CN102179523A - 一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,包括送丝机构、蒸发机构、收集机构和捏合机构,送丝机构将丝状金属原材料传送到蒸发机构的蒸发室内,基于液态金属蒸发原理将丝状金属原材料进行感应加热熔化蒸发,得到纳米粉体,纳米粉体沉积落入收集机构中,使用捏合机构进行原位机械捏合包覆。该装置实现了易氧化金属纳米材料的连续生产及包覆,并在接触空气以前进行原位包覆,使易氧化金属纳米材料在未保护前有效地隔绝空气,保持较高的活性。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置。
背景技术
目前,金属纳米材料在军用及民用领域有着重要的应用,特别是金属燃烧剂。随着纳米科技的发展,金属纳米材料的应用范围在逐渐扩大,需求量也不断的提高。纳米材料的制备已经成为纳米材料研究工作者首当其冲的问题。近些年来,用物理方法制备纳米材料的方法和装置已经申报了很多专利,如ZL98113626.5.,ZL200820150745.6,ZL200920135652.0等。这些专利有些已经实施并进行了批量化生产并获得一定的成功。但是随着全球纳米科技的迅猛发展,对于纳米材料制备的要求将会越来越高,如含能金属纳米材料的大批量生产,纳米材料生产的连续性、种类要求的多样化、粒度的可控性、易氧化金属纳米材料的活性保持以及提高制备装置能量利用率和降低生产成本等要求,而以上所诉专利均无法完全达到这些要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,该装置可实现易氧化金属纳米材料的连续高效生产,提高制备装置能量利用率,以及实现易氧化金属纳米材料的原位机械捏合包覆,保持纳米材料的活性。
一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,包括顺序相接的送丝机构1、蒸发机构2、收集机构3和捏合机构4,送丝机构1将丝状金属原材料送入蒸发机构2,蒸发机构2对其蒸发得到纳米粉体,收集机构3提供真空环境收集纳米粉体,捏合机构4对收集的纳米粉体进行机械捏合实现纳米粉体包覆。
所述送丝机构包括送丝腔体5,送丝腔体5内安放有送丝盘6,送丝盘6下方安放有送丝动轴9和送丝定轴10,送丝动轴9连接设于送丝腔体5外部的送丝电机14。
所述送丝动轴9和送丝定轴10上套有伸缩性塑胶套。
所述送丝腔体5底部设有丝校正管13。
所述蒸发机构包括顺序相接的蒸发室15、连接单元19和储存室16;蒸发室15内设有坩埚21,坩埚21位于感应线圈23上,感应线圈23电连接设在蒸发室15外部的感应电源22;连接单元19内设有粉体管道18,其两端分别与蒸发室15和储存室16相连通;储存室16下部分位置设有用于沉积纳米材料的滤布,侧壁开有通气阀门27。
所述坩埚21外部设有保护套25,所述蒸发室15和储存室16分别开有观察窗20,所述蒸发室15装有负压表17。
所述收集机构3包括真空腔28,真空腔28被分隔为收集室和捏合室,收集室内安放有储料罐30,捏合室内设有台秤32,收集室和捏合室的侧壁分别开有手套口29。
所述捏合室设有过渡仓33。
所述真空腔28开有观察窗20。
所述捏合机构4包括捏合电机34、捏合传动单元36和捏合腔体38,捏合腔体38内设有捏合桨,捏合电机34通过捏合传动单元36带动捏合桨转动,实现对纳米粉体的包覆。
本发明的技术效果体现在:
1.本装置实现了易氧化金属纳米材料的连续高效批量生产,有效地降低了成本。
2.本装置避免两步法或多步法包覆易氧化金属纳米材料工艺中转移金属纳米材料时接触空气而被氧化。
3.本装置可通过气流量的控制来控制纳米材料的粒度,实现纳米材料的粒度可控性。
4.本装置结构紧密,操作简单,方便,无危险,所得产品无任何的污染。
附图说明
图1为本发明装置的结构示意图;
图2为本发明装置中送丝机构结构正视图;
图3为本发明装置中送丝机构结构测视图;
图4为本发明装置中蒸发机构结构示意图;
图5为本发明装置中收集机构结构示意图;
图6为本发明装置中捏合机构结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做详细说明。
图1为本发明装置的结构示意图,该发明装置包括四个部分:送丝机构1、蒸发机构2、收集机构3、捏合机构4。
送丝机构包括送丝腔体5、送丝盘6、送丝盘支撑杆7、送丝盘支撑架8、送丝动轴9、送丝定轴10、定轴固定杆11、送丝腔体支撑架12、丝校正管13、送丝电机14。图2和3为送丝机构的正视图和侧视图。送丝盘支撑杆7两端分别通过一送丝盘支撑架8固定于送丝腔体5内的侧壁上,送丝盘6嵌入送丝盘支撑杆7的中心处。送丝腔体5内送丝盘支撑杆7下方固定有送丝动轴9,送丝动轴9由腔体外部的送丝电机14带动旋转,可通过调节电机的转速来调节送丝的速度。送丝定轴10由定轴固定杆11固定在送丝腔体5的侧壁上。在送丝动轴9和送丝定轴10上有伸缩性塑胶套,使金属丝直径可调节在一范围内。金属丝依靠送丝动轴9和送丝定轴10之间的摩擦力进入设在送丝腔体5底部的丝校正管13,丝校正管13对金属丝校正后将其送入蒸发机构2。蒸发机构2与送丝机构1依靠送丝腔体支撑架12连接。
蒸发机构包括蒸发室15、储存室16、负压表17、粉体管道18、连接单元19、观察窗20、坩埚21、感应电源22、感应线圈23、挡板支架24、保护套25,沉积室26,阀门27。图4为蒸发机构结构示意图,蒸发室15通过连接单元19连接储存室16,连接单元19设有粉体管道18,其两端分别与蒸发室15和储存室16相连通。在蒸发室15中,坩埚21位于感应线圈23上,感应线圈23与蒸发室15外部的感应电源22电连接,在坩埚21周围装有保护套25,使蒸发的粉体不会向周围分散,只能在真空泵抽气气流作用下通过粉体管道18进入到储存室16中。安装过程中,一般会先固定保护套25,然后在安放坩埚21,因此需要在保护套25的侧面开设一安装孔,将坩埚21从该安装孔放入保护套25内。但在蒸发过程中,粉体容易从该安装孔方向飞出,造成产量的下降,因此需为该安装孔设置一档板,挡板可通过挡板支架24固定于保护套25上。挡板上还需开一方形口,便于观察蒸发时材料火焰颜色,依此判断并调节感应电源的功率进行有效地蒸发。蒸发室15及储存室16上分别开有观察窗20,用于观察火焰颜色及丝蒸发情况。不同纳米材料的粒度受蒸发室内的气压影响较大,蒸发室15内装有负压表17,测试纳米材料制备过程中蒸发室内的气压。储存室16底部连通沉积室26,储存室16内下部分靠近沉积室26的位置装有一层滤布,用于沉积纳米粉体,纳米粉体累积到一定质量后,向内冲入惰性气体使纳米粉体透过滤布进入到沉积室26。沉积室26上装有阀门,待质量达到一定程度后,打开阀门,粉体就可以进入到收集机构3内。在蒸发室15及储存室16上均有安装有若干个类似阀门27的通气阀门,用于通入不同的气体及抽真空等应用。在蒸发过程中,将真空泵接在储存室右侧的阀门27上连续不断的抽气。
收集机构包括真空腔28,两个观察窗20,四个手套口29,储料罐30,过渡门31,台秤32,过渡仓33。图5为收集机构的结构示意图。真空腔28通过过渡门31被隔离为两部分,一部分作为收集室,另一部分作为捏合室。收集室内安放有储料罐30,纳米粉体通过沉积室26进入到收集室内的储料罐30中,粉体收集完通过左边两个手套口29操作将纳米粉体通过过渡门31转移到捏合室,冷却一段时间。捏合室内设有台秤32,在台秤32上称量所得粉体的质量及依据配比计算的包覆剂质量放入到捏合机构4中对易氧化金属纳米材料进行捏合包覆。以纳米铝材料为例,可采用的有机物包覆剂为端羟基聚丁二烯(HTPB)和癸二酸二辛脂(DOS)。过一定时间取少量粉体通过过渡仓33转移到空气中,观察金属粉体是否燃烧,若不出现燃烧现象,则说明已经包覆好,即可拿出封装应用;若金属粉体出现火花甚至燃烧,说明还未包覆好,需要继续进行捏合。此处过渡门31目的是使收集室的收集和捏合分离,便于控制各部分的真空条件和隔绝两端的热传递。过渡仓33目的是传递操作过程中需要的工具及材料等。收集室的收集部分和捏合部分均设有真空负压表。
捏合机构4包括捏合电机34、电机支撑架35、捏合传动单元36、传动单元支撑架37、捏合腔体38。捏合腔体38、捏合传动单元36,传动单元支撑架37位于前述捏合室内。图6为捏合机构的结构示意图,电机34上装有减速装置,慢速带动捏合传动单元36转动,电机34和捏合传动单元36分别有电机支撑架35和传动单元支撑架37支撑。捏合传动单元36可采用齿轮传动方式实现。捏合腔体38内部根据不同的纳米材料及包覆剂类型选择不同的捏合桨,目前的类型有鱼尾型捏合桨,Z型搅拌桨及切割型捏合桨,其中Z型捏合桨最为常用。捏合机构与收集机构真空腔28的接触部分需要进行动密封,这在装配设计思路中已经做详细考证。称量好的粉体和包覆材料送入捏合腔,捏合桨在捏合传动单元带动下实现对粉体的包覆。
具体工作过程为:
准备工作1:将原材料丝安装在送料机构1的送丝盘6上,将丝拉过送丝定轴10,送丝动轴9之间的空隙,再穿过丝校正管13引入到蒸发室15内。
准备工作2:安装坩埚,在坩埚无保护套一侧放置一开口挡板,关闭蒸发室的门,关闭收集机构的过渡门,对整个系统进行抽真空。
启动送丝电机14和感应电源22,丝连续不断的从送丝盘6进入到蒸发室15内的坩埚21中,调节感应电源22功率开始蒸发,真空泵需处在工作状态,连续不断的抽气使纳米粉体随着气流进入到储存室16内的滤布上。待达到一定质量后快速充气使纳米材料从滤布上落到沉积室26内。打开沉积室26上的阀门,粉体即可下落到收集室内的储料罐30中。易氧化金属纳米材料极易与氧气发生反应,生成金属氧化物而失去活性,在蒸发前需要对蒸发腔体抽真空,反复洗气,真空度达到一定程度后才可以进行蒸发制备金属纳米材料。得到的纳米材料不能直接拿出,在包装取出之前需要进行机械捏合包覆,储料罐30通过过渡门31转移到收集机构的另一侧与有机包覆剂混合使用捏合机构4进行捏合包覆操作。该方法由于是依靠机械力将有机物均匀包覆在纳米材料表面,故需要适时检验活性来验证易氧化金属纳米材料的保护程度,以达到纳米材料的充分保护。纳米材料的制备过程中真空泵需一直处在工作状态,由于控制粉体粒度,需要保持蒸发室内有一定的气压,在抽真空的过程中需及时冲入惰性气体,保持压力。收集室内由于需要进行手套操作,抽真空之后需冲入惰性气体,如氩气等保持与大气压相同,便于手套操作。
以上过程中在真空操作条件下需要用真空负压表17测量收集机构真空腔27及蒸发室15的压力。在蒸发过程中,收集机构过渡门31及过渡仓33均需关闭,以隔绝收集室两侧和收集机构4与空气的接触。
以上对本发明的详细描述并没有限制本发明的改装和应用,本领域技术人员可以对本发明做出各种改变和变形,只要不脱离本发明的精髓,均应属于本发明的范围。
Claims (10)
1.一种易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,包括顺序相接的送丝机构(1)、蒸发机构(2)、收集机构(3)和捏合机构(4),送丝机构(1)将丝状金属原材料送入蒸发机构(2),蒸发机构(2)对其蒸发得到纳米粉体,收集机构(3)提供真空环境收集纳米粉体,捏合机构(4)对收集的纳米粉体进行机械捏合实现纳米粉体包覆。
2.根据权利要求1所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述送丝机构(1)包括送丝腔体(5),送丝腔体(5)内安放有送丝盘(6),送丝盘(6)下方安放有送丝动轴(9)和送丝定轴(10),送丝动轴(9)连接设于送丝腔体(5)外部的送丝电机(14)。
3.根据权利要求2所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述送丝动轴(9)和送丝定轴(10)上套有伸缩性塑胶套。
4.根据权利要求2或3所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述送丝腔体(5)底部设有丝校正管(13)。
5.根据权利要求1所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述蒸发机构(2)包括顺序相接的蒸发室(15)、连接单元(19)和储存室(16);
蒸发室(15)内设有坩埚(21),坩埚(21)位于感应线圈(23)上,感应线圈(23)电连接设在蒸发室(15)外部的感应电源(22);
连接单元(19)内设有粉体管道(18),其两端分别与蒸发室(15)和储存室(16)相连通;
储存室(16)下部分位置设有用于沉积纳米材料的滤布,侧壁开有通气阀门(27)。
6.根据权利要求5所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述坩埚(21)外部设有保护套(25),所述蒸发室(15)和储存室(16)分别开有观察窗(20),所述蒸发室(15)装有负压表(17)。
7.根据权利要求1所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述收集机构(3)包括真空腔(28),真空腔(28)被分隔为收集室和捏合室,收集室内安放有储料罐30,捏合室内设有台秤(32),收集室和捏合室的侧壁分别开有手套口(29)。
8.根据权利要求7所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述捏合室设有过渡仓(33)。
9.根据权利要求1所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述真空腔(28)开有观察窗(20)。
10.根据权利要求1所述的易氧化金属纳米材料的连续制备和原位包覆装置,其特征在于,所述捏合机构(4)包括捏合电机(34)、捏合传动单元(36)和捏合腔体(38),捏合腔体(38)内设有捏合桨,捏合电机(34)通过捏合传动单元(36)带动捏合桨转动,实现对纳米粉体的包覆。
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