CN102115382A - 一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及制备季戊四醇产生的废液的治理和综合利用技术领域，特别是一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法；本发明主要是先将制备季戊四醇产生的废液进行减压蒸馏，得到季戊四醇晶体和甲酸钠，然后再将甲酸钠与硫酸铵反应后，进一步深加工分别得到甲酸铵和硫酸钠产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的甲酸铵和硫酸钠产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
Description
技术领域
本发明涉及制备季戊四醇产生的废液的治理和综合利用技术领域，特别是一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法。
技术背景
季戊四醇是一种用途很广的有机中间体，常被用于涂料工业，是醇酸涂料的原料，不仅能使涂料膜的硬度、光泽度和耐久性得以改善，而且还可以作清漆、色漆的印刷油墨等松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油润滑油等；以季戊四醇为原料制成季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸药；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯类树脂的增塑剂和稳定剂；此外，还可用于医药、农药和润滑油等制造。
季戊四醇的制备通常是采用低温缩合法，是以甲醛和乙醛为原料，在碱性催化剂的存在下缩合制得。具体的说就是：先将37％的甲醛和硫酸钠及乙醛混合，并在搅拌的情况下用蒸汽缓慢升温至25℃～32℃进行加热，维持此温度搅拌6～7小时；再加入与硫酸钠等摩尔的硫酸进行中和；最后滤液在减压下蒸发浓缩、结晶、过滤和干燥制得成品。
整个制备过程中，过滤和洗涤时会产生大量的废液；而这些废液中含有甲酸钠25％～40％、季戊四醇6％～8％、其他有机物质15％。经过统计，生产每吨季戊四醇产品的母液排放量为2～3吨；目前对制备季戊四醇产生的废液通常是进行简单的沉淀除杂处理后排放掉，这样不仅对环境有一定的污染，而且浪费掉废液中很多有价值的物质；目前也没有用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法的相关报道。
发明内容
本发明提供了一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，该方法不仅工艺简单，而且能有效处理废渣的同时还能制得多种有价值的产品。
为了达到上述的目的，本发明的技术方案为：
一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏；当达到饱和时排出来，再用第一分级冷却器进行冷却、结晶，先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体；
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得季戊四醇产品；
步骤C、将步骤A中的甲酸钠晶体溶于3倍甲酸钠晶体的水，再与硫酸铵溶液以纯质量比1∶0.65～1.05的量投入到反应釜中进行反应，生产甲酸铵和硫酸钠的混合溶液；
步骤D、将步骤C中所得的混合溶液用过滤器进行过滤，滤饼杂质焚烧或深埋处理；
步骤E、将步骤D中所得滤液先用第二减压蒸馏器进行蒸馏，然后用第二分级冷却器进行冷却，分别得到甲酸铵晶体和硫酸钠晶体；
步骤F、将步骤E中所得的甲酸铵晶体依次用第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到甲酸铵产品；
步骤G、将步骤E中所得的中硫酸钠晶体依次用第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到硫酸钠产品。
较佳地，所述步骤步骤C中所用的硫酸铵溶液为体积百分比浓度为12％～35％。
反应原理：
2CHO2Na+(NH4)2SO4＝＝＝＝2CHO2NH4+Na2SO4
本发明主要是先将制备季戊四醇产生的废液进行减压蒸馏，得到季戊四醇晶体和甲酸钠，然后再将甲酸钠与硫酸铵反应后，进一步深加工分别得到甲酸铵和硫酸钠产品；本发明既能干干净净的吞掉废液，减轻废渣对环境的污染；又能制得有价值的甲酸铵和硫酸钠产品，不仅具有显著的社会效益和经济效益，而且工艺及生产设备简单，是一种比较实际的处理和利用方法。
具体的实施方式
实施例1
一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液(如果按照1000Kg计算，则其中，含有甲酸钠300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏；当达到饱和时排出来，再用第一分级冷却器进行冷却、结晶，先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体；
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得80Kg季戊四醇产品；
步骤C、将步骤A中的甲酸钠晶体溶于3倍甲酸钠晶体的水，再与硫酸铵溶液(体积百分比浓度为12％)以纯质量比1∶0.65的量投入到反应釜中进行反应，生产甲酸铵和硫酸钠的混合溶液；
步骤D、将步骤C中所得的混合溶液用过滤器进行过滤，滤饼杂质焚烧或深埋处理；
步骤E、将步骤D中所得滤液先用第二减压蒸馏器进行蒸馏，然后用第二分级冷却器进行冷却，分别得到甲酸铵晶体和硫酸钠晶体；
步骤F、将步骤E中所得的甲酸铵晶体依次用第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到185.59Kg甲酸铵产品；
步骤G、将步骤E中所得的中硫酸钠晶体依次用第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到247.20Kg硫酸钠产品。
实施例2
一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液(如果按照1000Kg计算，则其中，含有甲酸钠300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏；当达到饱和时排出来，再用第一分级冷却器进行冷却、结晶，先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体；
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得80Kg季戊四醇产品；
步骤C、将步骤A中的甲酸钠晶体溶于3倍甲酸钠晶体的水，再与硫酸铵溶液(体积百分比浓度为20％。)以纯质量比1∶0.85的量投入到反应釜中进行反应，生产甲酸铵和硫酸钠的混合溶液；
步骤D、将步骤C中所得的混合溶液用过滤器进行过滤，滤饼杂质焚烧或深埋处理；
步骤E、将步骤D中所得滤液先用第二减压蒸馏器进行蒸馏，然后用第二分级冷却器进行冷却，分别得到甲酸铵晶体和硫酸钠晶体；
步骤F、将步骤E中所得的甲酸铵晶体依次用第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到241.38Kg甲酸铵产品；
步骤G、将步骤E中所得的中硫酸钠晶体依次用第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到323.26Kg硫酸钠产品。
实施例3
一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，包括如下制备步骤：
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液(如果按照1000Kg计算，则其中，含有甲酸钠300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏；当达到饱和时排出来，再用第一分级冷却器进行冷却、结晶，先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体；
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得80Kg季戊四醇产品；
步骤C、将步骤A中的甲酸钠晶体溶于3倍甲酸钠晶体的水，再与硫酸铵溶液(体积百分比浓度为35％)以纯质量比1∶1.05的量投入到反应釜中进行反应，生产甲酸铵和硫酸钠的混合溶液；
步骤D、将步骤C中所得的混合溶液用过滤器进行过滤，滤饼杂质焚烧或深埋处理；
步骤E、将步骤D中所得滤液先用第二减压蒸馏器进行蒸馏，然后用第二分级冷却器进行冷却，分别得到甲酸铵晶体和硫酸钠晶体；
步骤F、将步骤E中所得的甲酸铵晶体依次用第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到298.18Kg甲酸铵产品；
步骤G、将步骤E中所得的中硫酸钠晶体依次用第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到399.32Kg硫酸钠产品。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述的特征及原理所做的等效变化或修饰，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (2)
1.一种用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
步骤A、先将低温缩合法生产季戊四醇过程中所产生的废液送入第一减压蒸馏器中进行减压蒸馏；当达到饱和时排出来，再用第一分级冷却器进行冷却、结晶，先后得到了季戊四醇晶体和甲酸钠晶体；
步骤B、将步骤A中所得季戊四醇晶体用第一洗涤甩干机、第一干燥器、第一粉碎机依次进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得季戊四醇产品；
步骤C、将步骤A中的甲酸钠晶体溶于3倍甲酸钠晶体的水，再与硫酸铵溶液以纯质量比1∶0.65～1.05的量投入到反应釜中进行反应，生产甲酸铵和硫酸钠的混合溶液；
步骤D、将步骤C中所得的混合溶液用过滤器进行过滤，滤饼杂质焚烧或深埋处理；
步骤E、将步骤D中所得滤液先用第二减压蒸馏器进行蒸馏，然后用第二分级冷却器进行冷却，分别得到甲酸铵晶体和硫酸钠晶体；
步骤F、将步骤E中所得的甲酸铵晶体依次用第二洗涤甩干机、第二干燥器、第二粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到甲酸铵产品；
步骤G、将步骤E中所得的中硫酸钠晶体依次用第三洗涤甩干机、第三干燥器、第三粉碎机进行洗涤甩干机、干燥器、粉碎后包装得到硫酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的用制备季戊四醇产生的废液生产季戊四醇联产甲酸铵和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤步骤C中所用的硫酸铵溶液为体积百分比浓度为12％～35％。
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Application publication date: 20110706 |