CN102233256A - 除砷吸附剂的制备方法和除砷吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除砷吸附剂的制备方法和除砷吸附剂，其中，该除砷吸附剂的制备方法包括：步骤S102，选择天然菱铁矿粉末；步骤S104，在所选的天然菱铁矿粉末中，加入适量的去离子水以及适量的粘合剂，得到混合粘稠物；步骤S106，对所得到的混合粘稠物进行湿法挤压造粒；步骤S108，对由湿法挤压造粒得到的颗粒进行灼烧。本发明采用湿法造粒和灼烧来生成具有颗粒状的除砷吸附剂，解决相关技术中的除砷吸附剂在除砷效果上具有一定的限制的问题，由于菱铁矿的结构和矿物成份发生了改变，从而进一步改善了除砷效果。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，特别涉及一种除砷吸附剂的制备方法和除砷吸附剂。
背景技术
砷是一种毒性很高的原生质毒物，也是一种诱导有机体突变的物质，已被美国疾病控制中心(CDC)和国际癌症研究机构(IARC)确定为第一类致癌物。饮用水中砷含量超标现象往往发生在地下水中。天然条件下地下水砷的异常富集已经威胁世界数亿居民的身体健康。
目前，用于水质除砷的技术主要是混凝沉淀技术和吸附技术。混凝沉淀技术相对较为成熟，但会产生大量化学污泥，这些污泥的处理和处置相对困难，处理不当可产生二次污染。在吸附技术中，常用的吸附剂主要为零价铁、活性氧化铝和活性炭等，这些吸附剂存在着价格昂贵、吸附容量低或者吸附剂溶出等问题。
为了解决上述问题，提出了关于利用菱铁矿与赤铁矿的混合粉末作为除砷吸附剂的方法，如，中国专利200710064823.0，高效除砷复合吸附剂的制备方法和应用方法。该吸附剂需要分别对菱铁矿与赤铁矿进行选取，粉碎，并对粉碎后的菱铁矿与赤铁矿进行筛分、物理混合，以得到除砷吸附剂。
但是，由于上述相关技术中的原材料在筛分过程中造成了一定的浪费，部分矿物粉末得不到有效利用，并且在物理混合过程中由于菱铁矿与赤铁矿本身的成分和结构并没有发生变化，从而使得这种除砷吸附剂在除砷效果上具有一定的限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种除砷吸附剂的制备方法和除砷吸附剂，以解决相关技术中的除砷吸附剂在除砷效果上具有一定的限制的问题。
为了实现是上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种除砷吸附剂的制备方法，其包括：步骤S102，选取天然菱铁矿粉末；步骤S104，在所选的天然菱铁矿粉末中，加入适量的去离子水以及适量的粘合剂，得到混合粘稠物；步骤S106，对所得到的混合粘稠物进行湿法挤压造粒；步骤S108，对由湿法挤压造粒得到的颗粒进行灼烧。
进一步地，上述步骤S108包括：在马弗炉中采用300-450℃的温度对由所述湿法挤压造粒得到的颗粒灼烧3-4小时。
进一步地，上述步骤S102包括：将所述天然菱铁矿粉碎成粒度小于0.10mm的粉末。
进一步地，上述步骤S106中，经过湿法挤压造粒得到粒度为3-4mm的颗粒。
进一步地，上述步骤S104中所加入的粘结剂为所述混合粘稠物总重量的0.5％-1％。
进一步地，上述粘结剂为铝溶胶。
进一步地，上述步骤S104中，所述去离子水与所述天然菱铁矿粉末两者的重量比为：1∶9～1∶4。
进一步地，上述步骤S102中，选取的天然菱铁矿中菱铁矿的含量为总含量的70％-80％。
为了实现是上述目的，根据本发明的另一个方面，提供了一种除砷吸附剂，其由上述用于强化除砷的天然菱铁矿改性方法中的一种制备得到。
进一步地，上述除砷吸附剂中至少含有50％-70％的菱铁矿，5％-20％的赤铁矿。
本发明具有以下有益效果：
1)通过对天然菱铁矿粉末进行湿法挤压造粒和灼烧，使得天然菱铁矿的晶格发生了变化，并有一部分天然菱铁矿转化成了赤铁矿，从而生成了除砷吸附剂。由于本发明采用一种原材料(即天然菱铁矿)实现了高效除砷吸附剂的制备，从而简化了制备工艺。此外，由于灼烧处理，使得菱铁矿和赤铁矿的结构发生了改变，从而改善了除砷效果。
2)由于除砷吸附剂呈颗粒状，使得用户可以方便地将除砷吸附剂放置在过滤器(柱状反应器)中对高砷水进行过滤，不仅便于使用，而且便于材料吸附饱和后的活化再生。此外，使得除砷吸附剂的比表面积和水动力阻力达到最优化，从而进一步提高了除砷吸附剂的使用效率。
附图说明
图1是根据本发明实施例的除砷吸附剂的制备方法的流程图；
图2是根据本发明实施例的天然菱铁矿原样和改性后吸附剂的X射线衍射分析谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
首先，结合实施示例描述除砷吸附剂的制备方法。
图1是根据本发明实施例的除砷吸附剂的制备方法的流程图。如图1所示，在本发明的一种优选实施方式中，根据本发明实施例的除砷吸附剂的制备方法可以包括以下步骤：
步骤S102，选取天然菱铁矿粉末；
步骤S104，在所选的天然菱铁矿粉末中，加入适量的去离子水以及适量的粘合剂，得到混合粘稠物；
步骤S106，对所得到的混合粘稠物进行湿法挤压造粒；
步骤S108，对由湿法挤压造粒得到的颗粒进行灼烧。
通过对天然菱铁矿粉末进行湿法挤压造粒和灼烧，使得一部分天然菱铁矿FeCO3发生了化学反应生成了赤铁矿Fe2O3(反应式1)。由于菱铁矿FeCO3和赤铁矿Fe2O3可以与水中砷酸根和亚砷酸根发生反应，从而降低了水中砷的含量，达到除砷的效果。
4FeCO3+O2→2Fe2O3+4CO2 (1)
由于本发明实施例通过一种原材料经过造粒和灼烧实现了除砷吸附剂的制备，使得不需要如现有技术中那样分别选择粒度合适的天然菱铁矿粉末和天然赤铁矿粉末来生成除砷吸附剂，不仅充分利用了原材料，而且简化了制备工艺。此外，由于灼烧处理，使得菱铁矿晶格结构发生了改变，并产生了一定量的赤铁矿，从而进一步改善了除砷效果。
图2为天然菱铁矿原样和改性后吸附剂的X射线衍射分析谱图。在图2中，①表示天然菱铁矿原样；②表示改性后吸附剂；S表示菱铁矿(Siderite)；H表示赤铁矿(Hematite)；Q表示石英(Quartz)；D表示白云石(Dolomite)。
从图2中可以看出，改性后吸附剂中含有一定量的赤铁矿(约为10％)。此外，菱铁矿的晶格发生了相应的变化：由原来在2θ＝42.4°处相对较强的峰(图2中的①)，变成与2θ＝38.2°或46.0°处的基本一致的峰强(图2中的②)。
此外，在本发明实施例中，将灼烧得到的颗粒作为除砷吸附剂。由于除砷吸附剂呈颗粒状，使得用户可以方便地将除砷吸附剂放置在过滤器(柱状反应器)中对高砷水进行过滤，不仅便于使用，而且便于材料吸附饱和后的活化再生。此外，使得除砷吸附剂的比表面积和水动力阻力达到最优化，从而进一步提高了除砷吸附剂的使用效率。
在本发明的优选实施例中，上述步骤S108可以包括：在马弗炉中采用300-450℃的温度对由所述湿法挤压造粒得到的颗粒灼烧3-4小时。
在添加一定水分和铝溶胶后，经过300-450℃，3-4h的灼烧能够使改性吸附剂中各矿物含量达到一个最佳比例，该比例对其除砷过程更有利。如表1和2中所述，本发明实施例所述的吸附剂无论对As(Ⅲ)还是对As(Ⅴ)的去除效率都大大高于天然菱铁矿原样和其它改性条件下的吸附剂。
表1：不同吸附剂除砷效果比较(液固比为100/1)
表2：不同吸附剂除砷效果比较(液固比为100/1)
在本发明的优选实施例中，上述步骤S102可以包括：将所述天然菱铁矿粉碎成粒度小于0.10mm的粉末。优选的，当粒度为0.05mm时，对As(Ⅴ)的去除效率达到99.5％；优选的，当粒度为0.10mm时对As(Ⅴ)的去除效率达到98.6％。
相关技术中，一般需要对粉碎后的原材料进行筛分，以便于过滤器(或柱状反应器)的填充，该过程造成了部分矿物粉末材料得不到有效利用，造成了一定的浪费。而本发明实施例使用粉末状的原材料，从而使得所有的原材料都能得到有效利用。
在本发明的优选实施例中，步骤S106中，经过湿法挤压造粒得到粒度为3-4mm的颗粒。优选的，当造粒粒度为3mm时，对As(Ⅴ)的去除效率达到99.9％；优选的，当造粒粒度为4mm时，对As(Ⅴ)的去除效率达到98.9％。
由于将除砷吸附剂的颗粒控制在3-4mm之间，使得除砷吸附剂的比表面积和水动力阻力达到最优化，从而进一步提高了除砷吸附剂的使用效率。
在本发明的优选实施例中，步骤S 104中，所加入的粘结剂为所述混合粘稠物总重量的0.5％-1.0％。优选的，当粘合剂的用量为0.5％时，吸附剂对As(Ⅴ)的去除率达到99.0％；优选的，当粘合剂的用量为1.0％时，吸附剂对As(Ⅴ)的去除率达到98.2％。
由于所加入的粘结剂为所述混合溶液总重量的0.5％-1％，既能使除砷吸附剂颗粒的密度适中，强度增大，又能控制制备成本。
在本发明的优选实施例中，上述使用的粘结剂为铝溶胶。
由于铝溶胶具有胶粘性，且本身具有带正电性和吸附性等特点，其能使除砷吸附剂中菱铁矿与赤铁矿紧密的贴合在一起，且不会影响菱铁矿与赤铁矿的协同除砷的效果。
在本发明的优选实施例中，步骤S104中，去离子水与天然菱铁矿粉末两者的重量比为1∶9～1∶4。该重量比既能使得粘稠物在湿法造粒时获得最佳条件，又能在天然菱铁矿灼烧改性时加快其反应速率。优选的，去离子水与天然菱铁矿粉末两者的重量比为1∶9时，吸附剂对As(Ⅴ)的去除率为99.2％；优选的，去离子水与天然菱铁矿粉末两者的重量比为1∶4时去除率为98.6％。
在本发明的优选实施例中，步骤S102中，所选取的天然菱铁矿中菱铁矿的含量为总含量的70％-80％。一方面，该含量的天然菱铁矿在我国的储量相对丰富，且成本相对较低；另一方面，能满足最优改性时对菱铁矿含量的要求。优选的，天然菱铁矿中菱铁矿的含量为总含量的70％时，吸附剂对As(Ⅴ)的去除率为98.9％；优选的，天然菱铁矿中菱铁矿的含量为总含量的80％时，吸附剂对As(Ⅴ)的去除率为99.9％
下面将描述由上述制备方法所制成的除砷吸附剂。
在本发明的优选实施例中，上述除砷吸附剂呈颗粒状。
由于除砷吸附剂呈颗粒状，使得用户可以方便地将除砷吸附剂放置在过滤器(柱状反应器)中对高砷水进行过滤，不仅便于使用，而且便于材料吸附饱和后的活化再生。此外，使得除砷吸附剂的比表面积和水动力阻力达到最优化，从而进一步提高了除砷吸附剂的使用效率。
在本发明的优选实施例中，除砷吸附剂中至少含有50％-70％的菱铁矿，5％-20％的赤铁矿。
根据本发明实施例的除砷吸附剂，通过将天然菱铁矿进行湿法挤压造粒和灼烧制备而成。通过对天然菱铁矿粉末进行湿法挤压造粒和灼烧，使得天然菱铁矿的晶格发生了变化，并有一部分天然菱铁矿转化成了赤铁矿，从而生成了除砷吸附剂。由于本发明采用一种原材料(即天然菱铁矿)实现了高效除砷吸附剂的制备，从而简化了制备工艺。此外，由于灼烧处理，使得菱铁矿晶格结构发生了改变，并产生了一定量的赤铁矿，从而进一步改善了除砷效果。
下面将结合具体实验数据来描述上述除砷吸附剂的制备方法、由该制备方法制备的除砷吸附剂、以及该除砷吸附剂所达到的除砷效果。
实施例1
选材：采用菱铁矿的含量在60％-80％的天然菱铁矿。
制备：粉碎过筛，取粒度小于0.10mm的粉末100g。加入一定量的去离子水，使菱铁矿中含水量达到10％-20％，并添加适量的铝溶胶黏合剂(5-10mg/kg)，采用湿法挤压造粒，将所造出的颗粒，置于马弗炉中，调节温度为300-450℃恒温灼烧3-4h。
制备得到的除砷吸附剂：粒度为3-4mm，所含菱铁矿为50％-70％，赤铁矿为5％-20％(均为总量比百分数)。
对比例1
选材：采用由75％-80％菱铁矿、15％-20％针铁矿以及1％-5％黄铜矿组成的天然菱铁矿，以及由80％-86％赤铁矿、3％-5％针铁矿、1％-5％菱铁矿以及1％-5％云母组成的天然赤铁矿。
制备方法：粉碎过筛，菱铁矿的粒度为0.25-0.5mm，赤铁矿的粒度0.25-0.5mm，混合菱铁矿与赤铁矿粉末。
制备的除砷吸附剂：天然菱铁矿为60％-80％，天然赤铁矿为20％-40％。
除砷效果实验：
除砷方法：取一定体积某种浓度的含砷水，如水样为碱性，则调节pH值至中性或弱酸性，投加吸附剂，在恒温水浴振荡器中振荡，转速为150r/min，在25℃条件下，12小时后静置沉降，上清液为被处理含砷水。
试剂1：50mL含三价砷(As(Ⅲ))5000μg/L、Na+＝0.01mol/L、pH＝6.8的待处理水样。
试剂2：50mL含五价砷((As(Ⅴ))5000μg/L、Na+＝0.01mol/L、pH＝6.8的待处理水样。
试剂3：50mL含三价砷(As(Ⅲ))1000μg/L、Na+＝0.01mol/L、pH＝6.8的待处理水样。
取试剂1按固液质量比100∶1投入根据本发明实施例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为80μg/L，吸附除砷率达98.4％。
取试剂1按固液质量比100∶1投入根据对比例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为250μg/L，吸附除砷率达95.0％。
取试剂2按固液质量比100∶1投入根据本发明实施例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为60μg/L，吸附除砷率达98.8％。
取试剂2按固液质量比100∶1投入根据对比例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为200μg/L，吸附除砷率达96.0％。
取试剂3按固液质量比500∶1投入根据本发明实施例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为20μg/L，吸附除砷率达98.0％。
取试剂3按固液质量比500∶1投入根据对比例1所制备的除砷吸附剂，离心取上清夜测定总砷含量为50μg/L，吸附除砷率达95.0％。
如上结果表示，根据本发明的实施例1所制备的除砷吸附剂，对水中砷元素的去除率明显高于根据对比例1所制备的除砷吸附剂的去除率。因此，在去除量相同的情况下，根据本发明实施例的除砷吸附剂使用量较小。
以上说明仅为本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种除砷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤S102，选取天然菱铁矿粉末；
步骤S104，在所选的天然菱铁矿粉末中，加入适量的去离子水以及适量的粘合剂，得到混合粘稠物；
步骤S106，对所得到的混合粘稠物进行湿法挤压造粒；
步骤S108，对由湿法挤压造粒得到的颗粒进行灼烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S108包括：
在马弗炉中采用300-450℃的温度对由所述湿法挤压造粒得到的颗粒灼烧3-4小时。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S102包括：
将所述天然菱铁矿粉碎成粒度小于0.10mm的粉末。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S106中，经过湿法挤压造粒得到粒度为3-4mm的颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S104中，所加入的粘结剂为所述混合粘稠物总重量的0.5％-1％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为铝溶胶。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S104中，所述去离子水与所述天然菱铁矿粉末两者的重量比为：1∶9～1∶4。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S102中，所选取的天然菱铁矿中菱铁矿的含量为总含量的70％-80％。
9.一种除砷吸附剂，其特征在于，由权利要求1至8中的一个所述的用于强化除砷的天然菱铁矿改性方法制备得到。
10.根据权利要求9所述的除砷吸附剂，其特征在于，所述除砷吸附剂中至少含有50％-70％的菱铁矿和5％-20％的赤铁矿。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111109 |