CN102241788A - 一种葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，所述方法采用分子量不小于100kDa、均一的葡甘露聚糖原料，在pH1.0-3.0酸度范围和45-100℃温度范围内进行水解0.5-10小时，获得特定分子量的葡甘露聚糖酸水解产物；本发明同时公开了采用预先测定的水解产物相对黏度监控反应进程的方法，以及所述葡甘露聚糖酸水解产物在消化道溃疡和出血中的医学应用；本发明所述酸水解制备葡甘露聚糖的方法可获得分子量可控、均一性好的葡甘露聚糖水解产物，具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，适用于天然来源葡甘露聚糖(如白及多糖，魔芋多糖等)水解产物的制备。

Description

一种葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种葡甘露聚糖酸水解产物及其制备技术，特别提供了一种分子量可控、均一性好的葡甘露聚糖水解产物及其制备方法。
背景技术
多糖是一类由单糖单元组成、具有丰富结构多样性的特殊生物高分子，在生物体内，多糖以贮能高分子存在，或通过不同方式的超分子作用，形成组织结构大分子；此外，多糖作为某些生物转化识别(如活性和选择性)过程中的关键物质，已越来越深入地被人们所认识。众多有机体如植物、动物、真菌、海洋生物和微生物，可通过生物途径大量合成多糖。天然来源的多糖具有较好的生物相容性和可降解性，通过化学改性，可以获得功能更为广泛的多糖衍生物，在现代食品、化妆品、医药用品、工业用材料等方面应用广泛，代表性的如淀粉、纤维素、右旋糖酐、壳聚糖、魔芋葡甘聚糖、阿拉伯胶和西黄芪胶等及其化学改性衍生品。
葡甘露聚糖是一种常见的天然黏性多糖，其主链为D-甘露糖和D-葡萄糖组成，一般通过β1-4位糖苷键连接，并常有部分支链结构和乙酰基修饰。该类多糖分布较为广泛，主要在植物中发现，如魔芋多糖(konjac gel)、白及多糖(来自白及Bletilla striata的块茎)等，在微生物中也有发现。该类多糖常作为优良的天然食品增稠剂、化妆品成份使用，同时在医药原料、药用载体和生物医学材料中的应用也有报道。
通过酸水解制备组份分级的降解多糖，是实验研究和工业化生产中常规使用的方法，典型的例子包括右旋糖酐、淀粉和肝素的酸水解等。不同结构类型的多糖需要研究相应的酸水解条件，以获得所需的特定分子量规格降解产物。尽管对葡甘露聚糖的提取纯化、结构鉴定研究报道已经很多，但相关的酸降解研究内容较少报道。文献“Kinetics of Acid Hydrolysis ofWater-Soluble Spruce O-Acetyl Galactoglucomannans”(Xu Chunlin等，J.Agric.Food Chem.2008，56：2429-2435)报道了一种21.5kDa分子量、有半乳糖支链修饰的葡甘露聚糖的酸水解研究，所述水解pH范围1-3，温度50-90度，但该原料不能获得较高分子量的水解多糖，且酸水解产物分布范围变宽、均一性降低，所述凝胶过滤色谱——折光/多角度激光光散射联用(HPGPC-RI/MALLS)分析方法需要特定仪器、不便于生产控制。现有魔芋多糖的降解研究报道，主要是超声、微波、机械作用和酶法水解等，未见公开采用酸水解法制备特定规格降解产物的文献。在文献“白及代血浆的研究”(中草药通讯，1973，(1)：34-38；吉林科技，1973，(4)：20-30)和“白及代血浆的临床应用”(时珍国药研究，1995，6：12-13)中曾报道了白及胶经1N盐酸100℃酸水解、通过终产物粘度控制制备白及代血浆的方法，但未公开具体工艺参数，同时限于当时科技手段，未公开原料和产品纯度、分子量分布范围等关键参数。
发明内容
本发明的目的是提供一种葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法。
本发明是针对现有葡甘露聚糖酸水解产物的制备工艺和相应水解产物监控方法而展开研究的。已报道的魔芋多糖酶法水解受酶活性和种类的影响，难以直接控制所需产物分子量和进行工业化生产。传统的白及多糖制备工艺所应用的主要是白及胶粗提物，不适于高标准的食用、医用等原料，不能满足国家标准要求。本发明通过对葡甘露聚糖酸水解产物制备方法的系统研究，建立了实际可行的葡甘露聚糖制备工艺和质量监控方法，可获得分子量可控、均一性好的葡甘露聚糖水解产物，具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，适用于天然来源葡甘露聚糖(如魔芋多糖，白及多糖等)水解产物的制备。
本发明中所涉及的名词术语，其概念和含义与本专业术语一致。本发明中所指分子量，一般是指绝对平均重均分子量，其具体数值可通过HPGPC-MALLS法测定。本发明中所指均一性，一般是指产品在适宜的HPGPC分析中样品色谱峰呈单一的高斯正态分布，其多分散系数D值(平均重均分子量与平均数均分子量的比值)一般为1.0-3.0。可以理解，由于高分子多糖属于多分散体系，同时测定数值受样品纯度和检测系统的影响，所测定的分子量是一定范围内统计学意义的平均值。
采用本发明所述的制备方法可以解决上述的技术问题。
本发明所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法为：
(1)选取分子量不小于100kDa、均一的葡甘露聚糖原料，制备成0.5％-2.0％g/L的聚糖水溶液；
(2)由步骤1所得聚糖水溶液，加入无机酸，调节pH 1.0-3.0；制备成聚糖酸性水溶液；
(3)由步骤2所得聚糖酸性水溶液，加热至45-100℃进行酸水解0.5-10小时，加入碱溶液进行中和至溶液pH 5-7，得聚糖水解溶液；
(4)由步骤3所得聚糖水解溶液，加入聚糖水解溶液体积2-4倍的95％乙醇或无水乙醇，过滤，沉淀在70℃以下真空干燥，即得葡甘露聚糖酸水解产物。
本发明所述制备方法(1)中优选为天然来源的魔芋多糖或白及多糖为葡甘露聚糖原料。
本发明所述制备方法(2)中，所述无机酸酸优选盐酸、硫酸或硝酸，更优选盐酸；所述聚糖酸性水溶液优选pH 2.0--3.0。
本发明所述制备方法(3)中，优选的酸水解温度范围为60-90℃；酸水解时间范围为1.5-5.0小时，所述时间范围根据预先测定的水解产物相对黏度与反应时间进行确定；所述碱溶液优选0.2-2M氢氧化钠溶液。
本发明制备方法(4)中，真空干燥的温度优选45-60℃。
本发明所述葡甘露聚糖酸水解产物具备以下特征：
(1)该葡甘露聚糖酸水解产物为均一多糖。
(2)该葡甘露聚糖酸水解产物的分子量可按需要在小于原料分子量的范围内选择。
本发明的突出特点在于该制备工艺和质量监控方法具有操作简便、容易控制、适于工业化生产等优点，可获得分子量可控、均一性好、纯度高的葡甘露聚糖水解产物，适用于天然来源葡甘露聚糖(如魔芋多糖，白及多糖等)水解产物的制备。
本发明还提供采用上述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法得到的水解产物在制备治疗消化道溃疡和出血的药物中的应用。
本发明要求保护的重点内容，是在对葡甘露聚糖酸水解产物的制备工艺研究和参数优化、质量监控方法研究等大量研究工作基础上完成的。本发明的主要技术特征为：
(1)、葡甘露聚糖原料的选择
本发明旨在通过酸水解法，提供一种特定分子量的葡甘露聚糖，原则上该聚糖可来源于任一生物资源。为保证水解产物具有选择范围较宽的分子量范围，优选不小于100kDa分子量的葡甘露聚糖原料。所述葡甘露聚糖原料可按公开文献报道方法，从相关生物中获得，也可从商业途径获得。优选的所述葡甘露聚糖原料可从白及中提取，或直接购买魔芋多糖。
为获得均一性好、纯度高的优质酸水解产物，可进一步选取均一性较好的葡甘露聚糖作为原料，该原料的纯度和分子量可采用已知的现有技术进行测定，如HPGPC法。
为保证酸水解反应的均匀性，本发明优选在均相水溶液中进行反应。相应的，所述葡甘露聚糖原料应根据其水溶解度制备成适宜浓度的聚糖水溶液。例如，魔芋多糖(0.5％-1.0％)溶液，白及多糖(0.5％-2.0％)溶液。本发明研究中发现，不同来源或同一来源不同浓度的葡甘露聚糖溶液，其酸水解反应速率常数类似，但具体反应速率有差别，应在制备具体原料水解产物时先行考察设定。
(2)、反应条件考察
影响酸水解反应的主要影响因素是反应温度和酸度范围。本发明通过大量研究，发现适宜温度范围为45-100度，更优选范围为60-90度；适宜酸度范围为pH 1.0～pH 3.0，更优选范围为pH 2.0～pH 3.0。在此反应条件范围，可获得均一性好、纯度高的酸降解产物。为获得稳定的产物和方便操作，可调整反应温度和酸度条件，控制反应时间在0.5-10小时，更优选范围为1.5-5.0小时。反应中所需酸可为无机酸中的一种，优选盐酸、硫酸或硝酸，更优选盐酸；加碱中止反应时可选适宜强碱溶液，优选0.2-2M氢氧化钠溶液。产物后处理可选用醇沉法，优选95％乙醇或无水乙醇，所用量按体积比为聚糖水解溶液的2-4倍；醇沉所得沉淀物通过进一步干燥获得酸水解产物固体，干燥方法优选真空干燥，温度应小于70度，优选45-60度。
代表性的制备方法，以白及多糖(分子量180kD)为例如下：
称取1.0g白及多糖，加入90mL蒸馏水，60度水浴加热溶解。将水浴升温至75度，加入一定量HCl溶液和水使得酸终浓度为设定值，开始计时反应，于设定反应终点加入一定量1M NaOH溶液中和至pH 6-7，加入300mL乙醇使沉淀，60度真空干燥12小时，即得所需酸水解产物。
在60-90度和pH 1.0-3.0条件下，测得该白及多糖的酸水解反应速率常数如表1：
表1白及多糖BT180的酸水解反应速率常数
Figure GSA00000093584100061
经HPGPC-MALLS检测，所得白及多糖酸水解产物均一性好，纯度大于90％。部分酸水解产物检测结果见表2：
表2白及多糖酸水解产物BT01-07的GPC-RI/MALLS分子量分析结果
通过本发明所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，可获得均一性好、纯度高的终产品。
(3)、葡甘露聚糖酸水解产物的相对黏度与分子量相关性测定
根据高分子理论，多糖的黏度与其分子量有直接对应关系，可用于表征其分子量。据此，本发明研究了葡甘露聚糖酸水解产物相对黏度与分子量相关性，以便于监控反应进程、获得目标分子量规格的产品。
以白及多糖(BT180)为例：反应溶液浓度1.0％(0.01g/mL)，酸水解条件75℃、0.010M HCl，各时间点的产物以乌氏粘度计测得ηr，以HPGPC-ELSD分析得到重均分子量Mw(kDa)，数据见表3。根据[η]＝lnηr/C得到各时间点产物的[η]，以1g[η]对lgMw做线性回归，得到回归方程为y＝1.0022x+0.2524，R2＝0.9934。结果表明样品的相对黏度(ηr)或特性黏数([η])均与其分子量(Mw)有很好的对应关系，可通过目标产物的黏度参数确定其酸水解反应时间。研究结果参见表3。
表3葡甘露聚糖BT180酸水解产物的ηr和Mw数据
Figure GSA00000093584100091
注：酸水解条件为1.0％，75℃、0.010M HCl。
(4)、葡甘露聚糖酸水解产物的抗消化道溃疡和出血药理学试验
本发明对白及多糖BT40、BT70、BT100和BT180(剂量均为50，100，200mg·kg-1)进行了抗消化道溃疡和出血的试验研究。采用小鼠无水乙醇致胃溃疡模型和大鼠乙酸致胃溃疡模型，分别从预防和治疗效果两个方面进行考察。试验结果表明：BT40、BT70、BT100和BT180均能不同程度抑制小鼠无水乙醇型和大鼠乙酸型胃溃疡，其中BT70、BT100与BT180作用剂量相当，BT40的200mg·kg-1大剂量组有效。采用消炎痛加乙醇致小鼠上消化道出血模型观察试样对实验性上消化道出血模型的影响；采用玻片法测定试样对小鼠凝血时间的影响，并测试对小鼠血小板数量影响；采用QUICK氏法测定试样对大鼠凝血酶原时间影响，并测定对大鼠血浆复钙时间影响。试验结果提示BT70、BT100和BT180均对消炎痛加乙醇致上消化道出血具有明显的抑制作用，能够显著缩短小鼠凝血时间，能够缩短大鼠血浆凝血酶原时间、血浆复钙时间，升高血小板的数量。试验表明白及多糖的酸水解产物具有一定的抗消化道溃疡和出血效果。
具体实施方式
本发明所述的葡甘露聚糖酸水解产物，以白及多糖和魔芋多糖制备方法和质量分析为例，是按如下实施例所表示的方法制备或发现的，所涉及到的方法是本领域的技术人员能够掌握和运用的技术手段。但以下实施例不得理解为任何意义上的对本发明权利要求的限制。
实施例1
本实施例所述白及多糖的酸水解产物制备：
称取白及多糖(BT01)10.0g于2000mL烧杯中，加入900mL蒸馏水，60℃水浴上加热溶解。将水浴温度设定75℃，平衡后，按溶液终体积的0.5％(v/v)加入1M HCl溶液5mL，补足水，使得酸浓度为0.005M，溶液中多糖终浓度为1％。计时，反应3h 23min，取出，立即置冷水中冷却，快速滴加1M NaOH溶液中和至pH 6-7，得水解液。往水解液中加无水乙醇(或95％乙醇)至醇浓度60％，沉淀水解产物，干燥，制备得白及多糖BT02。
实施例2
本实施例所述白及多糖的酸水解产物制备：
称取白及多糖(BT01)10.0g于1000mL烧杯中，加入400mL蒸馏水，60℃水浴上加热溶解。将水浴温度设定85℃，平衡后，按溶液终体积的0.8％(v/v)加入1M HCl溶液8mL，补足水，使得酸浓度为0.008M，溶液中多糖终浓度为2％。计时，反应2.5h，后续处理同实施例1，制备得白及多糖BT05。
实施例3
本实施例所述白及多糖的酸水解产物制备：
称取白及多糖(BT01)10.0g于1000mL烧杯中，加入400mL蒸馏水，60℃水浴上加热溶解。将水浴温度设定95℃，平衡后，按溶液终体积的0.8％(v/v)加入1M HCl溶液8mL，补足水，使得酸浓度为0.008M，溶液中多糖终浓度为2％。计时，反应3.5h，后续处理同实施例1，制备得白及多糖BT07。
实施例4
本实施例所述魔芋多糖的酸水解产物制备：
称取魔芋多糖10.0g于2500mL烧杯中，加入1800mL蒸馏水，60℃水浴上加热溶解。将水浴设定90℃，平衡后，按终体积的0.8％(v/v)加入1M HCl溶液，补足水，使得酸浓度为0.008M，溶液中多糖终浓度为0.5％。计时，于设定时间点取样，立即置冷水中冷却，快速滴加1M NaOH溶液中和至pH 6-7，得不同水解时间的产物。
实施例5
本实施例所述GPC-RI/MALLS法测定白及多糖的平均分子量及分布范围：
取实施例1～4中所得各规格多糖样品约10mg，用适量水溶解配制成1.0mg/mL浓度，采用TSK PW4000型色谱柱，GPC-RI/MALLS分析(wyatt公司DAWN EOS)系统，以0.4％NaCl为流动相，流速0.5mL/min，色谱柱柱温为室温进行分析，用DAWN EOS软件计算结果。
实施例6
本实施例所述葡甘露聚糖酸水解产物对无水乙醇致小鼠胃溃疡的预防作用
本发明对白及多糖BT40、BT70、BT100和BT180(剂量均为50，100，200mg·kg-1)进行了抗消化道溃疡和出血的试验研究。采用小鼠无水乙醇致胃溃疡模型和大鼠乙酸致胃溃疡模型，分别从预防和治疗效果两个方面进行考察。
昆明种小鼠160只，雌雄各半，将小鼠随机分成16组，每组10只，分别为正常对照组，溶媒对照组，BT40、BT70、BT100和BT180(剂量均为50，100，200mg·kg-1)，硫糖铝组(280mg·kg-1)和西咪替丁组(400mg·kg-1)。小鼠正常进食饮水，溶媒对照组灌胃给予0.5％CMC0.2ml/只/天，其他组分别按照上述剂量灌胃给药，连续5天。第6天，小鼠自由饮水，禁食24h后，每组均正常给药，30min后，各组均灌胃给予无水乙醇(0.2ml/只)，1小时后脱臼处死小鼠。将小鼠剖腹，游离胃，沿胃大弯剪开，用生理盐水冲去内容物，置于10％中性福尔马林溶液10min后，取出展平，各组光镜下观察胃黏膜的组织学变化，并按Guth标准计算溃疡指数和抑制率：按溃疡或糜烂面积大小给予计分：1，每3个点状溃疡(黏膜缺损小于1mm或者出血性糜烂小点，称点状溃疡)计1分。2，条状出血：以游标卡尺测量溃疡的最大长径和垂直于最大长径的最大宽径，二者的乘积即为溃疡指数。宽为1mm者每mm长为1分；2mm宽者每mm长为2分；3mm宽者每mm长为3分。计算溃疡抑制率：溃疡抑制率＝(平均模型组溃疡指数-平均实验组溃疡指数)/平均模型组溃疡指数×100％
实验结果：正常小鼠禁食24h后，胃粘膜淡红色，表面可见粘膜皱襞。溶媒对照组小鼠胃体部出现点状、片状褐色出血点，且有胃出血症状，0.9％氯化钠溶液冲洗后可见腺胃部粘膜深红色，明显充血、水肿及点、线状糜烂。试验结果表明BT40、BT70、BT100和BT180均能不同程度抑制小鼠无水乙醇型和大鼠乙酸型胃溃疡，溃疡抑制率52-68％，其中BT70、BT100与BT180作用剂量相当，BT40的200mg·kg-1大剂量组有效。
实施例7
本实施例所述葡甘露聚糖酸水解产物对大鼠乙酸型胃溃疡的治疗作用：
SD大鼠90只，禁食12h后，按Okabe法改良进行造模。大鼠腹腔注射3％戊巴比妥钠麻醉后，用酒精棉球消毒皮肤，无菌操作，自剑突正中向下沿腹中线，剪约2cm开口，轻轻拉出胃，在腺胃部前壁窦体交界处浆膜面贴上浸透冰乙酸的圆形滤纸(直径5mm)30s，重复3次，用棉签吸干，生理盐水冲洗后，将胃轻轻送回，逐层缝合腹膜、腹壁肌层及皮肤，再次消毒皮肤，术后常规喂养，第2日将动物随机分成15组，每组6只，雌雄各半，分别为对照组(1.0ml/kg生理盐水)，BT40、BT70、BT100和BT180(剂量均为50，100，200mg·kg-1)剂量组，阳性药雷尼替丁组(30mg·kg-1)。于分组当天开始灌胃给药，每天给药1次，连续5天。末次给药后12h后脱颈椎处死动物，处死前摘眼球取血(5-8ml)，4000r/min离心20min，分离血清，留存备用。剖腹取胃，沿胃大弯剪开，用生理盐水洗涤胃内容物，将胃固定于10％甲醛中，15min后将胃平展于玻璃表面皿上，在放大镜下用电子数显卡尺精确量取溃疡面的长径和短径，并计算溃疡面积。
实验结果：肉眼观察溃疡形态，溶媒对照组可见典型的圆形或椭圆形火山口样溃疡，周围隆起，中间凹陷，且溃疡底部覆盖有灰白色炎症坏死渗出物，各给药组可见不同程度的溃疡愈合，溃疡平坦，底部有类似肉芽组织类似物形成。BT40、BT70、BT100、BT180组和雷尼替丁组均能有效减少乙酸所致溃疡面积，且可以观察到其溃疡深度及出现的胃穿孔状况明显比空白对照水组轻，与空白对照组比较有明显差异(P＜0.05)。其中BT70、BT100与BT180作用剂量相当，BT40的200mg·kg-1大剂量组有效。
实施例8
本实施例所述葡甘露聚糖酸水解产物对小鼠上消化道出血的影响：
小鼠随机分为12组，每组10只，分为溶媒对照组，法莫替丁阳性对照组，BT70、BT100和BT180组(剂量均为50，100，200mg·kg-1)。实验前，小鼠禁食24小时，按0.1ml/10g腹腔注射消炎痛。0.5h后，给药组按0.2ml/10g分别灌胃试药的0.5％CMC溶液。3h后重复灌胃1次，第2次灌胃2.5h后，再按0.1ml/10g灌胃50％乙醇，1小时后，脱颈椎处死小鼠，解剖取胃，在福尔马林溶液中固定，观察比较溃疡指数。
实验结果：与溶剂对照组相比，BT70(200mg·kg-1)、BT100(50，100，200mg·kg-1)和BT180(50，100，200mg·kg-1)各组均能明显抑制上消化道出血，减少溃疡及出血面积，降低溃疡指数，溃疡抑制率23-37％。

Claims (10)

1.一种葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法分为以下步骤：
(1)选取分子量不小于100kDa、均一的葡甘露聚糖原料，制备成0.5％-2.0％g/L的聚糖水溶液；
(2)由步骤(1)所得聚糖水溶液，加入无机酸，调节pH1.0-3.0；制备成聚糖酸性水溶液；
(3)由步骤(2)所得聚糖酸性水溶液，加热至45-100℃进行酸水解0.5-10小时，加入碱溶液进行中和至溶液pH 5-7，得聚糖水解溶液；
(4)由步骤(3)所得聚糖水解溶液，加入聚糖水解溶液体积2-4倍的95％乙醇或无水乙醇，过滤，沉淀在70℃以下真空干燥，即得葡甘露聚糖酸水解产物。
2.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述葡甘露聚糖原料为天然来源的魔芋多糖或白及多糖。
3.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中无机酸为盐酸、硫酸或硝酸。
4.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中酸为盐酸。
5.根据权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚糖酸性水溶液的pH 2.0-3.0。
6.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中聚糖酸性水溶液加热至60-90℃进行酸水解。
7.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中酸水解时间为1.5-5.0小时。
8.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中碱溶液为0.2-2M的氢氧化钠溶液。
9.按照权利要求1所述葡甘露聚糖酸水解产物的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中真空干燥温度为45-60℃。
10.按照权利套求1所述制备方法得到的葡甘露聚糖酸水解产物，其特征在于：所述葡甘露聚糖酸水解产物可用于制备治疗消化道溃疡和出血的药物中。
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