CN102142297A - 电接触保护脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电接触保护脂的制备方法;其包括如下步骤,(1)将亚油酸和四氢呋喃加入到反应器中,再向上述反应器中加入四氢铝锂,得残余物;(2)向残余物中加入水,分层,取油层,干燥,将干燥的油层加入到上述反应器中,向上述反应器中加入甲苯和五氧化二磷,得残留物;(3)向残留物中加入浓硫酸,(4)将上述反应物冷却至室温,加入水和稀土硝酸盐,(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入高级脂肪醇和增稠剂,即得所述的电接触保护脂。本发明制得的电接触保护脂具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及一种电接触保护材料的制备方法,特别是一种应用于各种电路系统的连接触点保护的电接触保护脂的制备方法。
背景技术
目前市面上的电接触保护材料主要为导电膏,又叫电力复合脂,是一种新型电工材料,可用于电力接头的接触面,降阻防腐、节电效果显著。我国从80年代开始研制生产,至今已有几十个品种型号,其基本性能相同,是以矿物油、合成脂类油、硅油作基础油,加入导电、抗氧、抗腐、抑弧等特殊添加剂如金属粉末,经研磨、分散、改性精制而成的软状膏体。这种由金属粉末和矿物油调制而成的导电膏,性能不稳定,容易流失变干,有效期不长。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长的电接触保护脂的制备方法。
本发明采取的技术方案是,一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和100~350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,在0℃~20℃条件下向上述反应器中加入8~10份重量的四氢铝锂,搅拌,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物;
(2)向残余物中加入水,搅拌,静置分层,取油层,用去离子水洗涤干净后干燥,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100~300份重量的干燥的甲苯和6~10份重量的五氧化二磷,在50~55℃反应60~180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物;
(3)向残留物中加入30~40份重量的浓硫酸,在50~90℃条件下反应60~120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100~300份重量的水和5~30份重量的稀土硝酸盐,在25~90℃条件下反应60~480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80~200份重量的高级脂肪醇和10~50份重量的增稠剂,在80~120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
本发明中,在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前,向上述反应器中加入保护性气体氮气;上述步骤(1)中的搅拌时间为30~250min。
本发明中,上述步骤(2)中,向残余物中加入100~300份重量的水,搅拌15~30min;上述步骤(2)中,用去离子水洗涤干净后的干燥条件是,60~100℃干燥4~12小时。
本发明中,所述的稀土硝酸盐优选为硝酸铈或硝酸镧。
本发明中,所述的高级脂肪醇优选为十二醇、十四醇或十六醇。
本发明中,所述的增稠剂优选为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。
本发明的电接触保护脂的生产流程图见附图。
本发明的有益效果是,本发明制得的电接触保护脂可广泛应用于各种电路系统的连接触点保护,如汽车电路(宇通、金龙)和输变电系统(如长江电力股份公司)等。本发明制得的电接触保护脂是一种全新结构的电接触保护材料,具有降阻、防腐、抗磨损等多种功能,性能稳定,有效使用寿命长,为普通导电膏的3~5倍,是一种纯合成稀土有机配合物电接触保护材料。
附图说明
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,如附图所示。
(1)将100份重量的亚油酸和100份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在0℃条件下向上述反应器中缓慢分两次加入10份重量的四氢铝锂,每次加入5份,边加边搅拌,加完后继续搅拌250min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入200份重量的水,搅拌15min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤1次后干燥,干燥的条件是60℃干燥12小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入200份重量的干燥的甲苯和6份重量的五氧化二磷,在50℃反应180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入40份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为80%,在80℃条件下反应60min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100份重量的水和10份重量的硝酸铈,在50℃条件下反应200min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80份重量的十二醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯,在80℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
实施例2
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和250份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在20℃条件下向上述反应器中缓慢分三四次加入8份重量的四氢铝锂,每次加入2份,边加边搅拌,加完后继续搅拌30min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入100份重量的水,搅拌30min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤3次后干燥,干燥的条件是100℃干燥4小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100份重量的干燥的甲苯和10份重量的五氧化二磷,在55℃反应60min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入30份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为95%,在50℃条件下反应120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入200份重量的水和5份重量的硝酸镧,在25℃条件下反应480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入200份重量的十四醇和10份重量的邻苯二酸二丁酯,在120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
实施例3
一种电接触保护脂的制备方法,其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,向反应器中加入保护性气体氮气,在10℃条件下向上述反应器中缓慢分三次加入9份重量的四氢铝锂,每次加入3份,边加边搅拌,加完后继续搅拌150min,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物,残余物的主要成分是亚油酸;
(2)向残余物中加入300份重量的水,搅拌20min,静置分层,取油层,用去离子水洗涤2次后干燥,干燥的条件是80℃干燥4小时,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入300份重量的干燥的甲苯和8份重量的五氧化二磷,在53℃反应120min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物,残留物的主要成分是亚油醇磷酸酯;
(3)向残留物中加入35份重量的浓硫酸,浓硫酸的质量分数为98%,在90℃条件下反应100min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入300份重量的水和30份重量的硝酸铈,在90℃条件下反应60min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入150份重量的十六醇和50份重量的邻苯二甲酸二辛酯,在100℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
Claims (6)
1.一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于其包括如下步骤,
(1)将100份重量的亚油酸和100~350份重量的四氢呋喃加入到反应器中,在0℃~20℃条件下向上述反应器中加入8~10份重量的四氢铝锂,搅拌,减压蒸馏回收四氢呋喃,得残余物;
(2)向残余物中加入水,搅拌,静置分层,取油层,用去离子水洗涤干净后干燥,将干燥的油层重新加入到上述反应器中,向上述反应器中加入100~300份重量的干燥的甲苯和6~10份重量的五氧化二磷,在50~55℃反应60~180min,减压蒸馏回收甲苯,得残留物;
(3)向残留物中加入30~40份重量的浓硫酸,在50~90℃条件下反应60~120min;
(4)将上述反应物冷却至室温,加入100~300份重量的水和5~30份重量的稀土硝酸盐,在25~90℃条件下反应60~480min;
(5)将上述反应物质加入到稠化釜中,加入80~200份重量的高级脂肪醇和10~50份重量的增稠剂,在80~120℃条件下稠化成酯,即得所述的电接触保护脂。
2.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,在上述步骤(1)中向上述反应器中加入四氢铝锂前,向上述反应器中加入保护性气体氮气;上述步骤(1)中的搅拌时间为30~250min。
3.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中,向残余物中加入100~300份重量的水,搅拌15~30min;上述步骤(2)中,用去离子水洗涤干净后的干燥条件是,60~100℃干燥4~12小时。
4.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的稀土硝酸盐为硝酸铈或硝酸镧。
5.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的高级脂肪醇为十二醇、十四醇或十六醇。
6.根据权利要求1所述的一种电接触保护脂的制备方法,其特征在于,所述的增稠剂为邻苯二甲酸二辛酯或邻苯二酸二丁酯。
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