CN102147398A - 焦油实验进样系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种焦油实验进样系统，包括控制器、进样槽、驱动进样槽前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽内加入焦油的焦油注入机构以及将焦油蒸发反应的气体从电加热管内带入气相色谱分析仪的气源注入机构。本发明可轻松实现焦油的全组分进样，能够通过控制注射泵和步进电机的运动来达到不同的焦油进样量，为焦油的研究提供方便快捷的进样方式；而且蒸发焦油稳定，不会出现管道内的柱塞流等现象，也不会出现焦油在蒸发器内发生反应积碳而堵塞管道等不利现象，消除了蒸发段到反应段之间较大的空间体积，不需要设置防止焦油冷凝等加热保温措施；通过斜槽可实现长时间连续进样；因此，该进样系统实现了焦油的恒定、准确、简便进样。

Description

焦油实验进样系统

技术领域

本发明涉及一种焦油实验装置，尤其涉及一种用于焦油实验中的对焦油稳定进样的焦油实验进样系统。

背景技术

对于研究煤焦油或者生物质焦油的热裂解、催化裂解、与其他反应物的反应（如焦油催化加氢、焦油水蒸汽下裂解制氢等反应）需要通过实验来完成其反应特性的测定，如确定其热裂解以及催化裂解特性及其反应动力学参数等。焦油是一个复杂的混合物，简单的进样方式难于达到稳定准确的进样，在现有的实验设备与系统中，由于没有一个准确恒定的焦油实验进样系统，焦油反应的研究较为困难，尤其是在研究焦油反应动力学等需要定量的研究过程中，更需要一个具有可调性并且稳定准确的焦油进样量，方能有效研究焦油的反应特性。

如果采用反应空间外的焦油蒸汽进样，需要将焦油加热蒸发，一般在管式加热器上实现，将焦油输送到一个加热腔中，控制加热腔温度，焦油在加热腔中蒸发。在这个过程中，从焦油输送管进入加热腔的焦油就难于稳定，由于在实验中，焦油量较小，因此从管道流出的焦油，在出口处可能出现滴状流动，即出口处焦油形成一液体小球，在小球达到一定大小时才脱离管口，此处就造成了焦油进样的不稳。另外由于加热腔的温度不可能很高（太高会造成焦油的反应，即扩展了反应区域的大小），因此焦油在加热腔中的蒸发过程相对缓慢，并且由于新的焦油补充进来，造成加热腔中容易蒸发的焦油成分先分离出来，而大分子较难蒸发的焦油残留在加热腔中，并且由于较难蒸发的焦油其粘度较大，这部分焦油残留在加热腔中会造成焦油的流动发生变化，也会造成蒸发的不稳定性。这部分焦油长时间停留在加热腔内会发生脱氢反应，还可能会导致在加热腔中出现积碳。

由于焦油进样的困难，在目前国内外的研究中，不少学者直接采用单一的模型化合物代替组分复杂的焦油，如采用苯、甲苯、萘等化合物。采用模型化合物的主要优点在于进样量的控制较为简便，因为模型化合物具有固定的气化点，在特定温度压力的载气中有固定的饱和分压，因此可以通过饱和器控制载气的温度、压力和流量，并使得化合物在载气中充分接触并达到饱和，将这载气和样品进行后续反应，就能达到精确进样的目的。这种方法的缺点就在于单一的模型化合物无法代表焦油，焦油是一种具有非常复杂组分的混合液体，不仅在分子量上相差巨大，在分子结构上也千差万别，不同组分在焦油的裂解反应中，会有不同的反应特性及动力学参数，某一组分是不能代表焦油的，而且焦油的反应特性并不是其各个组分反应特性的组合，焦油在反应过程中，各个组分之间是相互作用和影响的，因此用模型化合物所得到的反应特性与实际焦油反应特性存在差别。焦油的进样，不能用饱和的方法进行，因为焦油中的组分都有不同的蒸馏温度，用特定温度下的饱和器控制进样，焦油组分会发生分离，进样中多包含小分子易于挥发的组分，而分子量较大则会停留在饱和器中。

为了更加接近实际的应用，也有学者从气化炉中直接提取含有焦油的气体作为焦油进样。虽然该方式在焦油的原料方面具有代表性，但是从气化炉直接来的焦油含量并不稳定，首先气化炉并不是一个稳定系统，其产生的气体量和其中包含的焦油含量都不是一个很稳定的值，这样的进样对后续的实验影响很大，增大误差。另外，气化炉产出的气体，其本身流量测量就有较大的困难，其中含有水蒸气和焦油等可凝性物质，需要很特殊的装置和操作才能精确测量，而在混合气中测量焦油含量，其困难程度更大。而且由于气化炉产气的组分较多，包含水蒸气、氢气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、以及一些分子量较小的烷烃、烯烃等。这些气体共同进入焦油反应区域，给反应条件的设置和反应的分析都带来了较大的困难。

因此可以从上述分析中看出，焦油难于恒定进样、全组分进样就是一个制约焦油反应实验研究的瓶颈问题，要更好地研究焦油的反应，必须解决焦油的进样问题。

发明内容

为了解决焦油进样不稳对焦油研究的不利影响，实现焦油稳定的全组分进样，又避免带入其他杂质气体带来的影响，本发明提供了一种实现焦油稳定、连续、全组分进样的焦油实验进样系统。

本发明提供的焦油实验进样系统，包括控制器、进样槽、驱动进样槽前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽内加入焦油的焦油注入机构以及将焦油蒸发反应后的气体从电加热管内带入气相色谱分析仪的气源注入机构；

所述进样槽的槽底均布设有多个斜槽；

所述进样槽驱动机构包括步进电机、传动丝杆和螺母；所述步进电机由控制器控制，所述传动丝杆由步进电机驱动，螺母旋套在传动丝杆上；所述传动丝杆与进样槽平行设置，进样槽的一端与螺母固定连接，进样槽的另一端伸向电加热管的内孔；

所述焦油注入机构包括注射器、驱动注射器的活塞往复运动的注射泵、焦油输送管、具有通孔结构的布样头和可驱动布样头上下移动的布样头驱动器；所述注射泵由控制器控制，所述注射器的注射头通过焦油输送管与布样头的进口连通，所述布样头的出口设有将焦油均匀布在进样槽内的软毛刷，所述软毛刷位于进样槽的上方并靠近进样槽；

气源注入机构包括储气瓶和气管；所述储气瓶与气管连接，气管的出口与电加热管的内孔对应；

进一步，还包括靠近进样槽运行轨迹的后退限位行程开关、前进限位行程开关和布样结束控制开关；所述后退限位行程开关、前进限位行程开关和布样结束控制开关均与控制器连接；所述后退限位行程开关和前进限位行程开关设置在进样槽行程的两端；所述布样结束控制开关设置在后退限位行程开关和前进限位行程开关之间，且靠近后退限位行程开关；

进一步，所述布样头驱动器包括竖直设置的导向柱、固定设置在导向杆顶部的电磁线圈和固定设置在布样头上的铁块；所述布样头设置在导向柱上并可沿导向柱竖直滑动，所述电磁线圈与铁块在竖直方向上对应；

再进一步，还包括密封罩，所述电加热管的内孔与密封罩内相通，所述传动丝杆、螺母、进样槽、布样头和布样头驱动器设置在密封罩内。

与现有技术相比，本发明的焦油实验进样系统具有以下优点：

1、可轻松实现焦油的全组分进样，不会出现焦油成分分离等现象。并且能够通过控制注射泵和步进电机的运动来达到不同的焦油进样，如电机转速为r(rad/min)，得到的进样槽运动速度为V=r×p，传动丝杠的螺距为p(mm),进样槽上的焦油量为k(g/mm),得到焦油进样量为M=V×k。改变步进电机的转速，可以得到不同的进样槽运动速率，即可实现不同的焦油进样量，为焦油的研究提供方便快捷的进样方式。

2、与常规的加热腔内蒸发方式相比，采用该系统蒸发焦油稳定，不会出现管道内的柱塞流等现象，也不会出现焦油在蒸发器内发生反应，积碳而堵塞管道等不利现象，消除了蒸发段到反应段之间较大的空间体积，不再需要防止焦油冷凝等加热保温措施。

3、通过改变进样槽的槽道深度，可以实现不同时间内的反应；对于进样槽内斜槽深度较深，可以实现较多样品的加载，从而达到长时间连续的进样要求。

4、实现了进样和布样的自动操作，并且都在密封罩内进行，不会造成焦油泄露，不会因为布样而造成实验室中焦油难闻的气味。

附图说明

图1为焦油实验进样系统的结构示意图；

图2为进样槽的结构示意图；

图3为布样头驱动器与布样头配合的结构示意图。

附图中： 1—控制器； 2—进样槽； 3—电加热管； 4—斜槽； 5—步进电机； 6—传动丝杠； 7—螺母； 8—注射器； 9—注射泵； 10—焦油输送管； 11—布样头； 12—软毛刷； 13—储气瓶； 14—气管； 15—后退限位行程开关； 16—前进限位行程开关； 17—布样结束控制开关； 18—导向柱； 19—电磁线圈； 20—铁块； 21—进样器壳体； 22—联轴器； 23—加载气体导管； 24—电加热炉； 25—冷凝器； 26—气相色谱分析仪； 27—上腔体； 28—下腔体； 29—限位卡。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细地说明。

图1为焦油实验进样系统的结构示意图，图2为进样槽的结构示意图，图3为布样头驱动器与布样头配合的结构示意图，如图所示。焦油实验进样系统包括控制器1、进样槽2、进样器壳体21、密封罩（图上没画出）、驱动进样槽2前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽2内加入焦油的焦油注入机构、将焦油蒸发的气体从电加热管内带入气相色谱分析仪的气源注入机构、以及靠近进样槽2运行轨迹的后退限位行程开关15、前进限位行程开关16和布样结束控制开关17。

其中，进样槽驱动机构包括步进电机5、传动丝杆6、螺母7和联轴器22。步进电机5由控制器1控制，传动丝杆6的两端通过轴承安装在壳体上，步进电机5的动力输出轴通过联轴器22与传动丝杆6连接，步进电机5通过联轴器22驱动传动丝杆6，螺母7旋套在传动丝杆6上。传动丝杆6与进样槽2平行设置，进样槽2的一端与螺母7固定连接，进样槽2的另一端伸向电加热管3的内孔。

焦油注入机构包括注射器8、驱动注射器8的活塞往复运动的注射泵9、焦油输送管10、具有通孔结构的布样头11和可驱动布样头11上下移动的布样头驱动器。布样头驱动器包括竖直设置的导向柱18、固定设置在导向杆18顶部的电磁线圈19和固定设置在布样头11上的铁块20，电磁线圈19的电源由控制器1控制。本实施例中，导向柱18为中空结构，导向柱18的底部设有对称的两个、且对进样槽2限位的限位卡29，限位卡29可防止进样槽2在运动过程中和布样头11发生侧向位移，保证布样头11和进样槽2的接触状态保持一致。布样头11设置在中空结构的导向柱18内并可沿导向柱18的内壁上下滑动，电磁线圈19与铁块20在竖直方向上对应，布样头11将导向柱18的内腔分为上腔体27和下腔体28，在电磁线圈19通电或断电过程中，布样头11运动会受到上下两个腔体内空气的阻力而降低运动速度，使得布样头11在上下运动过程中不会由于运动过快而对系统造成冲击振动。布样头11的底部设有缩口结构的出口，布样头11的出口上设有将焦油均匀布在进样槽2内的软毛刷12，软毛刷12位于进样槽2的上方并靠近进样槽2。电磁线圈19通电，便将铁块20吸起，布样头11带动软毛刷12上移，软毛刷12脱离进样槽2，若电磁线圈19断电，铁块20脱离电磁线圈19，布样头11带动软毛刷12下移，软毛刷12的下端部与进样槽2接触。注射泵9由控制器1控制，注射器8的注射头通过焦油输送管10与布样头11的进口连通。工作时，控制器1发出控制脉冲使注射泵9的步进电机旋转，而注射泵9的步进电机将旋转运动变成直线运动，推动注射器8的活塞进行注射输送焦油，把注射器8中的焦油输入布样头11内。

气源注入机构包括储气瓶13、气管14和加载气体导管23。储气瓶13与气管14连接，气管14的出口连接加载气体导管23，加载气体导管23位于传动丝杆6的一侧，并与电加热管3的内孔对应。

进样槽2设置在进样器壳体21内，并可沿进样器壳体21滑动，进样槽2的槽底均布设有多个斜槽4。设置多个斜槽4主要有三个目的：一、储存焦油；二、防止焦油的轴向流动；三、防止焦油蒸发不会受到进样槽的运动影响。假如在进样槽2内没有设置多个斜槽4，焦油会由于进样槽不平而流动，另外焦油在受热过程中会发生膨胀和表面张力等方面的变化，也会导致在处于不同温度下的焦油发生轴向流动。而在进样槽2的槽底均布设有多个斜槽4，有效防止焦油在运动和受热情况下发生流动，并且能够在斜槽4内储存焦油；斜槽4与电加热管3的升温方向之间存在一个夹角，从而保证了焦油在蒸发上的连续性。

本实施例中，后退限位行程开关15、前进限位行程开关16和布样结束控制开关17均与控制器1连接，并由控制器1控制；后退限位行程开关15和前进限位行程开关16设置在进样槽2行程的两端；布样结束控制开关17设置在后退限位行程开关15和前进限位行程开关16之间，且靠近后退限位行程开关15；通过后退限位行程开关15、前进限位行程开关16可控制进样槽2的行程距离，通过布样结束控制开关17控制布样头11布样结束的时间。密封罩安装进样器壳体21的上方，电加热管3的内孔与密封罩内相通，传动丝杆6、螺母7、进样槽2、布样头11和布样头驱动器设置在密封罩内。在进行进样和布样操作时，均在密封罩内进行，不会造成焦油泄露，不会因为布样而造成实验室中焦油难闻的气味。

使用该焦油实验进样系统时，将进样槽2的输出端伸进电加热炉24内的电加热管3（本实施例中，电加热管为石英管）内，石英管的出口与冷凝器25的进口连接，冷凝器25的出口再与气相色谱分析仪26连接。控制器1启动步进电机5，步进电机5转动带到传动丝杆6转动，传动丝杆6带动螺母7和送样槽2前进或后退。假如步进电机5反转，传动丝杆6带动螺母7和送样槽2后退，控制器1同时驱动注射泵9，注射泵9再驱动注射器8的活塞，将注射器8内的焦油通过焦油输送管10注入布样头11内，此时，控制器1断开电磁线圈19的电源，布样头11位于导向柱18的底部，软毛刷12的下端部与进样槽2接触，并将布样头11内的焦油通过软毛刷12布到进样槽2的斜槽4内，由于步进电机5驱动传动丝杆6匀速运动，进样槽2匀速后退，布样头11内的焦油被均匀的布在进样槽2的斜槽4内。一旦螺母7碰到布样结束控制开关17，布样结束控制开关17将信号输入控制器1，断开注射泵9的电源，注射器8内的焦油停止注入布样头11内，同时控制器1接通电磁线圈19，铁块20受到磁力吸引上移，带动布样头11和软毛刷12上移，软毛刷12脱离进样槽2；螺母7碰到后退限位行程开关15后，控制器1断开步进电机5的电源。控制器1控制步进电机5正转时，传动丝杆6带动螺母7和进样槽2一起前进，进样槽2伸进石英管内，被电加热炉加热，进样槽2上的斜槽4内的焦油逐渐被加热蒸发；同时，开启储气瓶13，储气瓶13内的气体通过气管14进入加载气体导管23，气体通过加载气体导管23进入石英管，促使石英管内的加热的焦油蒸发，焦油蒸汽进入电加热管3的高温反应区发生反应，反应后通过冷凝器25冷凝未完全反应的焦油，焦油反应所产生的小分子气体则进入气相色谱分析仪26内进行分析。由于斜槽4内的焦油进入高温区域，其温度覆盖整个蒸发段，因此可保证所有的焦油都能有效蒸发，以达到焦油全组分稳定进样的目的。

本发明的焦油实验进样系统能实现在一个进样进程内的连续进样，并保持稳定进样。在进样进程结束后，在布样进程中，步进电机反转，螺母带动进样槽退回，在这个进程中控制布样头的动作，使进样槽2冷却，并且布样头下移接触到进样槽时，进一步控制注射泵的运动，将样品（如焦油）均匀从布样头中流出，分布在冷却后的进样槽上，由于样品槽的运动是一个匀速运动，因此可实现焦油在样品槽上的均匀分布。当进样进程结束时，首先控制注射泵的注射运动，提升布样头，布样结束，为下一步进样做准备。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种焦油实验进样系统，其特征在于：包括控制器（1）、进样槽（2）、驱动进样槽（2）前进或后退的进样槽驱动机构、向进样槽（2）内加入焦油的焦油注入机构以及将焦油蒸发反应后的气体从电加热管内带入气相色谱分析仪的气源注入机构；

所述进样槽（2）的槽底均布设有多个斜槽（4）；

    所述进样槽驱动机构包括步进电机（5）、传动丝杆（6）和螺母（7）；所述步进电机（5）由控制器（1）控制，所述传动丝杆（6）由步进电机（5）驱动，螺母（7）旋套在传动丝杆（6）上；所述传动丝杆（6）与进样槽（2）平行设置，进样槽（2）的一端与螺母（7）固定连接，进样槽（2）的另一端伸向电加热管（3）的内孔；

所述焦油注入机构包括注射器（8）、驱动注射器（8）的活塞往复运动的注射泵（9）、焦油输送管（10）、具有通孔结构的布样头（11）和可驱动布样头（11）上下移动的布样头驱动器；所述注射泵（9）由控制器（1）控制，所述注射器（8）的注射头通过焦油输送管（10）与布样头（11）的进口连通，所述布样头（11）的出口设有将焦油均匀布在进样槽（2）内的软毛刷（12），所述软毛刷（12）位于进样槽（2）的上方并靠近进样槽（2）；

气源注入机构包括储气瓶（13）和气管（14）；所述储气瓶（13）与气管（14）连接，气管（14）的出口与电加热管（3）的内孔对应。

2.根据权利要求1所述的焦油实验进样系统，其特征在于：还包括靠近进样槽（2）运行轨迹的后退限位行程开关（15）、前进限位行程开关（16）和布样结束控制开关（17）；所述后退限位行程开关（15）、前进限位行程开关（16）和布样结束控制开关（17）均与控制器（1）连接；所述后退限位行程开关（15）和前进限位行程开关（16）设置在进样槽（2）行程的两端；所述布样结束控制开关（17）设置在后退限位行程开关（15）和前进限位行程开关（16）之间，且靠近后退限位行程开关（15）。

3.根据权利要求1或2所述的焦油实验进样系统，其特征在于：所述布样头驱动器包括竖直设置的导向柱（18）、固定设置在导向柱（18）顶部的电磁线圈（19）和固定设置在布样头（11）上的铁块（20）；所述布样头（11）设置在导向柱（18）上并可沿导向柱（18）竖直滑动，所述电磁线圈（19）与铁块（20）在竖直方向上对应。

4.根据权利要求3所述的焦油实验进样系统，其特征在于：还包括密封罩，所述电加热管（3）的内孔与密封罩内相通，所述传动丝杆（6）、螺母（7）、进样槽（2）、布样头（11）和布样头驱动器均设置在密封罩内。

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