非对称性薄膜或具有多层结构。
10.根据权利要求8所述的利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法，其特征在于其中构成该前板与背板的材料分别为金属、合金或塑胶。
11.一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测一薄膜在湿式状态下的特性，其特征在于该样品保持器包含：
一前板，具有一开口；以及
一背板，具有一凹槽及一注入口，其中该注入口与该凹槽连通；
其中该薄膜具有一第一表面及一第二表面，于该第一表面上沉积有玻璃状保护层，该薄膜夹于该前板与背板之间，该薄膜的该第一表面与该前板相接且该玻璃状保护层经由该前板的该开口露出至外部，该薄膜的该第二表面与该背板的该凹槽相接，将该前板、该薄膜及该背板之间依序真空密封后，将一液体经由该注入口注入该凹槽内后密封该注入口，该液体与该薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
12.根据权利要求11所述的样品保持器，其特征在于其中所述的玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
13.根据权利要求11所述的样品保持器，其特征在于其中所述的玻璃状保护层借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成。
14.根据权利要求11所述的样品保持器，其特征在于其中所述的玻璃状保护层的厚度为650nm～5000nm的范围。
15.根据权利要求11所述的样品保持器，其特征在于其中所述的玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
16.根据权利要求11所述的样品保持器，其特征在于其中真空密封在气体无法通过的条件下借由真空密封胶密封该前板与该薄膜之间的空隙以及该薄膜与该背板之间的空隙。
17.一种样品保持器，其应用于正子消散光谱仪，用以量测至少一薄膜在湿式状态下的特性，其特征在于该样品保持器包含：
一前板，具有至少一开口；以及
一背板，具有至少一凹槽及至少一注入口，其中该注入口与该凹槽连通，各凹槽对应一注入口与一该前板的开口，凹槽、注入口及该前板的开口的数目相同；
其中各薄膜分别具有一第一表面及一第二表面，于各薄膜的第一表面上分别沉积有玻璃状保护层，该至少一薄膜夹于该前板与背板之间，各薄膜的该第一表面与该前板相接且各玻璃状保护层经由该前板的对应的开口露出至外部，各薄膜的该第二表面与该背板的对应的凹槽相接，将该前板、各薄膜及该背板之间依序真空密封后，将至少一液体经由至少一注入口注入至少一凹槽内后密封该注入口，该至少一液体分别与该凹槽对应的薄膜的该第二表面接触，使该薄膜成为湿式状态。
18.根据权利要求17所述的样品保持器，其特征在于其中各该玻璃状保护层为一含有硅、氧、碳及氢的沉积层。
19.根据权利要求17所述的样品保持器，其特征在于其中各该玻璃状保护层借由电浆辅助化学气相沉积法，形成一含有硅、氧、碳及氢的沉积层所构成。
20.根据权利要求17所述的样品保持器，其特征在于其中各该玻璃状保护层的厚度为700nm～1500nm的范围。
21.根据权利要求17所述的样品保持器，其特征在于其中真空密封在气体无法通过的条件下借由真空密封胶密封该前板与各薄膜之间的空隙以及各薄膜与该背板之间的空隙。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010199933XA CN102279157B (zh) | 2010-06-10 | 2010-06-10 | 利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010199933XA CN102279157B (zh) | 2010-06-10 | 2010-06-10 | 利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102279157A CN102279157A (zh) | 2011-12-14 |
| CN102279157B true CN102279157B (zh) | 2013-05-01 |
Family
ID=45104725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010199933XA Expired - Fee Related CN102279157B (zh) | 2010-06-10 | 2010-06-10 | 利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102279157B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1737550A (zh) * | 2005-09-09 | 2006-02-22 | 中国科学院高能物理研究所 | 用于正电子湮没寿命谱仪的探测器 |
| TW200723343A (en) * | 2005-12-09 | 2007-06-16 | Li Bing Huan | Closed observation environment for electron microscope |
| CN101052459A (zh) * | 2004-10-29 | 2007-10-10 | 东丽株式会社 | 复合半透膜及其生产方法、以及利用该复合半透膜的元件、流体分离装置和水处理方法 |
| US7421885B2 (en) * | 2004-06-28 | 2008-09-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for characterizing porous low dielectric constant films |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7041508B2 (en) * | 2002-02-06 | 2006-05-09 | Alerttechsystems, Llc | Positron annihilation monitor and method for detecting hazardous materials |
| JP3712386B2 (ja) * | 2002-08-29 | 2005-11-02 | 株式会社半導体理工学研究センター | 陽電子を利用した欠陥評価装置 |
| US7420166B2 (en) * | 2004-07-14 | 2008-09-02 | The University Of Hong Kong | Real-time S-parameter imager |
| US20080197070A1 (en) * | 2006-10-30 | 2008-08-21 | New Jersey Institute Of Technology | Composite Membranes and Membrane Systems and Methods For Production and Utilization Thereof |
| US20090218489A1 (en) * | 2008-02-28 | 2009-09-03 | Douglas William Akers | Systems and methods for material treatment and characterization employing positron annihilation |
-
2010
- 2010-06-10 CN CN201010199933XA patent/CN102279157B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7421885B2 (en) * | 2004-06-28 | 2008-09-09 | Air Products And Chemicals, Inc. | Method for characterizing porous low dielectric constant films |
| CN101052459A (zh) * | 2004-10-29 | 2007-10-10 | 东丽株式会社 | 复合半透膜及其生产方法、以及利用该复合半透膜的元件、流体分离装置和水处理方法 |
| CN1737550A (zh) * | 2005-09-09 | 2006-02-22 | 中国科学院高能物理研究所 | 用于正电子湮没寿命谱仪的探测器 |
| TW200723343A (en) * | 2005-12-09 | 2007-06-16 | Li Bing Huan | Closed observation environment for electron microscope |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102279157A (zh) | 2011-12-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US10871463B2 (en) | Preparation method based on simultaneous package of target substance and synthesis of MOFs with redox activity | |
| EP2610617B1 (fr) | Dispositif et procédé de détection d'une contamination fongique dans un environnement intérieur | |
| Agustini et al. | Low cost microfluidic device based on cotton threads for electroanalytical application | |
| Trimarco et al. | Enabling real-time detection of electrochemical desorption phenomena with sub-monolayer sensitivity | |
| Volfkovich et al. | The standard contact porosimetry | |
| Volfkovich et al. | The method of standard porosimetry: 1. Principles and possibilities | |
| Gao et al. | Visualization of unstable water flow in a fuel cell gas diffusion layer | |
| JPS62500197A (ja) | イオン選択電極 | |
| US10591435B2 (en) | Electropolymerization onto flexible substrates for electronic applications | |
| Khodayari et al. | Determining solubility and diffusivity by using a flow cell coupled to a mass spectrometer | |
| US7608417B2 (en) | Cell electro-physiological sensor and method of manufacturing the same | |
| Dong et al. | Molecular simulation and experimental study on propylene dehumidification through a PVA–PAA blend membrane | |
| Piraux et al. | Self-supported three-dimensionally interconnected polypyrrole nanotubes and nanowires for highly sensitive chemiresistive gas sensing | |
| Nguyen et al. | Sodium dodecyl sulfate doped polyaniline for enhancing the electrochemical sensitivity of mercury ions | |
| CN101730916B (zh) | 固体离子传导体及使用固体离子传导体的电化学装置及其制造方法 | |
| CN108680628A (zh) | 用于检测水中营养盐含量的微纳传感器及其制作方法 | |
| CN102279157B (zh) | 利用正子消散光谱术量测薄膜特性的方法及样品保持器 | |
| Ritzert et al. | Single layer graphene as an electrochemical platform | |
| CN107001029A (zh) | 基于结构化基底具有带纳米范围内细孔的三维膜结构的结构元件和制造其的半导体技术方法 | |
| Collyer et al. | The electrochemistry of the ferri/ferrocyanide couple at a calix [4] resorcinarenetetrathiol-modified gold electrode as a study of novel electrode modifying coatings for use within electro-analytical sensors | |
| RU2633452C2 (ru) | Электрохимический датчик газа, жидкий электролит и применение жидкого электролита в электрохимическом датчике газа | |
| CN201034936Y (zh) | 一种表面增强红外光谱光学装置 | |
| US20150323485A1 (en) | A reference electrode and an arrangement for an electrochemical measurement | |
| Kaluza et al. | An electrochemical approach to quantification of volatile organic solvents dispersed in solution–towards bipolar electrode sensors | |
| Chang et al. | A miniaturized electrochemical device integrating a biconical microchannel and carbon fiber disk ultramicroelectrode |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130501 Termination date: 20160610 |