CN102184452A - “德士古合成气”的组分气体的软测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种合成氨生产中采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气时，“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中的一氧化碳、氢气、二氧化碳气体含量的软测量方法。本发明选取采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气过程中的一些工艺参数，分别通过3个BP神经网络的软测量模型获得“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中的一氧化碳、氢气和二氧化碳含量的软测量值。本发明大大提高了“碳洗塔”出口“德士古合成气”中一氧化碳、氢气和二氧化碳含量的预测精度和容错性能，克服了由于“德士古合成气”中一氧化碳、氢气和二氧化碳含量的测量滞后影响生产过程及产品质量的缺陷。

Description

“德士古合成气”的组分气体的软测量方法

技术领域

本发明涉及一种合成氨生产中采用水煤浆加压气化工艺流程制备原料气时，对所生产的“合成气”中的一氧化碳(CO)、氢气(H₂)、二氧化碳(CO₂)气体的软测量方法，具体地说，涉及一种采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气时，碳洗塔顶部出口处“德士古合成气”中的一氧化碳(CO)、氢气(H₂)、二氧化碳(CO₂)气体的软测量方法。

背景技术

德士古水煤浆加压气化“急冷工艺”流程因其具有煤种适应范围较宽、合成气质量高、设备相对简单并易于实现大型化、不污染环境(三废处理较方便)等优点，已成为大规模合成氨生产中制备原料气时所采用的主流工艺之一，其流程示意图如图1所示。

由图1可知：水煤浆经煤浆给料泵加压后与空气分离器送来的高压氧气按照一定的氧煤比进入气化炉上部的燃烧室，在高温高压条件下进行反应。反应后生成的合成气进入气化炉下部的急冷室，被急冷水循环泵送来的热水急冷至露点，并为水蒸汽所饱和。饱和了水蒸汽的合成气，从急冷室内的上升管升到急冷室的上部，从气化炉侧面的气体出口管处排出，熔渣沉降于水浴底部进行排渣，气化炉中下部排出的黑水排至灰水处理。从气化炉侧面的气体出口管排出的合成气进入文丘里洗涤器中，与洗涤水混合，使所夹带的固体颗粒被完全润湿，而后进入碳洗塔，沿碳洗塔内的下降管进入塔底部的水浴中，穿过水层后，固体沉入水中，气体向上通过碳洗塔塔板并在塔板上进一步除尘。最后，合成气经碳洗塔顶部的除沫器除去其中夹带的雾沫后，即为德士古水煤浆气化系统的目标产品，一般称作“德士古合成气”或“粗煤气”，送至后续生产工段。碳洗塔中下部排出的大部分灰水经过滤后由急冷水循环泵送入气化炉急冷室用作急冷水，碳洗塔底部排出的黑水排至灰水处理。

“德士古合成气”是一种混合性气体，其主要成分是一氧化碳(CO)和氢气(H₂)，还含有一定数量的二氧化碳(CO₂)、水蒸气(H₂O)，此外还会有微量的甲烷(CH₄)、氮气(N₂)、硫化氢(H₂S)等组成。其中，CO和H₂为有效成分。“德士古合成气”中各组分含量是气化系统最重要的运行指标之一。及时、准确地获得“德士古合成气”的成分，尤其是其中CO、H₂和CO₂气体的含量，能够指导现场运行，使生产操作人员及时掌握生产状况、调整控制参数，使装置保持在良好工况下运行。

正常操作时，在一定煤浆品质和负荷下，如果一段时期内“德士古合成气”中(CO+CO₂)所占的体积百分比持续偏低，则说明水煤浆在气化炉中的燃烧状况差，此时应增大气化炉顶部水煤浆入口处烧嘴中心的氧量，增强煤浆雾化效果，使反应均匀充分，从而增加合成气产量；若此调节无效，则说明烧嘴性能变坏，应检查烧嘴运行周期和磨损状况，必要时及时更换。

如果正常生产时，“德士古合成气”中(CO/CO₂)偏低，则应适当降低气化炉炉温，也即降低氧煤比。(气化炉炉温由氧煤比进行控制：氧煤比增加，则气化温度升高，合成气中CO₂含量上升，CH₄含量降低，碳转化率升高，但水煤浆气化操作指标中的比氧耗增加，冷煤气效率下降。)

目前，由于混合气体在线分析仪表不仅价格昂贵，而且使用维护成本也相当高。因此，国内多数采用“急冷工艺”生产“德士古合成气”的合成氨生产厂商对“德士古合成气”中关键成分仍采用人工取样分析(即在“碳洗塔”顶部“德士古合成气”出口管处人工取样，并进行CO、H₂和CO₂含量的离线分析，每4小时分析一次)的方法进行测定，滞后性是人工取样分析法的最大缺陷。

鉴于此，如何在现有生产条件下，以低成本及时、在线获得“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体的含量就成为本发明需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种大规模合成氨生产中采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气时，对碳洗塔顶部出口处“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量的在线软测量方法，克服现有技术中存在的缺陷(主要是由于对“德士古合成气”成分人工测量的滞后性所导致的生产操作指导滞后，从而影响装置效率和产品质量)。

本发明所说的对“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量的在线软测量方法，包括如下步骤：

(1)“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型训练样本的获取：选取采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程中，入炉(指气化炉，以下同)煤质参数(共5个，包括：水分，简记为M；灰分，简记为A；挥发分，简记为Va；固定碳含量，简记为C；灰熔点，简记为ST)，入炉煤浆参数(共4个，包括：煤浆浓度，简记为Cc；煤浆流量，简记为Fc；煤浆压力，简记为Pc；煤浆温度，简记为Tc；)，入炉氧气参数(共4个，包括：氧气流量，简记为Fo；中心枪氧气流量，简记为Foc；氧气压力，简记为Po；氧气温度，简记为To)，入炉急冷水参数(共2个，包括：急冷水流量，简记为Fw；急冷水温度，简记为Tw)，出炉黑水参数(共2个，包括：黑水流量，简记为Fb；黑水温度，简记为Tb)，出炉合成气参数(共3个，包括：出炉合成气流量，简记为Fg；出炉合成气压力，简记为Pg；出炉合成气温度，简记为Tg；)，炉膛参数(共2个，包括：炉膛压力，简记为P；炉膛温度，简记为T)，共22个变量为软测量的辅助变量，其中6个变量(M、A、Va、C、ST和Cc)为人工分析变量，其余16个(Fc、Pc、Tc、Fo、Foc、Po、To、Fw、Tw、Fb、Tb、Fg、Pg、Tg、P、T)为在线测量变量；选取人工分析的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量(分别简记为CO_分析、H_2分析、CO_2分析)分别作为三个软测量模型训练样本的目标输出变量。采集以上25(＝22个辅助变量+3个目标输出变量)个变量的6个月数据(保证历史数据有效样本应不少于300组)，应用3σ准则和一阶数字滤波进行错误数据的剔除和数据平滑后，从中选取稳态工况下的对应时间的数据组成历史数据样本。之后对历史数据样本中的变量进行归一化，并对其中的22个辅助变量进行主元分析(主元分析的目的是减小软测量模型的规模)，将获得的8个主元变量同时作为三个软测量模型的输入数据。最终，采用8个主元变量和各自的目标输出变量分别组成“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型的训练样本。

(2)“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型的建立：采用3个结构相同的BP(Back Propagation)神经网络分别建立CO、H₂、CO₂含量软测量模型，并用(1)中获取的训练样本对BP网络模型进行训练。

(3)分别应用“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量各自的软测量BP神经网络模型进行在线预测：获取(1)中选取的22个辅助变量的当前值并进行归一化，将其压缩转换为8个主元变量后，分别代入(2)中所建立的“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量的3个软测量BP神经网络模型中进行计算，将各自得到的网络模型输出值分别进行反归一化，即得到当前的“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂的含量。

(4)“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型的在线校正：按表1的检测频率“滚动”获取、更新、保存最近6个月的(1)中所述的22个辅助变量和3个软测量模型各自的目标输出变量的过程数据，当某个软测量模型的预测结果和对应的人工分析结果的误差超过限制时，对(2)中所建立的模型重新进行训练，以保证软测量模型能够不断适应新的工况。

其中：所说的采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺的流程示意图如图1所示，具体工艺可参阅：(沈浚等.《合成氨》化学工业出版社，2001，p173)。

附图说明

图1为本发明所述的采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程示意图。

图2为本发明所述的软测量模型训练样本的获取过程示意图。

图3为本发明所述的“德士古合成气”CO含量BP(Back Propagation)神经网络示意图。

图4为本发明所述的“德士古合成气”H₂含量BP(Back Propagation)神经网络示意图。

图5为本发明所述的“德士古合成气”CO₂含量BP(Back Propagation)神经网络示意图。

具体实施方式

本发明所说的采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程生产的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量的在线软测量方法，包括如下步骤：

(1)CO、H₂、CO₂含量软测量模型训练样本的获取：

(1-1)软测量模型的辅助变量和目标输出变量：

根据对采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程的分析，本发明的发明人选择了6个人工分析变量(M、A、Va、C、ST和Cc)、16个在线测量变量(Fc、Pc、Tc、Fo、Foc、Po、To、Fw、Tw、Fb、Tb、Fg、Pg、Tg、P、T)为CO、H₂和CO₂的含量的软测量模型的辅助变量，人工分析的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量为各自软测量模型的训练样本的目标输出变量(请详见表1)。

(1-2)过程数据的获取：

①人工分析数据的获取：

对本发明中选定的6个人工分析辅助变量(M，A，Va，C，ST，Cc)，以及每4小时人工分析一次的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量，按人工分析的实际时间和数值进行采集，并保存6个月；

②在线测量数据的获取：

对本发明中选定的16个在线测量辅助变量(Fc、Pc、Tc、Fo、Foc、Po、To、Fw、Tw、Fb、Tb、Fg、Pg、Tg、P、T)，按德士古煤气化生产装置的DCS(Distributed Control Systems)的采样周期对实时过程数据进行采集，并保存6个月。

表1

(1-3)过程数据的预处理：

过程数据的预处理技术包括对采集的数据进行筛选、去噪等处理，以减少误差、噪声对测量值的影响，提高数据的准确度。本发明涉及的过程数据的预处理技术如下：

①错误过程数据的剔除：

对(1-2)中获取的16个在线测量的辅助变量的历史数据进行分析，首先剔除超出变量变化范围的数据，而后根据式(1)(3σ准则)剔除输入变量的不合理的测量值。

|η^k-μ^k|＜3σ^k                                            (1)

式(1)中：η^k为第k个辅助变量的测量值，μ^k为第k个辅助变量的数学期望，σ^k为第k个辅助变量的标准差，k＝1，2，…，16。

②过程数据的平滑：

数据平滑的目的在于从采集数据中排除噪声成分，保留测量变量的真实信号值。本发明采用一阶数字滤波技术，对(1-2)中获取的16个在线测量辅助变量进行平滑去噪，具体方法为：

设第k个变量第i个采样时刻的测量值为X_M ^k(i)，其经过滤波后的输出值为

则：

$\left\{\begin{array}{cc}{{\hat{X}}_M}^k\left(i\right)={X_M}^k\left(i\right)& i=1\\ {{\hat{X}}_M}^k\left(i\right)=a\·{X_M}^k\left(i\right)+b\·{{\hat{X}}_M}^k(i-1)& i>1\end{array}\right.---\left(2\right)$

式(2)中：k＝1，2，…，16；a＞0，b＞0，a+b＝1。本发明中，取a＝0.85，b＝0.15。

(1-4)历史数据样本的组成：

本发明中，以(1-2)中获取的过去6个月的过程历史数据(包括22个辅助变量和3个软测量模型的3个目标输出变量)为基础，将其按(1-3)中所述方法进行预处理后，用于组成历史数据样本，具体步骤为：

①判断每一组CO、H₂、CO₂含量的人工分析值所对应的历史时刻，装置是否处于稳态：

设某一组CO、H₂、CO₂含量的人工分析值所对应的历史采样时刻(采集“德士古合成气”样本，并进行CO、H₂、CO₂含量人工分析的历史时刻)为t_rdm，则取t_rdm时刻之前3分钟至t_rdm时刻之后3分钟(共6分钟)时间段内的入炉煤浆流量(Fc)、入炉氧气流量(Fo)、出炉合成气流量(Fg)、炉膛压力(P)和炉膛温度(T)的历史数据，如果以上5个变量的波动范围(t_rdm时刻之前3分钟至t_rdm时刻之后3分钟时间段内，某变量反复波动而形成的波峰、波谷与该时间段内该变量的平均值之间的相对误差)均在±5％以内，则认为t_rdm时刻装置处于稳态运行。

②将稳态数据筛选出来，组成历史数据样本

对3个软测量模型的3个目标输出变量：设过去6个月的历史数据中，在进行CO、H₂、CO₂含量的人工分析的全部采样时刻中，装置处于稳态运行的时刻共有N次，则历史数据样本包含N组数据，这N次CO、H₂、CO₂含量的人工分析数据即为N组历史数据样本的目标输出值。

对6个人工分析辅助变量：设第i个样本的目标输出数据的采样时刻为t_i，则取t_i时刻之前最近一次的M，A，Va，C，ST，Cc人工分析值为第i个样本的M，A，Va，C，ST，Cc值。

对16个在线测量辅助变量：设第i个样本的目标输出数据的采样时刻为t_i，则取t_i时刻之前3分钟至t_i时刻之后3分钟(共6分钟)时间段内的16个在线测量辅助变量的历史数据，计算各变量的6分钟内的平均值，分别作为第i个样本的在线测量的辅助变量值。

本发明采用以上方法组成历史数据样本。设历史数据样本包含N组数据，则历史数据样本数据表包含N行、25列，各列数据排列格式为：(M，A，Va，C，S T，Cc，Fc，Pc，Tc，Fo，Foc，Po，To，Fw，Tw，Fb，Tb，Fg，Pg，Tg，P，T，CO_分析，H_2分析，CO_2分析)。

(1-5)历史数据样本的归一化：

对经过步骤(1-3)和(1-4)处理后的历史数据样本数据表的25列(包括22个辅助变量和3个软测量模型各自的目标输出变量)数据按式(3)进行归一化处理。

式(3)中X^ik为历史数据样本数据表第i个样本第k列的值，

为归一化以后的数值，

为第k个变量的变化范围(请详见表1)。

(1-6)对历史数据样本中的辅助变量进行主元分析：

历史数据样本中的各个变量，虽然都能够不同程度的反应过程的部分信息，但某些变量之间可能存在相关性。为了尽可能保持原有信息，剔除输入变量中包含的冗余信息，减少变量数目，降低软测量模型的规模，提高模型训练和应用模型进行预测的运算速度，本发明的发明人采用主元分析的方法对经过(1-5)归一化处理后的历史数据样本中的前22个辅助变量进行压缩，具体步骤为：

①计算辅助变量数据矩阵的协方差矩阵：

取已按(1-5)进行归一化的历史数据样本(包含N个样本)的前22列为辅助变量矩阵，记为X_F(N×m维，m＝22)，按式(4)定义X_F的协方差矩阵：

式(4)中，Cov(X_F)(m×m维，m＝22)为辅助变量矩阵X_F的协方差矩阵，X_F ^T为X_F的转置矩阵。

②按式(5)对协方差矩阵进行正交分解：

Cov(X_F)＝PX^T·D·PX                            (5)

式(5)中，D＝diag(λ₁，λ₂，…，λ_m)(λ₁≥λ₂≥…≥λ_m)(m×m维，m＝22)为协方差矩阵Cov(X_F)的m个特征值按降序排列构成的对角矩阵，PX＝[px₁，px₂，…，px_m](m×m维，m＝22)是由与m个特征值对应的特征向量组成的特征矩阵，PX^T为PX的转置矩阵。

③按式(6)计算第k个主元的方差贡献率ξ_k，并按式(7)计算前k个主元的累积方差贡献率

根据累计方差贡献率(一般＞90％)及软测量对象的特点，本发明中，选择主元总个数为8。

${\mathrm{\ξ}}_k={\mathrm{\λ}}_k\·{\left(\underset{i=1}{\overset{m}{\mathrm{\Σ}}}{\mathrm{\λ}}_i\right)}^{-1},m=22---\left(6\right)$

④按式(8)对辅助变量矩阵X_F进行压缩：

QY＝X_F·PY                                (8)

式(8)中，QY＝[qy₁，qy₂，…，qy₈](N×8维)为主元矩阵，qy₁，qy₂，…，qy₈为主元变量，即软测量BP神经网络模型的训练样本的输入变量，PY＝[px₁，px₂，…，px₈](m×8维，m＝22)是由与特征值λ₁，λ₂，…，λ₈对应的特征向量组成的特征矩阵，即是由本节步骤②中矩阵PX前8列数据构成。

(1-7)获得3个软测量模型的训练样本：

本发明从经过步骤(1-6)处理的8个主元(包含N个样本)及步骤(1-4)的历史数据中的三个目标输出数据(CO_分析，H_2分析，CO_2分析，包含N个样本)中获得3个软测量模型的训练样本。设每个软测量模型训练样本中包含N组数据，则每个训练样本数据表均包含N行、9列，分别按如下格式排列各列数据：

CO：(qy₁，qy₂，qy₃，qy₄，qy₅，qy₆，qy₇，qy₈，CO_分析)(第9列已按(1-5)归一化)；

H₂：(qy₁，qy₂，qy₃，qy₄，qy₅，qy₆，qy₇，qy₈，H_2分析)(第9列已按(1-5)归一化)；

CO₂：(qy₁，qy₂，qy₃，qy₄，qy₅，qy₆，qy₇，qy₈，CO_2分析)(第9列已按(1-5)归一化)。

(2)“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型的建立：

本发明所建立的“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型采用3个结构相同的误差反向传播算法的前馈型神经网络，简称BP(Back Propagation)网络(请参见图3、图4、图5)。每个BP网络均含有3层网络结构，即输入层、隐含层、输出层。输入层有8个节点，隐含层有8个节点，输出层有1个节点。

(2-1)“德士古合成气”中CO含量软测量模型的建立：

CO含量软测量BP网络模型结构如图3所示。该BP网络的N组训练样本由(1-7)中获得。(1-7)中所述训练样本数据表(N行×9列)的1～8列为样本输入，第9列为样本目标输出。

设该BP网络中，为输入层至中间层连接权，为中间层至输出层连接权，

为中间层各节点输出阈值，r¹为输出层节点输出阈值。另设

为中间层各节点输入，

为中间层各节点输出，

为中间层各节点误差，l¹为输出层节点输入，out¹为输出层节点输出，d¹为输出层节点误差。其中，i＝1，2，…，8，j＝1，2，…，8。

该BP网络的训练步骤为：

①初始化：给

r¹赋予区间[-1，1]内的随机值。

②随机选取一组CO含量的软测量模型训练样本提供给其BP神经网络模型：设该网络的8个主元输入数据为Q＝(q₁，q₂，…，q₈)，网络的目标输出为oout¹。

③按式(9)计算中间层各节点输入

及输出

$s_j^1=\underset{i=1}{\overset{8}{\mathrm{\Σ}}}{w}_{\mathrm{ij}}^1{q}_i-{\mathrm{\θ}}_j^1---\left(9\right)$

$b_j^1=1/(1+e^{-s_j^1})$

④按式(10)计算输出层节点的输入l¹及输出out¹：

$l^1=\underset{j=1}{\overset{8}{\mathrm{\Σ}}}{v}_j^1{b}_j^1-r^1---\left(10\right)$

${\mathrm{out}}^1=1/(1+e^{-l^1})$

⑤按式(11)计算输出层节点误差d¹：

d¹＝(oout¹-out¹)out¹(1-out¹)                                    (11)

⑥按式(12)计算中间层各节点误差

$e_j^1=d^1{v}_j^1{b}_j^1(1-b_j^1)---\left(12\right)$

⑦利用d¹和按式(13)修正和r¹：

$\left\{\begin{array}{c}{v}_j^1=v_j^1+0.65d^1{b}_j^1\\ r^1=r^1-0.65d^1\end{array}\right.---\left(13\right)$

⑧利用

和q_i，按式(14)修正

和

$\left\{\begin{array}{c}{w}_{\mathrm{ij}}^1=w_{\mathrm{ij}}^1+0.65e_j^1{q}_i\\ {\mathrm{\θ}}_j^1={\mathrm{\θ}}_j^1-0.65e_j^1\end{array}\right.---\left(14\right)$

⑨根据全部N组训练样本，按式(15)计算网络的全局相对误差E¹：

$E^1=\frac{\underset{k=1}{\overset{N}{\mathrm{\Σ}}}|{\mathrm{out}}_k^1-{\mathrm{out}}_k^1|/{\mathrm{oout}}_k^1}{N}---\left(15\right)$

式(15)中，为第k组训练样本的目标输出，

为第k组训练样本经BP网络计算得到的实际输出。

⑩判断：若网络全局误差E¹小于0.1％，则训练结束，所得BP网络即为CO含量软测量模型；否则返回步骤②。

(2-2)“德士古合成气”中H₂含量软测量模型的建立：

H₂含量软测量BP网络模型结构如图4所示。该BP网络的N组训练样本由(1-7)中获得。(1-7)中所述训练样本数据表(N行×9列)的1～8列为样本输入，第9列为样本目标输出。

设该BP网络中，

为输入层至中间层连接权，

为中间层至输出层连接权，为中间层各节点输出阈值，r²为输出层节点输出阈值。另设

为中间层各节点输入，

为中间层各节点输出，

为中间层各节点误差，l²为输出层节点输入，out²为输出层节点输出，d²为输出层节点误差。其中，i＝1，2，…，8，j＝1，2，…，8。

该BP网络的训练步骤与(2-1)相同。训练所得BP网络即为H₂含量软测量模型。

(2-3)“德士古合成气”中CO₂含量软测量模型的建立：

CO₂含量软测量BP网络模型结构如图5所示。该BP网络的N组训练样本由(1-7)中获得。(1-7)中所述训练样本数据表(N行×9列)的1～8列为样本输入，第9列为样本目标输出。

设该BP网络中，为输入层至中间层连接权，

为中间层至输出层连接权，为中间层各节点输出阈值，r³为输出层节点输出阈值。另设

为中间层各节点输入，

为中间层各节点输出，

为中间层各节点误差，l³为输出层节点输入，out³为输出层节点输出，d³为输出层节点误差。其中，i＝1，2，…，8，j＝1，2，…，8。

该BP网络的训练步骤与(2-1)相同。训练所得BP网络即为CO₂含量软测量模型。

(3)应用(2-1)、(2-2)、(2-3)中的3个BP软测量模型对当前生产的“德士古合成气”中的CO、H₂、CO₂含量进行在线预测：

本发明在德士古水煤浆气化装置的DCS中实时读出的现有仪表的在线测量值和人工分析值的基础上，能够实时预测装置当前生产的“德士古合成气”中的CO、H₂、CO₂含量，具体步骤为：

①将(1-1)中所述辅助变量的当前值(包括6个人工分析变量和16个在线测量变量)按式(16)排列为行向量：

X₂₂＝(M，A，Va，C，ST，Cc，Fc，Pc，Tc，Fo，Foc，Po，To，Fw，Tw，Fb，Tb，Fg，Pg，Tg，P，T)    (16)

②将X₂₂按(1-5)所述方法进行归一化，得到

再将

按(1-6)④中所述方法转换成8个主元变量Q₈＝(Q₁，q₂，…，Q₈)。

③将Q₈代入(2-1)中的BP神经网络软测量模型中，按式(9)、(10)计算后，得到网络输出值out¹。

同理，将Q₈代入(2-2)中的BP神经网络软测量模型中，得到网络输出值out²；

同理，将Q₈代入(2-3)中的BP神经网络软测量模型中，得到网络输出值out³。

分别将out¹、out²、out³按式(17)进行反归一化，即得到当前碳洗塔出口处“德士古合成气”的CO、H₂、CO₂含量。

$Y^k={\mathrm{out}}^k\×(Y_{\max }^k-Y_{\min }^k)+Y_{\min }^k---\left(17\right)$

式(17)中，Y^k(k＝1，2，3)为当前合成气的CO、H₂、CO₂含量的软测量值，out^k(k＝1，2，3)为(2)中建立的BP神经网络软测量模型的在[0，1]范围的输出值，(k＝1，2，3)为“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量的变量变化范围(请详见表1第23～25行)。

(4)“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量软测量模型的在线校正：

由于软测量对象具有时变性、非线性、不确定性，随着时间的推移，测量对象的特性和工况点都会发生变化，使模型误差加大。因此，必须设置软测量模型的在线校正机制，才能使模型不断适应软测量对象特性的变化和生产工况的迁移。为此，本发明的发明人设计了软测量模型的在线校正方法，具体为：

①软测量系统按(1-2)所述方法按表1不断获取、“滚动”更新、保存最近6个月的过程数据，包括6个人工分析辅助变量、16个在线测量辅助变量和CO、H₂、CO₂含量人工分析结果(详见表1)；

②每当系统获得最新的“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量人工分析的采样时间和分析结果，则分别判断CO、H₂、CO₂含量的软测量模型预测结果与人工分析结果的相对误差是否超限(连续5次超过±2％)；如果有任何一个模型结果超限，则系统按(1)中所述方法，根据系统保存的过去6个月的历史数据重新获取软测量模型训练样本，并按(2)中所述方法，对超限的软测量BP网络模型重新进行训练，以获得新的模型参数。

本发明在不增加生产成本的情况下，使采用本发明所述“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气的合成氨生产厂商，能够实时掌握碳洗塔出口处“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量，从而为了解装置运行工况、设备状态及调整控制参数提供了有利的依据，克服了由于人工测量滞后造成的控制参数调整不及时和产品质量波动。对所有软测量模型的滚动校正机制保证了软测量模型能不断适应变化的工况，保证了预测的精度。

以下通过实施例对本发明作进一步阐述，其目的仅在于更好理解本发明的内容。

实施例

根据某合成氨生产厂提供的连续6个月的6个人工分析数据(M，A，Va，C，ST，Cc)、从DCS中采集的16个在线数据(Fc，Pc，Tc，Fo，Foc，Po，To，Fw，Tw，Fb，Tb，Fg，Pg，Tg，P，T)，以及“德士古合成气”中CO、H₂、CO₂含量的人工分析数据，按(1)中所述方法进行错误过程数据的剔除、过程数据平滑、稳态工况判断、组成历史数据样本、样本归一化、辅助变量主元分析等操作，从而获得软测量BP网络模型的训练样本277组。

按(2-1)中所述方法建立CO含量软测量BP网络模型，采用277组样本对BP网络进行训练后，获得的一组CO含量软测量BP网络权值和阈值如下：

r¹＝-0.1713；

同理，按(2-2)中所述方法建立H₂含量软测量BP网络模型，采用277组样本对BP网络进行训练后，获得的一组H₂含量软测量BP网络权值和阈值如下：

r²＝0.4362；

同理，按(2-3)中所述方法建立CO₂含量软测量BP网络模型，采用277组样本对BP网络进行训练后，获得一组CO₂含量软测量BP网络权值和阈值如下：

r³＝2.2053；

如选取的当前的22个辅助变量为：M＝4.70％，A＝6.46％，Va＝43.85％，C＝49.01％，ST＝1200℃，Cc＝63.80％，Fc＝20.90m³/h，Pc＝4.38MPa，Tc＝32.84℃，Fo＝8662m³/h，Foc＝2026m³/h，Po＝4.47MPa，To＝30.20℃，Fw＝125.46t/h，Tw＝210℃，Fb＝45.88t/h，Tb＝218℃，Fg＝43336m³/h，Pg＝4.04MPa，Tg＝217.96℃，P＝3.65MPa，T＝1312℃，按(1-5)所述方法将输入变量归一化(各变量的变化范围请参见表1)后，按式(17)将输入变量转换成主元变量为：q₁＝2.0589；q₂＝-0.2761；q₃＝0.3182；q₄＝-0.1498；q₅＝-0.0342；q₆＝-0.0821；q₇＝0.0521；q₈＝0.0584，则有：

同理可得：

同理：

${\mathrm{out}}^3=1/(1+e^{{-l}^3})=0.1676;$

将CO含量软测量BP网络的输出值out¹通过公式(17)进行反归一化处理得：Y¹＝out¹×(100-0)+0＝45.86，则CO＝Y¹＝45.86％即为由BP神经网络软测量模型预测的当前合成气的CO含量。

同理，将H₂含量软测量BP网络的输出值out²通过公式(17)进行反归一化处理得：Y²＝out²×(100-0)+0＝36.34，则H₂＝Y²＝36.34％即为由BP神经网络软测量模型预测的当前合成气的H₂含量。

同理，将CO₂含量软测量BP网络的输出值out³通过公式(17)进行反归一化处理得：Y³＝out³×(100-0)+0＝16.76，则CO₂＝Y³＝16.76％即为由BP神经网络软测量模型预测的当前合成气的CO₂含量。

上述要求的条件在大多数的采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化生产流程中均能满足，因此该发明具有普适性。

Claims (10)

1.一种合成氨生产中采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程制备原料气时，对“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量的在线软测量方法，包括如下步骤：

(1)“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量软测量模型训练样本的获取：

选取采用“急冷工艺”的德士古水煤浆加压气化工艺流程中，M、A、Va、C、ST、Cc、Fc、Pc、Tc、Fo、Foc、Po、To、Fw、Tw、Fb、Tb、Fg、Pg、Tg、P和T为软测量的辅助变量；选取CO_分析、H_2分析和CO_2分析分别作为三个软测量模型训练样本的目标输出变量；对22个辅助变量应用3σ准则和一阶数字滤波进行错误数据的剔除和数据平滑，以及归一化处理后，进行主元分析，将获得的8个主元变量同时作为三个软测量模型的输入数据，最终，采用8个主元变量和各自的目标输出变量分别组成“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂含量软测量模型的训练样本；

(2)“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量软测量模型的建立：

采用3个结构相同的Back Propagation(BP)神经网络分别建立CO、H₂和CO₂气体含量的软测量模型，并用由步骤(1)中获取的训练样本对所述BP网络模型进行训练；

(3)“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量的软测量值的获得：

由步骤(1)中选取的22个辅助变量的当前值并进行归一化，将其压缩转换为8个主元变量后，分别代入步骤(2)中所建立的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量的三个软测量BP神经网络模型中进行计算，将各自得到的网络模型输出值分别进行反归一化，即得到当前的“德士古合成气”中CO、H₂和CO₂气体含量的软测量值。

2.如权利要求1所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO气体含量的BP神经网络模型的输入层的节点数为8，中间层的隐层层数为1，隐层节点数为8，输出层节点数为1。

3.如权利要求2所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO气体含量的BP神经网络的输入变量的在线测量值采用一阶数字滤波技术进行平滑滤波处理。

4.如权利要求3所述的在线软测量方法，其特征在于，其中，每4小时，采用“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO气体含量的人工分析值对CO气体含量的BP神经网络的软测量模型进行在线“滚动”优化校正一次，如果误差超限，则对CO气体含量的BP神经网络的软测量模型重新进行训练，以获得新的参数。

5.如权利要求1所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中H₂气体含量的BP神经网络模型的输入层的节点数为8，中间层的隐层层数为1，隐层节点数为8，输出层节点数为1。

6.如权利要求5所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中H₂气体含量的BP神经网络的输入变量的在线测量值采用一阶数字滤波技术进行平滑滤波处理。

7.如权利要求6所述的在线软测量方法，其特征在于，其中，每4小时，采用“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中H₂气体含量的人工分析值对H₂气体含量的BP神经网络的软测量模型进行在线“滚动”优化校正一次，如果误差超限，则对H₂气体含量的BP神经网络的软测量模型重新进行训练，以获得新的参数。

8.如权利要求1所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO₂气体含量的BP神经网络模型的输入层的节点数为8，中间层的隐层层数为1，隐层节点数为8，输出层节点数为1。

9.如权利要求8所述的在线软测量方法，其特征在于，其中所述“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO₂气体含量的BP神经网络的输入变量的在线测量值采用一阶数字滤波技术进行平滑滤波处理。

10.如权利要求9所述的在线软测量方法，其特征在于，其中，每4小时，采用“碳洗塔”顶部出口处“德士古合成气”中CO₂气体含量的人工分析值对CO₂气体含量的BP神经网络的软测量模型进行在线“滚动”优化校正一次，如果误差超限，则对CO₂气体含量的BP神经网络的软测量模型重新进行训练，以获得新的参数。

Images